CN107868251A - 制备硅油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备硅油的方法，包括以下步骤：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，其中，所述单体为二甲基硅氧烷，所述封端剂为去离子水；聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃‑120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃‑210℃，出液体物料，得到毛料；进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。整个制备工艺简单，生产成本也较低。

Description

制备硅油的方法
技术领域
本发明涉及一种制备硅油的方法，属于化工制备领域。
背景技术
国内现有技术中，生产羟基硅油的方法，多采用乙酸酐法，即以二甲基环硅氧烷为原料、乙酸酐为封端剂，采用硫酸做催化剂，合成乙酰氧基封端的硅油，再将乙酰氧基封端的硅油在碱性水溶液中水解制得羟基硅油。采用水解物裂解后的DMC作为原料，增加了原料成本；单一采用硫酸，乙酸酐的转化率偏低，导致生产同样羟基含量的羟基硅油，所需的乙酸酐成本增加；上述制备方法复杂，导致生产成本较高。
因此有必要设计一种制备硅油的方法，以克服上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种制备工艺简单、生产成本较低的制备硅油的方法。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种制备硅油的方法，包括以下步骤：步骤一：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，其中，所述单体为二甲基硅氧烷，所述封端剂为去离子水；步骤二：聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；步骤三：然后，将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃-210 ℃，出液体物料，得到毛料；步骤四，进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。
进一步地，步骤一中，聚合反应的温度为40~100℃，聚合反应时间为5~720min。
进一步地，所述的催化剂的用量为单体总质量的10-12％。
进一步，采用硫酸或磷酸作为催化剂。
本发明具有以下有益效果：
在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；然后，将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃-210 ℃，出液体物料，得到毛料；再进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。本发明提供的制备硅油的方法，生产的羟基硅油产物分子量可通过封端剂用量、聚合反应温度和时间，来很好的调控，能获得从低分子量羟基硅油到高分子量粘度羟基硅油的一系列产物。整个制备工艺简单，生产成本也较低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种制备硅油的方法，包括以下步骤：
步骤一：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，其中，所述单体为二甲基硅氧烷，所述封端剂为去离子水。
步骤二：聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物。在脱水过程中，气化的二甲基环硅氧烷和水，经冷凝后，进入分相器；在分相器中分相，上层为有机相－二甲基环硅氧烷，下层是水，上层的二甲基环硅氧烷，全部回流入脱水釜，继续参加脱水反应。
步骤四：然后，将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃-210 ℃，出液体物料，得到毛料。
步骤三，对毛料进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。
进一步地，步骤一中，聚合反应的温度为40~100℃，聚合反应时间为5~720min。
进一步地，所述的催化剂的用量为单体总质量的10-12％。
进一步地，采用硫酸或磷酸作为催化剂。
本发明具有以下有益效果：
在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；然后，将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃-210℃，出液体物料，得到毛料；对毛料进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。本发明提供的制备硅油的方法，生产的羟基硅油产物分子量可通过封端剂用量、聚合反应温度和时间，来很好的调控，能获得从低分子量羟基硅油到高分子量粘度羟基硅油的一系列产物。整个制备工艺简单，生产成本也较低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种制备硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在反应釜中，以超强酸为催化剂，在单体中加入封端剂，搅拌的同时进行聚合反应，其中，所述单体为二甲基硅氧烷，所述封端剂为去离子水；
步骤二：聚合完毕后，进行水洗，并回收催化剂，将所得清液在120~140℃负压脱水，保持缓慢回流，脱水1~3h，然后逐渐升高温度到140~205℃，脱除低沸物；
步骤三：然后，将液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，并将温度升至80℃-120℃，进行降解，然后抽真空至0.3Mpa，温度保持在160℃-210℃，出液体物料，得到毛料；
步骤四，进行过滤，冷却至室温，即得到羟基硅油。
2.如权利要求1所述的制备硅油的方法，其特征在于：步骤一中，聚合反应的温度为40~100℃，聚合反应时间为5~720min。
3.如权利要求1或2所述的制备硅油的方法，其特征在于：所述的催化剂的用量为单体总质量的10-12％。
4.如权利要求1或2所述的制备硅油的方法，其特征在于：采用硫酸或磷酸作为催化剂。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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