CN104292460B - 天冬氨酸‑衣康酸共聚物及其合成方法 - Google Patents
天冬氨酸‑衣康酸共聚物及其合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104292460B CN104292460B CN201410570775.2A CN201410570775A CN104292460B CN 104292460 B CN104292460 B CN 104292460B CN 201410570775 A CN201410570775 A CN 201410570775A CN 104292460 B CN104292460 B CN 104292460B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aspartic acid
- itaconic acid
- catalyst
- ratio
- organic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 title claims abstract description 38
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 title description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 25
- CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N L-aspartic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC(O)=O CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 235000003704 aspartic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- OQFSQFPPLPISGP-UHFFFAOYSA-N beta-carboxyaspartic acid Natural products OC(=O)C(N)C(C(O)=O)C(O)=O OQFSQFPPLPISGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 12
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N dimethyl sulfoxide Natural products CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- ROORDVPLFPIABK-UHFFFAOYSA-N diphenyl carbonate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC(=O)OC1=CC=CC=C1 ROORDVPLFPIABK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000403 monosodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 6
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims 2
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims 2
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims 2
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims 2
- 235000012970 cakes Nutrition 0.000 claims 2
- SIXOAUAWLZKQKX-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;prop-1-ene Chemical compound CC=C.OC(O)=O SIXOAUAWLZKQKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- -1 ethylene methacrylic sulfone Chemical class 0.000 claims 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims 2
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims 2
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 2
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 claims 2
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical group [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- DWNBOPVKNPVNQG-LURJTMIESA-N (2s)-4-hydroxy-2-(propylamino)butanoic acid Chemical compound CCCN[C@H](C(O)=O)CCO DWNBOPVKNPVNQG-LURJTMIESA-N 0.000 claims 1
- 241000432824 Asparagus densiflorus Species 0.000 claims 1
- KCUJJTCKJUWLCO-WNQIDUERSA-N N[C@@H](CC(=O)O)C(=O)O.C(C(=C)CC(=O)O)(=O)O Chemical compound N[C@@H](CC(=O)O)C(=O)O.C(C(=C)CC(=O)O)(=O)O KCUJJTCKJUWLCO-WNQIDUERSA-N 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 1
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 18
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 abstract description 18
- 229920000805 Polyaspartic acid Polymers 0.000 abstract description 16
- 108010064470 polyaspartate Proteins 0.000 abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 abstract description 9
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 abstract description 5
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- 239000000047 product Substances 0.000 description 24
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 8
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 8
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 8
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 8
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 7
- 238000011160 research Methods 0.000 description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 7
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 6
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 5
- RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N propylene carbonate Chemical compound CC1COC(=O)O1 RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- WUIJTQZXUURFQU-UHFFFAOYSA-N 1-methylsulfonylethene Chemical compound CS(=O)(=O)C=C WUIJTQZXUURFQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 2
- 239000002455 scale inhibitor Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000005904 alkaline hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012643 polycondensation polymerization Methods 0.000 description 1
- WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M sodium bisulfate Chemical group [Na+].OS([O-])(=O)=O WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000342 sodium bisulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Polyamides (AREA)
Abstract
天冬氨酸‑衣康酸共聚物及其合成方法，它涉及一种可用作水处理药剂的聚天冬氨酸改性产物及其合成方法。本发明的目的是解决现有聚天冬氨酸改性产物合成工艺复杂、反应速度慢，产品性能不稳定、对CaCO3阻垢率偏低等缺点。天冬氨酸‑衣康酸共聚物的结构式为
Description
技术领域：
本发明涉及一种天冬氨酸-衣康酸共聚物及其合成方法，具体涉及一种可用作水处理剂的天冬氨酸-衣康酸共聚物及其合成方法。
背景技术：
水处理剂聚天冬氨酸的环境友好性使其成为近年来的研究热点。在较低的Ca2+浓度条件下，对硫酸钙、硫酸钡、碳酸钙、磷酸钙结垢有着良好的抑制性能。但一些研究表明：在较高Ca2+浓度和温度下，聚天冬氨酸的阻垢性能与目前所应用的含磷阻垢剂和其他可部分生物降解的阻垢剂相比，还存在一定的差距，尤其是在抑制CaCO3方面。为了增强这种绿色水处理剂的阻垢性能，扩大应用范围，国内外的学者竞相对聚天冬氨酸进行了改性研究。
聚天冬氨酸传统合成方法是由原料(天冬氨酸或其它原料)热缩聚合得到中间体聚琥珀酰亚胺，再由聚琥珀酰亚胺的碱性水解而成。根据聚天冬氨酸传统工艺，可以考虑从三处进行改性，即原料、中间体和最终产物。相应地有三种改性途径：一是改变合成原料；二是通过其他的碱性物质(氢氧化钠除外)，对中间产物聚琥珀酰亚胺开环，以引入除羟基以外的基团；三是直接加入交联剂，对聚天冬氨酸进行交联改性。前两种途径主要用于水处理剂聚天冬氨酸的改性，第三种方法用于医用聚天冬氨酸的改性。
目前对原料改性的报道主要是通过天冬氨酸与其他物质共聚，如天冬氨酸与酒石酸、己二酸等，但这些共聚物在抑制CaCO3结垢的性能方面没有显著提高，而且这些工艺都是在传统加热方式下进行，反应速度慢，产率低，产品性能不稳定。
发明内容：
鉴于上述聚天冬氨酸的改性现状，本发明提供一种天冬氨酸-衣康酸共聚物及其合成方法，它可以解决现有方法对原料进行改性时存在反应速度慢、产率低、对CaCO3阻垢性能较差、溶剂与产物分离难等缺陷。本发明的天冬氨酸-衣康酸共聚物的结构式为：x/(x+y)的范围为0.1～1，x+y范围为3～100。
本发明按照如下步骤合成天冬氨酸-衣康酸共聚物：以天冬氨酸和衣康酸为原料，两种原料的化学计量数之比为1∶10～10∶1，向反应物中加入少量催化剂和适量有机溶剂，在微波频率为915±50MHz或2450±50MHz，微波功率为200～10000W的条件下，辐射3～40min，合成中间体，此时有机溶剂全部以蒸汽形式回收，中间体经过纯水淋洗分离催化剂后进一步碱性水解得到天冬氨酸-衣康酸共聚物。
本发明采用微波辐射，在少量催化剂与适量有机溶剂的条件下，对天冬氨酸与衣康酸进行了共聚研究，结果表明所得产物性能稳定，分子量和阻垢性能都有了较大提高。该方法具有工艺简单、无需溶剂分离、反应速度快、产率高、节能、污染少、产品性能得以提升的优点。
附图说明：
图1为本发明中天冬氨酸-衣康酸共聚物的制备流程图。
具体实施方式：
具体实施方式一：本实施方式的天冬氨酸-衣康酸共聚物的结构式为x/(x+y)的范围为0.1～1，x+y范围为3～100。本实施方式中x/(x+y)的最佳范围为0.5～0.9，x+y的最佳范围为7～70。
具体实施方式二：本实施方式按照如下步骤合成天冬氨酸-衣康酸共聚物，以天冬氨酸和衣康酸为原料，天冬氨酸与衣康酸的化学计量数之比为1∶10～10∶1，向原料中加入少量的催化剂和适量的有机溶剂，在微波频率为915±50MHz或2450±50MHz、微波功率为200～10000W的条件下，辐射反应3～40min，反应过程中回收全部溶剂，得到中间体，中间体经过纯水淋洗分离催化剂后进一步碱性水解得到天冬氨酸-衣康酸共聚物。其中催化剂与反应物的化学计量数之比为0.01～0.5；有机溶剂与反应物的化学计量数之比为0.10～3.0。
在合成工艺中，反应时间会随功率的提高而缩短，太短的反应时间不利于反应均匀，故添加了搅拌装置，反应的时间不低于3min，过高的功率会导致反应产物颜色深，还可能导致原料短时间内碳化，所以最适合的功率为400～8000W。不同条件下可得到浅黄色、黄色、浅褐色、褐色、深褐色的产品，分子量为400～12000。本实施方式中最佳的原料化学计量数之比为1∶1～9∶1；最佳的溶剂与反应物的化学计量数之比为0.30～2.0；最佳的辐射反应时间为3～20min；溶剂的沸点应在180～310℃，包括二甲基亚砜、碳酸丙烯酯、甲基乙烯砜或碳酸二苯酯等。
具体实施方式三：按表1列出的化学计量数之比取原料，天冬氨酸与衣康酸共计0.2mol，加入三口圆底烧瓶，催化剂为磷酸二氢钠，催化剂与反应物的化学计量数之比为0.05；溶剂为碳酸丙烯酯，用量为12mL；微波功率为1200W，微波照射时间为5.5min得到中间体，此时碳酸丙烯酯全部回收，120mL纯水淋洗中间体以分离催化剂，之后向产物中加40mL的3mol/L NaOH将其水解，调节溶液pH为中性，过滤，然后加入过量的无水乙醇进行脱水，得到沉淀物，将沉淀物于70℃真空干燥，得到天冬氨酸-衣康酸共聚物。产品和商品聚天冬氨酸对碳酸钙的阻垢效果研究结果列入表1。
表1天冬氨酸/衣康酸的化学计量数对共聚物产率和阻垢性能的影响
*CaCO3阻垢率的测定方法采用碳酸钙沉积法(GB/16632-2008)，无特殊说明均采用此方法。
具体实施方式四：向三口圆底烧瓶中加入天冬氨酸和衣康酸共计0.2mol，天冬氨酸与衣康酸化学计量数之比为2∶1，加入甲基乙烯砜18mL，按表2取不同种类的催化剂，催化剂与原料的化学计量数之比为0.05，微波功率为1200W，反应时间6min，制得深褐色蓬松的产物，此时溶剂全部回收，产物经120mL纯水淋洗后加入36ml的3mol/L NaOH将产物水解，调节溶液pH为中性，过滤，向滤液中加入过量无水乙醇使产物脱水，收集沉淀并于70℃真空干燥，得到天冬氨酸-衣康酸共聚物。所得共聚物和商品聚天冬氨酸对碳酸钙的阻垢效果研究结果列入表2。
表2催化剂种类对共聚物的产率与阻垢性能的影响
具体实施方式五：向三口圆底烧瓶中加入天冬氨酸和衣康酸共计0.2mol，天冬氨酸与衣康酸化学计量数为3∶1，以磷酸二氢钠为催化剂，加入18mL二甲基亚砜，催化剂用量按表3进行，在微波辐射下反应时间5.5min，微波功率为1600W，制得系列黄褐色蓬松的产物，分别加入30mL的3mol/L NaOH将产物溶解，调节溶液pH为中性，过滤，向产物的滤液中加入过量无水乙醇脱水，收集沉淀并将其70℃真空干燥，得到天冬氨酸-衣康酸共聚物。共聚物和商品聚天冬氨酸对碳酸钙的阻垢效果研究结果列入表3。
表3催化剂的用量对共聚物产率和阻垢性能的影响
具体实施方式六：向三口圆底烧瓶中加入天冬氨酸和衣康酸共计0.2mol，天冬氨酸与衣康酸化学计量数为3∶1，催化剂为硫酸氢钠，催化剂与原料的化学计量数之比为0.06，以碳酸丙烯酯为有机溶剂，有机溶剂用量见表4，在微波辐射下反应时间5.5min，微波功率为1200W，制得一系列黄褐色蓬松的产物，分别加入30mL的3mol/L NaOH将产物溶解，调节溶液pH为中性，过滤，向产物的滤液中加入过量无水乙醇，收集沉淀并于70℃真空干燥，得到天冬氨酸-衣康酸共聚物。所得共聚物和商品聚天冬氨酸对碳酸钙的阻垢效果研究结果列入表4。
表4有机溶剂用量对共聚物产率和阻垢性能的影响
具体实施方式七：向三口圆底烧瓶中加入天冬氨酸和衣康酸共计0.2mol，天冬氨酸与衣康酸的化学计量数之比为3∶1，以磷酸二氢钠为催化剂，催化剂与原料的化学计量数之比为0.05，加入18mL碳酸二苯酯，微波辐射下反应5.5min，按表5取微波功率，制得系列黄褐色蓬松的产物，分别加入30mL的3mol/L NaOH将产物溶解，调节溶液pH为中性，过滤，向滤液中加入过量的无水乙醇脱水，收集沉淀并于70℃真空干燥，得到天冬氨酸-衣康酸共聚物。所得共聚物和商品聚天冬氨酸对碳酸钙的阻垢效果研究结果列入表5。
表5微波功率对共聚物产率和阻垢性能的影响
具体实施方式八：向三口圆底烧瓶中加入天冬氨酸和衣康酸共计0.2mol，天冬氨酸与衣康酸的化学计量数之比为3∶1，以磷酸二氢钠为催化剂，催化剂与原料的化学计量数之比为0.05mol，加入18mL碳酸二苯酯，微波功率为1800W，微波辐射时间按表6进行，制得不同颜色的蓬松产物，加入32ml的3mol/L NaOH将产物溶解，调节溶液pH为中性，过滤，向滤液中加入过量无水乙醇脱水，收集沉淀，70℃真空干燥，得到天冬氨酸-衣康酸共聚物。
表6微波辐射时间对共聚物产率和阻垢性能的影响
具体实施方式九：向三口圆底烧瓶中加入天冬氨酸和衣康酸共计0.2mol，天冬氨酸与衣康酸的化学计量数之比为3∶1，以磷酸二氢钠为催化剂，催化剂与原料的化学计量数之比为0.05mol，加入18mL碳酸二苯酯，微波功率分别取10000W和8000w，微波辐射时间均为3min，分别制得黑色黏稠状产物，加入32ml的3mol/L NaOH将产物溶解，调节溶液pH为中性，过滤，向滤液中加入过量无水乙醇脱水，收集沉淀，70℃真空干燥，得到天冬氨酸-衣康酸共聚衍生物。测得产率分别为76.2％和82.3％，对CaCO3(300mg/L Ca2+)的阻垢率分别达到78.9％和80.3％。
Claims (5)
1.天冬氨酸-衣康酸共聚物，其特征在于它的结构式为： 式中x∶y为7∶3～4∶1，其重均分子量为1124～11471；其按照如下步骤进行制备：
以天冬氨酸和衣康酸为原料，天冬氨酸与衣康酸的化学计量数之比为7∶3～4∶1，向原料中加入催化剂和有机溶剂，在微波频率为915±50MHz或2450±50MHz、微波功率为200～10000W的条件下，辐射反应3～40min，反应得到中间体，中间体经碱性水解得到天冬氨酸-衣康酸共聚物，其中催化剂与反应物的化学计量数之比为0.01～0.5；有机溶剂与反应物的化学计量数之比为0.10～5.0；
所述催化剂为磷酸二氢钾、硫酸铵、硫酸氢钠、磷酸二氢铵或磷酸二氢钠；
所述有机溶剂为二甲基亚砜、甲基乙烯砜、碳酸丙烯酯或碳酸二苯酯。
2.天冬氨酸-衣康酸共聚物的制备方法，其特征在于它按照如下步骤进行制备：以天冬氨酸和衣康酸为原料，天冬氨酸与衣康酸的化学计量数之比为7∶3～4∶1，向原料中加入催化剂和有机溶剂，在微波频率为915±50MHz或2450±50MHz、微波功率为200～10000W的条件下，辐射反应3～40min，反应得到中间体，中间体经碱性水解得到天冬氨酸-衣康酸共聚物，其中催化剂与反应物的化学计量数之比为0.01～0.5；有机溶剂与反应物的化学计量数之比为0.10～5.0；
所述催化剂为磷酸二氢钾、硫酸铵、硫酸氢钠、磷酸二氢铵或磷酸二氢钠；
所述有机溶剂为二甲基亚砜、甲基乙烯砜、碳酸丙烯酯或碳酸二苯酯。
3.根据权利要求2所述的天冬氨酸-衣康酸共聚物的制备方法，其特征在于所述反应体系的加热方式为微波加热，功率为400～8000W，辐射时间为3～20min。
4.根据权利要求2所述的天冬氨酸-衣康酸共聚物的制备方法，其特征在于所述催化剂与反应物的化学计量数之比为0.04～0.10。
5.根据权利要求2所述的天冬氨酸-衣康酸共聚物的制备方法，其特征在于所述有机溶剂与反应物的化学计量数之比为0.3～2.0。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410570775.2A CN104292460B (zh) | 2014-10-23 | 2014-10-23 | 天冬氨酸‑衣康酸共聚物及其合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410570775.2A CN104292460B (zh) | 2014-10-23 | 2014-10-23 | 天冬氨酸‑衣康酸共聚物及其合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104292460A CN104292460A (zh) | 2015-01-21 |
| CN104292460B true CN104292460B (zh) | 2017-07-04 |
Family
ID=52312430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410570775.2A Active CN104292460B (zh) | 2014-10-23 | 2014-10-23 | 天冬氨酸‑衣康酸共聚物及其合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104292460B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105233699B (zh) * | 2015-10-12 | 2017-10-10 | 盐城工学院 | 衣康酸‑天冬氨酸共聚无磷阻垢剂及其制备方法 |
| CN105289312B (zh) * | 2015-11-06 | 2017-09-01 | 盐城工学院 | 衣康酸‑天冬氨酸‑苯乙烯磺酸钠共聚无磷阻垢剂及其制备方法 |
| CN105330032B (zh) * | 2015-11-06 | 2018-04-13 | 威海翔宇环保科技股份有限公司 | 一种新型高效三元共聚物阻垢分散剂及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0408082A2 (en) * | 1989-07-14 | 1991-01-16 | Katayama Chemical, Inc. | Water treatment method for boiler |
| CN101250265A (zh) * | 2008-03-17 | 2008-08-27 | 李绍通 | 聚琥珀酰亚胺和聚琥珀酰亚胺共聚物的合成方法 |
| CN101575413A (zh) * | 2009-06-08 | 2009-11-11 | 西安建筑科技大学 | 绿色阻垢剂聚天冬氨酸的微波合成方法 |
| CN102796263A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-11-28 | 华北电力大学（保定） | 微波半溶剂法合成聚天冬氨酸 |
-
2014
- 2014-10-23 CN CN201410570775.2A patent/CN104292460B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0408082A2 (en) * | 1989-07-14 | 1991-01-16 | Katayama Chemical, Inc. | Water treatment method for boiler |
| CN101250265A (zh) * | 2008-03-17 | 2008-08-27 | 李绍通 | 聚琥珀酰亚胺和聚琥珀酰亚胺共聚物的合成方法 |
| CN101575413A (zh) * | 2009-06-08 | 2009-11-11 | 西安建筑科技大学 | 绿色阻垢剂聚天冬氨酸的微波合成方法 |
| CN102796263A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-11-28 | 华北电力大学（保定） | 微波半溶剂法合成聚天冬氨酸 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Asp-Glu 共聚物分子量的控制及其对阻垢性能的影响;张玉玲 等;《高校化学工程学报》;20061030;第20卷(第5期);第48-50页 * |
| 衣康酸/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/次磷酸钠共聚物的合成与阻垢性能;徐景峰 等;《水处理技术》;20110510;第37卷(第5期);第804-808页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104292460A (zh) | 2015-01-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103601703B (zh) | 由桐油制备环氧化桐酸甲酯的方法 | |
| Liu et al. | Donor-acceptor 2D covalent organic frameworks for efficient heterogeneous photocatalytic α-oxyamination | |
| CN107413378A (zh) | 一种共聚合改性的石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法 | |
| CN104292460B (zh) | 天冬氨酸‑衣康酸共聚物及其合成方法 | |
| CN104525258A (zh) | 一种共价三嗪有机聚合物可见光催化剂及其制备和应用 | |
| CN104277219B (zh) | 一种光催化材料聚酰亚胺及其制备方法和应用 | |
| CN101575413B (zh) | 绿色阻垢剂聚天冬氨酸的微波合成方法 | |
| CN102816061A (zh) | 一种以煤为原料同时制备均苯四甲酸和对苯二甲酸的方法 | |
| CN105536772B (zh) | 一种异质结纳米光催化材料的制备方法及该材料的应用 | |
| CN101353447B (zh) | 一种橡胶防老剂rd的合成工艺 | |
| CN104387585B (zh) | 天冬氨酸‑赖氨酸共聚物及其合成方法 | |
| CN101575392A (zh) | 一种聚马来酸的制备方法 | |
| CN102796263B (zh) | 微波半溶剂法合成聚天冬氨酸 | |
| CN102642905B (zh) | 绿色改性淀粉多功能污水处理剂及其制备方法 | |
| CN104530428A (zh) | 一种改性聚天冬氨酸共聚物的制备方法 | |
| CN104403098A (zh) | 天冬氨酸-柠檬酸共聚物及其制备方法 | |
| CN113801160B (zh) | 一种低迁移uv-led光引发剂及其制备方法与应用 | |
| CN104445221B (zh) | 一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法 | |
| CN103806086A (zh) | 一种碱式碳酸镁晶须的制备方法 | |
| CN105268456B (zh) | 一种固体酸催化剂及其制备方法以及基于此催化剂的降酸方法 | |
| CN103351396A (zh) | 一种4,4-二甲基-3,5,8-三氧杂双环[5,1,0]辛烷的制备方法 | |
| CN100489013C (zh) | 聚天门冬氨酸盐的制备方法 | |
| CN103145692B (zh) | 一种4,5-二氢-6H-环戊烷并[b]噻吩-6-酮的制备方法 | |
| CN104479054B (zh) | 一种氯化橡胶、利用回收轮胎脱硫橡胶制备氯化橡胶的方法 | |
| CN103274405A (zh) | 一种活性炭结构的控制方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |