CN101353447B - 一种橡胶防老剂rd的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于橡胶防老剂的生产技术领域，具体涉及一种橡胶防老剂RD的生产工艺。以苯胺和丙酮为反应原料，以氧化物型固体强酸为催化剂，在搅拌状态下，70-165℃反应1-4h，即得所述防老剂RD。本发明方法制得的目的产物有效含量高、成本低，且方法环保，基本无污染，生产周期短。

Description

一种橡胶防老剂RD的合成工艺
(一)技术领域
本发明属于橡胶防老剂的生产技术领域，具体涉及一种橡胶防老剂RD的生产工艺。
(二)背景技术
橡胶防老剂RD(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)是一种酮胺类防老剂，为淡黄色至琥珀色粉末或薄片，主要用作橡胶防老剂。对橡胶热氧老化的防护非常有效，对金属的催化氧化也有极强的抑制作用，毒性小，广泛应用于氯丁、丁苯、顺丁、异成等合成橡胶及天然橡胶的多种制品中，由于其色泽浅黄，还可用于食品及卫生橡胶制品中，是国内外市场上需求量最大的一种橡胶防老剂产品。目前国内采用的防老剂RD传统生产工艺存在有效含量低、成本高的缺点，无法满足钢丝子午线轮胎的生产需要，市场竞争力较差；一些文献报道的一步法合成工艺为以苯胺和丙酮为原料，甲苯为脱水剂，盐酸为催化剂，于温度130-140℃下缩聚，经中和水洗、常压蒸馏、减压蒸馏、切片、包装即得成品。但因在合成反应中采用液体酸如盐酸为催化剂，环境污染严重、反应产生大量的含盐废水、生产周期长，不符合国家的环保政策。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶防老剂RD的合成工艺，产物有效含量高、成本低，且方法环保，基本无污染，生产周期短。
本发明采用的技术方案如下：
一种橡胶防老剂RD的合成工艺，以苯胺和丙酮为反应原料，以氧化物型固体强酸为催化剂，在搅拌状态下，70-165℃反应1-4h，即得所述防老剂RD。
所述的氧化物型固体强酸优选纳米复合固体超强酸SO4 2-/CoFe2O4。
催化剂与苯胺的质量比为1∶15-40。
苯胺与丙酮的投料质量比为1∶1-1.5。
方法中反应完毕后可将固体催化剂过滤出以备下次使用。
本发明在反应中采用氧化物型固体强酸催化剂替代如盐酸等液体催化剂，克服了液体酸的缺点，既不会产生含酸废水不腐蚀设备，还可以将固体催化剂回收利用，环保、降低了反应的成本，后处理也简单，缩短了生产周期。
优选SO4 2-/CoFe204作为催化剂，选择性高，且可在较高温度范围内使用，本方法制得的防老剂RD有效含量高，可达70％-90％。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明方法制得的目的产物有效含量高、成本低，且方法环保，基本无污染，生产周期短。
(四)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
将50克苯胺、50克丙酮和3克纳米复合固体超强酸SO4 2-/CoFe2O4加入反应釜，在70℃、转速为600转/分钟的条件下反应1小时，过滤出固体催化剂后，得到有效含量为70％的防老剂RD。
实施例2
将100克苯胺、120克丙酮和4克纳米复合固体超强酸SO4 2-/CoFe2O4加入反应釜，在95℃、转速为400转/分钟的条件下反应2小时，过滤出固体催化剂后，得到有效含量为78％的防老剂RD。
实施例3
将150克苯胺、200克丙酮和4克纳米复合固体超强酸SO4 2-/CoFe2O4加入反应釜，在110℃、转速为700转/分钟的条件下反应3小时，过滤出固体催化剂后，得到有效含量为80％的防老剂RD。
实施例4
将500克苯胺、700克丙酮和25克纳米复合固体超强酸SO4 2-/CoFe2O4加入反应釜，在140℃、转速为900转/分钟的条件下反应3小时，过滤出固体催化剂后，得到有效含量为86％的防老剂RD。
实施例5
将1000克苯胺、1500克丙酮和60克纳米复合固体超强酸SO4 2-/CoFe2O4加入反应釜，在165℃、转速为1000转/分钟的条件下反应4小时，过滤出固体催化剂后，得到有效含量为90％的防老剂RD。

Claims (3)

1.一种橡胶防老剂RD的合成工艺，以苯胺和丙酮为反应原料，其特征在于以氧化物型固体强酸为催化剂，在搅拌状态下，70-165℃反应1-4h，即得所述防老剂RD；所述的氧化物型固体强酸为纳米复合固体超强酸SO4 2-/CoFe2O4。
2.如权利要求1所述的橡胶防老剂RD的合成工艺，其特征在于催化剂与苯胺的质量比为1∶15-40。
3.如权利要求2所述的橡胶防老剂RD的合成工艺，其特征在于苯胺与丙酮的投料质量比为1∶1-1.5。
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