CN107868020A - 一种甲草胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种甲草胺的制备方法，按照质量份，选取2,6—二乙基苯胺1500‑2000kg、多聚甲醛400‑700kg、三乙胺10‑20kg、氯乙酰氯1100‑1500kg、甲醇2500‑3000kg、液氨150‑300kg。本发明甲草胺的制备方法，以2，6‑二乙基苯胺为原料，依次与多聚甲醛、氯乙酰氯、甲醇(在氨存在下)反应制得甲草胺，与醚法(氯代醚法)制备的甲草胺相比具有产品含量高、杂质较少的优点，而且生产过程中的废水量较少。

Description

一种甲草胺的制备方法
技术领域
本发明涉及酰胺类除草剂制备技术领域，具体涉及一种甲草胺的制备方法。
背景技术
甲草胺是酰胺类除草剂，纯品为浅黄色至黄棕色挥发性结晶体，熔点40-41℃，相对密度1.13(25℃)，在水中溶解度为170mg/L，溶于甲苯、二甲苯等有机溶剂。制剂有48％EC，适宜于大豆、玉米、花生、棉花等作物使用，能有效防除大多数一年生禾本科、某些阔叶和莎草科杂草，毒性：大鼠急性经口LD50930mg/kg。
目前，国内甲草胺生产基本都采用醚法(氯代醚法)，醚法(氯代醚法)是以2，6-二乙基苯胺或2，6-甲乙基苯胺为原料，与氯乙酸、三氯化磷反应生成2，6-二乙基氯代乙酰替苯胺或2，6-甲乙基氯代乙酰替苯胺，甲醇与多聚甲醛在盐酸存在下反应生成氯甲醚，最后甲醚与2，6-二乙基氯代乙酰替苯胺或2，6-甲乙基氯代乙酰替苯胺在碱性介质中反应制得甲草胺。但是醚法(氯代醚法)制备的甲草胺产品含量低、杂质较多，生产过程中废水含量较多。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明的主要目的是为了克服上述醚法(氯代醚法)制备甲草胺存在的缺陷问题，本发明提供一种甲草胺的制备方法，以2，6-二乙基苯胺为原料，依次与多聚甲醛、氯乙酰氯、甲醇(在氨存在下)反应制得甲草胺，与醚法(氯代醚法)制备的甲草胺相比具有产品含量高、杂质较少的优点，而且生产过程中的废水量较少。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种甲草胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照质量份，选取2,6—二乙基苯胺1500-2000kg、多聚甲醛400-700kg、三乙胺10-20kg、氯乙酰氯1100-1500kg、甲醇2500-3000kg、液氨150-300kg；
S2、把2,6—二乙基苯胺、多聚甲醛、三乙胺加入反应釜加热，升温待温度至60℃，开水冲泵脱水，至水基本脱尽，抽入脱甲醛釜在高真空的条件下，控制温度80℃，脱除多余的甲醛；
S3、将步骤S2中的反应液送入薄膜蒸发器蒸发收集中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺；
S4、在反应釜加入氯乙酰氯，开搅拌冷却下，温度控制20℃以下，滴加中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺，中间体滴完后，抽入反应釜加入计量好的甲醇搅拌；
S5、开冷冻冷却下通入液氨，调节PH值至7-8，把反应液抽入脱溶釜除甲醇，脱除甲醇后的反应液加水洗涤后，废水浓缩后提取氯化铵，有机相进入脱水釜脱水后，得成品甲草胺。
所述步骤S1中按照质量份，选取2,6—二乙基苯胺1750kg、多聚甲醛550kg、三乙胺16kg、氯乙酰氯1300kg、甲醇2700kg、液氨200kg。
所述步骤S2中反应釜为3000L的反应釜。
所述步骤S2中脱甲醛釜为3000L的脱甲醛釜。
所述步骤S4中反应釜为6300L的反应釜。
所述步骤S5中脱溶釜为6300L的脱溶釜。
(三)有益效果
本发明的有益效果：一种甲草胺的制备方法，以2，6-二乙基苯胺为原料，依次与多聚甲醛、氯乙酰氯、甲醇(在氨存在下)反应制得甲草胺，与醚法(氯代醚法)制备的甲草胺相比具有产品含量高、杂质较少的优点，而且生产过程中的废水量较少。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种甲草胺的制备方法，以2，6-二乙基苯胺为原料，依次与多聚甲醛、氯乙酰氯、甲醇(在氨存在下)反应制得甲草胺，化学反应方程式如下：
结合图1，一种甲草胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照质量份，选取2,6—二乙基苯胺1500-2000kg、多聚甲醛400-700kg、三乙胺10-20kg、氯乙酰氯1100-1500kg、甲醇2500-3000kg、液氨150-300kg；
S2、把2,6—二乙基苯胺、多聚甲醛、三乙胺加入反应釜加热，升温待温度至60℃，开水冲泵脱水，至水基本脱尽，抽入脱甲醛釜在高真空的条件下，控制温度80℃，脱除多余的甲醛；
S3、将步骤S2中的反应液送入薄膜蒸发器蒸发收集中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺；
S4、在反应釜加入氯乙酰氯，开搅拌冷却下，温度控制20℃以下，滴加中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺，中间体滴完后，抽入反应釜加入计量好的甲醇搅拌；
S5、开冷冻冷却下通入液氨，调节PH值至7-8，把反应液抽入脱溶釜除甲醇，脱除甲醇后的反应液加水洗涤后，废水浓缩后提取氯化铵，有机相进入脱水釜脱水后，得成品甲草胺。
实施例1，一种甲草胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照质量份，选取2,6—二乙基苯胺1500kg、多聚甲醛400kg、三乙胺10kg、氯乙酰氯1100kg、甲醇2500kg、液氨150kg；
S2、把称量好的1500kg 2,6—二乙基苯胺、400kg多聚甲醛、10kg三乙胺加入3000L的反应釜加热，升温待温度至60℃，开水冲泵脱水，至水基本脱尽，抽入3000L脱甲醛釜在高真空的条件下，控制温度80℃，脱除多余的甲醛，甲醛回收利用；
S3、将步骤S2中的反应液送入薄膜蒸发器蒸发收集中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺，中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺回收率为95.5％；
S4、在3000L的反应釜加入定量的1100kg氯乙酰氯，开搅拌冷却下，温度控制20℃以下滴加定量中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺，中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺滴完后，抽入6300L的反应釜加入计量好的2500kg甲醇搅拌；
S5、开冷冻冷却下通入液氨至PH值7-8，把反应液抽入6300L的脱溶釜除甲醇，脱除甲醇后的反应液加水洗涤后，废水浓缩后提取氯化铵，有机相进入脱水釜脱水后，得成品甲草胺，甲草胺收率为93.8％。
实施例2，一种甲草胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照质量份，选取2,6—二乙基苯胺2000kg、多聚甲醛700kg、三乙胺20kg、氯乙酰氯1500kg、甲醇3000kg、液氨300kg；
S2、把称量好的2000kg 2,6—二乙基苯胺、700kg多聚甲醛、20kg三乙胺加入3000L的反应釜加热，升温待温度至60℃，开水冲泵脱水，至水基本脱尽，抽入3000L脱甲醛釜在高真空的条件下，控制温度80℃，脱除多余的甲醛，甲醛回收利用；
S3、将步骤S2中的反应液送入薄膜蒸发器蒸发收集中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺，中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺回收率为96.5％；
S4、在3000L的反应釜加入定量的1500kg氯乙酰氯，开搅拌冷却下，温度控制20℃以下滴加定量中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺，中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺滴完后，抽入6300L的反应釜加入计量好的3000kg甲醇搅拌；
S5、开冷冻冷却下通入液氨至PH值7-8，把反应液抽入6300L的脱溶釜除甲醇，脱除甲醇后的反应液加水洗涤后，废水浓缩后提取氯化铵，有机相进入脱水釜脱水后，得成品甲草胺，甲草胺收率为94.5％。
实施例3，一种甲草胺的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照质量份，选取2,6—二乙基苯胺1750kg、多聚甲醛550kg、三乙胺16kg、氯乙酰氯1300kg、甲醇2700kg、液氨200kg；
S2、把称量好的1750kg 2,6—二乙基苯胺、550kg多聚甲醛、16kg三乙胺加入3000L的反应釜加热，升温待温度至60℃，开水冲泵脱水，至水基本脱尽，抽入3000L脱甲醛釜在高真空的条件下，控制温度80℃，脱除多余的甲醛，甲醛回收利用；
S3、将步骤S2中的反应液送入薄膜蒸发器蒸发收集中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺，中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺回收率为97.7％；
S4、在3000L的反应釜加入定量的1300kg氯乙酰氯，开搅拌冷却下，温度控制20℃以下滴加定量中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺，中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺滴完后，抽入6300L的反应釜加入计量好的2700kg甲醇搅拌；
S5、开冷冻冷却下通入液氨至PH值7-8，把反应液抽入6300L的脱溶釜除甲醇，脱除甲醇后的反应液加水洗涤后，废水浓缩后提取氯化铵，有机相进入脱水釜脱水后，得成品甲草胺，甲草胺收率为95.8％。
综上所述，本发明实施例，甲草胺的制备方法，以2，6-二乙基苯胺为原料，依次与多聚甲醛、氯乙酰氯、甲醇(在氨存在下)反应制得甲草胺，与醚法(氯代醚法)制备的甲草胺相比具有产品含量高、杂质较少的优点，而且生产过程中的废水量较少。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种甲草胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、按照质量份，选取2,6—二乙基苯胺1500-2000kg、多聚甲醛400-700kg、三乙胺10-20kg、氯乙酰氯1100-1500kg、甲醇2500-3000kg、液氨150-300kg；
S2、把2,6—二乙基苯胺、多聚甲醛、三乙胺加入反应釜加热，升温待温度至60℃，开水冲泵脱水，至水基本脱尽，抽入脱甲醛釜在高真空的条件下，控制温度80℃，脱除多余的甲醛；
S3、将步骤S2中的反应液送入薄膜蒸发器蒸发收集中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺；
S4、在反应釜加入氯乙酰氯，开搅拌冷却下，温度控制20℃以下，滴加中间体N-亚甲基-2，6-二乙基苯胺，中间体滴完后，抽入反应釜加入计量好的甲醇搅拌；
S5、开冷冻冷却下通入液氨，调节PH值至7-8，把反应液抽入脱溶釜除甲醇，脱除甲醇后的反应液加水洗涤后，废水浓缩后提取氯化铵，有机相进入脱水釜脱水后，得成品甲草胺。
2.如权利要求1所述的一种甲草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中按照质量份，选取2,6—二乙基苯胺1750kg、多聚甲醛550kg、三乙胺16kg、氯乙酰氯1300kg、甲醇2700kg、液氨200kg。
3.如权利要求1所述的一种甲草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中反应釜为3000L的反应釜。
4.如权利要求3所述的一种甲草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中脱甲醛釜为3000L的脱甲醛釜。
5.如权利要求1所述的一种甲草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中反应釜为6300L的反应釜。
6.如权利要求2所述的一种甲草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中脱溶釜为6300L的脱溶釜。
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