CN107867841A - 一种TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法，包括：(1)、制备ZnO/SiO2基料；(2)、加入8～10wt％的TiO2；(3)、球磨：将料放入尼龙球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:3:2比例球磨10～15小时；(4)、烘干、过筛；(5)造粒：在陶瓷粉料中加入8wt％的聚乙烯醇，充分研磨后再过筛；(6)、干压成型：将造粒好的陶瓷粉料在180MPa的压力下压制成圆柱形陶瓷生坯或圆片；(7)、烧结：在500℃排胶1小时，然后按照3～5℃/min速率升至1255～1280℃保温2小时；(8)、冷却至室温。本发明中，TiO2不与ZnO/SiO2基料反应，以单质金红石相存在，能够有效调节陶瓷的频率温度系数。

Description

一种TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法
技术领域
本申请属于通讯技术领域，特别是涉及一种TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法。
背景技术
近年来，为了适应电子元器件高频化发展需求，低介高频的陶瓷材料越来越成为研究的热点。ZnO/SiO2低介电常数陶瓷系统是一种新型的微波介质陶瓷体系，该陶瓷体系具有较小的介电常数和优异的微波性能，但是烧结温度较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法，包括：
(1)、制备ZnO/SiO2基料；
(2)、加入8～10wt％的TiO2；
(3)、球磨：将料放入尼龙球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:3:2比例球磨10～15小时；
(4)、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用40目的筛子过筛，获得陶瓷粉料；
(5)造粒：在陶瓷粉料中加入8wt％的聚乙烯醇，充分研磨后再过筛；
(6)、干压成型：将造粒好的陶瓷粉料在180MPa的压力下压制成圆柱形陶瓷生坯或圆片；
(7)、烧结：在500℃排胶1小时，然后按照3～5℃/min速率升至1255～1280℃保温2小时；
(8)、冷却至室温：首先以1℃/min的速率降到1000℃，再以100℃/小时的速率降到800℃，然后自然冷却至常温。
优选的，在上述的TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法中，所述步骤(1)中，ZnO/SiO2基料采用固相法合成。
优选的，在上述的TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法中，固相法合成ZnO/SiO2基料的方法包括：
(1)、ZnO和SiO2按照摩尔比2:1计量；
(2)、球磨：将按配方称好的粉料放入尼龙球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:3:2比例球磨10～15小时；
(3)、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃，干燥时间20min，干燥完成后采用100目的筛子过筛；
(4)、预烧。
优选的，在上述的TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法中，预烧温度1100℃，预烧时间4小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明中，TiO2不与ZnO/SiO2基料反应，以单质金红石相存在，能够有效调节陶瓷的频率温度系数。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本实施例中，TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法，包括：
(1)、制备ZnO/SiO2基料；
(2)、加入9wt％的TiO2；
(3)、球磨：将料放入尼龙球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:3:2比例球磨12小时；
(4)、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用40目的筛子过筛，获得陶瓷粉料；
(5)造粒：在陶瓷粉料中加入8wt％的聚乙烯醇，充分研磨后再过筛；
(6)、干压成型：将造粒好的陶瓷粉料在180MPa的压力下压制成圆柱形陶瓷生坯或圆片；
(7)、烧结：在500℃排胶1小时，然后按照5℃/min速率升至1255～1280℃保温2小时；
(8)、冷却至室温：首先以1℃/min的速率降到1000℃，再以100℃/小时的速率降到800℃，然后自然冷却至常温。
制备ZnO/SiO2基料的制备方法包括：
(1)、ZnO和SiO2按照摩尔比2:1计量；
(2)、球磨：将按配方称好的粉料放入尼龙球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:3:2比例球磨12小时；
(3)、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃，干燥时间20min，干燥完成后采用100目的筛子过筛；
(4)、预烧：在氧化铝坩埚中于1100℃预烧4小时。
TiO2不与ZnO/SiO2基料反应，以单质金红石相存在，能够有效调节陶瓷的频率温度系数。
将烧结好的陶瓷粉体进行测试，测试项目包括介电常数、品质因数和温度系数，所用仪器型号为HP8703A，测试腔体为Φ30×t28mm的镀银铝腔，其性能参数如下：介电常数＝8.7，品质因数＝40100GHz，温度系数＝0.78ppm/℃。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (4)

1.一种TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
(1)、制备ZnO/SiO2基料；
(2)、加入8～10wt％的TiO2；
(3)、球磨：将料放入尼龙球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:3:2比例球磨10～15小时；
(4)、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用40目的筛子过筛，获得陶瓷粉料；
(5)造粒：在陶瓷粉料中加入8wt％的聚乙烯醇，充分研磨后再过筛；
(6)、干压成型：将造粒好的陶瓷粉料在180MPa的压力下压制成圆柱形陶瓷生坯或圆片；
(7)、烧结：在500℃排胶1小时，然后按照3～5℃/min速率升至1255～1280℃保温2小时；
(8)、冷却至室温：首先以1℃/min的速率降到1000℃，再以100℃/小时的速率降到800℃，然后自然冷却至常温。
2.根据权利要求1所述的TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，ZnO/SiO2基料采用固相法合成。
3.根据权利要求2所述的TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，固相法合成ZnO/SiO2基料的方法包括：
(1)、ZnO和SiO2按照摩尔比2:1计量；
(2)、球磨：将按配方称好的粉料放入尼龙球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:3:2比例球磨10～15小时；
(3)、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃，干燥时间20min，干燥完成后采用100目的筛子过筛；
(4)、预烧。
4.根据权利要求3所述的TiO2掺杂ZnO/SiO2微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，预烧温度1100℃，预烧时间4小时。
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