CN107866151A - 一种一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜，本发明首先以超滤膜为多孔支撑层，在多孔支撑层表依次加入多元胺水溶液和加入多元酰氯和水铝英石纳米管的混合有机溶液，再进行熟化处理；冷却至室温后，用去离子水漂洗，得到水铝英石纳米管复合正渗透膜。该方法将一维单壁铝硅酸纳米管作为改性剂，预分散于界面聚合的油相溶液中，通过界面聚合获得一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜，有效提高了正渗透膜的水通量。由本发明提供的正渗透膜具有高水渗透通量和高效选择性。

Description

一种一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜。
背景技术
近年来，正渗透技术作为一种新兴的膜分离技术而备受关注。该技术利用正渗透膜两侧溶液之间的渗透压差为驱动力，使水分子能自发地由正渗透水化学位高的供给液(低渗透压侧)向水化学位低的汲取液(高渗透压侧)渗透。正渗透膜作为正渗透技术的核心之一，主要由薄膜复合膜构成，即在多孔支撑层的基础上通过界面聚合法构建一层致密的聚酰胺薄膜层。其中，多孔支撑层主要起到机械支撑和水渗透的作用，而致密的聚酰胺薄膜则主要实现低价盐离子的截留功能，因而要求聚酰胺薄膜层具有良好的选择性和较高的水渗透性。大量研究表明，在聚酰胺层中引入无机纳米材料，能够在不破坏多孔支撑层结构的前提下，利用无机纳米材料自身的亲水性，或者无机纳米材料在聚酰胺层中形成特殊的“水通道”，从而在一定程度上提高聚酰胺薄膜层的水渗透通量。例如，中国申请CN 104107638A公开了一种聚合物膜层包含聚合物以及纳米粒子(TiO2纳米粒子、金属纳米粒子、蒙脱土、SiO2纳米粒子、载有金属离子的沸石分子筛、有机金属醇盐或其组合)的正渗透膜的制备方法，所述的正渗透膜具有较高的水通量。然而，现有研究仍主要局限于常用的无机纳米材料，如纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米银、氧化石墨烯和碳纳米管等，极大地限制了无机纳米材料复合正渗透膜的研究和应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜，该发明引入一维单壁铝硅酸纳米管作为一种新型的无机纳米材料。一维单壁铝硅酸纳米管的化学组成为(OH)3Al2O3SiOH，它是一种内径约为1nm，外径为2～2.5nm，长度在100～200nm的中空纳米管。一维单壁铝硅酸纳米管的外壁与内壁存在着大量的羟基，因而一维单壁铝硅酸纳米管有着极高的亲水性。将一维单壁铝硅酸纳米管掺引入聚酰胺薄膜层，制备薄膜复合正渗透膜将有效地提高其水渗透通量。该发明不仅操作简单，而且能有效保障一维单壁铝硅酸纳米管固定在聚酰胺薄膜层中，保持多孔支撑层结构的前提下，制得具有长效高水通量和高选择性的正渗透膜。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜，所述一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜通过以下方法制备得到：
步骤1：以超滤膜为多孔支撑层，在多孔支撑层表面加入多元胺水溶液，静置0.1min～6min，除去多余的多元胺水溶液；所述的多元胺水溶液中，多元胺的质量百分含量为0.1～5％；
步骤2：在步骤1所处理的多孔支撑层表面加入多元酰氯和一维单壁铝硅酸纳米管的混合有机溶液，反应0.1min～6min，除去多余的多元酰氯溶液；所述的多元酰氯和一维单壁铝硅酸纳米管的混合有机溶液中，多元酰氯的质量百分含量为0.001～0.1％；一维单壁铝硅酸纳米管的质量百分含量为0.001～5％。
步骤3：对步骤2所处理的多孔支撑层进行熟化处理；所述的熟化处理具体为：将复合膜放入60～90℃的水中浸泡或60～90℃的真空干燥箱中加热2min～40min，取出后放入质量浓度为0.1g/L～1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡0.1min～10min，取出后放入质量浓度为0.1g/L～3g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡0.5min～10min；最后在60～90℃的水中浸泡或的60～90℃真空干燥箱中加热2min～10min。
步骤4：冷却至室温后，用去离子水漂洗，得到一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜。
进一步地，所述的一维单壁铝硅酸纳米管是由原硅酸钠和九水合硝酸铝按以下方法合成制得的：配制浓度为5mM的九水合硝酸铝水溶液，再加入正硅酸四乙酯，九水合硝酸铝和正硅酸四乙酯的摩尔比为2:1，使用浓度为0.1M氢氧化钠将溶液的pH值调节至4.5～5，再使用浓度为0.1M盐酸将溶液的pH至调节至4.3，溶液静置2h后，95℃加热3～7天，室温静置冷却，用浓度为0.1M氢氧化铵调节pH值至8～9，形成凝胶，在5000～9000rmp下离心10min～1h，得到一维单壁铝硅酸纳米管。
进一步地，所述的超滤膜由聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、纤维素衍生物、聚酰亚胺、聚四氟乙烯中的一种或多种制备得到。
进一步地，所述的多元胺由间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、均苯三胺、哌嗪和哌嗪的衍生物的一种或几种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的多元酰氯由均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯中一种或几种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的多元酰氯和一维单壁铝硅酸纳米管的混合有机溶液中，有机溶剂由正庚烷、正己烷、环己烷、萘、Isopar-G和Isopar-E中的一种或几种按任意配比混合组成。
本发明具有的有益效果：本发明通过在界面聚合有机相溶液中直接加入一维单壁铝硅酸纳米管，经过界面聚合将一维单壁铝硅酸纳米管固定于正渗透膜的聚酰胺层中，有效提高了正渗透膜水渗透性能。由本发明提供的正渗透膜具有高渗透通量和高效选择性，而且使用寿命延长。
附图说明
图1为一维单壁铝硅酸纳米管的透射电子显微镜图。
具体实施方式
本发明通过在界面聚合有机相溶液中直接加入一维单壁铝硅酸纳米管，经过界面聚合将一维单壁铝硅酸纳米管固定于正渗透膜的聚酰胺层中，使正渗透膜具备较高的水渗透性和选择性。通过以下实施例和附图对本发明做更详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
本实施例中，以聚砜超滤膜为多孔支撑层，以间苯二胺的水溶液做水相溶液，均苯三甲酰氯的Isopar-G溶液做油相溶液，通过界面聚合法制备正渗透膜。
具体步骤如下
步骤1：以聚砜超滤膜为多孔支撑层；
步骤2：配置水相溶液，水相溶液中间苯二胺的质量百分含量为3.4％；
配置油相溶液，油相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分含量为0.15％，一维单壁铝硅酸纳米管的质量百分含量为0.3％；
步骤3：将水相溶液倾倒在多孔支撑层表面，静置2min后，除去多余的水相溶液；
步骤4：常温常压下，在步骤3处理后的多孔支撑层表面引入油相溶液，界面聚合时间为60s；
步骤5：将步骤4处理后的多孔支撑层放入90℃的去离子水中热处理2min，取出后放入质量浓度为0.1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡1min，取出后放入质量浓度为0.1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡0.5min；最后在90℃的水中浸泡2min。
步骤6：冷却至室温后，用去离子水漂洗，得到图1所示的一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜。
测定结果为：对上述正渗透膜进行了EDX表征，本申请提供的方法可以得到一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜。25℃正渗透测试下，1mol/L NaCl溶液作为汲取液，去离子水作为供给液，上述正渗透膜的水渗透通量为6.22L·m-2·h-1，反向盐通量为0.68g·m-2·h-1。RO测试中，5bar压力下，上述正渗透膜的水通量为0.71L·m-2·h-1·bar-1，对20mM/L的NaCl溶液的离子截留率为86.25％。
实施例2
本实施例中，以聚醚砜超滤膜为多孔支撑层，以间苯二胺的水溶液做水相溶液，均苯三甲酰氯的Isopar-E溶液做油相溶液，通过界面聚合法制备正渗透膜。
具体步骤如下
步骤1：以聚醚砜超滤膜为多孔支撑层；
步骤2：配置水相溶液，水相溶液中间苯二胺的质量百分含量为2％；
配置油相溶液，油相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分含量为0.1％，一维单壁铝硅酸纳米管的质量百分含量为1％；
步骤3：将水相溶液倾倒在多孔支撑层表面，静置2min后，除去多余的水相溶液；
步骤4：常温常压下，在步骤3处理后的多孔支撑层表面引入油相溶液，界面聚合时间为60s；
步骤5：将步骤4处理后的多孔支撑层放入60℃的真空干燥箱热处理8min，取出后放入质量浓度为0.1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡1min，取出后放入质量浓度为0.1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡0.5min；最后在60℃的真空干燥箱中加热2min。
步骤6：冷却至室温后，用去离子水漂洗，得到一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜。
测定结果为：25℃正渗透测试下，1mol/L NaCl溶液作为汲取液，去离子水作为供给液，上述正渗透膜的水渗透通量为12.26L·m-2·h-1，反向盐通量为7.09g·m-2·h-1。RO测试中，5bar压力下，上述正渗透膜的水通量为3.52L·m-2·h-1·bar-1，对20mM/L的NaCl溶液的离子截留率为47.87％。
实施例3
本实施例中，以聚砜超滤膜为多孔支撑层，以邻苯二胺的水溶液做水相溶液，均苯三甲酰氯的Isopar-G溶液做油相溶液，通过界面聚合法制备正渗透膜。
具体步骤如下
步骤1：以聚砜超滤膜为多孔支撑层；
步骤2：配置水相溶液，水相溶液中邻苯二胺的质量百分含量为3.4％；
配置油相溶液，油相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分含量为0.15％，一维单壁铝硅酸纳米管的质量百分含量为0.08％；
步骤3：将水相溶液倾倒在多孔支撑层表面，静置2min后，除去多余的水相溶液；
步骤4：常温常压下，在步骤3处理后的多孔支撑层表面引入油相溶液，界面聚合时间为60s；
步骤5：将步骤4处理后的多孔支撑层放入90℃的去离子水中热处理8min，取出后放入质量浓度为1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡1min，取出后放入质量浓度为1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡0.5min；最后在90℃的水中浸泡2min。
步骤6：冷却至室温后，用去离子水漂洗，得到一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜。测定结果为：25℃正渗透测试下，1mol/L NaCl溶液作为汲取液，去离子水作为供给液，上述正渗透膜的水渗透通量为4.82L·m-2·h-1，反向盐通量为0.59g·m-2·h-1。RO测试中，5bar压力下，上述正渗透膜的水通量为0.58L·m-2·h-1·bar-1，对20mM/L的NaCl溶液的离子截留率为78.05％。
实施例4
本实施例中，以聚砜超滤膜为多孔支撑层，以间苯二胺的水溶液做水相溶液，均苯三甲酰氯的环己烷溶液做油相溶液，通过界面聚合法制备正渗透膜。
具体步骤如下
步骤1：以聚砜超滤膜为多孔支撑层；
步骤2：配置水相溶液，水相溶液中间苯二胺的质量百分含量为2％；
配置油相溶液，油相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分含量为0.15％，一维单壁铝硅酸纳米管的质量百分含量为0.08％；
步骤3：将水相溶液倾倒在多孔支撑层表面，静置2min后，除去多余的水相溶液；
步骤4：常温常压下，在步骤3处理后的多孔支撑层表面引入油相溶液，界面聚合时间为60s；
步骤5：将步骤4处理后的多孔支撑层放入90℃的去离子水中热处理2min，取出后放入质量浓度为0.1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡1min，取出后放入质量浓度为0.1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡0.5min；最后在90℃的水中浸泡2min。
步骤6：冷却至室温后，用去离子水漂洗，得到一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜。测定结果为：25℃正渗透测试下，1mol/L NaCl溶液作为汲取液，去离子水作为供给液，上述正渗透膜的水渗透通量为3.02L·m-2·h-1，反向盐通量为0.39g·m-2·h-1。RO测试中，5bar压力下，上述正渗透膜的水通量为0.34L·m-2·h-1·bar-1，对20mM/L的NaCl溶液的离子截留率为72.67％。
对比例1
本实施例中，以聚砜超滤膜为多孔支撑层，以间苯二胺的水溶液做水相溶液，均苯三甲酰氯的Isopar-G溶液做油相溶液，通过界面聚合法制备正渗透膜。
具体步骤如下
步骤1：以聚砜超滤膜为多孔支撑层；
步骤2：配置水相溶液，水相溶液中间苯二胺的质量百分含量为3.4％；
配置油相溶液，油相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分含量为0.15％；
步骤3：将水相溶液倾倒在多孔支撑层表面，静置2min后，除去多余的水相溶液；
步骤4：常温常压下，在步骤3处理后的多孔支撑层表面引入油相溶液，界面聚合时间为60s；
步骤5：将步骤4处理后的多孔支撑层放入90℃的去离子水中热处理2min，取出后放入质量浓度为0.1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡1min，取出后放入质量浓度为0.1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡0.5min；最后在90℃的水中浸泡2min。
步骤6：冷却至室温后，用去离子水漂洗，得到一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜。
测定结果为：25℃正渗透测试下，1mol/L NaCl溶液作为汲取液，去离子水作为供给液，上述正渗透膜的水渗透通量为1.96L·m-2·h-1，反向盐通量为0.23g·m-2·h-1。RO测试中，5bar压力下，上述正渗透膜的水通量为0.26L·m-2·h-1·bar-1，对20mM/L的NaCl溶液的离子截留率为82.35％。
比较本发明实施例1和对比例1可见，本发明获得的一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜的水渗透性能是明显高于传统无添加一维单壁铝硅酸纳米管的正渗透膜，并且前者的反渗透截盐率是优于后者的。例如，在相同测试条件下，本发明获得的最佳性能的正渗透膜的在反向盐通量少量增长的前提下，水渗透通量提高了3倍以上。由此说明一维单壁铝硅酸纳米管复合方法提高水渗透性能和选择性能。

Claims (6)

1.一种一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜，所述一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜通过以下方法制备得到：
步骤1：以超滤膜为多孔支撑层，在多孔支撑层表面加入多元胺水溶液，静置约0.1min～6min，除去多余的多元胺水溶液；所述的多元胺水溶液中，多元胺的质量百分含量为0.1～5％。
步骤2：在步骤1所处理的多孔支撑层表面加入多元酰氯和一维单壁铝硅酸纳米管的混合有机溶液，反应约0.1min～6min，除去多余的多元酰氯溶液；所述的多元酰氯和一维单壁铝硅酸纳米管的混合有机溶液中，多元酰氯的质量百分含量为0.001～0.1％；一维单壁铝硅酸纳米管的质量百分含量为0.001～5％。
步骤3：对步骤2所处理的多孔支撑层进行熟化处理；所述的熟化处理具体为：将复合膜放入60～90℃的水中浸泡或60～90℃的真空干燥箱中加热约2min～40min，取出后放入质量浓度为0.1g/L～1g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡约0.1min～10min，取出后放入质量浓度为0.1g/L～3g/L的次氯酸钠水溶液中浸泡约0.5min～10min；最后在60～90℃的水中浸泡或的60～90℃真空干燥箱中加热约2min～10min。
步骤4：冷却至室温后，用去离子水漂洗，得到一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜，其特征在于，所述的一维单壁铝硅酸纳米管是由原硅酸钠和九水合硝酸铝按以下方法合成制得的：配制浓度为5mM的九水合硝酸铝水溶液，再加入正硅酸四乙酯，九水合硝酸铝和正硅酸四乙酯的摩尔比为2:1，使用浓度为0.1M氢氧化钠将溶液的pH值调节至4.5～5，再使用浓度为0.1M盐酸将溶液的pH至调节至4.3，溶液静置2h后，95℃加热3～7天，室温静置冷却，用浓度为0.1M氢氧化铵调节pH值至8～9，形成凝胶，在5000～9000rmp下离心10min～1h，得到一维单壁铝硅酸纳米管。
3.根据权利要求1所述的一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜，其特征在于，所述的超滤膜由聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、纤维素衍生物、聚酰亚胺、聚四氟乙烯中的一种或多种制备得到。
4.根据权利要求1所述的一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜，其特征在于，所述的多元胺由间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、均苯三胺、哌嗪和哌嗪的衍生物的一种或几种按任意配比混合组成。
5.根据权利要求1所述的一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜，其特征在于，所述的多元酰氯由均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯中一种或几种按任意配比混合组成。
6.根据权利要求1所述的一维单壁铝硅酸纳米管复合正渗透膜，其特征在于，所述的多元酰氯和一维单壁铝硅酸纳米管的混合有机溶液中，有机溶剂由正庚烷、正己烷、环己烷、萘、Isopar-G和Isopar-E中的一种或几种按任意配比混合组成。
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