CN105013340A - 一种新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法 - Google Patents

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宋向菊
王莅
王涛
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Abstract

本发明涉及一种新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法，具体包括以下步骤：(1)基膜的制备；(2)将制备好的基膜置于含有碳纳米管的多巴胺溶液中进行震荡反应，然后得到膜表面与底面均附有合碳纳米管的聚多巴胺复合层的基膜；(3)将步骤(2)中得到的膜表面与底面均附有含碳纳米管的聚多巴胺复合层的基膜在空气中沥干，然后浸没在均苯三甲酰氯溶液中，采用界面聚合方法得到双选择层的复合膜；(4)将步骤(3)中的复合膜进行热处理，得到含碳纳米管的双选择层复合膜。本发明技术不会破坏基膜结构，不仅适用于平板膜，还可制备成中空纤维膜；大幅度增加水分子通道，提高膜的抗污染性能，延长膜的使用寿命；制备方法简单。

Description

一种新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法
技术领域
本发明属于制备分离膜复合材料领域，具体涉及一种新型含碳纳米管的双选择层复合膜制备方法。
背景技术
近年来，膜分离技术是获取饮用水的有效途径，其中正渗透技术是新兴技术，具有低压操作、低能耗和低污染的显著优势，因此在很多领域都有广泛应用。如果将纳米材料、分子筛、碳材料、氧化石墨烯、金属氧化物等加入膜中，可以大幅度提高膜性能。碳纳米管作为一种理想的水分子通道，其具有单一的选择透过性，同时能提高膜的机械强度和抗污性能，因此将碳纳米管在膜科学领域受到了极大的关注。
目前，将碳纳米管加入膜的方式有两种，一种是用碳纳米管与高分子共混的方法将碳纳米管引入支撑层中，这种方法在纳滤膜领域应用较多；另一种是将碳纳米管加入截留层中，在膜制备过程中采用界面聚合法对修饰的碳纳米管采用水相添加或油相添加的方式进行界面聚合反应。
虽然在正渗透膜中加入碳纳米管可以提高膜的水通量，但正渗透测试过程中浓差极化现象仍不可避免，因此，开发一种新型的含碳纳米管的复合膜，使其具有高水通量和截留率同时有效降低正渗透过程中浓差极化现象的新型复合膜，是正渗透技术发展的核心。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法，即基于碳纳米管作为水分子通道可有效提高水通量的原理，依靠多巴胺的粘附性，将碳纳米管固定于膜表面的同时在膜表面形成一聚多巴胺层，并采用界面聚合的方法在膜表面形成一截留层，在膜两侧均形成致密截留层，在正渗透测试中可以有效降低内浓差极化、提高抗污染性能。本发明在现有技术的基础上，利用多巴胺的粘附性将碳纳米管引入基膜表面，并通过界面聚合法在膜两面均形成一致密截留层。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法，具体包括以下步骤：
(1)基膜的制备：在强力搅拌下，将基膜溶于极性溶剂中，在恒温水浴中充分搅拌；待基膜充分溶解后，再加入致孔剂，不断搅拌使之成为均一、稳定的铸膜液；然后在空气中静止24～48h脱泡，脱泡完成后在恒温恒湿的环境下，将铸膜液倾倒在干净的玻璃板上，用刮刀使其成均匀薄层，在空气中挥发后将其浸入凝胶浴中成膜，冲洗后放在蒸馏水中备用。
(2)将制备好的基膜置于含有碳纳米管的多巴胺溶液中进行震荡反应，然后得到膜表面与底面均附有含碳纳米管的聚多巴胺复合层的基膜。
(3)将步骤(2)中得到的膜表面与底面均附有含碳纳米管的聚多巴胺复合层的基膜在空气中沥干，然后浸没在均苯三甲酰氯溶液中，采用界面聚合方法得到双选择层的复合膜。
(4)将步骤(3)中的复合膜进行热处理，得到含碳纳米管的双选择层复合膜。
进一步地，所述步骤(1)中的基膜为有机基膜或无机基膜，所述有机基膜为聚砜、聚醚砜、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈中的一种；所述无机基膜为氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、硅酸镁、硅酸铝或碳膜中的一种。
进一步地，所述步骤(1)中，致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇-400(PEG-400)、聚乙二醇-2000(PEG-2000)或LiCl中的一种。
进一步地，所述步骤(1)中，恒温水浴中搅拌的温度为30～80℃。
进一步地，所述步骤(2)中，碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管，碳纳米管的长度为微米级或纳米级，碳纳米管的添加量为0～10w/v％。
进一步地，所述步骤(2)中，多巴胺溶液的溶剂为海水、去离子水、pH为6～10的Tris-盐酸缓冲溶液、pH为6～10的磷酸盐缓冲溶液或质量分数为5～40％的乙醇水溶液。
进一步地，所述步骤(3)中的均苯三甲酰氯溶液的溶剂为正己烷或庚烷。
进一步地，所述步骤(4)中的热处理方法为60～100℃鼓风干燥箱中热处理或60～100℃去离子水中热处理5～20min。
该发明的有益效果在于：本发明所制备的新型含碳纳米管的双选择层复合膜以及制备方法的优点在于：(1)不会破坏基膜结构，不仅适用于平板膜，还可制备成中空纤维膜；(2)利用多巴胺粘性将碳纳米管引入截留层中，大幅度增加水分子通道，提高膜的抗污染性能，延长膜的使用寿命；(3)多巴胺特殊的附着性大大加强了复合层和基膜之间的符合强度；(4)采用双选择层结构更好的提高膜性能；(5)制备方法简单，在正渗透技术中具有广泛的应用前景。
附图说明
图1、本发明实施例1中制备的含碳纳米管双选择层复合膜表面的扫描电子显微镜图。
图2、本发明实施例1中制备的含碳纳米管双选择层复合膜底面的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施作具体说明：
本发明以碳纳米管可作为水分子通道有效提高水通量的科研理念，利用多巴胺超强的粘性将碳纳米管固定于聚砜膜表面，同时自身在膜表面自聚合形成一层聚多巴胺层，采用界面聚合方将用多巴胺水相与均苯三甲酰氯油相进行反应，从而在膜两侧均形成一致密截留层，将制备好的含碳纳米管的双选择层复合膜充分清洗后浸泡在去离子水中备用。
本发明实施例中的新型含碳纳米管的双选择层复合膜的性能测试方法如下：
采用正渗透性能评价仪进行膜过滤实验，测试体系为4M葡萄糖-0.1M NaCl和2MMgCl2-H2O，评价系列膜的分离性能，包括水通量、截留率和返混通量/水通量Js/Jv。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，但实施例仅仅是提供为说明而不是限定本发明。
实施例1
将聚砜基膜置于100mlpH＝8.5的盐酸多巴胺(2mg/ml)Tris缓冲溶液中，30℃下恒温震荡反应12h，静置6h，得到表面附有多巴胺聚砜基膜；将基膜取出后在空气中沥干，采用界面聚合的方法将基膜表面(top)浸没在0.1w/v％的均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷溶液中，反应时间为5min，然后再将基膜底面(bottom)浸没在TMC溶液中反应5min，然后在80℃鼓风干燥箱中处理5min，得到双选择层复合膜。图1为本发明实施例1中制备的含碳纳米管双选择层复合膜表面的扫描电子显微镜图。图2为本发明实施例1中制备的含碳纳米管双选择层复合膜底面的扫描电子显微镜图。测定该膜性能，以4mol/L葡萄糖作为汲取液(DS)，0.1mol/L NaCl作为原料液(FS)，当膜朝向top-FS时，水通量为2.6L.m-2.h-1，截留率为90.0％；当膜朝向top-DS时，水通量为3.8L.m-2.h-1，截留率为90.5％。
实施例2
将0.01g碳纳米管(CNTs)加入到100mlpH＝8.5的盐酸多巴胺(2mg/ml)Tris缓冲溶液中，超声1h使CNTs分散均匀，将聚砜基膜置于上述溶液中，在30℃下恒温震荡反应12h，静置6h，得到表面附有CNTs和多巴胺的聚砜基膜；将基膜取出后在空气中沥干，采用界面聚合的方法将基膜表面(top)浸没在0.1w/v％的均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷溶液中，反应时间为5min，然后再将基膜底面(bottom)浸没在TMC溶液中反应5min，然后在80℃鼓风干燥箱中处理5min，得到含碳纳米管的双选择层复合膜。测定该膜性能，以4mol/L葡萄糖作为汲取液(DS)，0.1mol/L NaCl作为原料液(FS)，当膜朝向top-FS时，水通量为3.1L.m-2.h-1，截留率为91.3％；当膜朝向top-DS时，水通量为4.1L.m-2.h-1，截留率为91.5％。
实施例3
将0.05g碳纳米管(CNTs)加入到100mlpH＝8.5的盐酸多巴胺(2mg/ml)Tris缓冲溶液中，超声1h使CNTs分散均匀，将聚砜基膜置于上述溶液中，在30℃下恒温震荡反应12h，静置6h，得到表面附有CNTs和多巴胺的聚砜基膜；将基膜取出后在空气中沥干，采用界面聚合的方法将基膜表面(top)浸没在0.1w/v％的均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷溶液中，反应时间为5min，然后再将基膜底面(bottom)浸没在TMC溶液中反应5min，然后在80℃鼓风干燥箱中处理5min，得到含碳纳米管的双选择层复合膜。测定该膜性能，以4mol/L葡萄糖作为汲取液(DS)，0.1mol/L NaCl作为原料液(FS)，当膜朝向top-FS时，水通量为4.2L.m-2.h-1，截留率为93.0％；当膜朝向top-DS时，水通量为6.4L.m-2.h-1，截留率为92.8％。
实施例4
将0.1g碳纳米管(CNTs)加入到100mlpH＝8.5的盐酸多巴胺(2mg/ml)Tris缓冲溶液中，超声1h使CNTs分散均匀，将聚砜基膜置于上述溶液中，在30℃下恒温震荡反应12h，静置6h，得到表面附有CNTs和多巴胺的聚砜基膜；将基膜取出后在空气中沥干，采用界面聚合的方法将基膜表面(top)浸没在0.1w/v％的均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷溶液中，反应时间为5min，然后再将基膜底面(bottom)浸没在TMC溶液中反应5min，然后在80℃鼓风干燥箱中处理5min，得到含碳纳米管的双选择层复合膜。测定该膜性能，以4mol/L葡萄糖作为汲取液(DS)，0.1mol/L NaCl作为原料液(FS)，当膜朝向top-FS时，水通量为3.3L.m-2.h-1，截留率为92.3％；当膜朝向top-DS时，水通量为4.9L.m-2.h-1，截留率为91.7％。
实施例5
将聚砜基膜置于100mlpH＝8.5的盐酸多巴胺(2mg/ml)Tris缓冲溶液中，30℃下恒温震荡反应12h，静置6h，得到表面附有多巴胺聚砜基膜；将基膜取出后在空气中沥干，采用界面聚合的方法将基膜表面(top)浸没在0.1w/v％的均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷溶液中，反应时间为5min，然后再将基膜底面(bottom)浸没在TMC溶液中反应5min，然后在80℃鼓风干燥箱中处理5min，得到双选择层复合膜。测定该膜性能，以2mol/L MgCl2作为汲取液(DS)，去离子水作为原料液(FS)，当膜朝向top-FS时，水通量(Jv)为5.6L.m-2.h-1，返混通量/水通量(Js/Jv)为0.38g/L；当膜朝向top-DS时，Jv为8.0L.m-2.h-1，Js/Jv为0.36g/L。
实施例6
将0.01g碳纳米管(CNTs)加入到100mlpH＝8.5的盐酸多巴胺(2mg/ml)Tris缓冲溶液中，超声1h使CNTs分散均匀，将聚砜基膜置于上述溶液中，在30℃下恒温震荡反应12h，静置6h，得到表面附有CNTs和多巴胺的聚砜基膜；将基膜取出后在空气中沥干，采用界面聚合的方法将基膜表面(top)浸没在0.1w/v％的均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷溶液中，反应时间为5min，然后再将基膜底面(bottom)浸没在TMC溶液中反应5min，然后在80℃鼓风干燥箱中处理5min，得到含碳纳米管的双选择层复合膜。测定该膜性能，以2mol/L MgCl2作为汲取液(DS)，去离子水作为原料液(FS)，当膜朝向top-FS时，Jv为6.6L.m-2.h-1，Js/Jv为0.32g/L；当膜朝向top-DS时，Jv为8.3L.m-2.h-1，Js/Jv为0.25g/L。
实施例7
将0.05g碳纳米管(CNTs)加入到100mlpH＝8.5的盐酸多巴胺(2mg/ml)Tris缓冲溶液中，超声1h使CNTs分散均匀，将聚砜基膜置于上述溶液中，在30℃下恒温震荡反应12h，静置6h，得到表面附有CNTs和多巴胺的聚砜基膜；将基膜取出后在空气中沥干，采用界面聚合的方法将基膜表面(top)浸没在0.1w/v％的均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷溶液中，反应时间为5min，然后再将基膜底面(bottom)浸没在TMC溶液中反应5min，然后在80℃鼓风干燥箱中处理5min，得到含碳纳米管的双选择层复合膜。测定该膜性能，以2mol/L MgCl2作为汲取液(DS)，去离子水作为原料液(FS)，当膜朝向top-FS时，Jv为8.6L.m-2.h-1，Js/Jv为0.43g/L；当膜朝向top-DS时，Jv为12.6L.m-2.h-1，Js/Jv为0.13g/L。
实施例8
将0.1g碳纳米管(CNTs)加入到100mlpH＝8.5的盐酸多巴胺(2mg/ml)Tris缓冲溶液中，超声1h使CNTs分散均匀，将聚砜基膜置于上述溶液中，在30℃下恒温震荡反应12h，静置6h，得到表面附有CNTs和多巴胺的聚砜基膜；将基膜取出后在空气中沥干，采用界面聚合的方法将基膜表面(top)浸没在0.1w/v％的均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷溶液中，反应时间为5min，然后再将基膜底面(bottom)浸没在TMC溶液中反应5min，然后在80℃鼓风干燥箱中处理5min，得到含碳纳米管的双选择层复合膜。测定该膜性能，以2mol/L MgCl2作为汲取液(DS)，去离子水作为原料液(FS)，当膜朝向top-FS时，Jv为7.2L.m-2.h-1，Js/Jv为0.23g/L；当膜朝向top-DS时，Jv为10.4L.m-2.h-1，Js/Jv为0.18g/L。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法，具体包括以下步骤：
(1)基膜的制备：在强力搅拌下，将基膜溶于极性溶剂中，在恒温水浴中充分搅拌；待基膜充分溶解后，再加入致孔剂，不断搅拌使之成为均一、稳定的铸膜液；然后在空气中静止24～48h脱泡，脱泡完成后在恒温恒湿的环境下，将铸膜液倾倒在干净的玻璃板上，用刮刀使其成均匀薄层，在空气中挥发后将其浸入凝胶浴中成膜，冲洗后放在蒸馏水中备用；
(2)将制备好的基膜置于含有碳纳米管的多巴胺溶液中进行震荡反应，然后得到膜表面与底面均附有含碳纳米管的聚多巴胺复合层的基膜；
(3)将步骤(2)中得到的膜表面与底面均附有含碳纳米管的聚多巴胺复合层的基膜在空气中沥干，然后浸没在均苯三甲酰氯溶液中，采用界面聚合方法得到双选择层的复合膜；
(4)将步骤(3)中的复合膜进行热处理，得到含碳纳米管的双选择层复合膜。
2.根据权利要求1所述的新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的基膜为有机基膜或无机基膜，所述有机基膜为聚砜、聚醚砜、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈中的一种；所述无机基膜为氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、硅酸镁、硅酸铝或碳膜中的一种。
3.根据权利要求1所述的新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇-400、聚乙二醇-2000或LiCl中的一种。
4.根据权利要求1所述的新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，恒温水浴中搅拌的温度为30～80℃。
5.根据权利要求1所述的新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管，碳纳米管的长度为微米级或纳米级，碳纳米管的添加量为0～10w/v％。
6.根据权利要求1所述的新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，多巴胺溶液的溶剂为海水、去离子水、pH为6～10的Tris-盐酸缓冲溶液、pH为6～10的磷酸盐缓冲溶液或质量分数为5～40％的乙醇水溶液。
7.根据权利要求1所述的新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的均苯三甲酰氯溶液的溶剂为正已烷或庚烷。
8.根据权利要求1所述的新型掺杂碳纳米管的双选择层复合膜制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的热处理方法为60～100℃鼓风干燥箱中热处理或60～100℃去离子水中热处理5～20min。
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