CN107863502A - 一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，包括如下步骤：以乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰为金属源，硝酸锂为锂源，柠檬酸为络合剂，乙醇和水为溶剂，采用溶胶‑自蔓延燃烧反应法制备出富锂锰基正极材料的前驱体；将所述前驱体研磨、热处理后合成出均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料。本发明方法简单，生产成本低廉，合成的均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料可逆容量高于265mAh g‑1，远高于目前已有正极材料的可逆容量，表现出优良的电化学性能。

Description

一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料领域，特别涉及一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法。
背景技术
锂离子电池由于其能量密度较高、循环性能优良、使用寿命较长、绿色环保、无记忆效应等特点，成为新能源领域最具价值的研究热点，目前已广泛应用于便携式电子产品行业以及动力汽车行业。
作为锂离子电池的核心部件之一，正极材料对锂离子电池的性能具有决定性作用。目前，被广泛应用于商业上的正极材料主要有磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂和三元材料，其实际容量一般低于220mAh/g，而少数容量较高的正极材料的制备要求较高，难以实现产业化生产，这些都大大制约了锂离子电池的发展。
因此，有必要提供一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：
一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，包括如下步骤：
(1)以乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰为金属源，硝酸锂为锂源，柠檬酸为络合剂，乙醇和水为溶剂，采用溶胶-自蔓延燃烧反应法制备出富锂锰基正极材料的前驱体；
(2)将所述前驱体研磨、热处理后合成出均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料。
进一步的，所述富锂锰基正极材料化学式为Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2，从微观结构来看，所述正极材料颗粒分布均匀，颗粒大小为纳米级别。
进一步的，步骤(1)中，硝酸锂、乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰的摩尔质量比为15：1：2：7。
进一步的，步骤(1)中，乙醇与水的体积比为0：1-1：0。
进一步的，步骤(1)中，溶胶过程温度为25-80℃，时间为24h-120h。
进一步的，步骤(1)中，自蔓延燃烧反应的反应温度为200-800℃。
进一步的，步骤(2)中，热处理温度为800-1000℃，热处理时间为8-24h。
本发明以乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰为金属源，硝酸锂为锂源，柠檬酸为络合剂，乙醇和水为溶剂，采用溶胶-自蔓延燃烧反应法制备出一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料。本发明方法简单，生产成本低廉，合成的均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料可逆容量较高，表现出优良的电化学性能，可用于产业化生产。
附图说明
图1是实施例3中制备得到的一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的SEM谱图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例展示一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，具体步骤如下：
(1)以乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰为金属源，硝酸锂为锂源，柠檬酸为络合剂，水为溶剂，采用溶胶-自蔓延燃烧反应法制备出富锂锰基正极材料的前驱体，其中，硝酸锂、乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰的摩尔质量比为15：1：2：7，溶胶过程温度为25℃，时间为24h，自蔓延燃烧反应的反应温度为200℃。
(2)将所述前驱体研磨、热处理后合成出均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料，其中，热处理温度为800℃，热处理时间为8h。
实施例2：
本实施例展示一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，具体步骤如下：
(1)以乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰为金属源，硝酸锂为锂源，柠檬酸为络合剂，乙醇为溶剂，采用溶胶-自蔓延燃烧反应法制备出富锂锰基正极材料的前驱体，其中，硝酸锂、乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰的摩尔质量比为15：1：2：7，溶胶过程温度为80℃，时间为120h，自蔓延燃烧反应的反应温度为800℃。
(2)将所述前驱体研磨、热处理后合成出均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料，其中，热处理温度为1000℃，热处理时间为24h。
实施例3：
本实施例展示一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，具体步骤如下：
(1)以乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰为金属源，硝酸锂为锂源，柠檬酸为络合剂，乙醇和水为溶剂，采用溶胶-自蔓延燃烧反应法制备出富锂锰基正极材料的前驱体，其中，硝酸锂、乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰的摩尔质量比为15：1：2：7，乙醇和水的体积比为1：1，溶胶过程温度为60℃，时间为72h，自蔓延燃烧反应的反应温度为500℃。
(2)将所述前驱体研磨、热处理后合成出均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料，其中，热处理温度为900℃，热处理时间为16h。
图1为实施例3制备出的Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2富锂锰基正极材料的SEM谱图，由图可知，从微观结构来看，所述富锂锰基正极材料颗粒分布均匀，颗粒大小为纳米级别。
将实施例1-3合成的Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2富锂锰基正极材料采用蓝电系统进行电化学性能测试，电流密度设置为200mA g-1，表1为实施例1-3合成的Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2富锂锰基正极材料充放电测试250次后的比容量。
表1
正极材料 250圈后比容量(mAh g-1)
实施例1 230.7
实施例2 215.6
实施例3 266.5
由表1可知，采用溶胶-自蔓延燃烧反应法制备出的Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2富锂锰基正极材料250圈后的比容量均高于215mAh g-1，其中，实施例3合成材料的电化学性能最为优秀，达到266.5mAh g-1，其容量远高于目前已有正极材料的可逆容量。
以上所述的仅是本发明——一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法的部分实施例，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，其特征在于：
包括如下步骤：
(1)以乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰为金属源，硝酸锂为锂源，柠檬酸为络合剂，乙醇和水为溶剂，采用溶胶-自蔓延燃烧反应法制备出富锂锰基正极材料的前驱体；
(2)将所述前驱体研磨、热处理后合成出均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，其特征在于：所述富锂锰基正极材料化学式为Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2，从微观结构来看，所述正极材料颗粒分布均匀，颗粒大小为纳米级别。
3.根据权利要求2所述的一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，其特征在于：步骤(1)中，硝酸锂、乙酸钴、乙酸镍、乙酸锰的摩尔质量比为15：1：2：7。
4.根据权利要求3所述的一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，其特征在于：步骤(1)中，乙醇与水的体积比为0：1-1：0。
5.根据权利要求4所述的一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，其特征在于：步骤(1)中，溶胶过程温度为25-80℃，时间为24h-120h。
6.根据权利要求5所述的一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，其特征在于：步骤(1)中，自蔓延燃烧反应的反应温度为200-800℃。
7.根据权利要求6所述的一种均匀纳米颗粒的富锂锰基正极材料的快速合成方法，其特征在于：步骤(2)中，热处理温度为800-1000℃，热处理时间为8-24h。
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