CN107849501A - 低总脂肪物质(tfm)清洁条 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了清洁条组合物,其包含10至30重量%的皂,20至45重量%的水溶性有机溶剂,20至40重量%的水,4至20重量%的除皂以外的电解质。
Description
技术领域
本发明涉及低总脂肪物质清洁条。
背景技术
用于个人清洗的基于皂的常规清洁条通常含有超过约70重量%的总脂肪物质,其余为水(约10-20%)和其他成分如颜料,香料,防腐剂等。结构化剂和填料也以一定的量存在于这样的组合物中,其取代条中的一些皂,同时保持条的期望硬度。一些已知的填料包括淀粉,高岭土和滑石。
很多年来,透明皂对消费者具有审美吸引力。然而,与传统的不透明皂条相比,这样的条可能生产成本高,这是由于实现透明效果所需的特殊加工技术。此外,透明条具有比不透明条的性质差的一种或多种性质。特别是透明条可以具有高磨损率,并且相对更加粘性和柔软。为了生产具有相对良好的用户性质的透明条,通常确保其皂含量为最终条组合物的至少约40至60重量%。其余成分通常包含据信是使条透明所必需的一种或多种组分。
含有少于35%的水分的硬质非碾磨皂条也是可获得的。这些条具有约30-65%的TFM。TFM的降低已经通常通过使用不溶性颗粒材料和/或可溶性硅酸盐实现。碾磨条通常具有约8-15%的水含量,而硬质非碾磨条具有约20-35%的水含量。
重要的是提供感官特性,例如泡沫和皮肤感,优选通过在制剂中掺入有益剂而不改变条的工艺、能力和物理性质。
目前,大多数挤压皂条含有一定量的帮助起泡和清洁的可溶性油皂含量和用于使皂条结构化的不溶性油皂含量。通常,任何皂组合物含有总皂的5重量%至30重量%是可溶性皂,其余为不溶性皂。基本上任何皂条将具有总皂的至少60重量%的不溶性皂,其仅用于使皂条结构化,而在清洁中不起任何作用。存在一些具有40-50TFM的皂条,其中TFM由皮肤受益剂、保湿剂等补偿。总的来说,挤压皂条含有60-76重量%的皂,其帮助使皂条结构化。通常,范围为40-60TFM的熔铸皂条可以在市场上获得。
对植物油例如棕榈油(皂生产商使用的油和脂肪酸的主要来源之一)越来越多的需求以及因此越来越高的价格已经导致对皂和洗涤剂行业的可持续性的严重制约因素,因为逐渐变得越来越难以以有竞争力的成本提供高TFM皂,同时仍然获得合理利润。因此,趋势是趋向于更低TFM的皂,这是具有成本效益的措施。
WO03/010273 A1(Unilever)公开了皂条,其包含:(iii)所述皂条的30至60重量%的总脂肪物质,其中1至15重量%是12-羟基硬脂酸的盐或其前体;(iv)所述皂条的20至50重量%的至少一种多羟基醇;和(iii)水。
TW341598(P&G,1998)涉及铸塑成型的个人清洁皂条。然而,该发明仅展示具有期望硬度的较高TFM皂。
因此,需要获得具有良好的物理、清洁和感官性质的低TFM皂。
还需要获得具有良好的物理性质的低TFM透明清洁条。
需要减少条中的总不溶性皂含量,同时保持可溶性皂或清洁性皂含量,从而保持物理、清洁和感官性质。
还需要提供清洁条,其是经济的,且其通过减少天然油含量(例如在条中以不溶性皂的形式使用的棕榈油)的量而有助于可持续性。
发明内容
本发明提供了具有良好的物理性质的低TFM清洁条。
本发明的一个方面提供了清洁条组合物,其包含10至30重量%的皂,20至45重量%的水溶性有机溶剂,20至40重量%的水,和3至20重量%的除皂以外的电解质。
通过阅读以下详细描述和所附权利要求,这些和其他方面的特征和优点对于本领域的普通技术人员将变得显而易见。
具体实施方式
下面更详细地描述组合物的各种组分。
本发明提供了清洁条组合物,其包含10至30重量%的皂,20至45重量%的水溶性有机溶剂,20至40重量%的水,和3至20重量%的除皂以外的电解质。
本发明的令人惊讶的发现是皂与水和水溶性有机溶剂的最佳比率导致低TFM清洁条,其具有良好的感官性质,同时具有能够被冲压的硬度。同样令人惊讶的发现是电解质的最佳水平导致低TFM清洁条,其是透明的,同时具有能够被冲压的硬度。
总脂肪物质
术语总脂肪物质广泛且普遍用于皂和洗涤剂领域。术语总脂肪物质(缩写为“TFM”)用于表示存在于个人清洗组合物中的脂肪酸和甘油三酯残余物的重量百分比,而不考虑伴随的阳离子。对于具有18个碳原子的皂,伴随的钠阳离子通常将占约8重量%。根据需要可以使用其它阳离子,例如锌,钾,镁,烷基铵和铝。
所公开的组合物的TFM含量基于组合物的重量为至多35重量%,更优选15-35重量%,最优选20-30%。
脂肪酸的皂
术语皂是指脂肪酸的盐。优选地,皂是C8-C24脂肪酸的皂,更优选C10-C18脂肪酸的皂。特别优选的是皂包含总皂含量的至少40重量%,更优选至少50重量%,最优选至少70重量%的C8-C14脂肪酸的皂。同样优选的是,本发明的清洁条包含总皂含量的至多60重量%,优选至多50重量%,最优选至多30重量%的C16-C22脂肪酸的皂。优选的是总皂含量的30%至60%是不溶性皂,并且总皂含量的40%至70%是可溶性皂。
阳离子可以是碱金属,碱土金属或铵离子,优选碱金属。优选地,阳离子选自钠或钾。皂可以是饱和或不饱和的。出于稳定性,饱和皂相对于不饱和皂是优选的。油或脂肪酸可以是植物或动物来源的。
皂可以通过油、脂肪或脂肪酸的皂化获得。通常用于制造皂条的脂肪或油可以选自动物脂(tallow),动物硬脂(tallow stearins),棕榈油,棕榈硬脂,大豆油,鱼油,蓖麻油,米糠油,葵花油,椰子油,巴巴苏油和棕榈仁油。脂肪酸可以来自椰子,米糠,花生,动物脂,棕榈,棕榈仁,棉籽或大豆。
也可以合成地制备脂肪酸皂(例如,通过石油的氧化,或通过费-托法进行的一氧化碳的氢化)。也可以使用树脂酸,例如存在于妥尔油中的那些。也可以使用环烷酸。
本说明书中任何地方使用的术语水溶性皂是指在25℃下溶解度大于2g/100g水的皂。
不溶性和可溶性皂
皂条由具有不同链长和链饱和度的皂的混合物组成。它们被分类为可溶性皂和不溶性皂。可溶性皂通常与水形成六方液晶相,其在清洗过程中溶于水并提供泡沫。不溶性皂在条中保持晶体形式并提供机械强度。存在于皂条中的固体晶体可以包括κ,ζ,η和δ相。皂条中可溶相和不可溶相的量强烈依赖于水含量和皂条已经在高于或低于皂分子的克拉夫特点的温度下经受的剪切/加工(sheer/working)的量。增加水含量导致可溶性皂的量增加,并因此导致皂硬度的降低。少量电解质和香料的添加也可以影响液体和固体的比率。电解质降低皂的溶解度,因此增加固相的量,而香料增加可溶性皂的量。(Kirk-OthmerChemical Technology of Cosmetics,2012)。
皂相
众所周知,皂(清洁产品)作为固体、液晶和各向同性液相的混合物存在。这些相的表征使用低角度X射线衍射或NMR进行。固相进一步通过尺寸表征。
出于本发明的目的,固相包括固体晶体,而液相包括液体和液晶相。
液晶相由于胶束的聚集和它们的排列模式(即,层状的、六方的,这些由于不同的弛豫时间而通过NMR表征)而形成(Hand book of detergents Part-E-Uri Zoeller)。
在传统的挤压皂中,两种不同晶型的混合物在热力学平衡下形成。被称为δ相的一种晶型由溶解度较低的饱和长链皂(例如C16和C18皂)组成,并分散在由溶解度较高的饱和短链皂和不饱和皂(例如C12和C18:1皂)组成的被称为η相的另一种晶型的连续体中。分散在溶解度较高的皂的连续体中的溶解度较低的皂的构型可以与“砖和砂浆”结构相比较。由溶解度较高的皂组成的连续相(“砂浆”)也将含有比由溶解度较低的皂组成的分散相(“砖”)更多的水。此外,因为固体皂和水具有不同的折射率(对于固体皂,n=1.5;对于水,n=1.0),所以这两个相将具有不同的折射率。因此,入射光在其通过清洁条中的不同相时可以被散射。大量分散的皂晶体、夹带的空气和表面粗糙度也将散射光,并且清洁条中存在的深色物体将吸收光。
出于本发明的目的,“不溶性皂”是指碳链长度为16至24,优选18至22的饱和脂肪单羧酸的单价盐。另一方面,“可溶性”皂是指碳链长度为8至14的饱和脂肪一元羧酸的单价盐,以及油酸和碳链长度为8至24的多不饱和脂肪一元羧酸的单价盐。
特别优选的是,皂包含总皂含量的至少40重量%,更优选至少50重量%,最优选至少70重量%的C8-C14脂肪酸的皂。同样优选的是,本发明的清洁条包含至多60重量%,优选至多50重量%,最优选至多30重量%的C16-C22脂肪酸的皂。
非皂表面活性剂
除了脂肪酸的皂以外,优选的条还可以包含非皂表面活性剂,其用作助表面活性剂并且其选自阴离子、非离子、两性离子、两性和阳离子表面活性剂。基于组合物的重量,优选的条包含0.0001至15重量%的助表面活性剂。基于组合物的重量,更优选的条包含2至10重量%的助表面活性剂,并且最优选的组合物包含2.5至6重量%的助表面活性剂。
合适的阴离子表面活性剂包括在分子结构中具有含8-22个碳原子的烷基基团和选自磺酸酯或硫酸酯基团的基团的有机硫反应产物的水溶性盐,及其混合物。
合适的阴离子表面活性剂的实例是醇硫酸钠和醇硫酸钾,尤其是通过使通过使牛油或椰子油的甘油酯还原而产生的高级醇硫酸盐化而获得的那些;烷基苯磺酸钠和烷基苯磺酸钾,例如其中烷基含有9至15个碳原子的那些;烷基甘油基醚硫酸钠,特别是由牛油和椰子油衍生的高级醇的那些醚;椰子油脂肪酸单甘油酯硫酸钠;1摩尔高级脂肪醇与1至6摩尔环氧乙烷的反应产物的硫酸酯的钠盐和钾盐;烷基酚环氧乙烷醚硫酸钠盐和钾盐,其具有1至8个单元的环氧乙烷分子,并且其中烷基含有4至14个碳原子;用羟乙基磺酸酯化并用氢氧化钠中和的脂肪酸的反应产物,其中例如脂肪酸衍生自椰子油及其混合物。
优选的水溶性合成阴离子表面活性剂是高级烷基苯磺酸和与烯烃磺酸和高级烷基硫酸的混合物以及高级脂肪酸单甘油酯硫酸的碱金属(如钠和钾)盐和碱土金属(如钙和镁)盐。
合适的非离子表面活性剂可以被概括地描述为通过性质上是亲水性的环氧烷基团与性质上可以是脂族或烷基芳族的有机疏水化合物的缩合产生的化合物。
可以容易地调节与任何特定疏水基团缩合的亲水或聚氧亚烷基基团的长度,以产生在亲水和疏水要素之间具有期望平衡程度的水溶性化合物。
特别的实例包括具有8-22个碳原子的直链或支链构型的脂族醇与环氧乙烷的缩合产物,例如每摩尔椰子醇具有2-15摩尔环氧乙烷的椰子油环氧乙烷缩合物;其烷基含有6至12个碳原子的烷基酚与每摩尔烷基酚5至25摩尔环氧乙烷的缩合物;乙二胺和环氧丙烷与环氧乙烷的反应产物的缩合物,所述缩合物含有40至80重量%的聚氧乙烯基团并且具有5,000至11,000的分子量;具有R3NO结构的氧化叔胺,其中一个基团R是具有8至18个碳原子的烷基,而其它各自是甲基、乙基或羟乙基,例如二甲基十二烷基氧化胺;具有R3PO结构的氧化叔膦,其中一个基团R是具有10至18个碳原子的烷基,而其它各自是具有1至3个碳原子的烷基或羟烷基,例如二甲基十二烷基氧化膦;和具有R2SO结构的二烷基亚砜,其中基团R是具有10-18个碳原子的烷基,而另一个是甲基或乙基,例如甲基十四烷基亚砜;脂肪酸烷醇酰胺;脂肪酸烷醇酰胺和烷基硫醇的环氧烷缩合物。
可引入的合适的阳离子表面活性剂是烷基取代的季铵卤化物盐,例如双(氢化牛脂)二甲基氯化铵,十六烷基三甲基溴化铵,苯扎氯铵和十二烷基甲基聚氧乙烯氯化铵以及胺和咪唑啉盐,例如伯胺、仲胺和叔胺盐酸盐和咪唑啉盐酸盐。
合适的两性表面活性剂是含有8-18个碳原子的烷基和被阴离子水增溶基团取代的脂族基团的脂族仲胺和叔胺的衍生物,例如3-十二烷基氨基丙酸钠,3-十二烷基氨基丙烷磺酸钠和N-2-羟基十二烷基-N-甲基牛磺酸钠。
合适的两性离子表面活性剂是具有8-18个碳原子的脂族基团和被阴离子水增溶基团取代的脂族基团的脂族季铵、锍和鏻化合物的衍生物,例如3-(N-N-二甲基-N-十六烷基铵)丙烷-1-磺酸甜菜碱,3-(十二烷基甲基锍)丙烷-1-磺酸甜菜碱和3-(十六烷基甲基鏻)乙烷磺酸甜菜碱。
合适的洗涤剂活性化合物的另一些实例是在以下著名教科书中给出的通常用作表面活性剂的化合物:Schwartz和Perry的“Surface Active Agents”,第I卷,和Schwartz、Perry和Berch的“Surface Active Agents and Detergents”,第II卷。
水溶性有机溶剂
水溶性有机溶剂优选选自多元醇,助水溶物及其混合物。基于组合物的重量,水溶性有机溶剂优选在20至45重量%的范围内,更优选在25重量%至40重量%的范围内,最优选在30至40重量%的范围内。
优选的清洁条包含基于组合物重量的20%至45%重量的多元醇。优选的多元醇包括甘油,山梨醇,丙二醇或聚乙二醇中的一种或多种。通常使用混合物。更优选的条包含25至40重量%的多元醇,最优选的条包含30至40重量%的多元醇。多羟基醇(多元醇),如丙二醇,可用作稀释剂,以使苛性钠和脂肪酸的原本浓稠的混合物变稀薄。
其他多羟基醇如甘油起到湿润剂和保湿剂的作用。通常使用多元醇的混合物。当包含时,用于本发明的聚乙二醇优选具有200-1500Da的分子量。
当包含山梨醇时,其优选以组合物的5-40重量%,更优选8-25重量%存在。当包含甘油时,其优选以组合物的0.5至40重量%,更优选0.5至25重量%存在。当包含聚乙二醇时,其优选以组合物的1至15重量%,更优选2至10重量%存在。当包含丙二醇时,其优选以组合物的0.1至15重量%,更优选2至10重量%存在。优选的是组合物包含山梨醇、聚乙二醇和丙二醇的混合物。最优选的是,除了上文列出的三种多羟基醇以外,进一步包含甘油。
适合根据本发明使用的多羟基醇包括聚(乙二醇),丙二醇,甘油和山梨醇,即它们包括二羟基醇和具有羟基的聚合物。特别优选的是甘油和山梨醇的混合物。多羟基醇适合地a)在皂化前或b)在皂化前和后添加。
助水溶物包括但不限于异丙基苯磺酸钠,甲苯磺酸钠,二甲苯磺酸钠和烷基芳基磺酸钠,它们的衍生物及其组合。
电解质
最佳的电解质含量对于本发明是关键的,因为电解质含量影响各种各样的皂参数。少量电解质的添加影响液相和固相的比率。增加电解质降低皂溶解度,因此增加固相量,而另一方面,降低电解质水平将使清洁条柔软。
本发明的电解质含量优选在组合物重量的3至20重量%范围内,更优选3.5至15重量%范围内,最优选4至10重量%范围内。本发明的优选电解质包括硫酸钠,氯化钠,乙酸钠,柠檬酸钠,氯化钾,硫酸钾,碳酸钠和碱土金属的其它单或二或三盐,更优选的电解质是氯化钠,硫酸钠,柠檬酸钠,氯化钾,特别优选的电解质是氯化钠,硫酸钠和柠檬酸钠及其组合。为了避免疑问,澄清了电解质是非皂材料。
高度优选的是本发明的电解质含量为组合物的4-20重量%,更优选5-19重量%,最优选6-18重量%。
本发明的令人惊讶的发现是电解质的最佳水平对于期望的硬度和透明度是关键的。电解质水平的随机改变将不给清洁条提供期望的硬度和透明度。
醇
在皂化过程之前,可以将挥发性醇和水加入待皂化的混合物中。乙醇是特别优选的挥发性醇。皂化可以通过使用合适的碱进行。优选的实例包括苛性钠和碳酸钠。苛性钠是特别优选的。尽管优选的是不使用烷醇胺,并且可以在不使用烷醇胺的情况下获得良好的透明度,但是在本发明的方法中,可以在皂化期间任选加入烷醇胺,如三乙醇胺。
基于组合物的重量,清洁条还可以优选包含0.05-5重量%,更优选0.1-4重量%,最优选0.9-3重量%的醇。这些包括乙醇和异丙醇。异丙醇是更优选的。
遮光剂
遮光剂可以任选地存在于组合物中。当遮光剂存在时,清洁条通常是不透明的,即“不透明”。遮光剂的实例包括二氧化钛,氧化锌等。当不透明而非透明皂组合物是期望的时,可以使用的特别优选的遮光剂是乙二醇单或二硬脂酸酯,例如是以在月桂基醚硫酸钠中的20%溶液的形式。替代性遮光剂是硬脂酸锌。
产品可以采取水色澄清的(water-clear)(即透明的)皂的形式,在这种情况下它将不含遮光剂,或者它可以采取含有如本文所定义的遮光剂的不透明液体皂的形式。
水
基于组合物的重量,优选的清洁条包含20至40重量%的水,更优选20至35重量%,最优选22至30重量%的水。更多或更少的水可能不利地影响透明度。
pH
优选的条的pH为8至11,更优选为9至11。
溶液的pH值表示为与pH指示电极的毫伏电位相关的氢离子活性的负对数。该电极被用标准缓冲混合物校准,所述标准缓冲混合物的pH值位于被测溶液的pH值的每一侧(酸性和碱性)。将约1克皂条在烧杯中称重,并通过加入蒸馏水补足至100克。然后在搅拌下将该混合物加热至50℃10分钟,然后将溶液冷却至25℃并测量pH。
本发明提供了清洁条组合物,其包含10至30重量%的皂,20至45重量%的水溶性有机溶剂,20至40重量%的水,和3至20重量%的除皂以外的电解质。
优选的是组合物的液相占至少65重量%。
还优选的是组合物的总脂肪物质为组合物的至多35重量%。
优选的是在总脂肪物质中,表面活性剂为组合物的至多15重量%。
优选的是水溶性有机溶剂为多元醇。
本发明的一个实施方式提供了组合物,其中皂含量的40-70重量%是可溶性皂。更优选的是皂含量的42-68重量%是可溶性皂,最优选地,皂含量的45-65重量%是可溶性皂,即组合物的10-30重量%的皂的40-70重量%。
在本发明的高度优选的方面,本发明的清洁条是透明的。
在本发明的优选方面提供了组合物,其中总皂含量的至少50%,更优选至少55%,最优选至少60%是可溶皂。
优选的是总皂含量的30%至60%是不溶性皂。
在本发明的优选方面,提供了组合物,其中皂组合物的固相与液相的比率在1:1.85至1:10,更优选1:2至1:8,最优选1:2至1:6的范围内。
本发明的另一个优选方面提供了组合物,其中皂的碘值为优选至多20,更优选至多10,最优选至多10。
优选的是组合物中的游离碱含量小于0.5%。
在本发明的优选方面,可溶性皂与不溶性皂的比率为1:1.1至1:0.7,更优选1:0.95至1:0.65,最优选1:0.85至1:0.6。
在本发明的另一个优选的方面,皂与(多元醇+水)的比率优选为0.3:1至0.65:1,更优选为0.3:1至0.6:1,最优选为0.2:1至0.5:1。1。
优选的是通过实施例中提供的方法测量的作为边缘压按值/边缘破裂值测量的皂条的硬度在3000至9500克,更优选4000至8000克,最优选6000至7500克范围内。
优选的是通过实施例中提供的方法测量的本发明组合物的透光率为20-40%,更优选25-38%,最优选28-36%。
用于制备本发明的组合物的优选方法,所述方法包括以下步骤:在40至90℃范围内的温度下制备组合物的熔体;将熔体倒入合适的模具中;将组合物冷却至20至30℃范围内的温度;和使组合物脱模。
清洁表面的优选方法,其包括以下步骤:施用本发明的组合物;和用合适的溶剂冲洗表面或用合适的擦拭物擦拭表面。进一步优选的是冲洗或擦拭表面的步骤在施用组合物的5分钟内进行。
优选的是将本发明的组合物用于个人卫生。
合适地,本发明可以制成盥洗块(toilet block)、洗衣条等的形式。
其他优选成分
除了前文描述的成分以外,优选的清洁条可以包含其它成分。
优选的条可以包含至多30重量%的有益剂。优选的有益剂是保湿剂,润肤剂,防晒剂和抗老化化合物。试剂可以在制备条的过程中在适当步骤添加。一些有益剂可以作为宏域(macro domains)引入。
保湿剂和湿润剂的实例包括鲸蜡醇,934,乙氧基化蓖麻油,石蜡油,羊毛脂及其衍生物。硅酮化合物,例如硅酮表面活性剂,如3225C(DowCorning),和/或硅酮润肤剂,硅油(DC-来自Dow Corning)也可以被包括。防晒剂,例如4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷(可从Givaudan以商品名1789获得)或2-乙基己基甲氧基肉桂酸酯(可从Givaudan以商品名MCX获得)或其它UV-A和UV-B防晒剂也可以被添加。脂质,如胆固醇,神经酰胺和拟神经酰胺,以及去角质颗粒,如聚乙烯珠,胡桃壳,杏仁,花瓣和种子,也可以存在。结构化剂,如麦芽糖糊精或淀粉,可用于使条结构化。优选的条还可以包含精油,如佛手柑和柑橘,或者鳄梨,葡萄,葡萄籽,没药,黄瓜,西洋菜,金盏花,接骨木花,天竺葵,菩提树花,苋菜,海藻,银杏,人参的不溶性提取物和其他植物提取物。
另一些任选成分包括螯合剂如乙二胺四乙酸,防腐剂(例如),抗氧化剂以及天然和合成香料。阳离子聚合物可以作为调理剂被包括。这些包括聚合物和聚合物。
组合物还可以任选地包含皂中常规使用的其它成分,例如增泡剂,湿润剂如甘油,保湿剂,着色剂和遮光剂。
其他辅助材料可以包括杀菌剂和防腐剂。这些成分通常将是小于2重量%,经常小于0.5重量%的量。其他任选成分如抗氧化剂,香料,聚合物,螯合剂,着色剂,除臭剂,染料,润肤剂,保湿剂,酶,增泡剂,杀菌剂,抗微生物剂,起泡剂,珠光剂,皮肤调理剂,稳定剂,富脂剂,防晒剂可以在本发明的方法中以适合的量添加。优选地,成分在皂化步骤之后和过滤之前添加。焦亚硫酸钠,乙二胺四乙酸(EDTA),硼砂和亚乙基羟基二膦酸(EHDP)被优选地加入制剂。
优选的是清洁条不具有或基本上不具有遮光剂。遮光剂是指限制穿过固体组合物的光的量的化合物。当遮光剂存在时,固体组合物通常是不透明的,即“不透明”。遮光剂的实例包括二氧化钛,氧化锌等。
方法
皂的生产方法已经由F.W.Wells在“Soap and Chemical Specialties”(Vol.XXXI,No.6和7,1955年6月和7月)中描述。
本发明的皂是通过使脂肪酸或油或其共混物皂化而获得。合适的脂肪酸是C8-C22脂肪酸。特别适合于本发明的脂肪酸包括硬脂酸,月桂酸和棕榈酸。这些也可以从植物和/或动物来源获得,例如牛油脂肪酸,棕榈脂肪酸。
本发明将通过以下说明性的非限制性实施例作进一步描述。除非另有说明,否则其中的所有份均以重量%计。
实施例
熔铸清洁条的对照和优选实施方式通过常规方法制造。
在1kg的批量中,将100g棕榈仁脂肪酸,200g甘油,90g硬脂酸和棕榈酸,以及20g蓖麻油和丁基化羟基甲苯(0.1g)放入容器中并加热,直至成分处于流体状态。在加热的油共混物中加入37%柠檬酸钠脱水物的溶液。接着加入47%强度的苛性钠碱液,直至混合物被完全中和,且存在总计为0.05%的过量碱。然后加入25g另外的乙醇,随后加入食盐,EDTA,EHDP,月桂基硫酸钠,山梨醇(水中的70%溶液),氯化钠,山梨醇和焦亚硫酸钠(SMBS)。继续混合,直至获得澄清均匀混合物。配方中的总水含量为制剂的27%。
然后过滤皂块,加入颜料和香料,接着在Schicht冷却器中冷却。然后使铸条在环境条件下熟化。在该熟化后,将条切成合适的尺寸并再熟化48小时。细长的条被切成单位大小的坯料,其在冲压模具中被进一步冲压以使它们具有独特的圆形。
表1:条的组成
组合物E1、E2和E3是本发明的实施例,而对照1、对照2和对照3由于表格第三行中提供的原因而落入本发明的范围之外。
具有不同固相与液(水+多元醇)相比率组成的清洁条的表1中的数据与表2中各自的硬度、透明度和感官数据一起阅读,表明尽管低TFM,并且特别是低结构化(不溶性皂),但皂与(多元醇+水)的比率对于获得恰当的硬度和感官特性是关键的。
测试方法
实施例1:硬度分析
皂组合物(特别是条)的硬度是重要的质量控制措施。针入值越低,硬度越高。皂的硬度与其制剂直接相关。关于硬度的另一个重要的点是它可以不时地变化。新鲜制成的皂或洗涤剂条略微更软,因此其以针入值表示的硬度是在较低值侧。然而,随着时间的推移,条通常倾向于失去水分或其他挥发性组分,这使条更硬。因此,看到针入值在一段时间内下降(降低)。在高液相条中,条的边缘是柔软的,因此在这个区域中的硬度测量将给出清洁条硬度的更好反映。
使用成品清洁条,使用Stable Micro Systems TM供应的TA-XT Plus TextureAnalyzer进行硬度针入测量。将清洁条的2mm边缘压按/破裂至3mm深度所测量的力指示皂的硬度。超过6000克的力表明即使对于冲压,条也足够坚硬以被接受。使用TAXT计(Model-Taxt表达增强质地分析仪-10kg容纳力)机器施加受控力以测量清洁条的硬度。
实施例2:感官分析
磨损率测试
条的磨损率通过以下程序测量。
将每个测试条的四个称重样品放置在皂托盘上。使用两种类型的皂托盘:具有排水器或凸起的栅格的那些,因此在冲洗后留在条上的水被排走;和没有排水器的那些,使得可以将水添加到托盘上,以使条变成“积水的”。托盘如下编码:
将10ml蒸馏水(环境温度)倒入未排水的托盘中(25℃和40℃)。
每片皂如下处理:
-在期望温度(20℃或40℃)下,用约5升水装灌洗碗。
-测试片(具有固定质量和尺寸的条)被标记以识别顶面(例如通过用针形成小孔)。
-佩带防水手套,将片在水中每次浸入一个,并在水上方在手中旋转15次(每次180°)。
-将片再次浸入水中,并在水上方在手中旋转超过15次(每次180度)。
-将经处理的片短暂地浸入水中以除去泡沫。
-将片放回其皂托盘上,确保反面在最上方(例如未标记的面)。
上述程序连续4天每天进行6次,在每天期间在等间隔的时间间隔进行。在每次上下冲洗之后,将每个条的交替面放置在向下的位置(面向托盘的底部)。在上下冲洗之间,在环境条件下,皂托盘应留在开放式的工作台或排水板上。在每次上下冲洗循环之后,改变每个皂托盘/片的位置以最小化干燥条件的可变性。
在每天结束时,每个带排水器的皂托盘被冲洗和干燥。不带排水器的皂托盘被10ml蒸馏水(环境温度)再装灌。在最后一次上下冲洗(第4天)后,所有的皂托盘被冲洗和干燥。每个经清洗的条被放置在其托盘中,并允许干燥至多9天的时间。在第五天下午,转动样品,使得允许片的两侧都干燥。在第八天,称重每个片。
磨损率被定义为如下的重量损失百分比:
泡沫体积测试
清洁条产生的泡沫量是影响消费者喜好的重要参数。本文所述的泡沫体积测试给出了在标准条件下的泡沫产生的测量措施,从而允许客观比较不同的皂制剂。
训练有素的技术人员使用标准化方法生成泡沫。收集泡沫并测量其体积。
洗涤碗1每操作员容量10升(Washing up bowl 1per operator capacity10litres);皂排水器碟1每样品(Soap drainer dishes 1per sample);外科医生的橡胶手套;高圆柱体玻璃烧杯400ml_,25ml_标刻度的(Pyrex nQ1000);温度计;玻璃棒
片预处理:
佩戴先前用普通皂清洗过的外科医生的手套,在开始测试序列之前至少10分钟冲洗所有测试片。这最好是通过在自来水下180°旋转它们约20次而完成。ii.将约5升已知硬度的水在特定温度下放置在碗中。在每条皂已经被测试之后换水。iii.拿起片,将其浸入水中并将其取出。在手之间180间旋转片15次。将片放在皂碟上。iv.泡沫由残留在手套上的皂产生。
阶段1:以相同方式,一只手在另一只手上擦十次(两只手在相同方向上)。
阶段2:用左手握住右手,反之亦然,并迫使泡沫到手指的尖端。
该操作重复五次。重复阶段1和阶段2。将泡沫放在烧杯中。v.将第iii段的泡沫生成的整个程序再重复两次,将所有泡沫合并在烧杯中。vi.轻轻搅拌合并的泡沫以释放出大量的(large pockets of)空气。读数并记录体积。
通过两因素双向方差分析,然后是Turkey检验,进行数据分析。
条糊状物(mush)-糊状物浸泡测试
糊状物是皂和水的膏或凝胶,当在皂碟中时使皂与水接触时形成。皂的可溶性组分移动到溶液中,并且水被吸收到剩余的固体皂中,导致溶胀,并且对于大多数皂还导致重结晶。糊状物的性质取决于这些溶液和吸收作用的平衡。高水平的糊状物的存在是不期望的,不仅是因为它给皂带来令人不愉快的感觉和外观,而且还特别是因为糊状物可以与条分离并在盥洗盆上弄得乱糟糟。残余糊状物或皂残留物是已知的消费者的负面因素。
本文所述的糊状物浸入测试给出了在条上形成的糊状物的量的数值。测试如下进行:
使用平面、刀或切割夹具将来自皂片的长方形坯料切割成所需的尺寸。准确测量切割坯料的宽度和深度(+/-0.1cm)。在离坯料底部5cm的地方划一条穿过坯料的线。这条线表示浸入深度。
将坯料连接到样品架并悬挂在空烧杯中。将20℃的去矿物水(或蒸馏水)添加到烧杯中,直到水位达到坯料上的5cm标记。将烧杯置于20℃(+/-0.5℃)的水浴中并保持恰好2小时。
取出皂-架+坯料,将水从烧杯中倒空,并将皂-架+坯料在烧杯上再放置1分钟,使得可以排出多余的水。抖落外来的水,从皂-架取出坯料,记录在其干燥端使其站立的坯料的重量(WM)。
仔细刮除坯料的所有5个面上的所有糊状物,并通过用纸巾轻轻擦拭而移除任何剩余痕量的糊状物。在刮除的5分钟内记录坯料重量(WR)。
如下计算糊状物的定量量:
其中A是表面积。
还如下计算吸收的水的量:
其中WO是初始重量。
表2
该表显示,本发明的优选实施例E1和E2尽管具有低TFM,但与通过相同方法制造并具有40的TFM的透明市售铸造熔铸条不相上下。
实施例3:透明度分析
透明度是皂透明皂的关键属性。皂和多元醇的恰当共混对于获得适当的透明度是必要的。采用分光光度计测量样品吸收的光的量。仪器通过将光束穿过样品并测量到达检测器的光的强度而操作。
测量透明度
方法-分光光度法
分光光度计是测量可以穿过基质(指定路径长度)的光的量的仪器。明显的是允许比穿过透明材料更少的光穿过朦胧或有色基质。分光光度计是可以量化穿过样品传输的光的量的装置。
在分光光度计内,通过透镜系统将光聚焦(使用的光源是氙灯-30瓦)至入口狭缝。光线被第二透镜重新聚焦到出口狭缝上。在第二透镜和出口狭缝之间是单色光栅,其以与棱镜几乎相同的方式将白光分离成其构成波长。通过单色光栅的适当旋转,特定光波长可以穿过出口狭缝到腔室。从400nm到700nm扫描样品,并且由仪器自动选择透射率的最大值作为测量波长。将条切成厚度为12mm,具有平面,不具有倾角,使得皂在被置于腔室中时在孔上配合而没有间隙。皂被切割成40mm×40mm(体积5.89cc;厚度12mm)的最小尺寸,并确保25mm直径的孔被完全覆盖。
该腔室直接连接到电流计,该电流计将激活的光电池的电输出转换成特定的透射率值。在出口狭缝和光电池之间是可以放置样品的腔室。透明的样品将产生100%的透射率,而浑浊的样品将偏转相当大一部分的光线,并将具有较低的透射率百分比。密度越大,透射率百分比越低。
可见分光光度计:使用电磁辐射光谱的可见范围(400-700nm)内的光。
透射率简单地是撞击在物体上的穿过物体的光的百分比,并且显现以被仪器检测到。对于完全不透明的物体,其是零,而当物体是透明的,并且所有的光被传输时,其是100%。
·透射率,T=lt/lo
透射率%,%T=100T
光束由在下文显示的模拟中由紫色球表示的光子流组成。当光子遇到分析物分子时(分析物是被研究的分子),有可能分析物将吸收光子。这种吸收减少光束中的光子的数量,由此降低光束的强度。有色条中的值>25%表示良好的透明度。
表3
表3中的数据显示,本发明的清洁条E1和E2是透明的,并且它们的透明度与市售的有色透明条相当。
实施例4:NMR分析
使用Bruker Minispec Wide line NMR波谱仪进行测量。波谱仪对于质子(1H核)具有5-60MHz的操作频率。使用10mm样品探针,且磁体温度为35℃。C.FID CPMG(自由感应衰减Carr-Purcell Meiboom-Gill弛豫分散)技术被用于测定皂中存在的各相的相对相体积,脉冲序列和数据采集。前400个数据点是从使用的90°脉冲之后的FID信号开始记录的(FIDCPMG技术),以0.2微秒的间隔报告。然后使用值为t=100(微秒)的一连串180°脉冲[CPMG]重新聚焦信号。
表4
固相表示不溶性的皂或砖,其为清洁条提供刚性。液相和液晶相构成砂浆相。在上表中可以看出,即使砖相减少了50%,也可以获得刚性的可冲压的清洁条。
Claims (13)
1.一种清洁条组合物,其包含:
a.10至30重量%的皂,
b.20至45重量%的水溶性有机溶剂,
c.20至40重量%的水,和
d.4至20重量%的除皂以外的电解质。
2.如权利要求1所述的组合物,其中所述组合物的总脂肪物质为所述组合物的至多35重量%。
3.如权利要求1或2所述的组合物,其中非皂表面活性剂为所述组合物的至多15重量%。
4.如前述权利要求1至3中任一项所述的组合物,其中所述水溶性有机溶剂是多元醇。
5.如前述权利要求1至4中任一项所述的组合物,其中所述皂含量的40至70%是可溶性皂。
6.如前述权利要求1至5中任一项所述的组合物,其中所述条组合物的固相与液相的比率在1:1.85至1:10的范围内。
7.如前述权利要求中任一项所述的组合物,其中所述皂的碘值为至多10。
8.如前述权利要求中任一项所述的组合物,其中所述组合物中的游离碱含量小于0.5重量%。
9.如前述权利要求中任一项所述的组合物,其中所述清洁条是透明的。
10.如前述权利要求中任一项所述的组合物用于个人卫生的用途。
11.一种用于制备如前述权利要求中任一项所述的组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
a.在40至90℃范围内的温度下制备所述组合物的熔体;
b.将所述熔体倒入合适的模具中;
c.将所述组合物冷却至20至30℃范围内的温度;和
d.使所述组合物脱模。
12.一种清洁表面的方法,其包括以下步骤:
a.施用前述权利要求中任一项所述的组合物;和
b.用合适的溶剂冲洗所述表面或用合适的擦拭物擦拭所述表面。
13.如权利要求12所述的方法,其中冲洗或擦拭所述表面的步骤在施用所述组合物的5分钟内进行。
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