KR100701111B1 - 총 지방물질이 적은 세제 바 조성물의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
계면활성제, 25-70%의 총 지방물질, 9-16 중량%의 콜로이드성 알루미늄 히드록시드 및 12-52%의 물을 포함하는 총 지방물질 함량이 낮은 세제 바 조성물. 본 발명은 또한 계면활성제, 25-70%의 총 지방물질, 0.5-20%의 콜로이드성 알루미늄 히드록시드 및 15-52%의 물을 포함하고, 하기 단계를 포함하는 세제 바 조성물을 제조하는 방법을 제공한다: 1종 이상의 지방산 또는 지방을 20-55%의 고체 함량을 갖고 Al2O3 대 Na2O 비율이 0.5-1.55:1인 소듐 알루미네이트로 반응시켜 40 내지 95oC 온도에서 알루미늄 히드록시드 및 비누 혼합물을 얻는 단계; 정해진 양의 물을 알루미늄 및 비누 혼합물에 첨가하는 단계; 추가의 부수적 첨가제를 첨가하는 단계; 및 상기 생성물을 바로 변환시키는 단계.
총 지방물질 함량이 낮은 세제 바 조성물, 콜로이드성 알루미늄 히드록시드.
Description
본 발명은 개인 세정 또는 직물 세정용 비누/세제 바의 상승 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 특히 우수한 감각 및 물리적 성질을 갖는 총 지방물질(TFM)이 적은 개선된 세제 조성물 조성물 바에 관한 것이다. 본 발명은 또한 비누/세제 바의 제조 방법, 특히 총 지방물질이 적은 세제 바의 개선된 제조 방법에 관한 것이다.
개인 세정용 비누를 기준으로, 통상적인 세제 바는 약 70 중량% 이상의 TFM을 함유하고, 그 나머지는 물(약 10-20%) 및 색소, 향료, 보존제 등과 같은 다른 성분이다. 구조제(structurant) 및 충전제(filler)는 또한 바람직한 바 경도를 유지하면서 바에서 약간의 비누를 대체시키는 소량으로 이러한 조성물에 존재한다. 소수의 공지 충전제는 전분, 카올린 및 탈크를 포함한다.
35% 미만의 수분을 함유하는 경질의 비분쇄된 비누가 또한 이용 가능하다. 이들 바는 약 30-65%의 TFM을 갖는다. TFM 감소는 불용성 미립 물질 및/또는 가용성 실리케이트를 사용하여 이루어졌다.
분쇄된 바는 일반적으로 약 8-15%의 물 함량을 갖고 경질의 비분쇄된 바는 약 20-35%의 물 함량을 갖는다.
스위스 특허 제226570호(1943)는 "분말 비누 워트 뿌리" 및 소듐-나프탈렌 설포네이트와 혼합된 콜로이드성 알루미나 히드레이트의 용도를 교시한다. 물 존재 하에서 콜로이드성 알루미나 겔은 포장되고 판매될 수 있는 경질의 균일한 덩어리를 형성한다. 그러나, 이것은 캐스트 바를 의미한다.
미국 특허 제2,677,665호는 뜨거운 용융 비누에 소듐 알루미네이트 실리케이트 겔을 첨가함으로써 바의 경도에 영향을 주지 않고 TFM 함량이 낮은, 플로딩되고, 충전된 비누를 개시한다. 소듐 알루미네이트 실리케이트 겔은 뜨거운 용융 비누에 소듐 실리케이트 용액 및 소듐 알루미네이트 용액을 첨가함으로써 동일 반응계 내에서 생성될 수 있다. 이 출원은 콜로이드성 알루미나 히드레이트의 동일 반응계 내 생성을 교시하지 않는다.
미국 특허 제2,677,665호는 뜨거운 용융 비누에 소듐 알루미네이트 실리케이트 겔을 첨가함으로써 바의 경도에 영향을 주지 않고 TFM 함량이 낮은, 플로딩되고, 충전된 비누를 개시한다. 소듐 알루미네이트 실리케이트 겔은 뜨거운 용융 비누에 소듐 실리케이트 용액 및 소듐 알루미네이트 용액을 첨가함으로써 동일 반응계 내에서 생성될 수 있다. 이 출원은 콜로이드성 알루미나 히드레이트의 동일 반응계 내 생성을 교시하지 않는다.
IN 176384는 20% 이하의 콜로이드성 알루미늄 히드록시드(A-겔)를 혼입하여 바의 경도, 세정 및 래더링(lathering) 성질에 영향을 주지 않고 물 대 TFM 비율이 높은 저 TFM 함량의 세제 조성물을 개시하고 있다. A-겔/TFM 조합은 더 낮은 수준의 TFM을 사용하는 동안 바 제제가 더 높은 물 함량을 갖게 하였다. 이 문헌은 또한 알루미늄 히드록시드 및 TFM이 균형을 이룬 조합을 제공함으로써 높은 물함량을 갖지만 만족스러운 경도를 갖는 저 TFM 바를 제조하는 것이 가능한 방법을 개시하고 있다. 이 출원은 플로딩(plodding)에 의해 얻어지는 바를 형성하기 위해 활성 세제의 지방산 또는 산 전구물질을 소듐 알루미네이트와 같은 알칼리성 물질을 함유하는 알루미늄과 반응시켜 동일 반응계 내에서 콜로이드성 알루미나 히드레이트를 생성시키는 것을 교시한다.
이 문헌에, 개시된 A-겔 농도는 20 중량% 이하이지만, 그 예시는 5 중량%의 알칼리성 실리케이트와 같은 추가의 구조제를 갖는 40 TFM과 조합하여 7.5 중량%의 A-겔을 사용하는 것에 한정된다.
A-겔이 9.0 중량% 이하로 사용될 때 좋은 프로세스 능력을 갖는 바는 추가의 구조제를 갖지 않고/거나 TFM을 증가시키지 않고는 제조될 수 없다는 것이 발견되 었다. 그러나, 16.0 중량% 이상의 A-겔을 갖는 바는 프로세스하기 매우 어려워서 감각 및 물리적 성질에 나쁘게 영향을 미칠 것이다.
또한, 활성 세제의 지방산 또는 산 전구물질을 알루미나(Al2O3) 대 소듐 옥사이드(Na2O)가 0.5 내지 1.55 중량비로 존재하고 20 내지 55%의 고체 함량을 특별히 갖는 소듐 알루미네이트 용액과 같은 알칼리성 물질을 함유하는 알루미늄과 반응시켜 알루미늄 히드록시드를 동일 반응계 내에서 생성시키는 것이 우수한 바 성질을 제공한다는 것도 밝혀졌다. 이들 바는 개선된 경도 및 더 부드러운 감촉을 가진다. 이 반응은 40 내지 95oC의 더 넓은 온도 범위에서 일어날 수 있다.
그러므로, 본 발명의 제1면에 따라, 하기를 포함하는 우수한 감각 및 물리적 성질을 갖는 저 TFM 함량 세제 조성물이 제공된다:
- 25 내지 70 중량%의 총 지방물질;
- 9.0 내지 16 중량%의 콜로이드성 알루미늄 히드록시드(A-겔);
- 12 내지 52 중량%의 물; 및
- 임의로 다른 액체 유익제 (나머지는 다른 통상적인 성분임).
추가의 면에 따라, 25 내지 70 중량%의 총 지방물질, 0.5 내지 20 중량%의 콜로이드성 알루미늄 히드록시드(A-겔), 15 내지 52 중량%의 물을 포함하고 나머지는 본원에 기술된 다른 부수적 첨가제인 저 TFM 세제 바를 제조하는 개선된 방법이 제공되고, 이 방법은 하기 단계를 포함한다:
a. 본원에 기술된 1종 이상의 지방산 또는 지방을 20 내지 55%의 고체 함량을 갖고 Al2O3 대 Na2O가 0.5 내지 1.55:1의 비율로 존재하는 소듐 알루미네이트와 같은 알칼리성 물질을 함유하는 알루미늄과 반응시켜, 40 내지 95oC에서 알루미늄 히드록시드와 비누 혼합물을 얻는 단계;
b. 정해진 양의 물을 알루미늄 히드록시드 및 비누 혼합물에 첨가하는 단계;
c. 바람직하다면, 본원에 기술된 것과 같은 다른 부수적 (minor) 첨가제를 단계 (b)의 혼합물에 첨가하는 단계;
d. 단계 (c)의 생성물을 통상적인 방법에 의해 바로 변환시키는 단계.
통상적으로 TFM으로 생략된, 용어 총 지방물질은 수반되는 양이온을 고려하지 않고, 존재하는 지방산 및 트리글리세라이드 잔여물의 중량%를 언급하기 위해 사용된다.
18개의 탄소 원자를 갖는 비누를 위해, 수반되는 나트륨 양이온은 일반적으로 약 8 중량%의 양일 것이다. 다른 양이온은 필요한 대로, 예를 들면, 아연, 포타슘, 마그네슘, 알킬 암모늄 및 알루미늄이 사용될 수 있다.
용어 비누는 카르복실 지방산의 염을 의미한다. 비누는 비누 제조에서 통상적으로 사용되는 트리글리세라이드로부터 유도될 수 있고 - 결과적으로 비누의 카르복실레이트 음이온은 8 내지 22개의 탄소원자를 함유할 수 있다.
비누는 지방 및/또는 지방산을 비누화시켜 얻을 수 있다. 비누 제조에 일반적으로 사용되는 지방 및 오일은 수지, 수지 스테아린, 야자유, 야자 스테아린, 대 두유, 어유, 카스터유, 쌀겨유, 해바라기유, 코코넛유, 바바쑤유, 야자핵유 및 기타 등일 수 있다. 상기 방법에서, 지방산은 코코넛, 쌀겨, 땅콩, 수지, 야자, 야자핵유, 목화씨, 대두, 카스터 등으로부터 선택된 오일/지방으로부터 유도된다. 지방산 비누는 또한 합성될 수 있다(예를 들면, 석유 산화에 의해, 또는 피셔-트로프쉬(Fischer-Tropsch) 방법에 의한 일산화탄소의 수소화에 의해). 토올유에 존재하는 것들과 같은, 수지산이 사용될 수 있다. 나프텐산이 또한 적합하다.
수지 지방산은 다양한 동물원으로부터 유도될 수 있고, 일반적으로 약 1-8% 미리스트산, 약 21-32% 팔미트산, 약 14-31% 스테아르산, 약 0-4% 팔미톨레산, 약 36-50% 올레산 및 약 0-5% 리놀레산을 포함할 수 있다. 전형적인 분포는 2.5% 미리스트산, 29% 팔미트산, 23% 스테아르산, 2% 팔미톨레산, 41.5% 올레산, 및 3% 리놀레산이다. 야자유로부터 유래된 것들 및 다양한 동물 수지 및 돼지 기름으로부터 유래된 것들과 같은, 유사한 분포를 갖는 다른 혼합물이 또한 포함된다.
코코넛 오일은 대략 8% C8, 7% C10, 48% C12, 17% C14, 8% C
16, 2% C18, 7% 올레 및 2% 리놀레산의 탄소 길이 분포를 갖는 지방산 혼합물을 의미한다(열거된 처음 6개의 지방산은 포화되어 있음). 야자핵유 및 바바쑤핵유와 같은, 유사한 탄소쇄 길이 분포를 갖는 다른 원료가 용어 코코넛유에 포함된다.
추가의 바람직한 면에 따라, 본 발명은 하기를 포함하는 저 TFM 세제 바를 제조하는 개선된 방법을 제공한다:
a. 본원에 기술된 1종 이상의 지방산을 20 내지 55%의 고체 함량을 갖고, Al2O3 대 Na2O가 1.0 내지 1.55:1의 비율로 존재하는 소듐 알루미네이트와 같은 알칼리성 물질을 함유하는 알루미늄과 0.5-2 중량%의 용해도 안정화제 존재하에서 반응시켜 40 내지 95oC에서 알루미늄 히드록시드 및 비누 혼합물을 얻는 단계;
b. 정해진 양의 물을 알루미늄 히드록시드 및 비누 혼합물에 첨가하는 단계;
c. 바람직하다면, 본원에 기술된 다른 부수적 첨가제를 단계 (b)의 혼합물에 첨가하는 단계;
d. 단계(c)의 생성물을 통상적인 방법에 의해 바로 변환시키는 단계.
용해도 안정화제는 편리하게 가용성 무기 또는 유기염, 중합체, 다른 알칼리성 물질, 시트르산, 타르타르산, 글루콘산의 알칼리 금속염, 폴리비닐알콜 등으로부터 선택된다. 가장 바람직한 용해도 안정화제는 포타슘 클로라이드이다.
본 발명의 바람직한 면에 따라, 비비누 계면활성제와 같은 30% 이하의 다른 액체 유익제, 수분화제, 에몰리언트, 선스크린, 항노화 화합물과 같은 피부 유익제가 밀링 단계 이전 단계에서 혼입된다. 선택적으로 특정한 이들 유익제는 플로딩하는 동안 매크로 도메인으로 도입될 수 있다.
알루미늄 히드록시드의 입자 크기는 0.1 내지 25 ㎛일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 15 ㎛의 평균 입자 크기를 가지고, 가장 바람직하게는 7 ㎛이다.
지방산
전형적인 적합한 지방산 혼합물은 5 내지 30%의 코코넛 지방산 및 70 내지 95%의 지방산, 예를 들면, 경화 쌀겨유로 구성된다. 땅콩, 대두, 수지, 야자, 야 자핵 등과 같은 다른 적합한 오일/지방으로부터 유래된 지방산은 또한 다른 바람직한 비율로 사용될 수 있다.
알칼리성 물질을 함유하는 알루미늄
지방/지방산을 비누화하는 동안 동일 반응계 내에서 알루미늄 히드록시드를 생성하는 것이 바람직하다. 1종 이상의 지방/지방산은 20 내지 55%, 바람직하게는 30 내지 55%의 고체 함량을 갖고, Al2O3 대 Na2O가 0.5 내지 1.55:1, 바람직하게는 1.0 내지 1.5:1의 비율로 존재하는 소듐 알루미네이트와 같은, 알칼리성 물질을 함유하는 알루미늄으로 비누화되어 40 내지 95oC, 바람직하게는 60 내지 95oC의 온도에서 알루미늄 히드록시드와 비누 혼합물을 얻을 수 있다. 용해도 안정화제는 가용성 무기 또는 유기염, 중합체, 다른 알칼리성 물질, 시트르산, 타르타르산, 글루콘산의 알칼리 금속염, 폴리비닐알콜 등으로부터 선택될 수 있고, 추가로 혼입될 수 있다. 가장 바람직한 용해도 안정화제는 포타슘 클로라이드이다.
특정한 실시양태에서, 구체적으로 본 발명의 방법과 관련된 것들에서, 가용성 무기염은 형성되는 알루미늄 히드록시드의 질을 개선시키기 위해 존재하는 것이 바람직하고, 이 무기염은 바람직하게는 포타슘 클로라이드일 수 있다.
2 내지 40 ㎛의 입자 크기 분포를 갖는 시판되는 알루미늄 히드록시드, 또는 염산과 같은 미네랄산과 소듐 알루미네이트 용액을 반응시켜 제조되는 알루미늄 히드록시드가 혼입될 수 있다.
유익제(Benefit agents)
비비누 계면활성제는 음이온성, 비이온성, 양이온성, 양쪽성 또는 쯔비터이온성 또는 이들의 혼합일 수 있다. 수분화제 및 보습제의 예로는 폴리올, 글리세롤, 세틸 알콜, 카보콜 934, 에톡실화된 카스터유, 파라핀유, 라놀린 및 그의 유도체가 있다. 실리콘 계면활성제 류 DC3225C(다우 코닝) 및/또는 실리콘 에몰리언트, 실리콘유(DC-200 엑스-다우 코닝)와 같은 실리콘 화합물이 또한 포함될 수 있다. 4-t-부틸-4'-메톡시 디벤조일메탄(지바우단으로부터 PARSOL 1789라는 상품명으로 판매), 및/또는 2-에틸 헥실 메톡시 시나메이트(지바우단으로부터 PARSOL MCX라는 상품명으로 판매)과 같은 선스크린, 또는 다른 UV-A 및 UV-B 선스크린이 또한 포함될 수 있다.
기타 첨가제
본 발명자들의 특허출원 IN 175386에 기술된 바대로, 탈크, 카올린, 전분 또는 개질된 전분과 같은 폴리사카라이드와 같은 물에 불용성인 1종 이상의 미립물질과 같은 다른 첨가제가 또한 혼입될 수 있다.
부수적 (minor) 첨가제
본 발명에 따른 방법의 단계 (c)에서, 향료, 색소, 보존제와 같은 부수적 첨가제 및 다른 통상적인 첨가제가 대체로 약 1 내지 2 중량%의 농도로 혼입될 수 있다.
비비누 세제(Non-soap detergents)
본 발명에 따른 조성물은 바람직하게는 세제 활성제를 포함할 것이고, 이는 일반적으로 음이온 및 비이온성 세제 활성제 둘다로부터 선택된다.
적합한 음이온성 세제 활성 화합물은 8 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 알킬 라디칼 및 설폰산 또는 황산 에스테르 라디칼 및 그의 혼합물로부터 선택된 라디칼을 분자구조 내에 갖는 유기 황산 반응 생성물의 수용성 염이다.
적합한 음이온 세제의 예는 소듐 및 포타슘 알콜 설페이트이고, 특히 수지 또는 코코넛 오일의 글리세라이드를 환원시켜 제조되는 고급 알콜을 설페이팅하여 얻어지는 것들; 알킬기가 9 내지 15개의 탄소원자를 함유하는 것들과 같은 소듐 및 포타슘 알킬 벤젠 설포네이트; 소듐 알킬 글리세릴 에테르 설페이트, 특히 수지 및 코코넛유로두터 유도된 고급 알콜의 에테르; 소듐 코코넛유 지방산 모노글리세라이드 설페이트; 1몰의 고급 지방 알콜과 1 내지 6몰의 에틸렌 옥사이드의 반응 생성물의 황산 에스테르의 소듐 및 포타슘 염; 알킬 라디칼이 4 내지 14개 탄소원자를 함유하고 1 내지 8단위의 에틸렌 옥사이드 분자를 갖는 알킬 페놀 에틸렌 옥사이드 에테르 설페이트의 소듐 및 포타슘 염; 및 이세티온산으로 에스테르화되고 소듐 히드록시드로 중화된 지방산의 반응 생성물(예를 들면, 지방산은 코코넛유 및 그의 혼합물로부터 유도됨)이다.
바람직한 수용성 합성 음이온 세제 활성 화합물은 고급 알킬 벤젠 설포네이트의 알칼리 금속(소듐 및 포타슘 등) 및 알칼리성 토금속(칼슘 및 마그네슘 등) 염 및 올레핀 설포네이트 및 고급 알킬 설페이트와의 혼합물 및 고급 지방산 모노글리세라이드 설페이트이다. 가장 바람직한 음이온성 세제 활성 화합물은 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기 내에 6 내지 20개의 탄소원자를 함유하는 고급 알킬 벤젠 설포네이트와 같은, 고급 알킬 방향족 설포네이트이고, 이것의 구체적인 예는 고급 알킬 벤젠 설포네이트 또는 고급 알킬 톨루엔, 크실렌 또는 페놀 설포네이트, 알킬 나프탈렌 설포네이트, 암모늄 디아밀 나프탈렌 설포네이트, 및 소듐 디오닐 나프탈렌 설포네이트의 소듐 염이다.
적합한 비이온성 세제 활성 화합물은 친수성인 알킬렌 옥사이드기를 지방족 또는 알킬 방향족일 수 있는 유기 소수성 화합물과 응축시켜 제조된 화합물로서 광범위하게 기술될 수 있다. 특정한 소수성 기와 응축되는 친수성 또는 폴리옥시알킬렌 라디칼의 길이는 용이하게 조정되어 친수 및 소수성 원소 사이에 바람직한 정도의 균형을 갖는 수용성 화합물을 얻을 수 있다.
구체적인 예로는 직쇄 또는 분지쇄 내에 8 내지 22개의 탄소원자를 갖는 지방족 알콜의 코코넛 알콜 1몰 당 2 내지 15몰의 에틸렌 옥사이드를 갖는 코코넛유 에틸렌 옥사이드와 같은, 에틸렌 옥사이드와의 응축 생성물; 알킬기가 6 내지 12개의 탄소원자를 함유하는 알킬페놀의 알킬페놀 1몰 당 5 내지 25몰의 에틸렌 옥사이드와의 응축물; 에틸렌디아민 및 프로필렌 옥사이드의 반응 생성물의 에틸렌 옥사이드와의 응축물(이 응축물은 40 내지 80 중량%의 폴리옥시에틸렌 라디칼을 함유하고 5,000 내지 11,000의 분자량을 가짐); 구조 R3NO의 3급 아민 옥사이드(여기서 하나의 R은 8 내지 18개 탄소원자의 기이고 나머지는 각각 메틸, 에틸 또는 히드록시에틸기이고, 예를 들면, 디메틸도데실아민 옥사이드임); 구조 R3PO의 3급 포스핀 옥사이드(여기서 하나의 R은 10 내지 18개 탄소원자의 알킬기이고 나머지는 각각 1 내지 3개 탄소원자의 알킬 또는 히드록시알킬기이고, 예를 들면, 디메틸도데실포스핀 옥사이드임); 및 구조 R2SO의 디알킬설폭시드(여기서 기 R은 10 내지 18개 탄소원자의 알킬기이고 나머지는 메틸 또는 에틸이고, 예를 들면, 메틸테트라데실 설폭시드임); 지방산 알킬롤아미드; 지방산 알킬롤아미드와 알킬 머캅탄의 알킬렌 옥사이드 응축물이 있다.
본 발명에 따른 조성물에 양쪽성, 양이온성 또는 즈비터이온성 세제 활성제를 또한 포함하는 것이 가능하다.
반응 단계 (a)는 대체로 40 내지 95oC, 더욱 바람직하게는 60 내지 95oC에서 수행된다. 반응 단계 (a)의 순서가 중요하고, 지방산을 소듐 알루미네이트에 첨가하는 것이 바람직하다.
바는 통상적인 방법, 예를 들면, 프레임(frame) 냉각법 또는 압출(플로딩)법에 의해 제조된다. 대체로, 압출법에서, 지방산은 그렇게 또는 비비누 세제 활성제의 존재하에서, 소듐 알루미네이트로 중화되고, 소수의 선택된 첨가제가 첨가되고, 바람직한 수분량으로 건조된다. 혼합기에서 미리 첨가되지 않았다면 건조된 비누는 이후 남아있는 부수적 첨가제/비비누 세제와 혼합되고, 3중 롤밀에서 기계적으로 작업되고 진공에서 빌렛(billet)의 형태로 플로딩된다. 빌렛은 후에 바 형태로 스탬프된다.
본 발명에 따라 제조된 비누/세제 바는 우수한 시각적 외관, 감촉, 경도, 세정 및 래더링 성질을 갖는 것으로 밝혀졌다.
소수의 비제한적 실시예의 설명이 본 발명에 따른 조성물 및 방법 및 본 발 명의 범위 밖의 비교 결과를 나타내는 설명만으로 본원에 제공된다.
실시예 1-3
적합한 바 조성물의 상세한 내용 및 그들의 성질을 표 1에 나타낸다.
| 조성물(중량부) | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 |
| TFM | 62 | 66 | 56 |
| 소다 회분 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 수분 | 19.0 | 19.0 | 19.0 |
| 콜로이드성 알루미늄 히드록시드 | 12.4 | 8.0 | 18 |
| 부수적 성분 | 0.8 | 0.8 | 1.5 |
| 제품 특성 | |||
| 항복 응력(Yield stress, Pa.) | 3.3 x 105 | 너무 부드러움 | 매우 단단함 |
| 감촉 | 7.5 | - | 8.7 |
상기 기술된 바대로 제조된 샘플을 하기 방법에 의해 경도(항복 응력) 및 감촉(그리티니스, grittiness)에 대해 시험하였다.
항복 응력(Yield stress):
항복 응력은 비누 바의 경도를 정량한다. 특정 온도에서 바의 항복 응력은 바가 특정 시간 동안 측량된 치이즈 와이어에 의해 절단되는 정도를 관찰하여 결정하였다. 기구는 볼 레이스 베어링(ball race bearing)을 통해 자유롭게 피봇할 수 있는 카운터 밸런스드 암(counter balanced arm)에 부착된 치이즈와이어(직경 d, cm)로 구성된다. 비누의 빌렛은 와이어가 빌렛의 한 가장자리와 접촉만하도록 위치된다. 치이즈와이어 위에 직접 하중(W g.)을 줌으로써, 일정한 힘이 비누로 쪼개질 와이어 상에 나타난다. 힘이 작용하는 면적은 절단 깊이가 증가할수록 증가할 것이고, 그러므로 나타나는 응력은 비누의 저항에 의해 정확히 균형을 이루고 와이어가 움직임을 멈출 때까지 감소할 것이다. 이 지점에서의 응력은 비누의 항복 응력과 동등하다. 이 지점에 도달하기 위해 걸리는 시간은 30초인 것으로 밝혀졌고, 그래서 통상 1분의 시간이 항복 응력에 도달하도록 선택되었다. 이 시간 이후 하중을 제거하고 절단 길이(L, cm)를 측정하였다. 항복 응력은 하기 반실험식을 사용하여 계산한다:
Y.S = 3 W x 98.1 (Pa.)
8 L x d
감촉
냉수 중에서의 통상적인 세정법이 훈련된 패널리스트군에 의한 감촉으로 그리티니스를 평가하기 위해 이어진다. 스코어는 1 내지 10으로 제공되고, 여기서 스코어 1은 최상의 감촉에 관련하고 10은 최악의 감촉에 관련한다. 허용 가능한 질을 갖는 욕실 비누는 일반적으로 7.8 내지 8.0 범위의 감촉 스코어를 갖는다.
표 1에 나타낸 데이타는 경도와 같은 바의 물리적 성질 및 프로세스 능력이 콜로이드성 알루미늄 히드록시드 함량이 본 발명에 따라 정해된 범위 밖에 있을 때 나쁘게 영향받는 것을 보여준다. 본 발명에 따른 바는 우수한 감촉 스코어를 가졌고, 실시예 2에 따른 바는 프로세스하기에 너무 부드러웠고, 실시예 3에 따른 바는 매우 단단하고 그리티하였다.
실시예 4-6
실시예 4-6은 알루미늄 히드록시드를 첨가하지 않고, 통상적으로 제조된 조 성물과 비교하여, 본 발명에 따른 방법 및 소듐 알루미네이트에서 Al2O3:Na2O의 특정 비율이 변화된 알루미늄 히드록시드를 사용하여 제조된 것들을 설명해준다.
비누 바의 제조 방법:
a. 통상적인 방법:
50 kg 비누 배치를 80-85oC에서 지방산 혼합물을 크러쳐(crutcher)에서 용융시키고 물 중 48% 소듐 히드록시드 용액으로 중화시킴으로써 제조하였다. 약 33%의 수분 함량을 얻기 위해 추가의 물을 첨가하였다. 비누 덩어리를 진공하에서 스프레이 건조하고 누들로 만들었다. 비누 누들을 시그마 혼합기에서 소다 회분, 탈크, 향료, 색소, 및 티타늄 디옥사이드와 혼합하고 3중 롤밀을 2회 통과시켰다. 밀된 칩을 진공에서 플로딩하여 빌렛으로 만들었다. 빌렛을 절단하여 정제로 스탬프하였다.
b. 선행 기술에 따른 방법:
50 kg 비누 배치를 80-85oC에서 지방산 혼합물을 크러쳐에서 용융시키고 40% 소듐 알루미네이트 용액으로 중화시킴으로써 제조하였다. 소듐 알루미네이트 용액을 90-95oC에서 물 중에 고체 소듐 알루미네이트를 용해시킴으로써 제조하였다. 약 36%의 수분 함량을 얻기 위하여 추가의 물을 첨가하였다. 비누 덩어리를 진공에서 스프레이 건조하고, 누들로 만들었다. 비누 누들을 시그마 혼합기에서 소다 회분, 향료, 색소, 및 티타늄 디옥사이드와 혼합하고, 3중 롤밀을 2회 통과시켰다. 밀된 칩을 진공에서 플로딩하고 빌렛으로 만들었다. 빌렛을 절단하여 정제로 스탬프하였다.
c. 본 발명에 따른 방법:
50 kg 비누 배치를 80-85oC에서 지방산 혼합물을 크러쳐에서 용융시키고 40% 소듐 알루미네이트 용액으로 중화시킴으로써 제조하였다. 소듐 알루미네이트 용액을 90-95oC에서 소듐 히드록시드 중에 고체 알루미나 트리히드레이트를 용해시킴으로써 제조하였다. 약 36%의 수분 함량을 얻기 위하여 추가의 물을 첨가하였다. 비누 덩어리를 진공에서 스프레이 건조하고, 누들로 만들었다. 비누 누들을 시그마 혼합기에서 소다 회분, 향료, 색소, 및 티타늄 디옥사이드와 혼합하고, 3중 롤밀을 2회 통과시켰다. 밀된 칩을 진공에서 플로딩하고 빌렛으로 만들었다. 빌렛을 절단하여 정제로 스탬프하였다.
상기 기술된 바대로 제조된 샘플을 상기 기술된 바대로 경도(항복 응력) 및 감촉(그리티니스)에 대해 시험하였다.
결과
| 조성물(중량부) | 실시예 4(본 발명) | 실시예 5(선행기술) | 실시예 6(대조군) |
| TFM | 62 | 62 | 68 |
| 소다 회분 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 탈크 | - | - | 11.0 |
| 수분 | 19.0 | 19.0 | 13.2 |
| 콜로이드성 알루미늄 히드록시드 Al2O3:Na2O = 1.1 | 12.4 | - | - |
| 콜로이드성 알루미늄 히드록시드 Al2O3:Na2O = 1.66 | - | 12.4 | - |
| 부수적 성분 | 0.8 | 0.8 | 1.5 |
| 제품 특성 | |||
| 항복 응력(Pa.) | 3.3 x 105 | 3.2 x 105 | 3.0 x 105 |
| 감촉 | 7.5 | 8.4 | 8.0 |
나타낸 데이타는 13.2의 수분 함량을 갖는 대조군과 비교한 바대로 19.0까지 바의 수분 함량을 증가시키고, 충전제 함량을 완전히 제거시켰음에도 불구하고, 바의 경도에 현저하게 영향을 주지 않았음을 보여준다. 그러나, 대조군과 선행기술에 따라 제조된 바를 비교한 바대로, 본 발명에 따른 비누의 감촉은 대단히 우수하다. 패널리스트는 본 발명에 따른 바에 대조군 바와 비교해서 현저히 더 낮은 그릿 스코어를 주었다.
실시예 7-11
하기 조성물을 상기 요약한 바대로 제조하였다:
| 성분 | 중량부 | ||||
| 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |
| TFM | 62 | 67 | 62 | 72 | 55 |
| 알루미늄 히드록시드 | 12 | 7 | 7 | 7 | 18 |
| 물 | 20 | 20 | 20 | 15 | 20 |
| 탈크 | 0 | 0 | 5 | 0 | 0 |
| 침입치(mm at 35oC) | 4.1 | 5.3 | 5.0 | 4.2 | 4.0 |
| 항복 응력(kPa at 35o) | 190 | 130 | 150 | 200 | 200 |
제조된 바와 관련하여, 실시예 7은 본 발명의 범위 내에 있고, 실시예 8-10은 필요로 되는 수준 이하의 알루미늄 히드록시드 값을 갖는다. 실시예 11은 청구된 발명보다 높은 알루미늄 히드록시드 수준을 갖는다.
바 성질에 관해서는, 더 적은 양의 알루미늄 히드록시드를 함유하는 바는 수분 손실이 더 쉬운 것으로 밝혀졌고, 또한 어떤 환경에서는 더 많은 양의 머쉬(mush)를 일으킬 수 있다. 비교적 많은 양의 알루미늄 히드록시드를 함유하는 바는 크래킹하기 쉬웠다.
더욱이, 알루미늄 히드록시드 수준이 약 8% 이하로 떨어지면, 비누 바는 너무 부드러워질 수 있고(즉 낮은 항복 응력 및 높은 침투값을 갖는다), 주어진 물 함량에서 프로세스하기가 비교적 어려운 것이 밝혀졌다.
이러한 바에서, 5% 탈크의 첨가는 경도를 개선시켰으나 충분하지는 않았다. 바 경도는 물 함량을 낮추고 TFM을 증가시킴으로써만 개선될 수 있으나, 제품 비용 증가 결과를 초래한다. 주어진 물 함량에서, 8% 이하로 알루미늄 히드록시드 수준을 떨어뜨리는 것은 머쉬를 증가시키고, 이는 탈크를 첨가시키고 물 함량을 감소시킴으로써 경감될 수 있다.
알루미늄 히드록시드 함량이 약 16% 이상으로 증가되면, 주어진 물 함량에서 바는 프로세스 능력을 보유할 수 있으나, 그리티한 감촉을 갖는 것으로 밝혀졌다. 이러한 비교적 높은 알루미늄 히드록시드 함량 바는 또한 현저한 크래킹, 감소된 속도의 마모, 및 보관상 심각한 풍해를 나타내었다.
Claims (21)
- 25-70 중량%의 총 지방물질, 9-16 중량%의 콜로이드성 알루미늄 히드록시드 및 12-52 중량%의 물을 포함하는 바 조성물로서,상기 바 조성물을 제조하는 공정 중 한 단계가 1종 이상의 지방산 또는 지방을, 20-55 중량%의 고체 함량을 갖고 Al2O3 대 Na2O의 중량비가 0.5-1.55:1인 소듐 알루미네이트와 반응시키는 단계를 포함하는 것인,총 지방물질 함량이 낮은 세제 바 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 지방 물질이 지방산 및 트리글리세라이드 잔기 중 하나 또는 이들 둘다를 포함하는 것인 세제 바 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물이 비-비누 계면활성제, 피부 유익 물질, 에몰리언트, 선스크린 또는 항노화 화합물로부터 선택된 액체 유익제 0 내지 30 중량%를 추가로 포함하는 것인 세제 바 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 액체 유익제를 임의의 단계에서 바 조성물에 첨가하는 것인 세제 바 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 액체 유익제를 플로딩하는 동안 매크로 도메인 (macro domain)으로서 바 조성물에 첨가하는 것인 세제 바 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물이 수지(tallow) 지방산 및 코코넛유 중 하나 또는 이들 둘다를 포함하는 것인 세제 바 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알루미늄 히드록시드가 0.1-25 ㎛의 입자 크기를 갖는 것인 세제 바 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 지방산 혼합물이 5-30 중량%의 코코넛 지방산 및 70-95 중량%의 경화 쌀겨유 지방산으로 이루어진 것인 세제 바 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알루미늄 히드록시드가 비누화 중에 동일 반응계 내에서 생성되는 것인 세제 바 조성물.
- 제1항에 있어서, 가용성 유기 또는 무기염, 중합체, 폴리비닐 알콜, 알칼리성 물질, 및 시트르산, 타르타르산 또는 글루콘산의 알칼리 금속염으로부터 선택된 용해도 안정화제를 추가로 포함하는 세제 바 조성물.
- 제10항에 있어서, 상기 용해도 안정화제가 포타슘 클로라이드인 세제 바 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 계면활성제가 음이온성 또는 비이온성 계면활성제인 세제 바 조성물.
- a) 1종 이상의 지방산 또는 지방을, 20-55 중량%의 고체 함량을 갖고 Al2O3 대 Na2O의 중량비가 0.5-1.55:1인 소듐 알루미네이트와 반응시켜, 40 내지 95oC 온도에서 알루미늄 히드록시드 및 비누의 혼합물을 얻는 단계;b) 물을 알루미늄 히드록시드 및 비누의 혼합물에 첨가하는 단계;c) 추가의 부수적 (minor) 첨가제를 첨가하는 단계; 및d) 단계 (c)의 생성물을 바 (bar)로 변환시키는 단계를 포함하는, 25-70 중량%의 총 지방물질, 9-16 중량%의 콜로이드성 알루미늄 히드록시드 및 15-52 중량%의 물을 포함하는 세제 바를 제조하는 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 비누가 수지 지방산 및 코코넛유 중 하나 또는 이들 둘다로부터 형성되는 것인 방법.
- 제13항에 있어서, 0.5-2 중량%의 용해도 안정화제를 단계 (a) 중에 첨가하는 것인 방법.
- 제15항에 있어서, 상기 용해도 안정화제가 가용성 유기 또는 무기염, 중합체, 알칼리성 금속, 폴리비닐 알콜 및 시트르산, 타르타르산 또는 글루콘산의 알칼리 금속염으로부터 선택된 것인 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 과정 중에 비-비누 계면활성제, 피부 유익 물질, 에몰리언트, 선스크린, 또는 항노화 화합물, 또는 그의 혼합물로부터 선택된 액체 유익제 0 내지 30 중량%를 상기 조성물에 첨가하는 것인 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 알루미늄 히드록시드의 입자 크기가 0.1 내지 25 ㎛인 것인 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 지방산이 5-30 중량%의 코코넛 지방산 및 70-95 중량%의 경화 쌀겨유 지방산의 혼합물을 포함하는 것인 방법.
- 제13항에 있어서, 단계 (a)에서 Al2O3 대 Na2O의 중량비가 1.0-1.5:1인 것인 방법.
- 제13항에 있어서, 단계 (a)에서 반응 온도가 60-95oC인 것인 방법.
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