CN107849235A - 新颖的(全)氟聚醚聚合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新颖的(全)氟聚醚聚合物及其作为润滑剂、特别是用于磁记录介质(MRM)的用途。

Description

新颖的(全)氟聚醚聚合物
相关申请的交叉引用
本申请要求于2015年7月9日提交的欧洲申请号15175979.2的优先权，出于所有目的将该申请的全部内容通过援引方式并入本申请。
技术领域
本发明涉及新颖的(全)氟聚醚聚合物及其作为润滑剂、特别是用于磁记录介质(MRM)的用途。
背景技术
薄膜磁记录介质(MRM)，诸如硬盘，被用于存储大量的数据，并且典型地由多个层构成，包括非磁性衬底，在该衬底的其每一侧上顺序地沉积底层和至少一个磁性层。典型地将碳外涂层沉积在磁记录层上以保护该记录层免于磨损和环境腐蚀。
在该保护性碳外涂层上施加一薄层润滑剂以改进硬盘驱动器的摩擦学性能，以便改进磁记录介质的耐久性和可靠性。为此目的，液体润滑剂必须粘附到该碳外涂层上，使得磁盘的旋转速度而不会导致显著量的润滑剂从磁盘表面损失。
(全)氟聚醚(PFPE)及其衍生物目前在MRM的润滑中使用。
KASAI PH,Raman V.的Perfluoropolyethers with dialkylamine end groups:ultrastable lubricant for magnetic disk application[具有二烷基胺端基的全氟聚醚：用于磁盘应用的超稳定润滑剂]，摩擦学快报(TribologyLetters)2002年2月，第12卷，第2期，第117-122页，披露了全氟聚醚分子链倾向于经历分子内歧化反应，该反应由路易斯酸催化，并且在磁头-磁盘环境中，当侧接亚甲基单元(-CF2-)的连续的醚氧与可能存在于金属氧化物表面上的路易斯酸位点接触时发生。
然而，显示出加入X1P，部分氟化的六苯氧基环三磷腈，显著增加了磁盘系统的耐久性。X1P的功效归因于三磷腈环的强亲核(路易斯碱)性质。
因此，上述作者合成了具有下式的具有二烷基胺端基的全氟聚醚：
R2N-CH2-CF2-O-[CF2CF2O]m-[CF2O]n-CF2-CH2-NR2
其中-NR2是衍生自二正丙胺和吗啉的基团。然而，该文章没有披露用二烷基胺端基封端的全氟聚醚，其中烷基链被至少一个羟基取代。
包含(全)氟聚醚主链的羟基封端的聚合物材料已经例如在涉及多官能聚(全氟亚烷基氧化物)及其制备的US 3810874(明尼苏达矿业和制造公司(MINNESOTAMINING ANDMANUFACTURING COMPANY))5/14/1974中披露。其中，实例1提供了具有式(IV)的预聚物，其中带有羟基的烷基链通过酰胺部分与PFPE主链连接：
(IV)HOCH2CH2NHC(O)-CF2O-(CF2CF2O)m-(CF2O)n-CF2-C(O)NHCH2CH2OH。
US 6468947(希捷科技公司(SEAGATE TECHNOLOGY LLC))披露了润滑剂组合物，该组合物包含第一氟聚醚和分解抑制量的具有至少一个含氮基团、特别是胺或酰胺部分的第二氟聚醚。特别地，分解抑制润滑剂的实例包括被一个或两个包含酰胺部分并具有下式的基团取代的氟聚醚链：
-C(O)NH-CH2CH(OH)CH2OH。
US 7510999(日立环球存储科技公司(HITACHI GLOBAL STORAGE TECHNOLOGIES))披露了润滑剂组合物，该组合物包含第一液体润滑剂和第二液体润滑剂，其中该第一液体润滑剂含有与至少一种具有单一末端羟基的全氟聚醚附接的环三磷腈环，并且该第二液体润滑剂含有具有两个选自羟基、叔胺及其组合的端基的全氟聚醚。
该第二液体润滑剂可以具有以下结构(IIb)：
R1RN-[CH2]r-[CF2O]s-[CF2CF2O]t-[CF2O]u-CF2-[CH2]v-NRR1(IIb)
其中R和R1独立地选自
-[OCH2CH2]yOH、-OCH2CH(OH)CH2OH、-CH2CH2OH和-CH2CH2CH3，并且其中y是从1至6的整数。
具体地，合适的第二液体润滑剂具有以下化学结构ZDEA和ZEEA：
ZDEA：
[HOCH2CH2]2-N-CH2-CF2O-[CF2CF2O]t-[CF2O]u-CF2-CH2-N-[CH2CH2OH]2；
ZEEA：
US 2006052262(松村石油研究公司(MATSUMURA OIL RESEARCH CORP.))披露了具有式(I)的化合物、润滑剂和使用该具有式(I)的化合物的磁盘：
A-CH2CF2O(CF2CF2O)m(CF2O)nCF2CH2-B(I)
其中A是具有羟基的氨基，B是羟基或具有或不具有羟基的氨基，其中m是5至36的实数，并且n是从4至30的实数。
US 2009/0318664(希捷科技公司)披露了一种化合物，该化合物包含具有全氟聚醚链的主链、一个或多个附接到或结合到该主链上的环磷腈环。
WO 2014/195299(意大利苏威特种聚合物公司(Solvay Specialty PolymersItaly S.P.A))披露了用于制造在磁记录介质(MRM)的润滑中使用的环磷腈PFPE衍生物的方法，该方法包括以下步骤：
1)1)提供包含以下各项的混合物(M)：
a)(全)氟聚醚(PFPE)多元醇[PFPE(Ppol)]，其包含具有两个链端的氟聚氧亚烷基链(Rf)，每个链端包含至少一个羟基；以及b)全氟聚醚(Ppol)的相应的醇盐[PFPE(Palk)]，其中PFPE(Ppol)中PFPE(Palk)的当量浓度低于30％，优选范围从5％至15％；
2)使混合物(M)与全卤代环磷腈(CPhalo)接触以提供含有至少1的PFPE(Palk)/(CPhalo)当量比的混合物(M1)；
3)使混合物(M1)反应直至P-Cl基团完全消失以提供混合物(M2)；
4)使混合物(M2)经受水解以提供混合物(M3)；
5)任选地从混合物(M3)中除去(PpoI)以提供混合物(M4)。
WO 03/067285(康宁公司(CORNING INCORPORATED))披露了具有以下项的化合物：芳香族或杂芳香族部分；至少两个氟化亚烷基、亚芳基或聚醚部分，每个氟化亚烷基、亚芳基或聚醚部分通过-O-或-S-键连接到该芳香族或杂芳香族部分；至少一个烯键式不饱和部分，每个烯键式不饱和部分连接到氟化亚烷基、亚芳基或聚醚部分之一。
US 2005/0277558(荷兰日立环球存储科技公司)披露了作为润滑剂用于磁记录介质的润滑剂组合物，该组合物包含第一液体润滑剂和第二液体润滑剂，其中该第一液体润滑剂含有与至少一种具有单一末端羟基的全氟聚醚附接的环三磷腈环，并且该第二液体润滑剂含有具有两个选自羟基、叔胺及其组合的端基的全氟聚醚。
发明内容
本申请人已经认识到磁记录介质(MRM)行业一直在寻找可作为润滑剂、特别是在磁记录介质(MRM)中使用的新型聚合物。
因此，在第一方面，本发明涉及一种聚合物[聚合物(P)]，该聚合物包含：
-至少一个(全)氟聚醚链[链(Rpf)]和
-至少一个链[链(C)]，其包含至少一个羟基和至少一个包含选自属于元素周期表第15族的元素的杂原子的基团[基团(H)]，
其前提是聚合物(P)不包含一个或多个酰胺基团并且
与具有下式的聚合物不同
R1RN-[CH2]r-[CF2O]s-[CF2CF2O]t-[CF2O]u-CF2-[CH2]v-NRR1
其中
r、s、t、u和v独立地为零或整数，其前提是s、t和u不全为零，并且
R和R1独立地选自-[OCH2CH2]yOH、-OCH2CH(OH)CH2OH、-CH2CH2OH和-CH2CH2CH3。
更优选地，选自属于元素周期表第15族的元素的所述杂原子是氮或磷。
当该杂原子是磷时，其优选为磷(III)，并且所述至少一个基团(H)为膦基，并且聚合物(P)在下文中将称为聚合物(PP)。
当该杂原子是氮时，其优选为氮(III)，并且所述至少一个基团(H)是氨基、更优选仲氨基或叔氨基，并且聚合物(P)在下文中将称为聚合物(PN)。
本申请人已经发现，有利的是，当链(C)包含至少一个属于元素周期表第15族的杂原子时，所述杂原子保持其碱特性并表现为路易斯碱，使得聚合物(P)较少经受降解过程(由可能存在于磁头-磁盘环境中的路易斯酸催化)。
另外，聚合物(P)中存在至少一个羟基使得增加聚合物本身与MRM的磁性层或碳外涂层的粘附性。
在第二方面，本发明涉及如上定义的聚合物(P)作为润滑剂用于磁记录介质(MRM)的用途。
在另一方面，本发明涉及一种用于润滑磁记录介质(MRM)的方法，所述方法包括提供包含至少一个磁性层(任选地被至少一个碳外涂层覆盖)的磁记录介质(MRM)，并且将至少一种如上定义的聚合物(P)施加在所述磁性层上或所述碳外涂层上。
本申请人已经发现，聚合物(P)可以有利地原样用作MRM的润滑剂，即不需要向聚合物(P)中添加任何添加剂以改善其耐久性性能。这产生至少两个优点：一方面，其避免了由于组合物的不同组分之间的不混溶性而导致的相分离发生，如当例如X1P被用作添加剂时的情况，并且另一方面，其防止了润滑剂组合物随时间的不希望的改变。
具体实施方式
为了本说明书和以下权利要求书的目的：
-在对式进行标识的符号或数字周围的圆括号的使用，例如在表述像“聚合物(P)”等中，具有仅仅使该符号或数字与该文本的剩余部分更好区分的目的，并且因此所述圆括号也可以被省略；
-首字母缩略词“PFPE”代表“(全)氟聚醚”并且当用作名词性实词时，根据上下文旨在是指单数或复数的形式；
-术语“(全)氟聚醚”旨在指示完全或部分氟化的聚合物；
-表述“5至10元芳香族部分”和“5或6元芳香族部分”指示衍生自芳香族化合物并且在环状环中分别包含从5至10个成员或者5或6个成员的任何环状环；
-表述“芳香族部分”指示衍生自芳香族化合物的任何环状环；
-表述“芳香族化合物”指示具有等于4n+2的π电子数的任何环状化合物，其中n是0或任何正整数，例如像苯、萘、吡啶、喹啉、异喹啉、吡嗪、嘧啶、呋喃、苯并呋喃、吡咯、吲哚、噻吩、苯并噻吩、咪唑、苯并咪唑、吡唑、苯并噁唑、异噁唑、苯并异噁唑、噻唑、苯并噻唑；
术语“亚烷基”旨在指示二价烷基链并且因此表述“二价烷基链”和术语“亚烷基”作为同义词使用。
优选地，所述链(Rpf)是具有式-(CFX)aO(Rf)(CFX')b-的链，其中a和b，彼此相同或不同，等于或大于1、优选从1至10、更优选从1至3；
X和X’，彼此相同或不同，是-F或-CF3，
其前提是当a和/或b大于1时，X和X'是-F；
(Rf)包含重复单元R°、优选地由重复单元R°组成，所述重复单元独立地选自下组，该组由以下各项组成：
(i)-CFXO-，其中X是F或CF3；
(ii)-CFXCFXO-，其中X，在每次出现时相同或不同，是F或CF3，其前提是至少一个X是-F；
(iii)-CF2CF2CW2O-，其中每个W，彼此相同或不同，是F、Cl、H；
(iv)-CF2CF2CF2CF2O-；
(v)-(CF2)j-CFZ-O-，其中j是从0至3的整数并且Z是具有通式-O-R(f-a)-T的基团，其中R(f-a)是包含从0至10个重复单元数的氟聚氧亚烷基链，所述重复单元选自以下各项：-CFXO-、-CF2CFXO-、-CF2CF2CF2O-、-CF2CF2CF2CF2O-，其中每个X独立地是F或CF3，并且T是C1-C3全氟烷基。
更优选地，a和b，彼此相同或不同，为从1至10，甚至更优选从1至3。
优选地，链(Rf)符合下式：
(Rf-I)
-[(CFX1O)g1(CFX2CFX3O)g2(CF2CF2CF2O)g3(CF2CF2CF2CF2O)g4]-
其中
-X1独立地选自-F和-CF3，
-X2、X3，彼此相同或不同并且在每次出现时，独立地是-F、-CF3，其前提是至少一个X是-F；
-g1、g2、g3、和g4，彼此相同或不同，独立地是≥0的整数，使得g1+g2+g3+g4是在从2至300、优选从2至100的范围内；如果g1、g2、g3和g4中的至少两个不为零，则不同的重复单元总体上沿着该链统计性地分布。
更优选地，链(Rf)选自具有下式的链：
(Rf-IIA)-[(CF2CF2O)a1(CF2O)a2]-
其中：
-a1和a2独立地是≥0的整数，使得数均分子量是在400与10,000之间、优选在400与5,000之间；a1和a2二者都优选不为零，其中比率a1/a2优选地包括在0.1与10之间；
(Rf-IIB)-[(CF2CF2O)b1(CF2O)b2(CF(CF3)O)b3(CF2CF(CF3)O)b4]-
其中：
b1、b2、b3、b4独立地是≥0的整数，使得数均分子量是在400与10,000之间、优选在400与5,000之间；优选地b1是0，b2、b3、b4是>0，其中比率b4/(b2+b3)是≥1；
(Rf-IIC)-[(CF2CF2O)c1(CF2O)c2(CF2(CF2)cwCF2O)c3]-
其中：
cw＝1或2；
c1、c2、和c3独立地是≥0的整数，被选择为使得数均分子量是在400与10,000之间、优选在400与5,000之间；优选地c1、c2、和c3全部是>0，其中比率c3/(c1+c2)一般低于0.2；
(Rf-IID)-[(CF2CF(CF3)O)d]-
其中：
d是>0的整数，使得数均分子量是在400与10,000之间、优选在400与5,000之间；
(Rf-IIE)-[(CF2CF2C(Hal*)2O)e1-(CF2CF2CH2O)e2-(CF2CF2CH(Hal*)O)e3]-
其中：
-Hal*，在每次出现时相同或不同，是选自氟以及氯原子的卤素、优选地是氟原子；
-e1、e2和e3，彼此相同或不同，独立地是≥0的整数，使得(e1+e2+e3)之和包括在2与300之间。
还更优选地，链(Rf)符合在此以下的式(Rf-III)：
(Rf-III)-[(CF2CF2O)a1(CF2O)a2]-
其中：
-a1和a2是>0的整数，使得数均分子量是在400与10,000之间、优选在400与5,000之间，其中比率a1/a2一般包括在0.1与10之间、更优选在0.2与5之间。
优选地，所述链(C)是包含从1至20个、更优选从1至10个碳原子的直链或支链烷基链，任选地被选自N、O、S的杂原子中断和/或被5至10元、更优选5元或6元芳香族部分(任选地包含至少一个选自N、O和S的杂原子)中断。
优选地，任选地包含至少一个选自N、O和S的杂原子的所述5至10元芳香族部分是衍生自以下项的芳香族部分：苯、萘、吡啶、喹啉、异喹啉、吡嗪、嘧啶、呋喃、苯并呋喃、吡咯、吲哚、噻吩、苯并噻吩、咪唑、苯并咪唑、吡唑苯并噁唑、异噁唑、苯并异噁唑、噻唑、苯并噻唑。
更优选地，所述链(C)是包括从1至6个碳原子的直链或支链烷基链。
在优选的实施例中，所述链(Rpf)和所述基团(H)的至少一个杂原子通过桥连基团[基团(B)]连接在一起。
优选地，基团(B)是包含从1至20个、更优选从1至10个碳原子的二价烷基链，所述烷基链任选地被至少一个氧原子中断和/或任选地被至少一个羟基和/或包含从1至3个碳原子的全氟烷基取代。
更优选地，基团(B)是具有式-CH(CF3)-或-CH2(OCH2CH2)n的链，其中n是0或从1至10、更优选从1至5的整数。
在优选的实施例中，聚合物(PN)包含：
-一个(全)氟聚醚链[链(Rpf)]和
-至少一个链[链(C)]，其包含至少一个羟基和至少一个氨基，
其中
所述链(Rpf)是具有式-(CFX)aO(Rf)(CFX')b-的链，
其中X、X’、a和b是如以上定义并且
(Rf)包含重复单元R°、优选地由重复单元R°组成，所述重复单元独立地选自下组，该组由以下各项组成：
(i-a)-CF(CF3)O-；
(ii-a)-CFXCFXO-，其中X，在每次出现时相同或不同，是F或CF3，其前提是至少一个X是-CF3；
(iii-a)-CF2CF2CF2O-；
(iv-a)-CF2CF2CF2CF2O-；
(v-a)-(CF2)j-CFZ-O-，其中j是从0至3的整数并且Z是具有通式-O-R(f-a)-T的基团，其中R(f-a)是包含从0至10个重复单元数的氟聚氧亚烷基链，所述重复单元选自以下各项：-CFXO-、-CF2CFXO-、-CF2CF2CF2O-、-CF2CF2CF2CF2O-，其中每个X独立地是F或CF3，并且T是C1-C3全氟烷基。
优选地，在聚合物(PN)中，所述链(Rpf)和所述至少一个氨基的氮原子经由如上定义的桥连基团[基团(B)]连接在一起。
优选地，聚合物(PN)包含两个如上所定义的链(C)，每一个所述链(C)经由如上定义的桥连基团(B)键合到所述链(Rpf)的相反侧。
更优选地，聚合物(PN)符合下式：
T-(Rpf)-(B)-(C)
其中C、B和Rpf是如上所定义的并且
T选自包括以下项的组：-H、-F、-Cl、包含从1至3个碳原子的直链或支链全氟烷基、或链-(B)-(C)，其中(B)和(C)是如上所定义的。
在根据本发明的更优选的实施例中，聚合物(PN*)包含至少两个如上定义的链(Rpf)，每个链(Rpf)具有两个链端，其中：
-所述至少两个链(Rpf)在一个链端通过包含至少一个羟基和至少两个氨基的二价链[链(*C*)]连接在一起，
-所述至少两个链(Rpf)中的至少一个在其相反的链端上带有包含至少一个羟基和至少一个氨基的单价链[链(C*)]。
优选地，在聚合物(PN*)中，所述链(Rpf)经由如上定义的基团(B)键合到链(*C*)和链(C*)的氨基的氮原子上。
优选地，所述链(C*)是包含从1至20个碳原子的直链或支链烷基链，所述烷基链任选地被一个或多个杂原子中断，并且任选地被5至10元芳香族部分取代；或是任选地被包含从1至6个碳原子的直链或支链烷基链取代的5至10元芳香族部分。
更优选地，所述链(C*)符合下式(C*-I)：
-N(R1)(R2)(C*-I)
其中
R1和R2，彼此相同或不同，是氢；是包含从1至10、更优选从1至6个碳原子的直链或支链烷基链，所述烷基链任选被5至10元芳香族部分取代，所述烷基链和/或所述芳香族部分被至少一个羟基取代；是任选地被包含从1至6个碳原子的直链或支链烷基链取代的5至10元芳香族部分，所述芳香族部分和/或所述烷基链被至少一个羟基取代；
其前提是R1和R2中的至少一个不是H。
更优选地，R1和R2，彼此相同或不同，是氢；包含从1至6并且更优选从1至3个碳原子和至少一个羟基的直链或支链烷基链；任选地被包含从1至3个碳原子的直链或支链烷基链取代的5或6元芳香族部分，其中所述芳香族部分和所述烷基链中的至少一个包含至少一个羟基。
优选地，R1和R2，彼此相同或不同，选自氢、-CH2OH、-CH2CH2OH、-CH2CH2CH2OH、-CH2-CH(CH3)(OH)、-CH(CH2OH)2、-CH2-CH(OH)-CH2OH、-C(CH2OH)3、-C(CH3)(CH2OH)2、-C(CH3)2(CH2OH)，
优选地，所述链(*C*)是直链或支链烷基链，所述烷基链包含从1至10个、更优选从1至6个碳原子，并且任选地被至少一个选自N、O和S的杂原子和/或被5至10元、更优选5或6元芳香族部分中断，所述芳香族部分任选地包含一个或多个杂原子并任选被包含从1至6个碳原子的直链或支链烷基链取代，所述芳香族部分和/或所述烷基链任选地被至少一个羟基取代。
更优选地，所述链(*C*)符合下式(*C*-I)：
其中
-R3、R5和R7，彼此相同或不同，独立地选自氢；包含从1至10、优选从1至6个碳原子的直链或支链烷基链；和5至10元芳香族部分，所述芳香族部分任选地包含至少一个选自N、O和S的杂原子并且任选地被包含从1至6个碳原子的直链或支链烷基链取代，所述烷基链和/或所述芳香族部分任选地包含至少一个羟基；
-R4和R6，彼此相同或不同，独立地为包含从1至10、优选从1至6个碳原子的直链或支链亚烷基链，所述亚烷基链任选被至少一个羟基取代和/或任选地被一个或多个选自N、O和S的杂原子和/或被任选地包含至少一个选自N、O和S的杂原子的5至10元芳香族部分中断；并且
-z为0或等于或大于1的整数，更优选地0或从1到20的整数；
其前提是R3、R4、R5、R6或R7中的至少一个包含至少一个羟基。
甚至更优选地，z是0。
甚至更优选地，R3和R7，彼此相同或不同，独立地选自氢、包含从1至6个碳原子的直链或支链烷基链。
甚至更优选地，R6是包含从1至6个碳原子的直链或支链亚烷基链，所述烷基链任选地被至少一个羟基和/或被5或6元芳香族部分取代；
其前提是R3、R6或R7中的至少一个包含至少一个羟基。
所述链(*C*)的实例如下：
其中符号(*)指示到链(Rpf)的键。
更优选地，聚合物(PN*)包含两个如上定义的链(Rpf)，并且链(*C*)包含两个氨基。
在更优选的实施例中，聚合物(PN*)符合以下式(P-I)：
(P-I)T-(Rpf)-(B*)-(*C*)-(B*)-(Rpf)-(B*)-(C*)
其中
(Rpf)、(B*)、(*C*)和(C*)是如以上所定义的并且
T选自包括以下项的组：-H、-F、-Cl、包含从1至3个碳原子的直链或支链全氟烷基、或链-(B*)-(C*)，其中(B*)和(C*)是如上所定义的。
更优选地，T是链-(B*)-(C*)。
根据本发明的聚合物(P)可以使用技术人员已知的方法方便地制备。
从PFPE醇开始获得了良好的结果，这些醇即包含具有至少两个链端、优选两个链端的完全或部分氟化的聚醚链(Rf)的聚合物，其中至少一个链端带有至少一个羟基。
因此，本发明的另一方面涉及一种用于制造聚合物(PN)的方法[方法PN]，所述方法包括以下步骤：
(a)提供至少一种PFPE醇，
(b)使所述PFPE醇与带有至少一个磺酸基的化合物进行反应以获得磺酸PFPE酯，
(c)使步骤(b)中获得的磺酸PFPE酯与至少一种有机胺进行反应以获得聚合物(PN)。
合适的PFPE醇可以根据本领域已知的方法获得，并且例如从意大利苏威特种聚合物公司以商品名可商购。
优选地，步骤(b)根据本领域已知的方法进行，例如如TONELLI,Claudio等人所披露的Perfluoropolyether functional oligomers:unusual reactivity in organicchemistry[全氟聚醚官能低聚物：有机化学中的不寻常反应性]，氟化学杂志(JournalofFluorine Chemistry)，2002年，第118卷，第107-121页、特别是如第119页第3.5.4.1段中报告的。
优选地，所述步骤(b)在低于0℃、更优选从-5℃至-50℃、甚至更优选从-10℃至-25℃的温度下进行。
带有至少一个磺酸基团的优选化合物选自包括以下项的组：烷烃-磺酰卤，如甲烷磺酰氯；芳香族磺酰卤，如对甲苯磺酰氯；全氟烷烃-磺酰卤如三氟甲烷磺酰氯和全氟-1-丁烷磺酰氟。全氟-1-丁烷磺酰氟是特别优选的。
优选地，步骤(c)在过量的磺酸PFPE酯存在下进行。
优选地，步骤(c)在典型地选自全氟化碳(PFC)、氢氟烃(HFC)、氢氟醚(HFE)和1,3-双(三氟甲基)苯的合适溶剂存在下进行。优选的溶剂是1,3-双(三氟甲基)苯。
优选地，步骤(c)中使用的有机胺是包含至少一个伯胺或仲胺基团的有机脂肪族或芳香族化合物。
所述有机胺是一元胺，即包含一个伯胺基团或一个仲胺基团的胺，或多胺，即包含至少两个伯胺或仲胺基团的胺，或其组合。
更优选地，所述脂肪族有机胺包含具有从1至10个、更优选从1至6个碳原子的直链或支链烷基链，所述烷基链包含至少一个羟基。
更优选地，所述芳香族有机胺包含5至10元、更优选6至10元芳香族部分(任选地包含一个或多个选自N、O和S的杂原子)，所述芳香族部分任选被包含从1至6个碳原子的烷基链取代，所述芳香族部分和/或所述烷基链被一个羟基取代。
有待在方法(PN)中使用的优选的一元胺可以用式(A-m)表示：
HN(R1)(R2)(A-m)
其中R1和R2是如以上所定义的。
可用于方法(PN)中的合适的脂肪族和芳香族一元胺的实例包括(但不限于)下组(M-I)中所示的那些：
(M-I)NH2CH2OH、NH(CH2OH)2、NH2CH2CH2OH、NH(CH2CH2OH)2、NH2CH2CH2CH2OH、NH(CH2CH2CH2OH)2、NH2CH2-CH(CH3)(OH)、NH2CH(CH2OH)2、NH2CH2-CH(OH)-CH2OH、NH2C(CH2OH)3、NH2C(CH3)(CH2OH)2、NH2C(CH3)2(CH2OH)、NH[CH2-CH(CH3)(OH)]2、NH[CH(CH2OH)2]2、NH[CH2-CH(OH)-CH2OH]2、NH[C(CH2OH)3]2、NH[C(CH3)(CH2OH)2]2、NH[C(CH3)2(CH2OH)]2、HOCH2CH2-NH-C(CH2OH)3，
有待在方法(PN)中使用的优选多胺符合下式(A-p)：
其中：
z、R3、R4、R5、R6和R7是如以上所定义。
甚至更优选地，z是0。
甚至更优选地，R3和R7，彼此相同或不同，独立地选自氢、包含从1至6个碳原子的直链或支链烷基链。
甚至更优选地，R6是包含从1至6个碳原子的直链或支链亚烷基链，所述烷基链任选地被至少一个羟基和/或被5或6元芳香族部分取代；
其前提是R3、R6或R7中的至少一个包含至少一个羟基。
在优选的实施例中，所述多胺为二胺。
合适的脂肪族二胺的实例在以下组(D-I)中示出：
(D-I)
作为可替代的方法，聚合物(PN)可以通过以下方式制备：使PFPE酯(即包含具有至少两个链端、优选两个链端的完全或部分氟化的聚醚链(Rf)的聚合物，其中至少一个链端带有至少一个酯基)与如上披露的合适的有机胺进行反应以获得相应的PFPE-酰胺，并且然后通过使用合适的还原剂将所述PFPE-酰胺还原成相应的聚合物(PN)。
在另一方面，本发明涉及一种用于制造如上定义的聚合物(PN*)的方法[方法PN*]，该方法包括以下步骤：
(a*)提供至少一种PFPE醇，
(b*)使所述PFPE醇与带有至少一个磺酸基的化合物进行反应以获得磺酸PFPE酯，
(c*)使步骤(b)中获得的磺酸PFPE酯与至少一种多胺进行反应以获得包含至少两个链(Rpf)的PFPE-低聚物，
(d*)任选纯化步骤(c)中获得的PFPE-低聚物，
(e*)使所述PFPE-低聚物与至少一种一元胺进行反应以获得聚合物(PN*)。
有利的是，PFPE醇是如上面关于方法(PN)所定义的。
优选地，步骤(b*)在与以上对于步骤(b)披露的相同的条件下并且使用相同的试剂进行。
优选地，步骤(c*)中的多胺符合上面的式(A-p)。更优选地，该多胺是二胺，例如像以上在组(D-I)中示出的那些之一。
优选地，步骤(c*)在合适的溶剂存在下进行，所述溶剂典型地选自以上关于步骤(c)列出的那些。
在优选实施例中，步骤(c*)中获得的PFPE-低聚物包含两个链(Rpf)，并且因此它被称为“PFPE-二聚体”。
为此目的，步骤(c*)在过量的磺酸PFPE酯存在下进行。
优选地，所述步骤(d*)例如通过以下方式进行：色谱法，包括例如柱色谱法、快速柱色谱法和超临界色谱法，溶度分级和分馏。
优选地，所述步骤(d*)通过柱色谱法或通过超临界色谱法进行。
优选地，当通过柱色谱法进行步骤(d*)时，合适的溶剂可以选自例如下组，该组包括：氟化或部分氟化的溶剂，如六氟二甲苯；氢氟醚，包括甲氧基九氟丁烷(NovecTMHFE-7100，可从美国3M公司商购)，乙氧基九氟丁烷；及其混合物。这些溶剂可任选地与选自下组的溶剂混合使用，该组包括：极性非质子溶剂，如乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃。
优选地，当通过超临界色谱法进行步骤(d*)时，优选使用溶剂例如CO2，任选地与极性溶剂例如甲醇或乙醇混合。
优选地，步骤(e*)中的有机胺为符合上式(A-m)的一元胺，并且更优选其选自以上组(M-I)中所列的那些之中。
优选地，所述步骤(e*)在合适的溶剂存在下进行，所述溶剂典型地选自以上关于步骤(c)列出的那些。
磁记录介质(MRM)典型地包括多个层，包括非磁性衬底，在该衬底的每一侧上顺序地沉积底层、至少一个磁性层和保护性外涂层，优选碳外涂层。
在优选的实施例中，如上定义的聚合物(PN)，并且甚至更优选聚合物(PN*)用作MRM的润滑剂。
将根据本发明的聚合物施加到MRM的步骤可以通过本领域已知的任何常规方法进行。
例如，可以将聚合物(P)直接施加在MRM的磁盘的磁性层上、或者如果存在的话保护性外涂层上。
可替代地，可以首先将聚合物(P)溶解在合适的溶剂中，例如氢氟醚(HFE)，例如NovecTMHFE(可从3MTM商购)、氢氟烃(HFC)例如HFC(可从DuPontTM商购)、全氟化的烃、氯氟烃、氢氯氟烃和它们的组合，从而获得溶液[溶液(S)]，然后将磁盘浸没在所述溶液(S)中并缓慢地从其中取出。
常规的升降机型浸渍器(lifter-type dipper)可以用于将记录介质的磁盘浸没在所述溶液(S)中。
任选地，使如此获得的涂覆的磁盘经受进一步处理，例如像暴露于UV辐射。
技术人员可以优化浸没的持续时间和取出速度以实现希望的涂层厚度。
优选地，包含根据本发明的任一种聚合物(P)的涂层具有从约2至约30埃更优选从2至的厚度。
如果通过援引方式并入本申请的任何专利、专利申请、和出版物的披露内容与本申请的说明相冲突到了可能导致术语不清楚的程度，则本说明应该优先。
本发明将在下文中借助于包含于以下实验部分中的实例更详细地进行说明；这些实例仅是说明性的并且绝不解释为限制本发明的范围。
实验部分
实例1
步骤1-合成ZDOL全氟丁磺酸酯
将154g全氟-1-丁烷磺酰氟(CF3CF2CF2CF2SO2F-96％，489mmol)和54g三乙胺(TEA-534mmol)置于配备有机械搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的1000ml圆底烧瓶中。在温度冷却之后，通过滴液漏斗在约2小时内加入175gZDOLPFPE(EW＝431，406meq)，同时保持反应混合物在搅拌下，并且温度在-15℃/-20℃。在添加完成之后，去除冷却浴并使该反应混合物升温至室温。19F-NMR显示ZDOL PFPE定量转化为相应的全氟丁磺酸酯衍生物。
然后向该混合物中加入100g的D100(全氟丙基四氢吡喃和全氟丁基四氢呋喃的按重量计1:1混合物)、76g甲醇并剧烈摇动。
相分离后，收集下面的有机层并用70g甲醇洗涤两次。每次将所获得的两个相在室温下剧烈搅拌持续几分钟，并且在分离后，收集下面的有机层。然后通过在减压下在80℃下蒸馏去除溶剂，以提供278g具有下式的ZDOL全氟丁磺酸酯：
C4F9O2S-O-CH2CF2O(CF2CF2O)a1(CF2O)a2CF2CH2-O-SO2C4F9
其中比率a1/a2是约1。
步骤2-ZDOL全氟丁磺酸酯与1,3-二氨基-2-丙醇之间的反应
将275g如以上在步骤1中所述获得的ZDOL全氟丁磺酸酯(EW＝716，384meq)、150g的1,3-双(三氟甲基)苯(HFX)和20g的碳酸钾(145mmol)置于500ml配备有机械搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的圆底烧瓶中。在回流下加热后，在剧烈搅拌下在3小时期间滴加1,3-二氨基-2-丙醇(2g，22mmol)在叔丁醇(18g)中的溶液。
在搅拌下进一步反应4小时后，实现完全转化，如通过1H-NMR和19F-NMR证实的。
冷却至室温后，通过0.45μmPTFE膜过滤物质，收集滤液(472g)，并在80℃下在真空下汽提溶剂。
获得265g的粗产物，其含有未反应的过量使用的ZDOL全氟丁磺酸酯和具有下式的所希望的化合物：
步骤3-通过硅胶柱色谱法分离目标化合物
将以上步骤2中获得的粗产物(265g)在填充有二氧化硅(280g，粒度在200与500μm之间)的56mm直径的柱上进行色谱分离。
将过量的ZDOL全氟丁磺酸酯首先通过1953g的NovecTM HFE-7100洗脱，并在去除溶剂后回收(220g)。
然后通过用NovecTM HFE-7100中浓度增加的乙腈(2％至5％w/w)洗脱来回收目标产物。
步骤4-与二乙醇胺的反应
将23g如以上步骤3中所披露的获得的目标产物(EW＝1167，19.7meq)、20g的HFX和8.8g的二乙醇胺(99.5％，83.3mmol)置于50ml配备有机械搅拌器、温度计和冷凝器的圆底烧瓶中。在回流下剧烈搅拌反应混合物直到完全转化(通过19F NMR监测)。
冷却至室温并相分离后，将下面的有机层用20g蒸馏水和6g异丁醇洗涤两次。在相分离后，收集下面的有机层并且通过在减压下在80℃下蒸馏去除溶剂，从而获得15g的具有以下结构的产物：
(HOCH2CH2)2N-CH2-CF2O(Rf)CF2-CH2-NHCH2CH(OH)CH2NH-CH2-CF2O(Rf)CF2-CH2-N(CH2CH2OH)2
其中
(Rf)是-(CF2CF2O)a1(CF2O)a2-并且比率a1/a2是约1。

Claims (15)

1.一种聚合物即聚合物(P)，包含：
-至少一个(全)氟聚醚链即链(Rpf)和
-至少一个下述链即链(C)，其包含至少一个羟基和至少一个包含选自属于元素周期表第15族的元素的杂原子的基团即基团(H)，
其前提是聚合物(P)不包含一个或多个酰胺基团并且
与具有下式的聚合物不同
R1RN-[CH2]r-[CF2O]s-[CF2CF2O]t-[CF2O]u-CF2-[CH2]v-NRR1
其中
r、s、t、u和v独立地为零或整数，其前提是s、t和u不全为零，并且
R和R1独立地选自-[OCH2CH2]yOH、-OCH2CH(OH)CH2OH、-CH2CH2OH和-CH2CH2CH3。
2.根据权利要求1所述的聚合物(P)，其中选自属于元素周期表第15族的元素的所述杂原子是氮或磷。
3.根据权利要求2所述的聚合物(P)，其中所述杂原子是磷(III)并且所述至少一个基团(H)是膦基。
4.根据权利要求2所述的聚合物(P)，其中所述杂原子是氮(III)，并且所述至少一个基团(H)是氨基、更优选是仲氨基或叔氨基。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的聚合物(P)，其中所述链(Rpf)是具有式-(CFX)aO(Rf)(CFX')b-的链，其中
a和b，彼此相同或不同，等于或大于1、优选从1至10、更优选从1至3；
X和X’，彼此相同或不同，是-F或-CF3，
其前提是当a和/或b大于1时，X和X'是-F；
(Rf)包含重复单元R°、优选地由重复单元R°组成，所述重复单元独立地选自下组，该组由以下各项组成：
(i)-CFXO-，其中X是F或CF3；
(ii)-CFXCFXO-，其中X，在每次出现时相同或不同，是F或CF3，其前提是至少一个X是-F；
(iii)-CF2CF2CW2O-，其中每个W，彼此相同或不同，是F、Cl、H；
(iv)-CF2CF2CF2CF2O-；
(v)-(CF2)j-CFZ-O-，其中j是从0至3的整数并且Z是具有通式-O-R(f-a)-T的基团，其中R(f-a)是包含从0至10个重复单元数的氟聚氧亚烷基链，所述重复单元选自以下各项：-CFXO-、-CF2CFXO-、-CF2CF2CF2O-、-CF2CF2CF2CF2O-，其中每个X独立地是F或CF3，并且T是C1-C3全氟烷基。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的聚合物(P)，该聚合物是聚合物(PN)，所述聚合物(PN)包含：
-一个(全)氟聚醚链即链(Rpf)和
-至少一个链即链(C)，其包含至少一个羟基和至少一个氨基，
其中
所述链(Rpf)是具有式-(CFX)aO(Rf)(CFX')b-的链，
其中X、X’、a和b是如权利要求5中所定义的并且
(Rf)包含重复单元R°、优选地由重复单元R°组成，所述重复单元独立地选自下组，该组由以下各项组成：
(i-a)-CF(CF3)O-；
(ii-a)-CFXCFXO-，其中X，在每次出现时相同或不同，是F或CF3，其前提是至少一个X是-CF3；
(iii-a)-CF2CF2CF2O-；
(iv-a)-CF2CF2CF2CF2O-；
(v-a)-(CF2)j-CFZ-O-，其中j是从0至3的整数并且Z是具有通式-O-R(f-a)-T的基团，其中R(f-a)是包含从0至10个重复单元数的氟聚氧亚烷基链，所述重复单元选自以下各项：-CFXO-、-CF2CFXO-、-CF2CF2CF2O-、-CF2CF2CF2CF2O-，其中每个X独立地是F或CF3，并且T是C1-C3全氟烷基。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的聚合物(P)，该聚合物是包含至少两个如权利要求5所定义的链(Rpf)的聚合物(PN*)，每个链(Rpf)具有两个链端，其中：
-所述至少两个链(Rpf)在一个链端通过包含至少一个羟基和至少两个氨基的二价链即链(*C*)连接在一起，
-所述至少两个链(Rpf)中的至少一个在其相反的链端上带有包含至少一个羟基和至少一个氨基的单价链即链(C*)。
8.根据权利要求7所述的聚合物(P)，其中在所述聚合物(PN*)中，所述链(Rpf)经由基团(B)键合到链(*C*)和链(C*)的氨基的氮原子上，
所述基团(B)是包含从1至20个碳原子的二价烷基链，所述烷基链任选地被至少一个氧原子中断和/或任选地被至少一个羟基和/或包含从1至3个碳原子的全氟烷基取代。
9.根据权利要求7或8所述的聚合物(P)，其中所述聚合物(PN*)包含两个如权利要求5中定义的链(Rpf)，并且链(*C*)包含两个氨基。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的聚合物(P)，所述聚合物(PN*)符合下式(P-I)：
(P-I)T-(Rpf)-(B*)-(*C*)-(B*)-(Rpf)-(B*)-(C*)
其中
(Rpf)是如权利要求5中所定义的；
(B*)是包含从1至20个碳原子的二价烷基链，所述烷基链任选地被至少一个氧原子中断和/或任选地被至少一个羟基和/或包含从1至3个碳原子的全氟烷基取代；
(*C*)是直链或支链烷基链，所述烷基链包含从1至10个碳原子，并且任选地被至少一个选自N、O和S的杂原子和/或被5至10元芳香族部分中断，所述芳香族部分任选地包含一个或多个杂原子并任选被包含从1至6个碳原子的直链或支链烷基链取代，所述芳香族部分和/或所述烷基链任选地被至少一个羟基取代；
(C*)是包含从1至20个碳原子的直链或支链烷基链，所述烷基链任选被一个或多个杂原子中断并任选被5至10元芳香族部分取代，或是任选地被包含从1至6个碳原子的直链或支链烷基链取代的5至10元芳香族部分，其中所述烷基链或所述5至10元芳香族部分还包含至少一个羟基和至少一个氨基；并且
T选自包括以下项的组：-H、-F、-Cl、包含从1至3个碳原子的直链或支链全氟烷基、或链-(B*)-(C*)。
11.一种用于制造根据权利要求6所述的聚合物(PN)的方法即方法PN，所述方法包括以下步骤：
(a)提供至少一种PFPE醇，
(b)使所述PFPE醇与带有至少一个磺酸基的化合物进行反应以获得磺酸PFPE酯，
(c)使步骤(b)中获得的磺酸PFPE酯与至少一种有机胺进行反应以获得聚合物(PN)。
12.根据权利要求11所述的方法，其中步骤(c)中使用的有机胺是包含至少一个伯胺或仲胺基团的有机脂肪族或芳香族化合物。
13.一种用于制造根据权利要求7至10中任一项所述的聚合物(PN*)的方法即方法PN*，所述方法包括以下步骤：
(a*)提供至少一种PFPE醇，
(b*)使所述PFPE醇与带有至少一个磺酸基的化合物进行反应以获得磺酸PFPE酯，
(c*)使步骤(b)中获得的磺酸PFPE酯与至少一种多胺进行反应以获得包含至少两个链(Rpf)的PFPE-低聚物，
(d*)任选纯化步骤(c)中获得的PFPE-低聚物，
(e*)使所述PFPE-低聚物与至少一种一元胺进行反应以获得聚合物(PN*)。
14.如权利要求13所述的方法，其中步骤(c*)在过量的磺酸PFPE酯存在下进行。
15.根据权利要求1至10中任一项所述的聚合物(P)作为润滑剂用于磁记录介质(MRM)的用途。
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