CN107843675A - 闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法 - Google Patents

闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107843675A
CN107843675A CN201710977006.8A CN201710977006A CN107843675A CN 107843675 A CN107843675 A CN 107843675A CN 201710977006 A CN201710977006 A CN 201710977006A CN 107843675 A CN107843675 A CN 107843675A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fruit
chinese patent
sample
schizandrin
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710977006.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王丽丽
黄翌磊
黄忠平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University of Technology ZJUT
Original Assignee
Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University of Technology ZJUT filed Critical Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority to CN201710977006.8A priority Critical patent/CN107843675A/zh
Publication of CN107843675A publication Critical patent/CN107843675A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

一种闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法，所述方法为：利用闪蒸气相色谱法检测得到中成药样品的气相色谱图，进而确定样品气相色谱图中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲对应的峰位置；若样品气相色谱图中含有五味子甲素特征峰，则说明中成药样品中含有五味子；计算样品气相色谱图中五味子乙素、五味子醇甲的峰面积比值，若该值落在0.69‑0.95范围内，则说明中成药样品中所含五味子质量合格；本发明的评价质量方法具有简单、环保、高效的特点，该检测技术可以推广到五味子质量判断领域，对五味子质量评价具有十分深远的意义。

Description

闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种利用闪蒸气相色谱法评价市售中成药中五味子质量的方法。
(二)背景技术
五味子是五味子系木兰科(Magnoliacae)五味子属多年附生草本植物五味子(Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.)的干燥成熟果实。主要产于辽宁、黑龙江和吉林等中国东北部地区。五味子主要含有木脂素、挥发油、粗多糖和脂肪酸等多种化学成分，药用价值很高，传统医学认为其具有敛肺生津，补肾养心，收敛固涩之功效。一般认为，木脂素为五味子的生物活性主要来源，特别是以联苯环辛烯为母核的木脂素。由于其很高的药用价值，因此五味子被用于各种中成药中，如五味子颗粒，护肝片等。
对于五味子生药材，《中华人民共和国药典》(2015版)规定，五味子甲素(deoxyschisandrin)，木脂素成分的一种，是判断该药材是不是五味子的指标；五味子醇甲(schisandrin)，另一种木脂素成分，是判断五味子质量好坏的标准，当干燥的五味子药材中五味子醇甲的含量超过0.4％，则该五味子质量符合药典规定，认为其质量较好。但对于含有五味子的中成药，由于有时候无法知道其中五味子的用量，也就无法用药典中五味子醇甲的绝对含量标准判断中成药中五味子的质量。因此需要寻找一个新的指标来判断中成药中所用的五味子的质量。
现有文献对五味子生药材以及含有五味子的中成药中的木脂素检测方法，常用的方法有薄层色谱法、液相色谱法、气相色谱法等，但需要浸泡提取、超声提取、微波辅助提取等繁琐前处理方式，且尚无文献报道含有五味子的中成药中五味子的质量评价方法。因此，本发明通过测定五味子生药材中的木脂素含量，寻找到判断五味子质量的指标，将该指标用于中成药中五味子质量的判断。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种闪蒸气相色谱法评价市售中成药中五味子质量的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法，所述方法为：
将中成药样品(粉末状或液体状)装入裂解器中，将裂解器置于闪蒸气相色谱仪进样口处，当裂解器温度达到300～350℃时进样，检测得到样品气相色谱图，对比标准物质保留时间确定样品气相色谱图中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲对应的峰位置；
若样品气相色谱图中含有五味子甲素特征峰，则说明中成药样品中含有五味子；
计算样品气相色谱图中五味子乙素(P2)、五味子醇甲(P3)的峰面积比值(P2/P3)，若该值落在0.69-0.95范围内，则说明中成药样品中所含五味子质量合格；
气相色谱条件：色谱柱为弱极性柱，UA-5金属毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μm膜厚，5％甲基聚硅氧烷，日本)；柱箱升温程序为初温50℃，以5～10℃/min速率升到200℃，再以3～5℃/min速率升到300℃，然后在300℃保持5～15min；进样口温度为280～320℃，检测器温度为280～320℃，分流比30～50：1；载气为氮气或氦气，流速1.0mL/min；
裂解器条件：裂解炉温度：300～350℃；裂解器与气相色谱仪接口温度300～350℃。
优选的，所述气相色谱条件为：色谱柱为弱极性柱，UA-5金属毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μm膜厚，5％甲基聚硅氧烷，日本)；柱箱升温程序为初温50℃，以10℃/min速率升到200℃，再以5℃/min速率升到300℃，然后在300℃保持10min；进样口温度为300℃，检测器温度为300℃，分流比30∶1；载气为氮气或氦气，流速1.0mL/min。
本发明中，为了确保中成药样品的均匀性和代表性，粉末状样品的粒径优选为80～120目筛。若市售的固态中成药不以粉末状形式存在，则需对其进行粉碎预处理，如对其进行研磨，过80～120目筛，制成粉末状样品。
中成药样品中木脂素成分的定性可根据五味子生药材的气相色谱谱图对样品中各木脂素成分进行定性，木脂素成分主要集中在25～45min之间。此外，还可利用质谱解析对木脂素成分进行定性，质谱条件优选为：电子轰击离子源，离子源温度230～250℃，传输线温度250～300℃，电离能量70eV，离子扫描范围50～650m/z。
五味子生药材中木脂素成分五味子醇甲的含量可通过外标法进行定量分析，首先是将五味子醇甲标准品配成20～10000mg/L的甲醇溶液，然后在与中成药样品同样的气相色谱和裂解器条件下进行测定，并将测试结果制成标准曲线，根据标准曲线计算得到五味子生药材中的五味子醇甲的含量。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：本发明用闪蒸气相色谱-质谱法评价市售中成药中五味子质量，一方面闪蒸气相色谱采用固体(针对生药材以及丸、胶囊等剂型中成药)样品直接进样，无需复杂提取过程，无溶剂使用，故操作简便，环保；另一方面通过闪蒸色谱-质谱方法对五味子进行定性、定量检测，能够有效节省实验时间、简化实验步骤；因此，本发明的评价质量方法具有简单、环保、高效的特点，该检测技术可以推广到五味子质量判断领域，对五味子质量评价具有十分深远的意义。
(四)附图说明
图1：黑龙江产五味子(S1)和7个木脂素标准品的闪蒸气相色谱图；
图2：来自黑龙江、辽宁和吉林共14个五味子样品在300℃下的闪蒸-气相色谱图；
图3：含有五味子的6种市售中成药的闪蒸气相色谱图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：五味子生药材中木脂素定性分析
(1)仪器与试剂
美国ThermoFinnigan Trace DSQ的气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)；美国ThermoFinnigan Trace GC Ultra气相色谱仪，配氢火焰检测器(FID)；日本Frontier PY-3030D双击式纵型微型炉裂解器。
从黑龙江、辽宁和吉林当地药店购买当地产五味子，剔除肉眼可见的树枝、木屑等杂物，于60℃烘5小时，取出快速研磨过120目筛，制成五味子粉末，备用。样品列表见表1。
表1：五味子生药材样品列表
(2)实验方法
准确称取黑龙江产五味子(S1)粉末0.3mg装入样品杯，固定于进样杆后，装入安装在GC进样口上方的裂解器，此时样品处于室温。待裂解器温度达到300℃后，按下进样按钮，样品杯掉入炉心，挥发性成分瞬间气化，由载气带入GC进样口，进行气相色谱分析。
美国ThermoFinnigan Trace GC Ultra气相色谱仪(UA-5金属毛细管柱，30m×0.25mmi.d.×0.25μm，膜厚5％甲基聚硅氧烷，日本)，日本Frontier PY-3040D双击式纵型微型炉裂解器。
闪蒸气相条件：UA-5金属毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μm，膜厚5％甲基聚硅氧烷，日本)；升温程序：初温50℃，以10℃/min速率升到200℃，再以5℃/min速率升到300℃，保持10min；进样口温度为300℃，检测器温度为300℃，分流比30∶1；载气氮气或氦气，流速1.0mL/min。裂解器条件：裂解炉温度：300℃；裂解器与气相色谱仪接口温度300℃。
质谱条件为：电子轰击离子源，离子源温度230℃，传输线温度300℃，电离能量70eV，离子扫描范围40～550m/z。
(3)结果与讨论
木脂素为五味子主要活性成分，因此需要对五味子中木脂素进行定性分析。图1为五味子生药材样品(S1)的闪蒸-气相色谱/质谱总离子流图以及7个木脂素标准品的总离子流图。从图中可知，保留时间在25-45min范围内的峰为木脂素。共观察到9个木脂素。其中7个木脂素成分，五味子甲素(1)、五味子乙素(2)，五味子醇甲(3)、五味子酚(4)，五味子醇乙(5)、五味子酯乙(6)五味子酯甲(9)，是通过与标准品的保留时间和质谱图进行比对从而定性的。另外，7号峰的质谱图和6号峰相同根据文献查阅为五味子酯丙。8号峰对其可能的断裂途径的推断和文献查阅，将其定性为苯甲酰戈米辛O。结果见表2。
表2：五味子生药材中木脂素的定性结果
实施例2：重现性的考察
美国Thermo Trace GC ultra气相色谱仪(UA-5金属毛细管柱，30m×0.25mmi.d.×0.25μm，膜厚5％甲基聚硅氧烷，日本)，日本Frontier PY-3030D双击式纵型微型炉裂解器。
气相条件：升温程序：初温50℃，以10℃/min速率升到200℃，再以10℃/min速率升到300℃，保持10min；进样口温度为300℃，检测器温度为300℃，分流比30：1；载气氮气或氦气，流速1.0mL/min。
裂解器条件：裂解炉温度：300℃；裂解器与气相色谱仪接口温度300℃。
分别准确称取3份实施例1方法制备的黑龙江产五味子粉末0.3mg装入样品杯，固定于进样杆后，装入安装在GC进样口上方的裂解器，此时样品处于室温。待裂解器温度达到300℃时，按下进样按钮，样品杯掉入炉心，挥发性成分瞬间气化，由载气带入GC进样口，进行GC分析。
计算色谱峰绝对峰面积的重现性(用相对标准偏差(RSD)表示)。结果显示，峰面积的RSD≤4.37％，说明在300℃下闪蒸0.3mg、120目五味子粉末样品能保证实验结果取得良好的重现性。
实施例3：五味子生药材中的木脂素定量分析
美国ThermoFinnigan Trace的气相色谱仪，日本Frontier PY-2020iD双击式纵型微型炉裂解器。
气相条件为：色谱柱为UA-5金属毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μm，膜厚5％甲基聚硅氧烷，日本)；柱箱升温程序为初温50℃，以10℃/min速率升到200℃，再以10℃/min速率升到300℃，保持10min；进样口温度为300℃，检测器温度为300℃，分流比30:1；载气为氮气或氦气，流速1.0mL/min。
裂解器条件：裂解炉温度：300℃；裂解器与气相色谱仪接口温度300℃。
将五味子醇甲的标准品配成20-10000mg/L的甲醇溶液，吸取1微升溶液注射在样品杯，待其溶剂挥干后固定于进样杆后，装入安装在GC进样口上方的裂解器，此时样品处于室温。待裂解器温度达到300℃时，按下进样按钮，样品杯掉入炉心，混标溶液瞬间气化，由载气带入GC进样口进行分离和分析。
考察该方法的线性、检出限和定量限等参数，结果见表3。从表3中可以看到，五味子醇甲在20-10000mg/L范围内线性良好，r大于0.99。检出限为1.5mg/L，定量限为5mg/L。且100mg/L和1000mg/L浓度下RSD小于3.49％，因此认为该方法准确性良好，可以用来测定木脂素。
表3：8个木脂素的线性、检出限和定量限结果
对来自于3个省份共14个五味子生药材样品中的木脂素成分进行测定。对五味子醇甲进行定量分析。
图2为14个五味子生药材的闪蒸-气相色谱图。表4为五味子醇甲的定量结果。从图2中和表4中可以看出，14个五味子生药材样品的木脂素组成和分布非常相似，根据这9个木脂素成分含量计算的相似度结果表明，这些样品之间的相似度大于0.97。14个样品中都含有五味子甲素(1号峰)，可以判断该14个样品都是五味子。该14个样品中五味子醇甲的含量均高于4mg/g的含量，因此认为这九个五味子生药材质量较好；S10-14样品中五味子酯甲的含量均低于2mg/g，因此认为其质量较差。S1-9样品中五味子甲素(1号峰)、五味子乙素(2号峰)和五味子醇甲(9号峰)含量最高。
表4：9个五味子样品中五味子醇甲的含量(mg/g)以及五味子乙素和五味子醇甲的比例(mg/g)
a：2号峰和3号峰的含量之比
对于中成药来说，由于其中含有的五味子质量未知，因此不能通过4mg/g这个标准来判断其中五味子的质量。一方面，可以观察中成药中所能观察到的木脂素成分分布与质量较好的五味子是否相似。另一方面，可以尝试采用木脂素成分的相对比例。由于五味子乙素和五味子醇甲含量最高，因此尝试采用五味子乙素和五味子醇甲的相对含量(P2/P3)进行判断，结果见表4。从表4中可以看出，在这些被认为质量较好的五味子生药材中，P2/P3值在0.69-0.95范围内，因此认为该指标能够判断五味子生药材质量。
实施例4：含有五味子的中成药中五味子的质量评价
美国ThermoFinnigan Trace气相色谱仪；日本Frontier PY-3030D双击式纵型微型炉裂解器。
气相条件为：
色谱柱为UA-5金属毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μm，膜厚5％甲基聚硅氧烷，日本)；柱箱升温程序为初温50℃，以10℃/min速率升到200℃，再以10℃/min速率升到300℃，保持10min；进样口温度为300℃，检测器温度为300℃，分流比30:1；载气为氮气或氦气，流速1.0mL/min。
裂解器条件：裂解炉温度：300℃；气相裂解器接口温度300℃。
对含有五味子的中成药进行分析，尝试评价其中五味子质量。样品列表见表5。
表5：市售含有五味子的中成药列表
对含有五味子的6种中成药(C-1到C-6)进行分析。将这些样品直接称重并研磨过120目筛，待用。使用时均准确称取约0.3mg样品装入样品杯，固定于进样杆后，装入安装在GC进样口上方的裂解器，此时样品处于室温。待裂解器温度达到300℃时，按下进样按钮，样品杯掉入炉心，挥发性成分瞬间气化，由载气带入GC进样口，进行分析。
图3为C-1到C-6这6个主要含五味子的中成药的闪蒸-气相色谱图。从图中可以看出6个样品中大多数木脂素基本都能被看到，且其分布与质量较好的生药材中木脂素相近，根据这9个木脂素的含量进行相似度计算，结果表明这6个中成药中的木脂素相似度与之前14个样品的相似度均高于0.91。另一方面，计算该6个样品P2/P3的值，结果见表6。从表6中可知，该6个中成药样品中P2/P3值在0.70-0.86之间，符合之前0.69-0.95质量较好的标准。从相似度和P2/P3值可以得出，该6个中成药所用五味子质量较好。
另外值得一提的是，该6个中成药中，三个五味子颗粒样品中五味子醇甲的含量均高于《药典》规定的1.3mg/袋的要求，说明其质量合格。
表6：6个中成药中五味子乙素和五味子醇甲的含量之比
另外，对6个中成药中所含的五味子醇甲进行定量，结果见表7。从表7中可知三个五味子颗粒样品中的五味子醇甲含量为1.49-1.67mg/袋，均高于《药典》规定的1.3mg/袋，因此这3个五味子颗粒样品质量合格；护肝片中五味子醇甲的含量为0.30mg/片，也高于药典规定的0.28mg/片的要求，因此同样认为其质量合格。
同时根据五味子颗粒、护肝片以及人参五味子的配方和制作工艺，换算出其中五味子的含量，并计算五味子醇甲在五味子中的含量，以此来判断其质量。用五味子颗粒-1举例，300g五味子制成1000g的五味子颗粒，因此五味子在五味子颗粒中的实际比例为30％，因此一袋10g的五味子颗粒中实际应含五味子3g。将所得的五味子醇甲含量比上五味子质量，得出五味子颗粒-1中五味子所含有的五味子醇甲为5.67mg/g，超过4mg/g，因此认为该五味子质量良好。用同样的方法计算出其他五个中成药中五味子的五味子醇甲含量。从表6中可知，其他五个中成药中五味子的五味子醇甲含量为4.20-5.10mg/g之间，因此认为该5个中成药中所用五味子质量均为良好。
表7：含有五味子的中成药中五味子醇甲的含量

Claims (2)

1.一种闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法，其特征在于，所述方法为：
将中成药样品装入裂解器中，将裂解器置于闪蒸气相色谱仪进样口处，当裂解器温度达到300～350℃时进样，检测得到样品气相色谱图，对比标准物质保留时间确定样品气相色谱图中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲对应的峰位置；
若样品气相色谱图中含有五味子甲素特征峰，则说明中成药样品中含有五味子；
计算样品气相色谱图中五味子乙素、五味子醇甲的峰面积比值，若该值落在0.69-0.95范围内，则说明中成药样品中所含五味子质量合格；
气相色谱条件：色谱柱为弱极性柱，UA-5金属毛细管柱；柱箱升温程序为初温50℃，以5～10℃/min速率升到200℃，再以3～5℃/min速率升到300℃，然后在300℃保持5～15min；进样口温度为280～320℃，检测器温度为280～320℃，分流比30～50：1；载气为氮气或氦气，流速1.0mL/min；
裂解器条件：裂解炉温度300～350℃；裂解器与气相色谱仪接口温度300～350℃。
2.如权利要求1所述闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：色谱柱为弱极性柱，UA-5金属毛细管柱；柱箱升温程序为初温50℃，以10℃/min速率升到200℃，再以5℃/min速率升到300℃，然后在300℃保持10min；进样口温度为300℃，检测器温度为300℃，分流比30：1；载气为氮气或氦气，流速1.0mL/min。
CN201710977006.8A 2017-10-19 2017-10-19 闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法 Pending CN107843675A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710977006.8A CN107843675A (zh) 2017-10-19 2017-10-19 闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710977006.8A CN107843675A (zh) 2017-10-19 2017-10-19 闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107843675A true CN107843675A (zh) 2018-03-27

Family

ID=61661439

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710977006.8A Pending CN107843675A (zh) 2017-10-19 2017-10-19 闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107843675A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108845069A (zh) * 2018-07-06 2018-11-20 浙江工业大学 一种裂解-气相色谱指纹图谱鉴别浙贝母、川贝母和平贝母的方法
CN114518422A (zh) * 2022-02-21 2022-05-20 陕西师范大学 一种南五味子药材质量分级综合评价方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104297363A (zh) * 2014-09-05 2015-01-21 浙江工业大学 一种闪蒸气相色谱-质谱法结合指纹图谱鉴别北五味子和南五味子的方法
CN107064363A (zh) * 2017-04-19 2017-08-18 浙江工业大学 一种闪蒸气相色谱法评价市售中成药中南五味子质量的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104297363A (zh) * 2014-09-05 2015-01-21 浙江工业大学 一种闪蒸气相色谱-质谱法结合指纹图谱鉴别北五味子和南五味子的方法
CN107064363A (zh) * 2017-04-19 2017-08-18 浙江工业大学 一种闪蒸气相色谱法评价市售中成药中南五味子质量的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
向智敏 等: "五味子超临界CO2提取物的气相色谱-质谱分析", 《色谱》 *
柯华香 等: "南北五味子中木脂素类成分含量的比较", 《中国实验方剂学杂质》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108845069A (zh) * 2018-07-06 2018-11-20 浙江工业大学 一种裂解-气相色谱指纹图谱鉴别浙贝母、川贝母和平贝母的方法
CN114518422A (zh) * 2022-02-21 2022-05-20 陕西师范大学 一种南五味子药材质量分级综合评价方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103163244B (zh) 一种倍半萜类和姜黄素类成分同时测定的方法
Zhou et al. Simultaneous determination of five bioactive components in radix glycyrrhizae by pressurised liquid extraction combined with UPLC–PDA and UPLC/ESI–QTOF–MS confirmation
CN104297363A (zh) 一种闪蒸气相色谱-质谱法结合指纹图谱鉴别北五味子和南五味子的方法
CN105699500B (zh) 一种超高效液相色谱法测定藿香正气滴丸中7种成分含量的方法
CN103323546A (zh) 一种裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法
CN113252810B (zh) 一种细辛中6种马兜铃酸类成分的含量测定方法
CN102621265B (zh) 参芎葡萄糖注射液的多成分含量测定方法
Zhou et al. Development and validation of a UFLC–MS/MS method for simultaneous quantification of sixty-six saponins and their six aglycones: Application to comparative analysis of red ginseng and white ginseng
CN104950052A (zh) 一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸质量的方法
Zhan et al. Development of a sensitive LC‐MS/MS method for simultaneous quantification of eleven constituents in rat serum and its application to a pharmacokinetic study of a Chinese medicine Shengmai injection
CN107064363B (zh) 一种闪蒸气相色谱法评价市售中成药中南五味子质量的方法
CN107843675A (zh) 闪蒸气相色谱法评价中成药中五味子质量的方法
Qiu et al. Limitation standard of toxic aconitines in Aconitum proprietary Chinese medicines using on-line extraction electrospray ionization mass spectrometry
Wang et al. Fingerprint quality control of Angelica sinensis (Oliv.) Diels by high-performance liquid chromatography coupled with discriminant analysis
Pezzei et al. Near-infrared and mid-infrared spectroscopic techniques for a fast and nondestructive quality control of Thymi herba
Yang et al. Evaluating the quality consistency of Keteling capsules by three-dimensional quantum fingerprints and HPLC fingerprint
CN101502549B (zh) 一种三七总皂苷胶囊及其制备方法和含量测定方法
CN111089916A (zh) 一种柴芍口服液中芍药苷、甘草苷和甘草酸铵含量的检测方法
Yue-ling et al. HPLC determination of quercetin in three plant drugs from genus sedum and conjecture of the best harvest time
Hou et al. Green quantification strategy combined with chemometric analysis for triglycerides in seeds used in traditional Chinese medicine
Zhao et al. Gas purge micro solvent extraction: A rapid and powerful tool for essential oil chromatographic fingerprints
CN110243986A (zh) 一种活血消瘿片hplc指纹图谱及其制备方法
AU2021106279A4 (en) Method for establishing hplc-elsd fingerprints of shenlingbaizhu pills and standard fingerprints thereof
Li et al. Determination of the plasma pharmacokinetic and tissue distributions of swertiamarin in rats by liquid chromatography with tandem mass spectrometry
Ichikawa et al. HPLC determination of (+)-pseudoephedrine and (−)-ephedrine in Japanese herbal medicines containing Ephedra herb using solid-phase extraction

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180327