CN107828967B - 一种铜阳极泥还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜阳极泥还原‑有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法,属于资源综合回收利用和环保技术领域。首先将铜阳极泥、还原剂分别研磨后混合均匀,在惰性气体保护下还原焙烧挥发除砷得到含砷烟尘和一段底物;将得到的一段底物、还原剂分别研磨后混合均匀,在惰性气体保护下还原焙烧得到挥发产品锑白和二段底物;将得到的二段底物与有机硫化剂别研磨后混合均匀,在惰性气体保护下还原焙烧得到硫化锡和三段底物。该阳极泥中砷、锑、锡的主要物相有As2O5、Cu3(AsO4)2、Sb2O4、SnO2,本方法充分利用高价砷、锑易被还原及其氧化物具有不同挥发性的特点,解决了铜阳极泥砷、锑分离问题;同时利用锡容易被硫化及硫化锡易挥发的特点,将底物中锡进行挥发回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜阳极泥还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法,属于资源综合回收利用和环保技术领域。
背景技术
材料科学技术不断进步前提下,锑应用范围不断扩大,欧盟将锑列为14类关键原材料之一,锑需求量与日俱增。然近年来我国锑产量呈下降趋势,据英国某矿业咨询公司2010年报告中国已没有能连续开发十年以上的锑矿床,美国地质调查局统计数据也显示,如果未来没有再发现重要锑矿床,世界锑矿资源将在十几年内枯竭,寻找新的锑资源并对其进行资源化处理具有重要战略意义。同时锡也是一种战略金属,在各行业应用较为广泛。由于长期重开发轻治理,导致管理粗放、环保滞后、开采秩序混乱、资源过度开发等弊病在锡行业发展中日益严重,一步步压缩着锡的开采使用年限。铜阳极泥中含有较为丰富的锑、锡资源,如果能将该阳极泥综合利用,可以一定程度上缓解锑、锡资源短缺的压力。
本发明所处理铜阳极泥含砷、锑分别约为9.91%、6.34%,实现砷锑分离后可以回收具有商业价值的锑。同时该铜阳极泥含锡约为13.34%,可通过有机硫化焙烧进行锡的回收。
阳极泥砷锑分离的方法主要有两种:
第一,火法,其基本思路是将物料中的砷以其三价氧化物的形式全部挥发出来,锑以高价氧化物的形式保留在物料中,然后对烟尘中的锑进一步还原处理,达到固体物料分离和有价金属锑回收的目的。
第二,湿法,其基本思路是利用As、Sb化合物的不同性质,通过控制pH等物理化学条件以实现砷、锑的分离,进一步回收其产物。
阳极泥锡回收主要有:
还原硫化法,其基本思路是将含锡物料与还原剂和硫化剂研磨后混合,然后进行焙烧,使锡以硫化锡形式挥发,达到回收锡的目的。
本发明采用还原-有机硫化法对铜阳极泥进行处理,一段焙烧将阳极泥中的砷以氧化砷的形式挥发出系统并回收;二段焙烧将一段底物继续进行还原焙烧,锑以氧化锑的形式挥发并回收;三段焙烧将二段底物进行有机硫化焙烧,锡以硫化锡的形式挥发并回收。一方面得到了具有商业应用价值的锑白、二氧化锡,另一方面解决了传统砷、锑分离工艺流程长、分离效果差等问题,对铜阳极泥的高效综合利用意义重大。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种铜阳极泥还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法。该阳极泥中砷、锑、锡的主要物相有As2O5、Cu3(AsO4)2、Sb2O4、SnO2,本方法充分利用高价砷、锑易被还原及其氧化物具有不同挥发性的特点,解决了铜阳极泥砷、锑分离问题;同时利用锡容易被硫化及硫化锡易挥发的特点,将底物中锡进行挥发回收。本发明通过以下技术方案实现。
一种铜阳极泥还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将铜阳极泥、还原剂分别研磨后混合均匀,在惰性气体保护下还原焙烧挥发除砷得到含砷烟尘和一段底物;
步骤2、将步骤1得到的一段底物、还原剂分别研磨后混合均匀,在惰性气体保护下还原焙烧得到挥发产品锑白和二段底物;
步骤3、将步骤2得到的二段底物与有机硫化剂别研磨后混合均匀,在惰性气体保护下还原焙烧得到硫化锡和三段底物。
所述步骤1和步骤2中的还原剂为碳粉、焦炭、无烟煤中的一种或几种任意比例混合物,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的5~20%。
所述步骤3中的有机硫化剂为橡胶、石油焦中的一种或两种任意比例混合物,有机硫化剂的加入量为铜阳极泥质量的50~300%。
所述步骤1、步骤2和步骤3中惰性气体为氮气或氩气。
所述步骤1中还原焙烧温度为600~800℃,焙烧时间30~150min。
所述步骤2中还原焙烧温度为800~1000℃,挥发时间30~120min。
所述步骤3中还原焙烧温度为950~1150℃,焙烧时间30~120min。
经过上述各步骤,铜阳极泥砷、锑分离较为彻底,锡回收顺利。砷、锑以及锡物相的主要反应如下所示:
4C + 2As2O5 = As4O6↑ + 4CO↑ (1);
2C + 2As2O5 = As4O6↑ + 2CO2↑ (2);
C + CO2 = 2CO↑ (3);
4CO + 2As2O5 = As4O6↑ + 4CO2↑ (4);
4C + 2Cu3(AsO4)2 = 6CuO + As4O6↑ + 4CO↑ (5);
4CO + 2Cu3(AsO4)2 = 6CuO + As4O6↑ + 4CO2↑ (6);
2C + 2Sb2O4 = Sb4O6↑ + 2CO↑ (7);
C + 2Sb2O4 = Sb4O6↑ + CO2↑ (8);
2CO + 2Sb2O4 = Sb4O6↑ + 2CO2↑ (9);
SnO2 + 含硫有机物 → SnS↑ + SO2↑ + CO↑ + CO2↑ (10)。
本方法充分利用高价砷、锑易被还原及其氧化物具有不同挥发性的特点,解决了铜阳极泥砷、锑分离问题;同时利用锡容易被硫化及硫化锡易挥发的特点,将底物中锡进行回收。
本发明的有益效果是:
(1)采用铜阳极泥经还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡,添加剂廉价且过程控制相对简单;
(2)采用铜阳极泥经还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡,相对于火法的氧化焙烧砷锑分离效果好,相对于湿法工艺流程简单,添加剂用量少。
(3)采用铜阳极泥经还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡,相对传统无机硫还原硫化法回收锡过程更加容易控制,且锡回收率较高。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示,该铜阳极泥还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将铜阳极泥(其中As质量百分比含量为9.91%,Sb质量百分比含量为6.34%,Sn质量百分比含量为13.34%,还包含以下质量百分比的金属元素:还包含以下质量百分比的金属元素:Cu 11.62%, Ni 5.8%, Pb 1.54%)、还原剂(还原剂为碳粉,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的5%)分别研磨至粒度为74μm后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min氮气惰性气体保护下,在温度为600℃条件下还原焙烧90min挥发除砷得到含砷烟尘和一段底物,含砷烟尘用浓度为20g/L的NaOH进行吸收;
步骤2、将步骤1得到的一段底物、还原剂(还原剂为碳粉,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的5%)分别研磨至粒度为74μm后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min的氮气惰性气体保护下,在温度为800℃条件下还原焙烧120min得到挥发产品锑白和二段底物;
步骤3、将步骤2得到的二段底物与有机硫化剂(橡胶,橡胶的加入量为铜阳极泥质量的50%)分别研磨至粒度为7μm和0.1mm后后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min的氮气惰性气体保护下,在温度为950℃条件下还原焙烧90min得到硫化锡和三段底物。
经分析检测,本实施例步骤1中砷的挥发率80%,锑的挥发率5%;经步骤2后锑资源总回收率达78%;经步骤3后锡资源回收率达83%。
实施例2
如图1所示,该铜阳极泥还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将铜阳极泥(其中As质量百分比含量为9.91%,Sb质量百分比含量为6.34%,Sn质量百分比含量为13.34%,还包含以下质量百分比的金属元素:还包含以下质量百分比的金属元素:Cu 11.62%, Ni 5.8%, Pb 1.54%)、还原剂(还原剂为焦炭,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的10%)分别研磨至粒度为74μm后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min氮气惰性气体保护下,在温度为700℃条件下还原焙烧60min挥发除砷得到含砷烟尘和一段底物,含砷烟尘用浓度为20g/L的NaOH进行吸收;
步骤2、将步骤1得到的一段底物、还原剂(还原剂为焦炭,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的10%)分别研磨至粒度为74μm后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min的氮气惰性气体保护下,在温度为900℃条件下还原焙烧90min得到挥发产品锑白和二段底物;
步骤3、将步骤2得到的二段底物与有机硫化剂(石油焦,石油焦的加入量为铜阳极泥质量的100%)分别研磨至粒度为7μm和0.1mm后后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min的氮气惰性气体保护下,在温度为1000℃条件下还原焙烧60min得到硫化锡和三段底物。
经分析检测,本实施例步骤1中砷的挥发率88%,锑的挥发率6%;经步骤2后锑资源总回收率达85%;经步骤3后锡资源回收率达87%。
实施例3
如图1所示,该铜阳极泥还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将铜阳极泥(其中As质量百分比含量为9.91%,Sb质量百分比含量为6.34%,Sn质量百分比含量为13.34%,还包含以下质量百分比的金属元素:还包含以下质量百分比的金属元素:Cu 11.62%, Ni 5.8%, Pb 1.54%)、还原剂(还原剂为无烟煤,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的8%)分别研磨至粒度为74 μm后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min氮气惰性气体保护下,在温度为800℃条件下还原焙烧90 min挥发除砷得到含砷烟尘和一段底物,含砷烟尘用浓度为20 g/L的NaOH进行吸收;
步骤2、将步骤1得到的一段底物、还原剂(还原剂为无烟煤,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的8%)分别研磨至粒度为74μm后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min的氮气惰性气体保护下,在温度为1000℃条件下还原焙烧60min得到挥发产品锑白和二段底物;
步骤3、将步骤2得到的二段底物与有机硫化剂(石油焦,石油焦的加入量为铜阳极泥质量的150%)分别研磨至粒度为7μm和0.1mm后后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min的氮气惰性气体保护下,在温度为1100℃条件下还原焙烧60min得到硫化锡和三段底物。
经分析检测,本实施例步骤1中砷的挥发率92%,锑的挥发率8%;经步骤2后锑资源总回收率达88%;经步骤3后锡资源回收率达92%。
实施例4
如图1所示,该铜阳极泥还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将铜阳极泥(其中As质量百分比含量为9.91%,Sb质量百分比含量为6.34%,Sn质量百分比含量为13.34%,还包含以下质量百分比的金属元素:Cu 11.62%, Ni5.8%, Pb 1.54%)、还原剂(还原剂为质量比为1:1的无烟煤和焦炭混合物,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的20%)分别研磨至粒度为74μm后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min氩气惰性气体保护下,在温度为700℃条件下还原焙烧30min挥发除砷得到含砷烟尘和一段底物,含砷烟尘用浓度为20g/L的NaOH进行吸收;
步骤2、将步骤1得到的一段底物、还原剂(还原剂为质量比为1:1的无烟煤和焦炭混合物,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的20%)分别研磨至粒度为74μm后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min的氩气惰性气体保护下,在温度为1000℃条件下还原焙烧30min得到挥发产品锑白和二段底物;
步骤3、将步骤2得到的二段底物与有机硫化剂(质量比为1:1的石油焦和橡胶混合物,加入量为铜阳极泥质量的300%)分别研磨至粒度为7μm和0.1mm后后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min的氩气惰性气体保护下,在温度为1150℃条件下还原焙烧30min得到硫化锡和三段底物。
经分析检测,本实施例步骤1中砷的挥发率85%,锑的挥发率3%;经步骤2后锑资源总回收率达90%;经步骤3后锡资源回收率达92%。
实施例5
如图1所示,该铜阳极泥还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法,其具体步骤如下:
步骤1、首先将铜阳极泥(其中As质量百分比含量为9.91%,Sb质量百分比含量为6.34%,Sn质量百分比含量为13.34%,还包含以下质量百分比的金属元素:还包含以下质量百分比的金属元素:Cu 11.62%, Ni 5.8%, Pb 1.54%)、还原剂(还原剂为质量比为1:1的无烟煤和焦炭混合物,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的20%)分别研磨至粒度为74μm后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min氩气惰性气体保护下,在温度为800℃条件下还原焙烧150min挥发除砷得到含砷烟尘和一段底物,含砷烟尘用浓度为20g/L的NaOH进行吸收;
步骤2、将步骤1得到的一段底物、还原剂(还原剂为质量比为1:1的无烟煤和焦炭混合物,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的20%)分别研磨至粒度为74μm后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min的氩气惰性气体保护下,在温度为1000℃条件下还原焙烧30min得到挥发产品锑白和二段底物;
步骤3、将步骤2得到的二段底物与有机硫化剂(质量比为1:1的石油焦和橡胶混合物,加入量为铜阳极泥质量的300%)分别研磨至粒度为7μm和0.1mm后后混合均匀,在通入气体流量为0.4L/min的氩气惰性气体保护下,在温度为1150℃条件下还原焙烧120min得到硫化锡和三段底物。
经分析检测,本实施例步骤1中砷的挥发率90%,锑的挥发率6%;经步骤2后锑资源总回收率达88%;经步骤3后锡资源回收率达96%。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种铜阳极泥还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法,其特征在于具体步骤如下:
步骤1、首先将铜阳极泥、还原剂分别研磨后混合均匀,在惰性气体保护下还原焙烧挥发除砷得到含砷烟尘和一段底物;
步骤2、将步骤1得到的一段底物、还原剂分别研磨后混合均匀,在惰性气体保护下还原焙烧得到挥发产品锑白和二段底物;
步骤3、将步骤2得到的二段底物与有机硫化剂分别研磨后混合均匀,在惰性气体保护下还原焙烧得到硫化锡和三段底物;
所述步骤1和步骤2中的还原剂为碳粉、焦炭、无烟煤中的一种或几种任意比例混合物,还原剂的加入量为铜阳极泥质量的5~20%;
所述步骤3中的有机硫化剂为橡胶、石油焦中的一种或两种任意比例混合物,有机硫化剂的加入量为铜阳极泥质量的50~300%;
所述步骤1中还原焙烧温度为600~800℃,焙烧时间30~150min;
所述步骤2中还原焙烧温度为800~1000℃,挥发时间30~120min;
所述步骤3中还原焙烧温度为950~1150℃,焙烧时间30~120min。
2.根据权利要求1所述的铜阳极泥还原-有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法,其特征在于:所述步骤1、步骤2和步骤3中惰性气体为氮气或氩气。
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