CN113699380A - 一种砷锑烟尘的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种砷锑烟尘的处理方法，包括以下步骤：将砷锑烟尘加入到碱性浸出剂中进行一段氧化浸出，浸出完成后进行过滤，得到滤液A和滤渣A；将滤渣A加入碱性浸出剂中进行二段氧化浸出，浸出完成后进行过滤，得到滤液B和滤渣B；将滤液A进行蒸发结晶，得到砷酸钠晶体；对滤渣B进行高温焙烧处理，得到低砷高锑烧渣。本发明的处理方法，操作简单，能够实现砷锑烟尘中的砷、锑的较完全分离以及废水的零排放，且节约了常规工艺大量使用的高价碱和双氧水等药剂，极大地降低了处理成本，适合大规模化推广应用。
Description
技术领域
本发明属于危险固废处理技术领域，尤其涉及一种砷锑烟尘的处理方法。
背景技术
铅阳极泥在火法熔炼过程中，产生了高砷锑烟尘，其中的砷主要以As2O3的形式进入烟道并富集于烟尘中，由于砷、锑为同主族元素，物理化学性质较为相似，它们沸点都较低，在熔炼过程都以氧化物形式挥发进入烟道，形成砷、锑含量都很高的烟尘，一般砷含量在20％-40％左右，锑含量在20％-50％左右。在一般的大型冶炼厂，每年产高砷锑烟尘达800吨以上。砷对人体和环境都会造成危害，而锑是有价金属，因此这类烟尘需要加以处理并综合利用。
目前，国内外已有的砷锑烟尘处理方法主要包括氧化-碱浸法、酸浸法、双氧水浸出法等方法。双氧水浸出法主要是利用砷锑烟尘中砷锑主要以氧化物形式存在，其中砷以三氧化二砷和五氧化二砷形式存在，五氧化二砷容易溶于水，而三氧化二砷溶解度较小，通过加入双氧水使烟尘中的三氧化二砷氧化成五氧化二砷溶于水，从而实现砷锑大部分分离。此方法操作简单，但是双氧水用量大，成本高，且只能将烟尘中的氧化砷浸出，无法浸出砷酸盐，浸出渣中还含有5％左右的砷，砷浸出不完全；同时在采用双氧水浸出时，还有20％左右的锑进入溶液，砷锑分离不彻底。氧化-碱浸法主要是通过氢氧化钠和双氧水与砷锑烟尘中砷氧化物反应生成砷酸钠溶于水，锑氧化物生成焦锑酸钠，而焦锑酸钠在碱性条件下不溶于水，从而实现砷锑大部分分离。由于氧化-碱浸法无法浸出烟尘中的砷酸盐，所以无法彻底分离砷锑；同时处理一吨砷锑烟尘需要消耗0.2-1吨双氧水和1-4吨的烧碱，药剂成本非常高，不利于工业化推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种砷锑烟尘的处理方法，该方法能够实现砷锑烟尘中的砷、锑的较完全分离，并显著降低成本。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种砷锑烟尘的处理方法，包括以下步骤：
(1)将砷锑烟尘加入到碱性浸出剂中进行一段氧化浸出，浸出完成后进行过滤，得到滤液A和滤渣A；
(2)将滤渣A加入碱性浸出剂中进行二段氧化浸出，浸出完成后进行过滤，得到滤液B和滤渣B；
(3)将滤液A进行蒸发结晶，得到砷酸钠晶体；对滤渣B进行高温焙烧处理，得到低砷高锑烧渣。
砷锑烟尘中砷主要以As2O3、MeO·As2O3(Me为除As、Sb以外的其余金属元素)和As2O5形式存在，其中As2O3的含量约为70％，锑主要以Sb2O3、MeO·Sb2O3、Sb2O5和MeO·Sb2O3形式存在。由于As2O5易溶于水形成H3AsO4,而As2O3溶解度较小,直接采用热水浸出，砷浸出率低。而本发明采用碱性浸出剂进行氧化浸出，烟尘中的As2O3与碱性浸出剂反应生成NaAsO2进入溶液中，经氧化后生成Na3AsO4，且在浸出过程中，浸出液中的Sb(Ⅲ)将被氧化为Sb(Ⅴ)，形成在碱性溶液中较Sb2O3溶解度更低的Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6沉淀，从而进入浸出渣中实现与浸出液中的砷分离。再通过高温焙烧处理将浸出渣中残余的MeO·As2O3分解成As2O3挥发，使得焙烧渣中砷含量低于0.5％，砷去除率达到98％以上，从而实现砷锑相对完全的分离；滤液中含砷量较高，通过对滤液进行蒸发结晶可以生产砷酸钠产品，实现了废水零排放。
上述的处理方法，优选的，所述碱性浸出剂为砷碱渣水浸出液。本发明通过选用同样是含砷危险废物的砷碱渣来处理砷锑烟尘，利用砷碱渣含有40-50％的Na2CO3的特点，其水浸出液可以与砷锑烟尘中的As2O3反应生成NaAsO2进入溶液，提高砷锑烟尘中砷的浸出率，可以实现变废为宝，大幅降低处理成本。
上述的处理方法，优选的，所述一段氧化浸出在搅拌条件下进行，二段氧化浸出在搅拌和微波辐射条件下进行。
上述的处理方法，优选的，所述微波的频率为2450MHz，功率连续自动可调。将微波的频率控制在本发明的范围内，可以加快氧化反应的速度，使反应更彻底。
上述的处理方法，优选的，所述一段氧化浸出的温度为75-100℃，时间为2-3h；一段氧化浸出的反应终点的pH值为8-9。
上述的处理方法，优选的，所述二段氧化浸出的温度为75-100℃，时间为2-3h。
将一段氧化浸出和二段氧化浸出的参数控制在本发明的范围内，可以加快氧化和浸出反应的速度，使反应更彻底。
上述的处理方法，优选的，为了避免引入新的杂质，所述一段氧化浸出和二段氧化浸出所采用的氧化剂为空气和/或氧气。
上述的处理方法，优选的，所述高温焙烧处理的温度为900-930℃，时间为0.5-1小时。
上述的处理方法，优选的，所述滤液B可返回至步骤(1)中参与一段氧化浸出。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
采用本发明的方法处理砷锑烟尘，砷锑烟尘中砷的去除率可以达到98％以上，脱砷后的烟尘总残砷量低于0.5％，达到锑冶炼入炉原料要求，并且含砷滤液可以用来生产砷酸钠产品，实现废水的零排放，所得产品中砷酸钠含量高达95％以上，锑含量小于1％。与常规的双氧水法和烧碱浸出法相比，本发明的处理方法不仅省去了高昂的药剂费用，处理成本得到有效降低，而且实现了废水的零排放。
总之，本发明的处理方法，操作简单，能够实现砷锑烟尘中的砷、锑的较完全分离以及废水的零排放，且节约了常规工艺大量使用的高价碱和双氧水等药剂，极大地降低了处理成本，适合大规模化推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1的砷锑烟尘的处理方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的砷锑烟尘的处理方法，其工艺流程示意图如图1所示，处理的对象为某铅冶炼厂金银车间产生的砷锑烟尘(As的质量含量为12.7％，Sb的质量含量为44.26％)，包括以下步骤：
(1)用热水浸出砷碱渣得到砷碱渣水浸出液，将砷锑烟尘加入到砷碱渣浸出液中，升温至100℃，在空气搅拌条件下进行一段氧化浸出2小时，反应终点的pH值为8，过滤后得到滤液A和滤渣A；
(2)将滤渣A再加入砷碱渣水浸出液中，升温至95℃，在空气搅拌和微波辐射条件下进行二段氧化浸出3小时，微波的频率为2450MHz，过滤后得到滤液B和滤渣B；对滤渣B中砷、锑含量进行检测，As的质量含量为4.79％，锑的质量含量为54.97％；
(3)将滤液B返回至步骤(1)中参与一段氧化浸出，将滤液A进行蒸发结晶，得到砷酸钠晶体；对滤渣B投入反应炉进行高温焙烧处理，高温焙烧处理的温度为930℃，时间为0.5小时，得到低砷高锑烧渣。
对本实施例的低砷高锑烧渣以及砷酸钠晶体的成分及其含量进行检测。其中，以质量含量计，低砷高锑烧渣中砷含量为0.32％，锑含量为56.35％；砷酸钠晶体中Na3AsO4.12H2O的含量为96.58％，锑含量为0.55％。
实施例2：
一种本发明的砷锑烟尘的处理方法，处理的对象为某铅冶炼厂希贵车间产生的砷锑烟尘(As的质量含量为23.42％，Sb的质量含量为50.41％)，包括以下步骤：
(1)用热水浸出砷碱渣得到砷碱渣水浸出液，将砷锑烟尘加入到砷碱渣浸出液中，升温至100℃，在空气搅拌条件下进行一段氧化浸出2小时，反应终点的pH值为9，过滤后得到滤液A和滤渣A；
(2)将滤渣A再加入砷碱渣水浸出液中，升温至95℃，在空气搅拌和微波辐射条件下进行二段氧化浸出3小时，微波的频率为2450MHz，过滤后得到滤液B和滤渣B；对滤渣B中砷、锑含量进行检测，As的质量含量为3.94％，锑的质量含量为65.60％；
(3)将滤液B返回至步骤(1)中参与一段氧化浸出，将滤液A进行蒸发结晶，得到砷酸钠晶体；对滤渣B投入反应炉进行高温焙烧处理，高温焙烧处理的温度为900℃，时间为1小时，得到低砷高锑烧渣。
对本实施例的低砷高锑烧渣以及砷酸钠晶体的成分及其含量进行检测。其中，以质量含量计，低砷高锑烧渣中砷含量为0.40％，锑含量为70.51％；砷酸钠晶体中Na3AsO4.12H2O的含量为97.67％，锑含量为0.46％。
Claims (9)
1.一种砷锑烟尘的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将砷锑烟尘加入到碱性浸出剂中进行一段氧化浸出，浸出完成后进行过滤，得到滤液A和滤渣A；
(2)将滤渣A加入碱性浸出剂中进行二段氧化浸出，浸出完成后进行过滤，得到滤液B和滤渣B；
(3)将滤液A进行蒸发结晶，得到砷酸钠晶体；对滤渣B进行高温焙烧处理，得到低砷高锑烧渣。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述碱性浸出剂为砷碱渣水浸出液。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述一段氧化浸出在搅拌条件下进行，二段氧化浸出在搅拌和微波辐射条件下进行。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述微波的频率为2450MHz。
5.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述一段氧化浸出的温度为75-100℃，时间为2-3h；一段氧化浸出的反应终点的pH值为8-9。
6.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述二段氧化浸出的温度为75-100℃，时间为2-3h。
7.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述一段氧化浸出和二段氧化浸出所采用的氧化剂为空气和/或氧气。
8.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述高温焙烧处理的温度为900-930℃，时间为0.5-1小时。
9.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述滤液B可返回至步骤(1)中参与一段氧化浸出。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202110802656.5A Pending CN113699380A (zh) | 2021-07-15 | 2021-07-15 | 一种砷锑烟尘的处理方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN113699380A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4244927A (en) * | 1979-07-27 | 1981-01-13 | Hazen Research, Inc. | Process for recovering arsenic compounds by sodium hydroxide leaching |
| JP2014208338A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-11-06 | 三菱マテリアル株式会社 | ヒ素の分離固定化方法 |
| CN104911364A (zh) * | 2015-06-26 | 2015-09-16 | 郴州市金贵银业股份有限公司 | 一种锑砷烟灰绿色高效生产锑白的方法 |
| CN105648226A (zh) * | 2014-11-15 | 2016-06-08 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种锑砷烟灰中锑和砷分离的方法 |
| CN106834708A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-06-13 | 中南大学 | 一种含砷烟尘的综合处理方法 |
| CN107828967A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-03-23 | 昆明理工大学 | 一种铜阳极泥还原‑有机硫化法分离砷并回收锑、锡的方法 |
-
2021
- 2021-07-15 CN CN202110802656.5A patent/CN113699380A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4244927A (en) * | 1979-07-27 | 1981-01-13 | Hazen Research, Inc. | Process for recovering arsenic compounds by sodium hydroxide leaching |
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