CN107828239A - 一种高色牢度织物染料的制备方法 - Google Patents

一种高色牢度织物染料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及天然染料制备技术领域，具体涉及一种高色牢度织物染料的制备方法。本发明首先制得比表面积极大的花簇状水滑石吸附料，同时经过胺化改性，吸附性能优异，用其吸附染料粗品，一方面提高了染料的纯度，另一方面在后续用酸解吸染料的过程中，酸液还能溶解水滑石中少量的镁铝镍锌金属离子，使得最终制得的染料中带有微量金属离子，这些金属离子的存在可以使天然染料和植物之间形成金属配位键，配位键产生的键合力使得天然染料固色的牢度也得以提高，使得天然染料的色牢度得到显著改善，并且这些金属配位键的形成产生的金属色还能起到强化染料色泽的效果，具有明显的增色效应，提高天然染料的色泽度。

Description

一种高色牢度织物染料的制备方法
技术领域
本发明涉及天然染料制备技术领域，具体涉及一种高色牢度织物染料的制备方法。
背景技术
大多数合成染料来自石油和煤焦油的产物，一些原料、中间体以及染料本身可能会污染环境，还可能使穿着者或应用者受到伤害。另外，合成染料的原料随着石油资源的消耗也逐渐显得不足。因此，无论从环境保护还是从可持续发展考虑，都有必要重新利用人类已经利用了几千年，既是生态的、又是可再生的、具有保健功效的植物染料。
从人类社会产生的那一刻起，人类就已懂得从大自然的植物中得到各种的颜色来美饰自己的服饰。他们从野草或者树枝中挤出液汁，将获得的色彩用于染色或者绘制其他图案，但由于气候的影响、季节的变迁、植物染色方法的差异，使得所得到的颜色更是千差万别，这听起来更像是大自然赋予我们的植物染料不可思议的趣味性。天然植物染料主要来源是植物的根、茎、叶等部位，其色素一般可以自然降解，且大部分无毒性和其他的副作用，对环境没有危害，天然植物染料存在的各种优点使其日渐成为新型染料开发的重点。
但是天然染料用于织物染色存在着色牢度低、耐热性差、染色后光泽度低的缺陷，因此发明一种色牢度高，耐热性好且染色后光泽鲜艳的新型天然植物染料对天然染料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对目前常见的天然染料用于织物染色存在着色牢度低、耐热性差、染色后光泽度低的缺陷，提供了一种高色牢度织物染料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高色牢度织物染料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取10～15g硝酸镁、12～14g硝酸铝、13～16g硝酸镍和16～20g硝酸锌溶于200～300mL去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和碳酰胺溶液混合后得到混合液；
（2）将上述混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入六次甲基四胺和柠檬酸钠，搅拌后密闭水热釜，在150～170℃下水热反应20～24h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3～5遍，并干燥，得到自制花簇状吸附料；
（3）称取桑椹放入榨汁机中榨汁，得到桑椹汁，先将桑椹汁放入温室中，自然静置发霉3～5天，再将发霉后的桑椹汁装入发酵罐中，密封发酵，得到发酵产物；
（4）将上述发酵产物和乙醇溶液混合后装入超声萃取仪中，以300～400W的功率和30～40kHz的频率超声萃取1～2h，过滤得到滤液，即为染料粗品；
（5）将上述染料粗品和自制花簇状吸附料混合，放在摇床上振荡吸附6～8h直至染料粗品变为透明，停止吸附，过滤分离得到滤饼，再将滤饼和盐酸混合，加热升温至70～80℃，保温搅拌，解吸处理3～5h，过滤得到滤液即为解吸液；
（6）将上述解吸液放入浓缩罐中，减压浓缩，得到浓缩液，最后将浓缩液喷雾干燥后即得高色牢度织物染料。
步骤（1）中所述的混合盐溶液和碳酰胺溶液的体积比为3:1，碳酰胺溶液的质量分数为30%。
步骤（2）中所述的六次甲基四胺的加入量为混合液质量的2%，柠檬酸钠的加入量为混合液重量的5%，干燥温度为70～80℃，干燥时间为4～5h。
步骤（3）中所述的温室的温度为30～35℃、空气相对湿度为60～70%，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为7～9天。
步骤（4）中所述的发酵产物和乙醇溶液的质量比为1:10，乙醇溶液的质量分数为70%。
步骤（5）中所述的染料粗品和自制花簇状吸附料的质量比为5:1，滤饼和盐酸的质量比为5:4，盐酸的质量分数为40%。
步骤（6）中所述的减压浓缩的压力为70～80Pa，减压浓缩的时间为1～2h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先以金属硝酸盐作为原料，将其和尿素溶液混合，通过水热法制得吸附性极佳的水滑石吸附料，其中添加的柠檬酸钠作为诱导剂，其分子结构中具有三个羧基，可以水热过程中形成的水滑石纳米粒子表面发生络合作用，形成金属螯合粒子，提高了水滑石的分散稳定性，诱导晶体的成核和晶化过程，并且柠檬酸根离子以单层垂直方式排列在水滑石层间，最终得到比表面积极大的花簇状水滑石吸附料，同时经过胺化改性，吸附性能优异，用其吸附染料粗品，一方面提高了染料的纯度，另一方面在后续用酸解吸染料的过程中，酸液还能溶解水滑石中少量的镁铝镍锌金属离子，使得最终制得的染料中带有微量金属离子，这些金属离子的存在可以使天然染料和植物之间形成金属配位键，配位键产生的键合力使得天然染料固色的牢度也得以提高，使得天然染料的色牢度得到显著改善，并且这些金属配位键的形成产生的金属色还能起到强化染料色泽的效果，具有明显的增色效应，提高天然染料的色泽度；
（2）本发明制得染料在制备过程中经过发酵工序，发酵的过程中，桑椹汁中的氨基酸类活性物质被微生物降解，产生大量羟基、氨基和羧基基团，这些基团在微生物的自交联作用下被引入到染料粒子表面，这些基团除了可以自身交联成膜外，还可以和织物纤维上的基团形成氢键和分子间力结合，从而进一步提高染料的色牢度，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取10～15g硝酸镁、12～14g硝酸铝、13～16g硝酸镍和16～20g硝酸锌溶于200～300mL去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和质量分数为30%的碳酰胺溶液按体积比为3:1混合后得到混合液；将混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入混合液质量2%的六次甲基四胺和混合液重量5%的柠檬酸钠，搅拌10～15min后密闭水热釜，在150～170℃下水热反应20～24h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3～5遍，并放入烘箱在70～80℃下干燥4～5h，得到自制花簇状吸附料；称取桑椹放入榨汁机中榨汁，得到桑椹汁，先将桑椹汁放入温度为30～35℃、空气相对湿度为60～70%的温室中，自然静置发霉3～5天，再将发霉后的桑椹汁装入发酵罐中，密封罐口后在35～45℃下密封发酵7～9天，得到发酵产物；将发酵产物和质量分数为70%的乙醇溶液按质量比为1:10混合后装入超声萃取仪中，以300～400W的功率和30～40kHz的频率超声萃取1～2h，过滤得到滤液，即为染料粗品；将染料粗品和自制花簇状吸附料按质量比为5:1混合，放在摇床上振荡吸附6～8h直至染料粗品变为透明，停止吸附，过滤分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为40%的盐酸溶液按质量比为5:4混合，加热升温至70～80℃，保温搅拌，解吸处理3～5h，过滤得到滤液即为解吸液；将解吸液放入浓缩罐中，降低罐内压力至70～80Pa，减压浓缩1～2h，得到浓缩液，最后将浓缩液喷雾干燥后即得高色牢度织物染料。
实例1
称取10g硝酸镁、12g硝酸铝、13g硝酸镍和16g硝酸锌溶于200mL去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和质量分数为30%的碳酰胺溶液按体积比为3:1混合后得到混合液；将混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入混合液质量2%的六次甲基四胺和混合液重量5%的柠檬酸钠，搅拌10min后密闭水热釜，在150℃下水热反应20h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3遍，并放入烘箱在70℃下干燥4h，得到自制花簇状吸附料；称取桑椹放入榨汁机中榨汁，得到桑椹汁，先将桑椹汁放入温度为30℃、空气相对湿度为60%的温室中，自然静置发霉3天，再将发霉后的桑椹汁装入发酵罐中，密封罐口后在35℃下密封发酵7天，得到发酵产物；将发酵产物和质量分数为70%的乙醇溶液按质量比为1:10混合后装入超声萃取仪中，以300W的功率和30kHz的频率超声萃取1h，过滤得到滤液，即为染料粗品；将染料粗品和自制花簇状吸附料按质量比为5:1混合，放在摇床上振荡吸附6h直至染料粗品变为透明，停止吸附，过滤分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为40%的盐酸溶液按质量比为5:4混合，加热升温至70℃，保温搅拌，解吸处理3h，过滤得到滤液即为解吸液；将解吸液放入浓缩罐中，降低罐内压力至70Pa，减压浓缩1h，得到浓缩液，最后将浓缩液喷雾干燥后即得高色牢度织物染料。
实例2
称取13g硝酸镁、13g硝酸铝、15g硝酸镍和18g硝酸锌溶于250mL去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和质量分数为30%的碳酰胺溶液按体积比为3:1混合后得到混合液；将混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入混合液质量2%的六次甲基四胺和混合液重量5%的柠檬酸钠，搅拌13min后密闭水热釜，在160℃下水热反应22h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗4遍，并放入烘箱在75℃下干燥4h，得到自制花簇状吸附料；称取桑椹放入榨汁机中榨汁，得到桑椹汁，先将桑椹汁放入温度为33℃、空气相对湿度为65%的温室中，自然静置发霉4天，再将发霉后的桑椹汁装入发酵罐中，密封罐口后在40℃下密封发酵8天，得到发酵产物；将发酵产物和质量分数为70%的乙醇溶液按质量比为1:10混合后装入超声萃取仪中，以350W的功率和35kHz的频率超声萃取1h，过滤得到滤液，即为染料粗品；将染料粗品和自制花簇状吸附料按质量比为5:1混合，放在摇床上振荡吸附7h直至染料粗品变为透明，停止吸附，过滤分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为40%的盐酸溶液按质量比为5:4混合，加热升温至75℃，保温搅拌，解吸处理4h，过滤得到滤液即为解吸液；将解吸液放入浓缩罐中，降低罐内压力至75Pa，减压浓缩1h，得到浓缩液，最后将浓缩液喷雾干燥后即得高色牢度织物染料。
实例3
称取15g硝酸镁、14g硝酸铝、16g硝酸镍和20g硝酸锌溶于300mL去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和质量分数为30%的碳酰胺溶液按体积比为3:1混合后得到混合液；将混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入混合液质量2%的六次甲基四胺和混合液重量5%的柠檬酸钠，搅拌15min后密闭水热釜，在170℃下水热反应24h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗5遍，并放入烘箱在80℃下干燥5h，得到自制花簇状吸附料；称取桑椹放入榨汁机中榨汁，得到桑椹汁，先将桑椹汁放入温度为35℃、空气相对湿度为70%的温室中，自然静置发霉5天，再将发霉后的桑椹汁装入发酵罐中，密封罐口后在45℃下密封发酵9天，得到发酵产物；将发酵产物和质量分数为70%的乙醇溶液按质量比为1:10混合后装入超声萃取仪中，以400W的功率和40kHz的频率超声萃取2h，过滤得到滤液，即为染料粗品；将染料粗品和自制花簇状吸附料按质量比为5:1混合，放在摇床上振荡吸附8h直至染料粗品变为透明，停止吸附，过滤分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为40%的盐酸溶液按质量比为5:4混合，加热升温至80℃，保温搅拌，解吸处理5h，过滤得到滤液即为解吸液；将解吸液放入浓缩罐中，降低罐内压力至80Pa，减压浓缩2h，得到浓缩液，最后将浓缩液喷雾干燥后即得高色牢度织物染料。
对照例
以湖北省某公司生产的桑椹紫天然染料作为对照例；
对本发明制得的织物染料和对照例中的天然染料进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：
耐洗色牢度按照 GB/T 3921-2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》标准测定；
耐摩擦色牢度按照 GB/T 3920-2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》标准测定；
颜色特征值：颜色特征值一般测试天然植物染料染色后织物的 K / S （被染织物光源照射后产生的颜色给人们的直观深度，值越大表示变色的颜色越深）；
光泽度测试：用DH-086系列镜向光泽度仪检测
表1
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的高色牢度织物染料的色牢度高，染色后光泽度优异，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种高色牢度织物染料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取10～15g硝酸镁、12～14g硝酸铝、13～16g硝酸镍和16～20g硝酸锌溶于200～300mL去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和碳酰胺溶液混合后得到混合液；
（2）将上述混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入六次甲基四胺和柠檬酸钠，搅拌后密闭水热釜，在150～170℃下水热反应20～24h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3～5遍，并干燥，得到自制花簇状吸附料；
（3）称取桑椹放入榨汁机中榨汁，得到桑椹汁，先将桑椹汁放入温室中，自然静置发霉3～5天，再将发霉后的桑椹汁装入发酵罐中，密封发酵，得到发酵产物；
（4）将上述发酵产物和乙醇溶液混合后装入超声萃取仪中，以300～400W的功率和30～40kHz的频率超声萃取1～2h，过滤得到滤液，即为染料粗品；
（5）将上述染料粗品和自制花簇状吸附料混合，放在摇床上振荡吸附6～8h直至染料粗品变为透明，停止吸附，过滤分离得到滤饼，再将滤饼和盐酸混合，加热升温至70～80℃，保温搅拌，解吸处理3～5h，过滤得到滤液即为解吸液；
（6）将上述解吸液放入浓缩罐中，减压浓缩，得到浓缩液，最后将浓缩液喷雾干燥后即得高色牢度织物染料。
2.根据权利要求1所述的一种高色牢度织物染料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的混合盐溶液和碳酰胺溶液的体积比为3:1，碳酰胺溶液的质量分数为30%。
3.根据权利要求1所述的一种高色牢度织物染料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的六次甲基四胺的加入量为混合液质量的2%，柠檬酸钠的加入量为混合液重量的5%，干燥温度为70～80℃，干燥时间为4～5h。
4.根据权利要求1所述的一种高色牢度织物染料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的温室的温度为30～35℃、空气相对湿度为60～70%，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为7～9天。
5.根据权利要求1所述的一种高色牢度织物染料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的发酵产物和乙醇溶液的质量比为1:10，乙醇溶液的质量分数为70%。
6.根据权利要求1所述的一种高色牢度织物染料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的染料粗品和自制花簇状吸附料的质量比为5:1，滤饼和盐酸的质量比为5:4，盐酸的质量分数为40%。
7.根据权利要求1所述的一种高色牢度织物染料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的减压浓缩的压力为70～80Pa，减压浓缩的时间为1～2h。
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