CN110029529A - 一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法，属于装饰材料制备技术领域。本发明以玉米叶和芦苇叶为原料反应制得氧化反应液，然后将氧化反应液和乙二醇、硫酸混合反应、高温处理、研磨等得到预制浆液，再将预制浆液抄造、热压、干燥即得高强度防水耐污型墙纸，本发明将提取的植物有机纤维表面接枝大量的羟基基团，与墙纸中各成分之间形成氢键吸附，增强墙纸微观结构的结构强度，提高墙纸的防水性能，将铝离子引入植物纤维中，产生络合作用，生成纳米级氧化铝颗粒，氧化铝颗粒之间通过形成共价键吸附形成致密的氧化铝薄膜，同时氧化铝包覆有机纤维后使纤维成分避免与空气接触，难以引燃，提高了墙纸的阻燃性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法，属于装饰材料制备技术领域。
背景技术
墙纸，也称为壁纸，是一种应用相当广泛的室内装饰材料。因为墙纸具有色彩多样、图案丰富、豪华气派、安全环保、施工方便、价格适宜等多种其它室内装饰材料所无法比拟的特点，故广泛用于住宅、办公室、宾馆、酒店的室内装修等。现有的用作室内装饰的壁纸大多由木浆原纸、PVC涂层组成，经不同工序的加工处理，如涂布、印刷、压纹或表面覆塑，最后经裁切、包装后出厂。墙纸具有一定的强度、韧度、美观的外表和良好的抗水性能和耐磨性能，达到装饰精美的效果。
墙纸的表现形式非常丰富，为适应不同的空间或场所、不同的兴趣爱好以及不同的价格层次，墙纸也有多种类型以供选择：胶面墙纸、纺织墙纸、金属壁纸、天然材料墙纸等。传统的墙纸原纸均以木浆纤维为基础材料，这种壁纸价格便宜，有着防裂、耐擦洗、覆盖能力强、颜色持久、不易损伤和更换容易等优点。但缺点是功能性单一，仅仅用于美观装饰，粘接不方便，或者墙纸和墙面之间粘合不够贴合，且粘接的过程中常会出现气泡，也有些壁纸具有防辐射、抗菌，但是其物理性能较差，使用寿命不长，而且价格昂贵，不能被广大消费者认同。
由于墙纸是以木浆纤维为基础材料，而木浆纤维能够大量吸收空气中的水份，表面会时常有潮湿感，时间长了会现黑点；在更换墙纸时，由于其自身强度差，造成剥离不完全，出现粘墙现象；在使用过程中，墙纸不耐油耐污，一旦沾染到油污，就很难清理干净，不方便人们的使用；在防火方面，由于木浆纤维属易燃品，不能防火，所以这种墙纸不易推广。另外，室内甲醛等挥发性有机化合物的去除也是人们一直关心的问题。在生产墙纸表面涂一层水性的负离子粉可以达到净化室内空气的效果，通过其溶解于水性印刷介质中，经过印刷（印刷辊）到墙纸表面，在经过印刷其他颜色做成墙纸，使其产品负氧离子能够释放。存在的缺点是在能直接加入有颜色的产品中，如加入有颜色的产品中，颜色的均匀性不好，印刷出的产品不够细致，并且在水性介质中容易沉淀，效果差。
申请号为201710533572.X的中国专利公开了一种除臭环保墙纸，该墙纸分为三层，在墙纸本体上涂覆沸石粉，再将掺氮二氧化钛纤维涂覆在沸石粉上，具有除臭作用。但是二氧化钛和沸石粉都是涂覆在墙纸上，易粉化。另有申请号为201610257204.2的中国专利公开了一种保温无缝墙纸用稻草纤维与麻纤维混合无纺布及其制备方法，能够发射远红外线，提高了无纺布的保温耐热性能和防潮性能，但是使用稻草纤维和麻纤维，该墙纸的强度、耐火耐候性还不够好，需要改进。
因此，研制出一种强度高、耐水性好、阻燃性强、耐污损性强、抗菌防腐效果好、易剥离，且剥离后不会对墙面产生污损、能够净化室内空气的墙纸是本领域技术人员致力研究的课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前墙纸防水性能差、防污能力不佳和极易燃的缺陷，提供了一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
高强度防水耐污型墙纸的具体制备步骤为：
将热处理产物、碳酸钙、竹炭纤维、秸秆纤维、羧甲基纤维素和水投入共混机中混合均匀制得预制浆液，将预制浆液滤水，抄造，投入热压机中在温度为90～100℃的条件下压制，压制后烘干制得高强度防水耐污型墙纸；
热处理产物的具体制备步骤为：
（1）将氧化反应液、质量分数为20～25%的硫酸溶液和乙二醇投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套温度升高调节至70～80℃，用搅拌装置以300～400r/min的转速恒温混合搅拌2～3h，搅拌后过滤去除液体得到改性反应固体产物；
（2）将改性反应固体产物投入温度为90～100℃的烘箱中干燥2～3h，干燥后投入管式炉中，将管式炉内充满氮气，升高炉内温度至120～130℃，恒温预热60～80min，将炉内温度再次升高进行恒温反应2～3h，反应后投入行星球磨机中研磨，在球料比为10：1和转速为150～180r/min的条件下研磨2～3h得到热处理产物；
氧化反应液的具体制备步骤为：
（1）将玉米叶和芦苇叶投入粉碎机中粉碎得到粉碎物，将粉碎物与丙酮按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于温度为60～70℃的水浴锅中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌45～55min，搅拌后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次；
（2）将滤渣、氯化铝、质量分数为12～16%的乙酸溶液和二苯基胺投入反应釜中，密封反应釜，将反应釜内温度升高至80～100℃，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌60～80min；
（3）向反应釜中充入氮气，升高反应釜内气压至1.2～1.5MPa，升高反应釜内温度，恒温恒压反应40～50min，制得反应浆液，将反应釜温度、气压调节至常温常压，再向反应釜内加入高锰酸钾粉末，用搅拌装置以600～700r/min的转速混合搅拌90～120min制得氧化反应液。
优选的按重量份数计，热处理产物为6～8份、碳酸钙为0.3～0.5份、竹炭纤维为12～14份、秸秆纤维为4～6份、羧甲基纤维素为1.0～1.2份、水为15～17份。
热处理产物的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，氧化反应液为8～10份、质量分数为20～25%的硫酸溶液为10～12份、乙二醇为2～4份。
热处理产物的具体制备步骤（2）中方管式炉内恒温反应的温度为160～180℃。
氧化反应液的具体制备步骤（1）中玉米叶和芦苇叶的质量比为3：1。
氧化反应液的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，滤渣为10～12份、氯化铝为1～2份、质量分数为12～16%的乙酸溶液为20～24份、二苯基胺为2～4份。
氧化反应液的具体制备步骤（3）中反应釜内温度升高至180～200℃。
氧化反应液的具体制备步骤（3）中向反应釜内加入的高锰酸钾粉末的质量为反应浆液质量的3～5%。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将玉米叶和芦苇叶粉碎，用丙酮浸泡后过滤得到滤渣，再将滤渣与氯化铝等物质混合搅拌，搅拌后高温高压反应制得反应浆液，随后向反应浆液中加入高锰酸钾粉末反应制得氧化反应液，然后将氧化反应液和乙二醇、硫酸混合反应，反应后过滤得到改性反应固体产物，再将改性反应固体产物烘干，投入管式炉中高温处理，高温处理后研磨得到热处理产物，最后将热处理产物、竹炭纤维等物质共混得到预制浆液，再将预制浆液抄造、热压、干燥即得高强度防水耐污型墙纸，本发明从玉米叶和芦苇叶中提取出植物有机纤维成分，植物有机纤维呈管状结构，表面接枝大量的羟基基团，能够与墙纸中各成分之间形成氢键吸附，增强墙纸中各成分之间的粘结吸附程度，从而增强墙纸微观结构的结构强度，提高各组分之间的致密性，使墙纸的力学性能得到加强，难以被污渍、水分渗透，以提高墙纸的防水耐污性能，植物纤维表面的部分的羧基基团被高锰酸钾氧化生成羧基基团，羧基基团与乙二醇反应结合生成酯基，酯基在墙纸中形成疏水性膜层，有利于抑制墙纸中的纤维成分对水分的吸收，进一步提高墙纸的防水性能；
（2）本发明将铝离子引入从玉米叶和芦苇叶中提取的植物纤维中，通过高锰酸钾氧化使植物纤维表面接枝的部分羟基基团生成羧基基团，从而产生络合作用，吸附铝离子，铝离子经过碱液析出和高温反应，在有机纤维表面生成纳米级氧化铝颗粒，氧化铝颗粒之间通过形成共价键吸附形成致密的氧化铝薄膜，有利于保护墙纸结构难以被污渍和水分侵蚀，使墙纸更加难以渗透水分，同时氧化铝成分的热稳定性极佳，包覆有机纤维后使纤维成分避免与空气接触，难以引燃，提高了墙纸的阻燃性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将玉米叶和芦苇叶按质量比3：1投入粉碎机中粉碎得到粉碎物，将粉碎物与丙酮按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于温度为60～70℃的水浴锅中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌45～55min，搅拌后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次；按重量份数计，将10～12份上述滤渣、1～2份氯化铝、20～24份质量分数为12～16%的乙酸溶液和2～4份二苯基胺投入反应釜中，密封反应釜，将反应釜内温度升高至80～100℃，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌60～80min；向反应釜中充入氮气，升高反应釜内气压至1.2～1.5MPa，升高反应釜内温度至180～200℃，恒温恒压反应40～50min，制得反应浆液，将反应釜温度、气压调节至常温常压，再向反应釜内加入反应浆液质量3～5%的高锰酸钾粉末，用搅拌装置以600～700r/min的转速混合搅拌90～120min制得氧化反应液；按重量份数计，将8～10份上述氧化反应液、10～12份质量分数为20～25%的硫酸溶液和2～4份乙二醇投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套温度升高调节至70～80℃，用搅拌装置以300～400r/min的转速恒温混合搅拌2～3h，搅拌后过滤去除液体得到改性反应固体产物；将上述改性反应固体产物投入温度为90～100℃的烘箱中干燥2～3h，干燥后投入管式炉中，将管式炉内充满氮气，升高炉内温度至120～130℃，恒温预热60～80min，将炉内温度再次升高至160～180℃，恒温反应2～3h，反应后投入行星球磨机中研磨，在球料比为10：1和转速为150～180r/min的条件下研磨2～3h得到热处理产物；按重量份数计，将6～8份上述热处理产物、0.3～0.5份碳酸钙、12～14份竹炭纤维、4～6份秸秆纤维、1.0～1.2份羧甲基纤维素和15～17份水投入共混机中混合均匀制得预制浆液，将预制浆液滤水，抄造，投入热压机中在温度为90～100℃的条件下压制，压制后烘干制得高强度防水耐污型墙纸。
实施例1
氧化反应液的制备：
将玉米叶和芦苇叶按质量比3：1投入粉碎机中粉碎得到粉碎物，将粉碎物与丙酮按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于温度为60℃的水浴锅中，用搅拌装置以500r/min的转速混合搅拌45min，搅拌后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3次；按重量份数计，将10份上述滤渣、1份氯化铝、20份质量分数为12%的乙酸溶液和2份二苯基胺投入反应釜中，密封反应釜，将反应釜内温度升高至80℃，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌60min；向反应釜中充入氮气，升高反应釜内气压至1.2MPa，升高反应釜内温度至180℃，恒温恒压反应40min，制得反应浆液，将反应釜温度、气压调节至常温常压，再向反应釜内加入反应浆液质量3%的高锰酸钾粉末，用搅拌装置以600r/min的转速混合搅拌90min制得氧化反应液。
改性反应固体产物的制备：
按重量份数计，将8份上述氧化反应液、10份质量分数为20%的硫酸溶液和2份乙二醇投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套温度升高调节至70℃，用搅拌装置以300r/min的转速恒温混合搅拌2h，搅拌后过滤去除液体得到改性反应固体产物。
热处理产物的制备：
将上述改性反应固体产物投入温度为90℃的烘箱中干燥2h，干燥后投入管式炉中，将管式炉内充满氮气，升高炉内温度至120℃，恒温预热60min，将炉内温度再次升高至160℃，恒温反应2h，反应后投入行星球磨机中研磨，在球料比为10：1和转速为150r/min的条件下研磨2h得到热处理产物。
高强度防水耐污型墙纸的制备：
按重量份数计，将6份上述热处理产物、0.3份碳酸钙、12份竹炭纤维、4份秸秆纤维、1.0份羧甲基纤维素和15份水投入共混机中混合均匀制得预制浆液，将预制浆液滤水，抄造，投入热压机中在温度为90℃的条件下压制，压制后烘干制得高强度防水耐污型墙纸。
实施例2
氧化反应液的制备：
将玉米叶和芦苇叶按质量比3：1投入粉碎机中粉碎得到粉碎物，将粉碎物与丙酮按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于温度为65℃的水浴锅中，用搅拌装置以550r/min的转速混合搅拌50min，搅拌后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣4次；按重量份数计，将11份上述滤渣、1份氯化铝、22份质量分数为14%的乙酸溶液和3份二苯基胺投入反应釜中，密封反应釜，将反应釜内温度升高至90℃，用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌70min；向反应釜中充入氮气，升高反应釜内气压至1.3MPa，升高反应釜内温度至190℃，恒温恒压反应45min，制得反应浆液，将反应釜温度、气压调节至常温常压，再向反应釜内加入反应浆液质量4%的高锰酸钾粉末，用搅拌装置以650r/min的转速混合搅拌110min制得氧化反应液。
改性反应固体产物的制备：
按重量份数计，将9份上述氧化反应液、11份质量分数为23%的硫酸溶液和3份乙二醇投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套温度升高调节至75℃，用搅拌装置以350r/min的转速恒温混合搅拌2h，搅拌后过滤去除液体得到改性反应固体产物。
热处理产物的制备：
将上述改性反应固体产物投入温度为950℃的烘箱中干燥2h，干燥后投入管式炉中，将管式炉内充满氮气，升高炉内温度至125℃，恒温预热70min，将炉内温度再次升高至170℃，恒温反应2h，反应后投入行星球磨机中研磨，在球料比为10：1和转速为160r/min的条件下研磨2h得到热处理产物。
高强度防水耐污型墙纸的制备：
按重量份数计，将7份上述热处理产物、0.4份碳酸钙、13份竹炭纤维、5份秸秆纤维、1.1份羧甲基纤维素和16份水投入共混机中混合均匀制得预制浆液，将预制浆液滤水，抄造，投入热压机中在温度为95℃的条件下压制，压制后烘干制得高强度防水耐污型墙纸。
实施例3
氧化反应液的制备：
将玉米叶和芦苇叶按质量比3：1投入粉碎机中粉碎得到粉碎物，将粉碎物与丙酮按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于温度为70℃的水浴锅中，用搅拌装置以600r/min的转速混合搅拌55min，搅拌后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣5次；按重量份数计，将12份上述滤渣、2份氯化铝、24份质量分数为16%的乙酸溶液和4份二苯基胺投入反应釜中，密封反应釜，将反应釜内温度升高至100℃，用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌80min；向反应釜中充入氮气，升高反应釜内气压至1.5MPa，升高反应釜内温度至200℃，恒温恒压反应50min，制得反应浆液，将反应釜温度、气压调节至常温常压，再向反应釜内加入反应浆液质量5%的高锰酸钾粉末，用搅拌装置以700r/min的转速混合搅拌120min制得氧化反应液。
改性反应固体产物的制备：
按重量份数计，将10份上述氧化反应液、12份质量分数为25%的硫酸溶液和4份乙二醇投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套温度升高调节至80℃，用搅拌装置以400r/min的转速恒温混合搅拌3h，搅拌后过滤去除液体得到改性反应固体产物。
热处理产物的制备：
将上述改性反应固体产物投入温度为100℃的烘箱中干燥3h，干燥后投入管式炉中，将管式炉内充满氮气，升高炉内温度至130℃，恒温预热80min，将炉内温度再次升高至180℃，恒温反应3h，反应后投入行星球磨机中研磨，在球料比为10：1和转速为180r/min的条件下研磨3h得到热处理产物。
高强度防水耐污型墙纸的制备：
按重量份数计，将8份上述热处理产物、0.5份碳酸钙、14份竹炭纤维、6份秸秆纤维、1.2份羧甲基纤维素和17份水投入共混机中混合均匀制得预制浆液，将预制浆液滤水，抄造，投入热压机中在温度为100℃的条件下压制，压制后烘干制得高强度防水耐污型墙纸。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入氧化反应液。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入改性反应固体产物。
对比例3：北京市某公司生产的墙纸。
对本发明制得的高强度防水耐污型墙纸和对比例中的墙纸进行检测，检测结果如表1所示：
抗张强度测试
按照标准《GB/T12914-2008纸和纸板抗张强度的测定法》进行测定。
阻燃性能测试
按照标准ANSI/UL-94-2003进行测定。
耐水性测试
采用静水压测试仪进行测试。
耐污染性测试
和下列物质接触24h后，用中性洗涤剂或酒精擦拭后观察表面情况：
将本发明制得的高强度防水耐污型墙纸和对比例中的墙纸，分别与醋、咖啡、酱油、番茄酱、柠檬汁、葡萄酒、可乐、红茶、酸乳、锡水（1%）、苏打、 福尔马林、牛奶、盐酸（10%）、酒精（50%）等物质接触24h后，用中 性洗涤剂或酒精擦拭后观察表面情况，不留斑点。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的高强度防水耐污型墙纸，具有较高的强度，耐撕裂性强，耐水、防潮性能优异，阻燃性强，改变了墙纸易燃的严重问题，大大提高了墙纸的应用安全性，且耐污损性强、抗菌防腐效果好、易剥离，且剥离后不会对墙面产生污损，具有广阔的应用前景。

Claims (8)

1.一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将热处理产物、碳酸钙、竹炭纤维、秸秆纤维、羧甲基纤维素和水投入共混机中混合均匀制得预制浆液，将预制浆液滤水，抄造，投入热压机中在温度为90～100℃的条件下压制，压制后烘干制得高强度防水耐污型墙纸；
所述的热处理产物的具体制备步骤为：
（1）将氧化反应液、质量分数为20～25%的硫酸溶液和乙二醇投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，将加热套温度升高调节至70～80℃，用搅拌装置以300～400r/min的转速恒温混合搅拌2～3h，搅拌后过滤去除液体得到改性反应固体产物；
（2）将改性反应固体产物投入温度为90～100℃的烘箱中干燥2～3h，干燥后投入管式炉中，将管式炉内充满氮气，升高炉内温度至120～130℃，恒温预热60～80min，将炉内温度再次升高进行恒温反应2～3h，反应后投入行星球磨机中研磨，在球料比为10：1和转速为150～180r/min的条件下研磨2～3h得到热处理产物；
所述的氧化反应液的具体制备步骤为：
（1）将玉米叶和芦苇叶投入粉碎机中粉碎得到粉碎物，将粉碎物与丙酮按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于温度为60～70℃的水浴锅中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌45～55min，搅拌后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次；
（2）将滤渣、氯化铝、质量分数为12～16%的乙酸溶液和二苯基胺投入反应釜中，密封反应釜，将反应釜内温度升高至80～100℃，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌60～80min；
（3）向反应釜中充入氮气，升高反应釜内气压至1.2～1.5MPa，升高反应釜内温度，恒温恒压反应40～50min，制得反应浆液，将反应釜温度、气压调节至常温常压，再向反应釜内加入高锰酸钾粉末，用搅拌装置以600～700r/min的转速混合搅拌90～120min制得氧化反应液。
2.根据权利要求1所述的一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的热处理产物为6～8份、碳酸钙为0.3～0.5份、竹炭纤维为12～14份、秸秆纤维为4～6份、羧甲基纤维素为1.0～1.2份、水为15～17份。
3.根据权利要求1所述的一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法，其特征在于：热处理产物的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的氧化反应液为8～10份、质量分数为20～25%的硫酸溶液为10～12份、乙二醇为2～4份。
4.根据权利要求1所述的一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法，其特征在于：热处理产物的具体制备步骤（2）中所述的方管式炉内恒温反应的温度为160～180℃。
5.根据权利要求1所述的一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法，其特征在于：氧化反应液的具体制备步骤（1）中所述的玉米叶和芦苇叶的质量比为3：1。
6.根据权利要求1所述的一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法，其特征在于：氧化反应液的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，所述的滤渣为10～12份、氯化铝为1～2份、质量分数为12～16%的乙酸溶液为20～24份、二苯基胺为2～4份。
7.根据权利要求1所述的一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法，其特征在于：氧化反应液的具体制备步骤（3）中所述的反应釜内温度升高至180～200℃。
8.根据权利要求1所述的一种高强度防水耐污型墙纸的制备方法，其特征在于：氧化反应液的具体制备步骤（3）中所述的向反应釜内加入的高锰酸钾粉末的质量为反应浆液质量的3～5%。
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