CN109232795A - 一种防水型高韧性包衣材料的制备方法 - Google Patents

一种防水型高韧性包衣材料的制备方法 Download PDF

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CN109232795A CN201811104051.3A CN201811104051A CN109232795A CN 109232795 A CN109232795 A CN 109232795A CN 201811104051 A CN201811104051 A CN 201811104051A CN 109232795 A CN109232795 A CN 109232795A
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Abstract

本发明涉及一种防水型高韧性包衣材料的制备方法，属于包衣材料制备技术领域。本发明以芦苇叶与芦苇杆为原料制得反应液，随后向反应液中添加壳聚糖和高锰酸钾等浓缩制得反应凝胶，将混合产物与去离子水反应制得煅烧产物，最后将煅烧产物与有机物高温混合即得防水型高韧性包衣材料，本发明利用乙酸和柠檬酸的共同作用使植物纤维管的管外和管内接枝大量的羧基基团，将加入的壳聚糖牢固的吸附于纤维之上，增大比表面积提高黏附效果，甘油与植物纤维表面的羧基基团形成酯化反应，利用高温使二氧化硅与植物纤维粘结程度进一步加强，从而全面提高包衣材料的防水性能和力学性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种防水型高韧性包衣材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防水型高韧性包衣材料的制备方法，属于包衣材料制备技术领域。
背景技术
薄膜包衣是近年来制剂高尖技术发展的重大成果之一，被认为是技术强、难度大、对产品质量影响大的技术。通常是指采用特定的包衣设备将糖料或其他能成膜的材料涂覆在药物固体制剂的外表面，使其干燥后成为紧密黏附在表面的一层或数层不同厚薄、不同弹性的多功能保护层的工艺，
薄膜包衣材料一般具备以下条件：无毒、无化学惰性，在热、光、水分、空气中稳定，不与包衣药物发生反应，能溶解或均匀分散在适于包衣的分散介质中，能形成连续、牢固、光滑的衣层，有抗裂性并具有良好隔水、隔湿、遮光、不透气作用等。包衣是现代制药最核心的工艺技术之一，包括糖衣、薄膜衣和压制衣。
然而，现有的薄膜包衣材料还存在以下缺陷：（1）成膜后衣膜的孔隙率大，水汽通透性高，阻隔能力较差，对于易吸潮的药品来说，防潮效果不好；（2）玻璃化温度较大，形成包衣的硬度较大，成膜后极易开裂；（3）浸膏类药物有很强的亲水性，包衣过程中如果条件控制不好，也会使包衣溶液中的水分进入药芯内部，造成药物膨胀变形和变质；（4）由于包衣材料本身性能的欠佳，导致制备包衣需要添加大量增塑剂和其他抗粘剂，增加包衣材料潜在的毒性，过多的摄入可能会产生因相容性欠佳而造成对身体的危害。
因此，发明一种材料性能优异且材料本身生物相容性好的药物包衣材料尤为迫切。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前包衣材料疏水性能不佳、力学强度差、韧性不足的缺陷，提供了一种防水型高韧性包衣材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种防水型高韧性包衣材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将芦苇叶与芦苇杆按质量比1：4投入烧杯中，用盐酸浸渍芦苇叶和芦苇杆，将烧杯置于超声振荡仪中振荡，振荡结束后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗3～5次，投入研磨机中研磨1～2h，制得研磨产物；
（2）将上述研磨产物与乙酸溶液投入烧杯中混合均匀制得悬浊液，向烧杯中添加悬浊液质量12～15%的柠檬酸晶体，用搅拌器混合搅拌制得混合液，将混合液置于高温高压反应釜中恒温恒压反应制得反应液；
（3）将上述高温高压反应釜气压降至常压，降低温度，向釜中投入上述反应液质量6～8%的壳聚糖，恒温下用搅拌器混合搅拌，制得反应浆液，向反应釜中加入反应浆液质量6～9%的高锰酸钾粉末，向反应浆液中滴加硫酸溶液，调节pH值至3～4，常温下静置制得酸性液体；
（4）向上述反应釜中滴加质量分数为10～15%的甘油溶液，控制滴加速率，在120～150min内滴完，向釜内滴加氢氧化钠溶液调节pH值至中性，制得中性液体，将中性液体倒入烧杯中，将烧杯置于真空干燥箱中，浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得反应凝胶，按重量份数计，将7～9份反应凝胶、3～4份正硅酸四乙酯、15～18份丙酮、10～12份无水乙醇和1.5～1.8份氯化铁粉末置于三口烧瓶中混合搅拌制得混合产物；
（5）向上述三口烧瓶中滴加混合产物质量60～70℃的去离子水，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3～5次并投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高预热烘干，烘干后使炉内温度升温，恒温烧结制得煅烧产物；
（6）按重量份数计，称取7～9份上述煅烧产物、20～22份甲基丙烯酸乙酯和1.0～1.5份二甲基丙烯酸-1，3-丁二醇酯投入反应釜中，将反应釜内温度升高，用搅拌器混合搅拌制得混合乳液，按重量份数计，称取2～4份巯基乙胺、3～6份碳酸氢钙和30～33份混合乳液投入反应釜内混合均匀，将釜内温度升高搅拌，搅拌后自然冷却至室温，出料即得防水型高韧性包衣材料。
步骤（1）中所述的盐酸的质量分数为8～12%，超声振荡仪中的超声频率为35～38kHz，振荡时间为4～6h。
步骤（2）中所述的乙酸溶液的质量分数为40～50%，搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为30～40min，高温高压反应釜中的温度为180～200℃、气压为1.5～1.8MPa，恒温恒压反应时间为30～40min。
步骤（3）中所述的高温高压反应釜温度下降至80～90℃，搅拌器的转速为600～650r/min，混合搅拌时间为80～100min，硫酸溶液的质量分数为80～90%，常温下静置时间为2～3h。
步骤（4）中所述的甘油溶液的质量分数为10～15%，氢氧化钠溶液的质量分数为13～18%，真空干燥箱中的真空度为60～80Pa、温度为60～70℃，三口烧瓶中的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为130～140min。
步骤（5）中所述的搅拌器的转速为1200～1300r/min，混合搅拌时间为30～40min，马弗炉中温度升高至110～120℃，预热烘干时间为2～3h，烘干后炉内温度升温至170～180℃，恒温烧结时间为50～60min。
步骤（6）中所述的反应釜内温度升高至80～90℃，搅拌器的转速为600～650r/min，混合搅拌时间为40～50min，釜内温度升高至120～130℃，转速为200～250r/min，恒温搅拌时间为2～3h。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将芦苇叶与芦苇杆在盐酸中浸泡，浸泡后研磨制得研磨产物，将研磨产物在乙酸溶液中与柠檬酸晶体混合，混合后进行高温高压反应制得反应液，随后向反应液中先后添加壳聚糖和高锰酸钾，并加入硫酸制得酸液液体，再向釜内加入甘油反应，反应后浓缩制得反应凝胶，将制得的反应凝胶与正硅酸四乙酯混合制得混合产物，将混合产物与去离子水反应，反应后烘干煅烧制得煅烧产物，最后将煅烧产物与有机物高温下混合，混合后冷却出料即得防水型高韧性包衣材料，本发明从芦苇叶和芦苇杆中通过酸液浸泡提取出芦苇叶和芦苇杆中的植物纤维、纤维素以及木质素等成分，再利用乙酸和柠檬酸的共同作用使植物纤维管的管外和管内接枝大量的羧基基团，随后进行高温高压反应使植物纤维、纤维素以及木质素等大分子进一步分解，纤维断裂同时表面形成更多的羧基、羟基，从而将随后加入的壳聚糖牢固的吸附于纤维之上，壳聚糖被纤维包覆，使纤维形成以壳聚糖为中心的颗粒状结构，增大比表面积提高黏附效果，从而增强包衣材料的内部空间结构，使包衣材料的力学性能得到提高，有效增强包衣材料的强度与韧性，空间结构的增强同时有利于包衣材料的微观结构更加致密，以提高防水性能；
（2）本发明利用高锰酸钾进一步氧化与壳聚糖粘结的植物纤维，使植物纤维表面所具有的羟基基团氧化生成羧基基团，混入甘油后使甘油与植物纤维表面的羧基基团形成酯化反应，从而将酯基基团引入植物纤维表层，利用酯基的包覆使植物纤维、纤维素的疏水性能得到提高，再与正硅酸四乙酯混合后，使纤维上粘结正硅酸四乙酯分子，正硅酸四乙酯与去离子水反应后生成二氧化硅，利用高温使二氧化硅与植物纤维粘结程度进一步加强，从而全面提高包衣材料的防水性能和力学性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将芦苇叶与芦苇杆按质量比1：4投入烧杯中，用质量分数为8～12%的盐酸浸渍芦苇叶和芦苇杆，将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为35～38kHz的条件下振荡4～6h，振荡结束后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗3～5次，投入研磨机中研磨1～2h，制得研磨产物；将上述研磨产物与质量分数为40～50%的乙酸溶液投入烧杯中混合均匀制得悬浊液，向烧杯中添加悬浊液质量12～15%的柠檬酸晶体，用搅拌器以500～550r/min的转速混合搅拌30～40min，制得混合液，将混合液置于高温高压反应釜中，在温度为180～200℃、气压为1.5～1.8MPa的条件下恒温恒压反应30～40min制得反应液；将上述高温高压反应釜气压降至常压，温度下降至80～90℃，向釜中投入上述反应液质量6～8%的壳聚糖，恒温下用搅拌器以600～650r/min的转速混合搅拌80～100min，制得反应浆液，向反应釜中加入反应浆液质量6～9%的高锰酸钾粉末，向反应浆液中滴加质量分数为80～90%的硫酸溶液，调节pH值至3～4，常温下静置2～3h制得酸性液体；向上述反应釜中滴加质量分数为10～15%的甘油溶液，控制滴加速率，在120～150min内滴完，向釜内滴加质量分数为13～18%的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，制得中性液体，将中性液体倒入烧杯中，将烧杯置于真空度为60～80Pa、温度为60～70℃的真空干燥箱中，浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得反应凝胶，按重量份数计，将7～9份反应凝胶、3～4份正硅酸四乙酯、15～18份丙酮、10～12份无水乙醇和1.5～1.8份氯化铁粉末置于三口烧瓶中，以500～550r/min的转速混合搅拌130～140min，制得混合产物；向上述三口烧瓶中滴加混合产物质量60～70℃的去离子水，用搅拌器以1200～1300r/min的转速混合搅拌30～40min，搅拌后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3～5次并投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高至110～120℃，预热烘干2～3h，烘干后使炉内温度升温至170～180℃，恒温烧结50～60min制得煅烧产物；按重量份数计，称取7～9份上述煅烧产物、20～22份甲基丙烯酸乙酯和1.0～1.5份二甲基丙烯酸-1，3-丁二醇酯投入反应釜中，将反应釜内温度升高至80～90℃，用搅拌器以600～650r/min的转速混合搅拌40～50min制得混合乳液，按重量份数计，称取2～4份巯基乙胺、3～6份碳酸氢钙和30～33份混合乳液投入反应釜内混合均匀，将釜内温度升高至120～130℃，以200～250r/min的转速恒温搅拌2～3h，搅拌后自然冷却至室温，出料即得防水型高韧性包衣材料。
将芦苇叶与芦苇杆按质量比1：4投入烧杯中，用质量分数为8%的盐酸浸渍芦苇叶和芦苇杆，将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为35kHz的条件下振荡4h，振荡结束后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗3次，投入研磨机中研磨1h，制得研磨产物；将上述研磨产物与质量分数为40%的乙酸溶液投入烧杯中混合均匀制得悬浊液，向烧杯中添加悬浊液质量12%的柠檬酸晶体，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌30min，制得混合液，将混合液置于高温高压反应釜中，在温度为180℃、气压为1.5MPa的条件下恒温恒压反应30min制得反应液；将上述高温高压反应釜气压降至常压，温度下降至80℃，向釜中投入上述反应液质量6%的壳聚糖，恒温下用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌80min，制得反应浆液，向反应釜中加入反应浆液质量6%的高锰酸钾粉末，向反应浆液中滴加质量分数为80%的硫酸溶液，调节pH值至3，常温下静置2h制得酸性液体；向上述反应釜中滴加质量分数为10%的甘油溶液，控制滴加速率，在120min内滴完，向釜内滴加质量分数为13%的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，制得中性液体，将中性液体倒入烧杯中，将烧杯置于真空度为60Pa、温度为60℃的真空干燥箱中，浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得反应凝胶，按重量份数计，将7份反应凝胶、3份正硅酸四乙酯、15份丙酮、10份无水乙醇和1.5份氯化铁粉末置于三口烧瓶中，以500r/min的转速混合搅拌130min，制得混合产物；向上述三口烧瓶中滴加混合产物质量60℃的去离子水，用搅拌器以1200r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3次并投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高至110℃，预热烘干2h，烘干后使炉内温度升温至170℃，恒温烧结50min制得煅烧产物；按重量份数计，称取7份上述煅烧产物、20份甲基丙烯酸乙酯和1.0份二甲基丙烯酸-1，3-丁二醇酯投入反应釜中，将反应釜内温度升高至80℃，用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌40min制得混合乳液，按重量份数计，称取2份巯基乙胺、3份碳酸氢钙和30份混合乳液投入反应釜内混合均匀，将釜内温度升高至120℃，以200r/min的转速恒温搅拌2h，搅拌后自然冷却至室温，出料即得防水型高韧性包衣材料。
将芦苇叶与芦苇杆按质量比1：4投入烧杯中，用质量分数为10%的盐酸浸渍芦苇叶和芦苇杆，将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为37kHz的条件下振荡5h，振荡结束后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗4次，投入研磨机中研磨1h，制得研磨产物；将上述研磨产物与质量分数为45%的乙酸溶液投入烧杯中混合均匀制得悬浊液，向烧杯中添加悬浊液质量13%的柠檬酸晶体，用搅拌器以525r/min的转速混合搅拌35min，制得混合液，将混合液置于高温高压反应釜中，在温度为190℃、气压为1.7MPa的条件下恒温恒压反应35min制得反应液；将上述高温高压反应釜气压降至常压，温度下降至85℃，向釜中投入上述反应液质量7%的壳聚糖，恒温下用搅拌器以625r/min的转速混合搅拌90min，制得反应浆液，向反应釜中加入反应浆液质量8%的高锰酸钾粉末，向反应浆液中滴加质量分数为85%的硫酸溶液，调节pH值至3，常温下静置2h制得酸性液体；向上述反应釜中滴加质量分数为13%的甘油溶液，控制滴加速率，在130min内滴完，向釜内滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，制得中性液体，将中性液体倒入烧杯中，将烧杯置于真空度为70Pa、温度为65℃的真空干燥箱中，浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得反应凝胶，按重量份数计，将8份反应凝胶、3份正硅酸四乙酯、17份丙酮、11份无水乙醇和1.7份氯化铁粉末置于三口烧瓶中，以525r/min的转速混合搅拌135min，制得混合产物；向上述三口烧瓶中滴加混合产物质量65℃的去离子水，用搅拌器以1250r/min的转速混合搅拌35min，搅拌后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣依次用无水乙醇和蒸馏水清洗4次并投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高至115℃，预热烘干2h，烘干后使炉内温度升温至175℃，恒温烧结55min制得煅烧产物；按重量份数计，称取8份上述煅烧产物、21份甲基丙烯酸乙酯和1.3份二甲基丙烯酸-1，3-丁二醇酯投入反应釜中，将反应釜内温度升高至85℃，用搅拌器以625r/min的转速混合搅拌45min制得混合乳液，按重量份数计，称取3份巯基乙胺、4份碳酸氢钙和31份混合乳液投入反应釜内混合均匀，将釜内温度升高至125℃，以225r/min的转速恒温搅拌2h，搅拌后自然冷却至室温，出料即得防水型高韧性包衣材料。
将芦苇叶与芦苇杆按质量比1：4投入烧杯中，用质量分数为12%的盐酸浸渍芦苇叶和芦苇杆，将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为38kHz的条件下振荡6h，振荡结束后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗5次，投入研磨机中研磨2h，制得研磨产物；将上述研磨产物与质量分数为50%的乙酸溶液投入烧杯中混合均匀制得悬浊液，向烧杯中添加悬浊液质量15%的柠檬酸晶体，用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌40min，制得混合液，将混合液置于高温高压反应釜中，在温度为200℃、气压为1.8MPa的条件下恒温恒压反应40min制得反应液；将上述高温高压反应釜气压降至常压，温度下降至90℃，向釜中投入上述反应液质量8%的壳聚糖，恒温下用搅拌器以650r/min的转速混合搅拌100min，制得反应浆液，向反应釜中加入反应浆液质量9%的高锰酸钾粉末，向反应浆液中滴加质量分数为90%的硫酸溶液，调节pH值至4，常温下静置3h制得酸性液体；向上述反应釜中滴加质量分数为15%的甘油溶液，控制滴加速率，在150min内滴完，向釜内滴加质量分数为18%的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，制得中性液体，将中性液体倒入烧杯中，将烧杯置于真空度为80Pa、温度为70℃的真空干燥箱中，浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得反应凝胶，按重量份数计，将9份反应凝胶、4份正硅酸四乙酯、18份丙酮、12份无水乙醇和1.8份氯化铁粉末置于三口烧瓶中，以550r/min的转速混合搅拌140min，制得混合产物；向上述三口烧瓶中滴加混合产物质量70℃的去离子水，用搅拌器以1300r/min的转速混合搅拌40min，搅拌后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣依次用无水乙醇和蒸馏水清洗5次并投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高至120℃，预热烘干3h，烘干后使炉内温度升温至180℃，恒温烧结60min制得煅烧产物；按重量份数计，称取9份上述煅烧产物、22份甲基丙烯酸乙酯和1.5份二甲基丙烯酸-1，3-丁二醇酯投入反应釜中，将反应釜内温度升高至90℃，用搅拌器以650r/min的转速混合搅拌50min制得混合乳液，按重量份数计，称取4份巯基乙胺、6份碳酸氢钙和33份混合乳液投入反应釜内混合均匀，将釜内温度升高至130℃，以250r/min的转速恒温搅拌3h，搅拌后自然冷却至室温，出料即得防水型高韧性包衣材料。
对比例以青岛市某公司生产的包衣材料作为对比例
对本发明制得的防水型高韧性包衣材料和对比例中的包衣材料进行检测，检测结果如表1所示：
氮养分释放期测试
采用标准GB/T8572-2010进行测试。
磷养分释放期测试采用标准GB/T8573-2017进行测试。
钾养分释放期测试采用标准GB/T8574-2010进行测试。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的防水型高韧性包衣材料，具有力学性能好，疏水性强，养分释放期长，生物降解性好等优点，环保、安全，节约了生产成本，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种防水型高韧性包衣材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将芦苇叶与芦苇杆按质量比1：4投入烧杯中，用盐酸浸渍芦苇叶和芦苇杆，将烧杯置于超声振荡仪中振荡，振荡结束后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗3～5次，投入研磨机中研磨1～2h，制得研磨产物；
（2）将上述研磨产物与乙酸溶液投入烧杯中混合均匀制得悬浊液，向烧杯中添加悬浊液质量12～15%的柠檬酸晶体，用搅拌器混合搅拌制得混合液，将混合液置于高温高压反应釜中恒温恒压反应制得反应液；
（3）将上述高温高压反应釜气压降至常压，降低温度，向釜中投入上述反应液质量6～8%的壳聚糖，恒温下用搅拌器混合搅拌，制得反应浆液，向反应釜中加入反应浆液质量6～9%的高锰酸钾粉末，向反应浆液中滴加硫酸溶液，调节pH值至3～4，常温下静置制得酸性液体；
（4）向上述反应釜中滴加质量分数为10～15%的甘油溶液，控制滴加速率，在120～150min内滴完，向釜内滴加氢氧化钠溶液调节pH值至中性，制得中性液体，将中性液体倒入烧杯中，将烧杯置于真空干燥箱中，浓缩蒸发直至产物质量恒重，制得反应凝胶，按重量份数计，将7～9份反应凝胶、3～4份正硅酸四乙酯、15～18份丙酮、10～12份无水乙醇和1.5～1.8份氯化铁粉末置于三口烧瓶中混合搅拌制得混合产物；
（5）向上述三口烧瓶中滴加混合产物质量60～70℃的去离子水，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到改性滤渣，将改性滤渣依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3～5次并投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高预热烘干，烘干后使炉内温度升温，恒温烧结制得煅烧产物；
（6）按重量份数计，称取7～9份上述煅烧产物、20～22份甲基丙烯酸乙酯和1.0～1.5份二甲基丙烯酸-1，3-丁二醇酯投入反应釜中，将反应釜内温度升高，用搅拌器混合搅拌制得混合乳液，按重量份数计，称取2～4份巯基乙胺、3～6份碳酸氢钙和30～33份混合乳液投入反应釜内混合均匀，将釜内温度升高搅拌，搅拌后自然冷却至室温，出料即得防水型高韧性包衣材料。
2.根据权利要求1所述的一种防水型高韧性包衣材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的盐酸的质量分数为8～12%，超声振荡仪中的超声频率为35～38kHz，振荡时间为4～6h。
3.根据权利要求1所述的一种防水型高韧性包衣材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的乙酸溶液的质量分数为40～50%，搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为30～40min，高温高压反应釜中的温度为180～200℃、气压为1.5～1.8MPa，恒温恒压反应时间为30～40min。
4.根据权利要求1所述的一种防水型高韧性包衣材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的高温高压反应釜温度下降至80～90℃，搅拌器的转速为600～650r/min，混合搅拌时间为80～100min，硫酸溶液的质量分数为80～90%，常温下静置时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种防水型高韧性包衣材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的甘油溶液的质量分数为10～15%，氢氧化钠溶液的质量分数为13～18%，真空干燥箱中的真空度为60～80Pa、温度为60～70℃，三口烧瓶中的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为130～140min。
6.根据权利要求1所述的一种防水型高韧性包衣材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的搅拌器的转速为1200～1300r/min，混合搅拌时间为30～40min，马弗炉中温度升高至110～120℃，预热烘干时间为2～3h，烘干后炉内温度升温至170～180℃，恒温烧结时间为50～60min。
7.根据权利要求1所述的一种防水型高韧性包衣材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的反应釜内温度升高至80～90℃，搅拌器的转速为600～650r/min，混合搅拌时间为40～50min，釜内温度升高至120～130℃，转速为200～250r/min，恒温搅拌时间为2～3h。
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