CN107827945A - 二次络合铜的络合物的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种络合物,特别是一种二次络合铜的络合物的制备方法及其在动物饲料添加剂中的用途。一种二次络合铜的络合物,首先通过麦芽糖络合铜,然后再用氨基酸络合废液及滤渣中的铜离子,保证铜反应完全,最后再将麦芽糖铜产品与氨基酸络合铜产品混合。本发明的二次络合铜的络合物既具备麦芽糖络合铜低成本、促生长作用明显的优点,又具备氨基酸络合铜生物效价高、化学性质稳定、适口性好的优点,与单纯用氨基酸络合微量元素所使用的成本相比,本发明降低了30‑40%的使用成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种络合物,特别是一种二次络合铜的络合物的制备方法及其在动物饲料添加剂中的用途。
背景技术
铜是动物必需的微量元素,它们在动物体内起着重要的作用,缺乏微量元素可以引起动物生长和生产性能的大幅度降低,直接影响到养殖户的养殖效益。铜在血红素的合成和红细胞的成熟过程中起着重要作用,是许多种酶如铁氧化酶、赖氨酰氧化酶、过氧化物歧化酶和细胞色素C氧化酶等的构成成分,在体内色素沉积、神经传递以及糖类和蛋白质、氨基酸代谢方面起着重要作用,同时还参与骨骼的构成、被毛色素的沉着及脑细胞和脊髓的质化等。
饲料原料中所含微量元素的含量和效价存在较大差异,需要通过饲料添加剂形式进行添加。目前在生产和实践中大多使用硫酸铜等无机微量元素,无机微量元素在使用中存在以下缺陷:生物利用率低,动物仅能利用添加量10%以下的无机微量元素,没被利用的部分则被排除体外,既造成浪费又增加动物机体和环境的负担;另外离子态的微量元素金属离子在肠道内受到植酸、草酸和纤维素的影响,进一步降低其吸收率;同时元素间的拮抗作用也影响生物效价,金属离子间的氧化还原反应会对维生素造成破坏,从而使营养物质流失,降低其吸收利用率。
随着饲料工业的发展和养殖业的进步,微量元素、氨基酸等饲料添加剂已成为配合饲料不可缺少的原料。人们根据不同动物营养需求,在配合饲料中加入不同剂量的微量元素、氨基酸等饲料添加剂来平衡营养成份,以达到促进动物生产、改善产品品质,提高饲料转化率,降低饲养成本,提高经济效益的目的。
然而,用价格较高的赖氨酸、蛋氨酸、甘氨酸等合成的氨基酸络合(螯合)微量元素虽然生物效价较高,但其使用成本也相对较高,尤其在目前竞争激烈的饲料市场环境下,降低使用成本的需求日益凸显。
因此,发明人先用麦芽糖络合铜,然后再用氨基酸络合未完全反应的铜,既降低了成本,还能保持一定的生物学效价。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明提供一种既具备麦芽糖络合铜低成本、促生长作用明显的优点,又具备氨基酸络合铜生物效价高、化学性质稳定、适口性好的优点的二次络合铜的络合物及其制备方法。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案如下:
一种二次络合铜的络合物,其是由麦芽糖、铜盐和氨基酸制成。
本发明还提供了所述的二次络合铜的络合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)往反应釜中加25-32重量份的麦芽糖,加50-60重量份的水溶解麦芽糖后,加氢氧化钠水溶液碱化,调节溶液的pH 11-12,加热反应釜,保持釜内温度在70-80℃之间,再加入25-30重量份铜盐进行络合反应1-2h,反应过程不断搅拌,生成麦芽糖铜溶液,过滤分离,得到滤渣及滤液,在滤液中加入75%乙醇溶液进行沉淀,沉淀完全后离心抽滤,真空干燥烘干,筛分、检测,即得到麦芽糖铜产品;
(2)将步骤(1)离心抽滤后的废水蒸发回收乙醇,并将剩下的废液与过滤分离得到的滤渣混合,得到混合物,检测混合物中铜离子浓度,然后加入氨基酸进行络合反应,用氢氧化钠水溶液调节体系的pH为6-7,反应温度控制在70-80℃,反应时间控制在60-70min,反应结束后,浓缩、干燥,再用粉碎机进行粉碎,然后进行筛分,检测,即得到氨基酸络合铜;
(3)将麦芽糖铜产品与氨基酸络合铜产品混合,即得到二次络合铜的络合物。
作为优选,步骤(1)中所述的所述的铜盐为氯化铜和硫酸铜中的任一种。
作为优选,步骤(1)中滤液与75%乙醇溶液的重量比为1∶2。
作为优选,步骤(1)中所述的滤液可返回作为溶解麦芽糖的母液。
作为优选,步骤(2)中所述的氨基酸为蛋氨酸、亮氨酸、甘氨酸中的任一种。
作为优选,步骤(2)中所述的氨基酸与铜离子的摩尔比为2:1。
本发明还提供了所述的二次络合铜的络合物在动物饲料添加剂中的用途。
本发明的二次络合铜的络合物的使用方法为:与饲料混合均匀后,用于猪、鸡、鸭、牛和羊的饲喂,添加量为200g/吨饲料。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明的二次络合铜的络合物是通过麦芽糖络合铜,然后再用氨基酸络合废液及滤渣中的铜离子,保证铜反应完全,最后再将麦芽糖铜产品与氨基酸络合铜产品混合。该混合物既具备麦芽糖络合铜低成本、促生长作用明显的优点,又具备氨基酸络合铜生物效价高、化学性质稳定、适口性好的优点,与单纯用氨基酸络合(螯合)微量元素所使用的成本相比,本发明降低了30-40%的使用成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1:
一种二次络合铜的络合物,其是由麦芽糖、铜盐和氨基酸制成。
所述的二次络合铜的络合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)往反应釜中加25重量份的麦芽糖,加50重量份的水溶解麦芽糖后,加氢氧化钠水溶液碱化,调节溶液的pH 11,加热反应釜,保持釜内温度在70℃之间,再加入25重量份铜盐进行络合反应1h,反应过程不断搅拌,生成麦芽糖铜溶液,过滤分离,得到滤渣及滤液,在滤液中加入75%乙醇溶液进行沉淀,沉淀完全后离心抽滤,真空干燥烘干,筛分、检测,即得到麦芽糖铜产品;所述的所述的铜盐为氯化铜;滤液与75%乙醇溶液的重量比为1∶2;所述的滤液可返回作为溶解麦芽糖的母液;
(2)将步骤(1)离心抽滤后的废水蒸发回收乙醇,并将剩下的废液与过滤分离得到的滤渣混合,得到混合物,检测混合物中铜离子浓度,然后加入氨基酸进行络合反应,用氢氧化钠水溶液调节体系的pH为6,反应温度控制在70℃,反应时间控制在60min,反应结束后,浓缩、干燥,再用粉碎机进行粉碎,然后进行筛分,检测,即得到氨基酸络合铜;所述的氨基酸为蛋氨酸;所述的氨基酸与铜离子的摩尔比为2:1;
(3)将麦芽糖铜产品与氨基酸络合铜产品混合,即得到二次络合铜的络合物。
实施例2:
一种二次络合铜的络合物,其是由麦芽糖、铜盐和氨基酸制成。
所述的二次络合铜的络合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)往反应釜中加32重量份的麦芽糖,加60重量份的水溶解麦芽糖后,加氢氧化钠水溶液碱化,调节溶液的pH 12,加热反应釜,保持釜内温度在80℃之间,再加入30重量份铜盐进行络合反应2h,反应过程不断搅拌,生成麦芽糖铜溶液,过滤分离,得到滤渣及滤液,在滤液中加入75%乙醇溶液进行沉淀,沉淀完全后离心抽滤,真空干燥烘干,筛分、检测,即得到麦芽糖铜产品;所述的所述的铜盐为硫酸铜;滤液与75%乙醇溶液的重量比为1∶2;所述的滤液可返回作为溶解麦芽糖的母液;
(2)将步骤(1)离心抽滤后的废水蒸发回收乙醇,并将剩下的废液与过滤分离得到的滤渣混合,得到混合物,检测混合物中铜离子浓度,然后加入氨基酸进行络合反应,用氢氧化钠水溶液调节体系的pH为7,反应温度控制在80℃,反应时间控制在70min,反应结束后,浓缩、干燥,再用粉碎机进行粉碎,然后进行筛分,检测,即得到氨基酸络合铜;所述的氨基酸为亮氨酸;所述的氨基酸与铜离子的摩尔比为2:1;
(3)将麦芽糖铜产品与氨基酸络合铜产品混合,即得到二次络合铜的络合物。
实施例3:
一种二次络合铜的络合物,其是由麦芽糖、铜盐和氨基酸制成。
所述的二次络合铜的络合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)往反应釜中加28重量份的麦芽糖,加55重量份的水溶解麦芽糖后,加氢氧化钠水溶液碱化,调节溶液的pH 11.5,加热反应釜,保持釜内温度在75℃之间,再加入28重量份铜盐进行络合反应1.5h,反应过程不断搅拌,生成麦芽糖铜溶液,过滤分离,得到滤渣及滤液,在滤液中加入75%乙醇溶液进行沉淀,沉淀完全后离心抽滤,真空干燥烘干,筛分、检测,即得到麦芽糖铜产品;所述的所述的铜盐为氯化铜;滤液与75%乙醇溶液的重量比为1∶2;所述的滤液可返回作为溶解麦芽糖的母液;
(2)将步骤(1)离心抽滤后的废水蒸发回收乙醇,并将剩下的废液与过滤分离得到的滤渣混合,得到混合物,检测混合物中铜离子浓度,然后加入氨基酸进行络合反应,用氢氧化钠水溶液调节体系的pH为6.5,反应温度控制在75℃,反应时间控制在65min,反应结束后,浓缩、干燥,再用粉碎机进行粉碎,然后进行筛分,检测,即得到氨基酸络合铜;所述的氨基酸为甘氨酸;所述的氨基酸与铜离子的摩尔比为2:1;
(3)将麦芽糖铜产品与氨基酸络合铜产品混合,即得到二次络合铜的络合物。
实施例4:本发明的二次络合铜的络合物的应用效果
4.1试验材料
二次络合铜的络合物为本发明实施例1-3中方法制备出的;
市场售五水硫酸铜:市场上随机购买的五水硫酸铜。
4.2试验动物
选取体重为(7.5±0.5)kg的健康生长的断奶仔猪72头,随机分成两组,每组设6个重复,每个重复2头。阉公猪和小母猪各半,对照组为饲喂基础日粮中添加五水硫酸铜;试验组则为饲喂基础日粮中添加二次络合铜的络合物。
4.3试验饲粮及试验设计
根据美国NRC断奶仔猪营养需要标准并结合生产实际配置基础日粮,原料组成及营养水平见表1。试验分为两组,对照组为+250mg/kg(以铜计)硫酸铜,试验组为+250mg/kg(以铜计)二次络合铜的络合物(有机铜)。
表1基础日粮配方及营养水平
4.3.1饲养管理
试验在同一栋封闭式猪舍内进行,网上饲养,自由采食和饮水。免疫消毒程式按猪场常规方法进行,整个试验安排专业人员负责,严格按照试验要求进行管理,预试期7天,正试期28天。
4.3.2样品制备
在试验开始和结束的时候,以个体为单位对所有试验猪进行空腹称量质量并记录,试验过程中详细记录给料量和剩料量,详细记录猪只的存活情况,发现猪只病死后及时截料并称量质量;在试验结束后,每个重复随机挑选2头仔猪前腔静脉采血20mL,置于促凝真空管中待处理检测。
4.3.3检测指标以及检测方法
生产性能指标:平均日增重、平均日采食量和料肉比。
血清生化指标的测定:谷草转氨酶、谷丙转氨酶和铜蓝蛋白等。
4.4结果与分析
4.4.1有机铜与无机铜对断奶仔猪生长性能的影响
表2二次络合铜的络合物与硫酸铜对断奶仔猪生长性能的影响
项目 | 对照组 | 试验组 |
初质量/kg | 7.52±0.75 | 7.50±0.86 |
末质量/kg | 22.22±0.66 | 24.13±0.45 |
平均日采食量/g | 541.2±45.33 | 536.1±40.26 |
平均日增重/g | 384.5±15.9 | 397.4±15.5 |
料肉比 | 1.41±0.23 | 1.10±0.20 |
从表2可以看出,试验组和对照组的始质量和末质量差异不是很大,试验组的日平均采食量比对照组的少,但是平均日增重却比对照组的大,而且料肉比试验组的比对照组的低,说明本发明的二次络合铜络合物可以提高断奶仔猪的生长性能。
4.4.2有机铜和无机铜对断奶仔猪血清微量元素的影响
表3二次络合铜的络合物与硫酸铜对断奶仔猪血清微量元素的影响
项目 | 对照组 | 试验组 |
血清铜(Umol/L) | 18.23±1.45 | 22.92±3.49 |
血清锌(Umol/L) | 108.82±28.45 | 106.62±30.84 |
血清铁(Umol/L) | 60.08±12.35 | 80.69±11.30 |
从表3可以看出,试验组的血清铜含量、血清铁含量分别比对照组高25.72%和34.27%,试验组和对照组的血清锌含量基本一致。
4.4.3有机铜和无机铜对断奶仔猪血液酶活的影响
表4二次络合铜的络合物与硫酸铜对断奶仔猪血液酶活的影响
项目 | 对照组 | 试验组 |
铜蓝蛋白/(U·L-1) | 130.24±12.22 | 152.45±8.97 |
GSH-Px/(U·L-1) | 533.21±69.48 | 541.48±68.78 |
CuZn-SOD/(U·mL-1) | 45.96±8.97 | 49.58±6.68 |
ALT/(U·L-1) | 42.10±10.25 | 52.95±8.73 |
AST/(U·L-1) | 46.63±10.94 | 56.67±17.77 |
从表4可以看出,试验组的铜蓝蛋白、GSH-Px、CuZn-SOD、ALT、AST均高于对照组。
综上所述,本发明的二次络合铜的络合物有多糖的特性也有氨基酸的特性,使其更符合动物对营养结构的需求,所以二次络合铜的络合物相对于无机硫酸铜而言,更能促进断奶仔猪生产性能的提高,同时也能提高动物对饲料中微量元素的吸收利用率,调节和提高动物的抗氧化能力,提高和改善动物的免疫力。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (7)
1.一种二次络合铜的络合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)往反应釜中加25-32重量份的麦芽糖,加50-60重量份的水溶解麦芽糖后,加氢氧化钠水溶液碱化,调节溶液的pH 11-12,加热反应釜,保持釜内温度在70-80℃之间,再加入25-30重量份铜盐进行络合反应1-2h,反应过程不断搅拌,生成麦芽糖铜溶液,过滤分离,得到滤渣及滤液,在滤液中加入75%乙醇溶液进行沉淀,沉淀完全后离心抽滤,真空干燥烘干,筛分、检测,即得到麦芽糖铜产品;
(2)将步骤(1)离心抽滤后的废水蒸发回收乙醇,并将剩下的废液与过滤分离得到的滤渣混合,得到混合物,检测混合物中铜离子浓度,然后加入氨基酸进行络合反应,用氢氧化钠水溶液调节体系的pH为6-7,反应温度控制在70-80℃,反应时间控制在60-70min,反应结束后,浓缩、干燥,再用粉碎机进行粉碎,然后进行筛分,检测,即得到氨基酸络合铜;
(3)将麦芽糖铜产品与氨基酸络合铜产品混合,即得到二次络合铜的络合物。
2.根据权利要求1所述的二次络合铜的络合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的所述的铜盐为氯化铜和硫酸铜中的任一种。
3.根据权利要求12所述的二次络合铜的络合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中滤液与75%乙醇溶液的重量比为1∶2。
4.根据权利要求1所述的二次络合铜的络合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的滤液可返回作为溶解麦芽糖的母液。
5.根据权利要求1所述的二次络合铜的络合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氨基酸为蛋氨酸、亮氨酸、甘氨酸中的任一种。
6.根据权利要求1所述的二次络合铜的络合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氨基酸与铜离子的摩尔比为2:1。
7.根据权利要求1-6任一所述的二次络合铜的络合物在动物饲料添加剂中的用途。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180323 |
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