CN113841795A - 一种自组装小肽螯合铜饲料添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明饲料技术领域，特别涉及一种自组装小肽螯合铜饲料添加剂及其制备方法，包括以下步骤：S1.制备小肽粉将氨基酸与强酸树脂混合在70～90℃温度下，搅拌2～5h，去除强酸树脂，干燥得到小肽粉；S2.制备小肽螯合铜将步骤S1得到的小肽粉溶解后加入无机铜溶液，在60～80℃温度下，反应0.8～2.5h；反应后浓缩，然后加入甲醇析出小肽螯合铜，纯化后即得。采用强酸树脂作为模板和催化剂，得到的小肽与无机铜螯合更加稳定。所得到的小肽螯合铜复合物在动物胃内的稳定性好，营养更加全面，可用作饲用添加剂，补充日粮的微量元素，提高动物体的免疫机能和生长速度。
Description
技术领域
本发明饲料技术领域，特别涉及一种自组装小肽螯合铜饲料添加剂及其制备方法。
背景技术
动物为了保证每一个细胞，组织，器官，腺体及系统的正常功能需要特定的微量元素，微量元素是动物不可缺少的营养物质，日粮中添加一定高质量、高利用率的微量元素对动物健康和最大限度发挥其生产潜力具有十分重要的作用。
铜是动物体必需的微量元素之一，是动物体内许多酶(如酪氨酸酶、胺氧化酶、抗坏血酸氧化酶、亚铁氧化酶、超氧化物歧化酶和细胞色素氧化酶)组成成分，参与机体代谢。当机体缺铜时，多种酶的活性降低。导致贫血、心脏肥大、骨变形、主动脉瘤、肌肉间出血、毛发褪色、脊髓的脱鞘髓。大量的研究已经证实铜对动物机体的免疫系统有着重要影响，适当水平的铜元素含量对维持免疫功能的正常至关重。
目前，市场上常见的有机微量元素主要为有机酸类微量元素和氨基酸螯合微量元素。从上世纪80年代开始出现以富马酸铁，葡萄糖酸锌等为代表的有机酸类微量元素。第二代的简单有机盐，虽然稳定性好，但与部分营养物质仍会发生拮抗作用。在消化吸收过程中受影响的因素也较多，生物学利用率仍较低。
发明内容
为了克服上述现有技术中有机微量元素生物利用率低等问题，提供了一种自组装小肽螯合铜饲料添加剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备小肽粉
将氨基酸与强酸树脂混合在70～90℃温度下，搅拌2～5h，去除强酸树脂，干燥得到小肽粉；
S2.制备小肽螯合铜
将步骤S1得到的小肽粉溶解后加入无机铜溶液，在60～80℃温度下，反应0.8～2.5h；反应后浓缩，然后加入甲醇析出小肽螯合铜，纯化后即得。
优选地，所述氨基酸包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸，组氨酸和硒半胱氨酸中的一种或多种。
优选地，所述氨基酸的浓度为180～230g/L。
优选地，所述强酸树脂的质量为氨基酸质量的3～6％。
优选地，所述无机铜溶液为质量分数10～15％的碱式碳酸铜溶液。
优选地，所述步骤S2中，加入的小肽粉与无机铜的质量比为(3～5):1。
优选地，所述步骤S1中，反应条件为，在80℃温度下，反应3h。
优选地，所述步骤S2中，反应条件为，在70℃温度下，反应1h。
所述自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法所获得的小肽螯合铜饲料添加剂。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明公开的一种自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，采用强酸树脂作为模板和催化剂，得到的小肽与无机铜螯合更加稳定。所得到的小肽螯合铜复合物在动物胃内的稳定性好，营养更加全面，可用作饲用添加剂，补充日粮的微量元素，提高动物体的免疫机能和生长速度。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实验例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
一种自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备小肽粉
将浓度为230g/L氨基酸与强酸树脂混合在70℃温度下，搅拌5h，去除强酸树脂，干燥得到小肽粉，其中，强酸树脂的质量为氨基酸质量的6％；
S2.制备小肽螯合铜
将步骤S1得到的小肽粉溶解后加入质量分数为10％无机铜溶液，在80℃温度下，反应0.8h；反应后浓缩，然后加入甲醇析出小肽螯合铜，纯化后即得，其中，小肽粉与无机铜的质量比为5:1。
所述氨基酸包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸，组氨酸和硒半胱氨酸，按照猪饲料需要配比。
实施例2
一种自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备小肽粉
将浓度为180g/L氨基酸与强酸树脂混合在90℃温度下，搅拌2h，去除强酸树脂，干燥得到小肽粉，其中，强酸树脂的质量为氨基酸质量的3％；
S2.制备小肽螯合铜
将步骤S1得到的小肽粉溶解后加入质量分数为15％无机铜溶液，在60℃温度下，反应2.5h；反应后浓缩，然后加入甲醇析出小肽螯合铜，纯化后即得，其中，小肽粉与无机铜的质量比为3:1。
所述氨基酸包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸，组氨酸和硒半胱氨酸，按照猪饲料需要配比。
实施例3
一种自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备小肽粉
将浓度为200g/L氨基酸与强酸树脂混合在80℃温度下，搅拌3h，去除强酸树脂，干燥得到小肽粉，其中，强酸树脂的质量为氨基酸质量的3～6％；
S2.制备小肽螯合铜
将步骤S1得到的小肽粉溶解后加入质量分数为13％无机铜溶液，在70℃温度下，反应1h；反应后浓缩，然后加入甲醇析出小肽螯合铜，纯化后即得，其中，小肽粉与无机铜的质量比为4:1。
所述氨基酸包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸，组氨酸和硒半胱氨酸，按照猪饲料需要配比。
实验例
基础饲粮参照NRC(2012)猪营养需要于我国《猪饲养标准》(NY/T 65-2004)配制，基础日粮采用玉米-豆粕型，对照组采用无机微量元素(五水硫酸铜)作为营养补充剂；试验组添加实施例3获得的小肽螯合铜代替同等价位的五水硫酸铜，基础饲粮组成及各项营养指标见下表：
| 项目 | 对照组 | 试验组 |
| 原料(风干基础) | ||
| 玉米 | 63.45 | 63.58 |
| 豆粕(CP46％) | 17.68 | 17.60 |
| 麸皮 | 4.3 | 4.5 |
| 次粉 | 1.2 | 1.1 |
| 鱼粉 | 2.5 | 2.5 |
| 赖氨酸(98％) | 0.42 | 0.42 |
| 蛋氨酸(99％) | 0.1 | 0.1 |
| 苏氨酸(98.5％) | 0.09 | 0.09 |
| 豆油 | 1.5 | 1.5 |
| 预混料(干肽粉+硫酸铜) | 4.00 | - |
| 预混料(小肽螯合铜) | - | 4.00 |
| 合计 | 100 | 100 |
| 营养水平(干物质基础) | ||
| 粗蛋白质 | 18.11 | 18.42 |
| 赖氨酸 | 1.01 | 1.03 |
| 蛋氨酸 | 0.71 | 0.73 |
| 苏氨酸 | 0.87 | 0.76 |
| 钙 | 0.70 | 0.72 |
| 总磷 | 0.65 | 0.67 |
| 有效磷 | 0.35 | 0.37 |
| 粗脂肪 | 8.20 | 8.50 |
| 消化能(MJ/kg) | 16.23 | 18.30 |
预混料为每千克饲粮提供：五水硫酸铜500mg/实施例3的小螯合铜100mg，七水硫酸锌40mg，七水硫酸亚铁40mg，硫酸镁10mg，碘化钾0.2mg，一水硫酸锰20mg，VA 5600IU，VD3180IU,VB 19mg，柠檬酸17mg，抗氧化剂3mg，吡啶甲酸铬5mg，磷酸二氢钙250mg，石粉300mg，载体为沸石粉。
营养水平为计算值。
采用单因素试验涉及，选择36～90天的体重相近的健康仔猪80头，随机分成2组，每组8个重复，每个重复10头仔猪，分别饲喂上述2种饲粮，试验期为120天。试验仔猪分组情况如下表：
| 组别 | 日粮中不同铜源的添加剂 |
| 对照组 | 小肽粉+五水硫酸铜 |
| 试验组 | 实施例3小肽螯合铜 |
测定指标：初始均重、末均重、平均日采食量、平均日增重、料重比、成活率，结果如下表所示：
从上表可以看出实验组的仔猪生长速度更快，而且饲料消耗较少，说明本发明饲料更有利于仔猪的消化吸收，提高动物体的免疫机能和生长速度。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备小肽粉
将氨基酸与强酸树脂混合在70～90℃温度下，搅拌2～5h，去除强酸树脂，干燥得到小肽粉；
S2.制备小肽螯合铜
将步骤S1得到的小肽粉溶解后加入无机铜溶液，在60～80℃温度下，反应0.8～2.5h；反应后浓缩，然后加入甲醇析出小肽螯合铜，纯化后即得。
2.根据权利要求1所述自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述氨基酸包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸，组氨酸和硒半胱氨酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述氨基酸的浓度为180～230g/L。
4.根据权利要求1所述自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述强酸树脂的质量为氨基酸质量的3～6％。
5.根据权利要求1所述自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述无机铜溶液为质量分数10～15％的碱式碳酸铜溶液。
6.根据权利要求1所述自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，加入的小肽粉与无机铜的质量比为(3～5):1。
7.根据权利要求1所述自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，反应条件为，在80℃温度下，反应3h。
8.根据权利要求2所述自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应条件为，在70℃温度下，反应1h。
9.权利要求1至8任一项所述自组装小肽螯合铜饲料添加剂的制备方法所获得的小肽螯合铜饲料添加剂。
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