CN107827696A - 均四甲苯的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种均四甲苯的分离方法,具体步骤为:将均四甲苯残油均匀分布在带式真空过滤机滤布上,通过控制带式真空过滤机的真空度、滤布运行速度、残油物料均布厚度将均四甲苯残油中的均四甲苯与残油进行分离,将分离出的均四甲苯再经结晶或离心、压榨方法再次提纯得均四甲苯产品。本发明提供的分离方法不仅能将残油中大量的均四甲苯与同系物进行有效分离,而且分离回收的均四甲苯的含量能达到85%以上,分离回收效率能达到80%左右。
Description
技术领域
本发明属于均四甲苯制备领域,具体涉及一种均四甲苯的分离方法。
背景技术
均四甲苯又名杜烯,化学名为:1,2,4,5—四甲基苯,是一种重要的有机化工原料。主要用于生产均苯四甲酸二酐(1,2,4,5—苯甲酸二酐,PMDA),均苯四甲酸二酐是生产聚酰亚胺聚合物的重要原料,聚酰亚胺是一种耐高温、低温、耐辐射、抗冲击且具有优异电性能和机械性能的新型合成材料,在宇航和机电工业中具有其它工程塑料不可替代的重要用途。随着聚酰亚胺市场用量的不断扩大,均四甲苯作为合成其的主要原料,其需求也与日俱增。
均四甲苯的生产路线分两类,一类是化学合成法,包括,异构化法、烷基化法、歧化反应法等,合成法不但工艺复杂,成本也较高;另一类是分离提纯法,以石油和煤化工加工过程中的副产物,主要是C10重芳烃为原料进行分离提纯。C10原料中约含8-12%均四甲苯,精馏切取190℃~200℃的馏分。此馏分为均四甲苯及其同系物等的混合物,偏四甲苯、连四甲苯含量较高,其沸点相近,单纯依靠精馏无法将它们分开,但均四甲苯纯品凝固点高达72℃,而偏四甲苯纯品为-24℃,连四甲苯纯品-60℃,通过结晶、离心分离、压榨等方法很容易将均四甲苯分离出来。但通过该方法分离后得到的残油中仍然含有大量的均四甲苯与同系物。
由于残油中含有大量均四甲苯同系物,同系物沸点与均四甲苯非常接近,再次采用精馏、结晶、离心分离、压榨等方法很难将残油中的均四甲苯有效分离回收利用。
目前,针对上述生产方法,对均四甲苯残油的处理:一部分企业是将残油再次采用精馏、结晶、离心分离、压榨等方法进行再次分离回收加工,但残油中由于含有的均四甲苯同系物的量非常高,再次分离不但生产成本高,而且回收率低。另一部分企业则考虑到加工经济性,不再对残油进行分离回收加工,直接将残油作为废料直接出售,或者直接混合在渣油中出售。
发明内容
本发明的目的就是针对上述对均四甲苯分离中残油处理困难,处理成本高、回收收率低的问题,而提供一种有效分离的方法,该分离方法不仅能将残油中大量的均四甲苯与同系物进行有效分离,而且分离回收的均四甲苯的含量能达到85%以上,分离回收效率能达到80%左右。通过该方法分离回收得到的均四甲苯可通过结晶或离心分离、压榨等方法进行再次提纯加工。
本发明通过以下技术方案来实现的:
均四甲苯的分离方法,具体步骤为:将均四甲苯残油均匀分布在带式真空过滤机滤布上,通过控制带式真空过滤机的真空度、滤布运行速度、残油物料均布厚度将均四甲苯残油中的均四甲苯与残油进行分离,将分离出的均四甲苯再经结晶或离心、压榨方法再次提纯得均四甲苯产品;
所述带式真空过滤机,包括刮渣机和机体,其中:所述刮渣机出口连接机体一端的物料入口,所述机体的物料入口处设有物料均布装置,所述机体上设有滤布,所述滤布由机体的主转轴带动沿顺时针方向转动,所述机体一端设有滤布吸干装置,所述滤布吸干装置连接第一排液罐,所述第一排液罐连接排液储存罐;所述滤布的上部设有物料展平装置,所述物料展平装置上部设有滤布防堵清洗装置;所述滤布下部设有多个排水滤盘,所述排水滤盘连接多个第二排液罐,所述多个第二排液罐底端连接过滤液回收罐,所述多个第二排液罐和第一排液罐顶端由排液管串联连接排液储存罐。
所述带式真空过滤机的真空度≥15Kpa。
所述带式真空过滤机滤布运行速度为6-10m/min。
所述残油物料均布厚度为0.5-2cm。
所述滤布吸干装置沿滤布运动方向位于物料入口后侧。
所述排液管上设有两个真空切换阀,所述两个真空切换阀均连接连接真空泵,所述真空泵均连接汽液分离装置。
所述结晶或离心、压榨方法均为本技术领域内常用的现有技术。
本发明残油物料由刮渣机将物料匀速刮至卸料口并输送至带式真空过滤机的物料入口,由均布装置平铺在滤布上,通过物料展平装置将物料的厚度控制在0.5-2cm,带式真空过滤机滤布运行速度为6-10m/min,残油在滤布的作用下同滤布同向运行,在真空负压≥15Kpa的作用下,液体透过过滤介质(滤布)被抽走,而均四甲苯固体颗粒则被介质所截留,从而实现液体和固体的分离。液体透过过滤介质后进入气液分离罐,从气液分离罐底部自流至残液收集槽;滤布上部未被抽吸的固体物质为回收后得到的高含量均四甲苯,高含量均四甲苯通过带式过滤机末端的刮料装置从滤布上自动脱落后被送入均四甲苯溶化槽内。为防止滤布堵掉影响过滤效果在物料展平装置上部设有滤布防堵清洗装置,滤布下部设有多个排水滤盘,多个排水滤盘连接多个第二排液罐,第二排液罐底端连接过滤液回收罐,多个第二排液罐和第一排液罐顶端由排液管串联连接排液储存罐,为更好的排液,在排液管上设有两组真空泵,利用真空原理,将滤布上物料中的杂质吸入过滤液回收罐和排液储存罐。
分离前后残油中均四甲苯含量的对照情况如下表所示:
残油组份 | 分离前 | 分离后 |
均四甲苯含量 | ≤60% | ≤20% |
均四甲苯同系物含量 | ≥40% | ≥80% |
本发明的有益效果:
本发明可以将残油中的均四甲苯分离出来,有效解决了均四甲苯残油的分离问题,最终经带式真空过滤机抽吸后的残油中均四甲苯含量降低至20%以下,通过本工艺制得的均四甲苯,可以再次进行结晶提纯,大大提高均四甲苯生产的收率。
附图说明
图1为本发明的流程图;
图2为带式真空过滤机的结构示意图;
其中:1为刮渣机;2为滤布吸干装置;3为机体;4为纠偏缸;5为第一排液罐;6为真空切换阀;7为真空泵;8为汽液分离装置;9为排液储存罐;10为第二排液罐;11为过滤液回收罐;12为主转轴;13为排水滤盘;14为滤布;15为滤布防堵清洗装置;16为物料展平装置;17为物料均布装置。
具体实施方式
下面通过非限定性的实施例对本发明作进一步的说明:
实施例1
均四甲苯的分离方法,具体步骤为:将均四甲苯残油均匀分布在带式真空过滤机滤布上,通过控制带式真空过滤机的真空度、滤布运行速度、残油物料均布厚度将均四甲苯残油中的均四甲苯与残油进行分离,将分离出的均四甲苯再经结晶或离心、压榨方法再次提纯得均四甲苯产品;
所述带式真空过滤机,包括:刮渣机1和机体3,其中:所述刮渣机1出口连接机体3一端的物料入口,所述机体3的物料入口处设有物料均布装置17,所述机体1上设有滤布14,所述滤布14由机体3的主转轴12带动沿顺时针方向转动,所述机体1一端设有滤布吸干装置2,所述滤布吸干装置2连接第一排液罐5,所述第一排液罐5连接排液储存罐9;所述滤布14的上部设有物料展平装置16,所述物料展平装置16上部设有滤布防堵清洗装置15;所述滤布14下部设有多个排水滤盘13,所述排水滤盘13连接3个第二排液罐10,所述3个第二排液罐10底端连接过滤液回收罐11,所述3个第二排液罐10和第一排液罐5顶端由排液管串联连接排液储存罐9。
所述带式真空过滤机的真空度15Kpa。
所述带式真空过滤机滤布运行速度为6m/min。
所述残油物料均布厚度为0.5cm。
所述滤布吸干装置2沿滤布运动方向位于物料入口后侧。
所述排液管上设有两个真空切换阀6,所述两个真空切换阀6均连接连接真空泵7,所述真空泵7均连接汽液分离装置8。
所述结晶或离心、压榨方法均为本技术领域内常用的现有技术。
分离前后残油中均四甲苯含量的对照情况如下表所示:
残油组份 | 分离前 | 分离后 |
均四甲苯含量 | 60% | 20% |
均四甲苯同系物含量 | 40% | 80% |
实施例2
均四甲苯的分离方法,具体步骤为:将均四甲苯残油均匀分布在带式真空过滤机滤布上,通过控制带式真空过滤机的真空度、滤布运行速度、残油物料均布厚度将均四甲苯残油中的均四甲苯与残油进行分离,将分离出的均四甲苯再经结晶或离心、压榨方法再次提纯得均四甲苯产品;
所述带式真空过滤机,包括:刮渣机1和机体3,其中:所述刮渣机1出口连接机体3一端的物料入口,所述机体3的物料入口处设有物料均布装置17,所述机体1上设有滤布14,所述滤布14由机体3的主转轴12带动沿顺时针方向转动,所述机体1一端设有滤布吸干装置2,所述滤布吸干装置2连接第一排液罐5,所述第一排液罐5连接排液储存罐9;所述滤布14的上部设有物料展平装置16,所述物料展平装置16上部设有滤布防堵清洗装置15;所述滤布14下部设有多个排水滤盘13,所述排水滤盘13连接3个第二排液罐10,所述3个第二排液罐10底端连接过滤液回收罐11,所述3个第二排液罐10和第一排液罐5顶端由排液管串联连接排液储存罐9。
所述带式真空过滤机的真空度20Kpa。
所述带式真空过滤机滤布运行速度为10m/min。
所述残油物料均布厚度为2cm。
所述滤布吸干装置2沿滤布运动方向位于物料入口后侧。
所述排液管上设有两个真空切换阀6,所述两个真空切换阀6均连接连接真空泵7,所述真空泵7均连接汽液分离装置8。
所述结晶或离心、压榨方法均为本技术领域内常用的现有技术。
分离前后残油中均四甲苯含量的对照情况如下表所示:
残油组份 | 分离前 | 分离后 |
均四甲苯含量 | 55% | 15% |
均四甲苯同系物含量 | 45% | 85% |
以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.均四甲苯的分离方法,其特征在于:具体步骤为:将均四甲苯残油均匀分布在带式真空过滤机滤布上,通过控制带式真空过滤机的真空度、滤布运行速度、残油物料均布厚度将均四甲苯残油中的均四甲苯与残油进行分离,将分离出的均四甲苯再经结晶或离心、压榨方法再次提纯得均四甲苯产品;
所述带式真空过滤机,具体步骤为:包括刮渣机(1)和机体(3),其中:所述刮渣机(1)出口连接机体(3)一端的物料入口,所述机体(3)的物料入口处设有物料均布装置(17),所述机体(1)上设有滤布(14),所述滤布(14)由机体(3)的主转轴(12)带动沿顺时针方向转动,所述机体(1)一端设有滤布吸干装置(2),所述滤布吸干装置(2)连接第一排液罐(5),所述第一排液罐(5)连接排液储存罐(9);所述滤布(14)的上部设有物料展平装置(16),所述物料展平装置(16)上部设有滤布防堵清洗装置(15);所述滤布(14)下部设有多个排水滤盘(13),所述排水滤盘(13)连接(3)个第二排液罐(10),所述多个第二排液罐(10)底端连接过滤液回收罐(11),所述多个第二排液罐(10)和第一排液罐(5)顶端由排液管串联连接排液储存罐(9)。
2.根据权利要求1所述的均四甲苯的分离方法,其特征在于:所述带式真空过滤机的真空度≥15Kpa。
3.根据权利要求1所述的均四甲苯的分离方法,其特征在于:所述带式真空过滤机滤布运行速度为6-10m/min。
4.根据权利要求1所述的均四甲苯的分离方法,其特征在于:所述残油物料均布厚度为0.5-2cm。
5.根据权利要求1所述的均四甲苯的分离方法,其特征在于:所述滤布吸干装置(2)沿滤布运动方向位于物料入口后侧。
6.根据权利要求1所述的均四甲苯的分离方法,其特征在于:所述排液管上设有两个真空切换阀(6),所述两个真空切换阀(6)均连接连接真空泵(7),所述真空泵(7)均连接汽液分离装置(8)。
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