CN107815350A - 一种小茴香精油的提取方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种小茴香精油的提取方法及应用。本发明采用超临界CO2及分子蒸馏技术联用的方法提取小茴香精油，提取率高，纯度高，对有效成分的破坏少，操作易规范，适合工业化大生产。整个提取过程无加入有害溶剂，产品健康、安全，且香气强度高，香型逼真，口感好。本发明结合理论和实施例给出了对小茴香精油进行提取的工艺参数，为小茴香的应用提供了参考，为小茴香精油的工业应用提供了范本。将本发明提取的小茴香精油作为食品香料添加到烘焙、餐饮中，可以产生独特的风味。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种小茴香精油的提取方法及应用。
背景技术
小茴香，又名怀香、怀香子、茴香子，多年生草本，全株具特殊香辛味，夏季开黄色花，复伞形花序。果椭圆形，黄绿色。性喜温暖，适于砂壤土生长，忌在粘土及过湿之地栽种。小茴香在我国是“药食同源”的经济作物，小茴香的果实在家家户户的厨房中是调味品，同时也可以作为药物使用。小茴香药材中主要含甾醇及糖苷、精油、生物碱、氨基酸以及脂肪油等，还含有单宁、黄酮、皂苷、三萜等多种类型化合物，性温，味辛而甘，具有理气和胃、散寒止痛的功能，故常用于治疗寒疝腹痛、痛经、食少吐泻、少腹冷痛、脘腹胀痛、睾丸偏坠及睾丸鞘膜积液等病症。现在越来越多的化妆品也加入了茴香作为香料增加其香气。
现有的小茴香精油提取方法主要有稀硫酸法、石灰乳法、有机溶剂法、液膜法、水提取法等，但是存在提取率低、操作繁复、溶剂消耗多、易造成环境污染等问题。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种小茴香精油的提取方法，采用超临界CO2及分子蒸馏技术联用提取小茴香精油，提取率高，纯度高，对有效成分的破坏少，操作易规范，适合工业化大生产。将本发明提取的小茴香精油作为食品香料添加到烘焙、餐饮中，可以产生独特的风味。
为达到上述发明目的，本发明采取的方法如下：
一种小茴香精油的提取方法，包括以下步骤：
(1)将小茴香粉碎过筛，放入超临界流体提取工艺设备，调节相应的工艺参数，从分离罐中得到精油膏体；
(2)将步骤(1)得到的精油膏体去除水后，放入分子蒸馏仪进行分离提纯，最后得到小茴香精油；
其中步骤(2)所述分子蒸馏为二级分子蒸馏法。
优选的，步骤(1)中还需要加入30-70％的食用乙醇，加入量为原料重量的3-9％。
优选的，步骤(1)中所述的工艺参数为提取温度75-95℃、提取压力23-27MPa和提取时间185-195min。
上述提取方法中，步骤(2)中一级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度60-80℃，进料速度20-30g/min，真空度0.1-1MPa，刮膜转速150-250r/min；进一步优化条件为：蒸馏温度70℃，进料速度25g/min，真空度500Pa，刮膜转速200r/min。
步骤(2)中二级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度80-100℃，进料速度20-30g/min，真空度0.1-1MPa，刮膜转速150-250r/min；进一步优化条件为：蒸馏温度90℃，进料速度25g/min，真空度500Pa，刮膜转速200r/min。
根据上述方法提取的小茴香精油作为食品香料的应用。
优选的，所述小茴香精油在烘焙、餐饮方面的应用，添加量为0.01-0.3％。
传统的植物提取方法最常用的有溶剂萃取法和水蒸气蒸馏法等，主要缺点是萃取率低、溶剂残留、产物香型变化、香气强度低等，而超临界CO2及分子蒸馏技术的结合不仅提高了萃取率，产物没有任何溶剂残留而且香型逼真。在超临界萃取实验中加入乙醇作为夹带剂，既可以保证产物的食用安全性，又可以保持产物的口感。超临界CO2萃取所得的油浸膏中仍然含有大量的蜡，蜡的存在会使产物添加到其他成分中时产生大量的沉淀物，此时就需要采用分子蒸馏技术除去蜡质。分子蒸馏技术是运用不同物质分子运动自由程的差别而实现物质的分离，能够实现远离沸点下的操作，同时具备压强低、受热时间短、分离程度高等特点，能极好的保护热敏物质的品质。
本发明的有益效果为：
1.本发明采用超临界CO2及分子蒸馏技术联用提取小茴香精油，提取率高，纯度高，对有效成分的破坏少，操作易规范，适合工业化大生产。
2.本发明的整个提取过程无加入有害溶剂，产品健康、安全，且香气强度高，香型逼真，口感好。
3.本发明结合理论和实施例给出了对小茴香精油进行提取的工艺参数，为小茴香的应用提供了参考，为小茴香精油的工业应用提供了范本。
4.将本发明提取的小茴香精油作为食品香料添加到烘焙、餐饮中，可以产生独特的风味。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
(1)将小茴香粉碎过筛，放入超临界流体提取工艺设备，加入30％的食用乙醇，加入量为原料重量的3％，调节工艺参数为提取温度75℃、提取压力23MPa和提取时间185min，从分离罐中得到精油膏体；
(2)将步骤(1)得到的精油膏体去除水后，放入分子蒸馏仪进行分离提纯，最后得到小茴香精油，采用二级分子蒸馏法，其中一级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度60℃，进料速度20g/min，真空度100Pa，刮膜转速150r/min；二级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度80℃，进料速度20g/min，真空度100Pa，刮膜转速150r/min。
实施例2
(1)将小茴香粉碎过筛，放入超临界流体提取工艺设备，加入40％的食用乙醇，加入量为原料重量的4％，调节工艺参数为提取温度80℃、提取压力24MPa和提取时间185min，从分离罐中得到精油膏体；
(2)将步骤(1)得到的精油膏体去除水后，放入分子蒸馏仪进行分离提纯，最后得到小茴香精油，采用二级分子蒸馏法，其中一级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度65℃，进料速度22g/min，真空度300Pa，刮膜转速170r/min；二级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度85℃，进料速度22g/min，真空度300Pa，刮膜转速170r/min。
实施例3
(1)将小茴香粉碎过筛，放入超临界流体提取工艺设备，加入50％的食用乙醇，加入量为原料重量的6％，调节工艺参数为提取温度85℃、提取压力25MPa和提取时间190min，从分离罐中得到精油膏体；
(2)将步骤(1)得到的精油膏体去除水后，放入分子蒸馏仪进行分离提纯，最后得到小茴香精油，采用二级分子蒸馏法，其中一级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度70℃，进料速度25g/min，真空度500Pa，刮膜转速200r/min；二级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度90℃，进料速度25g/min，真空度500Pa，刮膜转速200r/min。
实施例4
(1)将小茴香粉碎过筛，放入超临界流体提取工艺设备，加入60％的食用乙醇，加入量为原料重量的7％，调节工艺参数为提取温度90℃、提取压力26MPa和提取时间190min，从分离罐中得到精油膏体；
(2)将步骤(1)得到的精油膏体去除水后，放入分子蒸馏仪进行分离提纯，最后得到小茴香精油，采用二级分子蒸馏法，其中一级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度75℃，进料速度27g/min，真空度800Pa，刮膜转速220r/min；二级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度95℃，进料速度27g/min，真空度800Pa，刮膜转速220r/min。
实施例5
(1)将小茴香粉碎过筛，放入超临界流体提取工艺设备，加入70％的食用乙醇，加入量为原料重量的9％，调节工艺参数为提取温度95℃、提取压力27MPa和提取时间195min，从分离罐中得到精油膏体；
(2)将步骤(1)得到的精油膏体去除水后，放入分子蒸馏仪进行分离提纯，最后得到小茴香精油，采用二级分子蒸馏法，其中一级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度80℃，进料速度30g/min，真空度1MPa，刮膜转速250r/min；二级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度100℃，进料速度30g/min，真空度1MPa，刮膜转速250r/min。
以提取率表征实施例的提取结果，所用物料质量均为100g，提取率计算公式如下：
提取率(％)＝精油质量(g)/物料质量(g)*100％
提取结果见表1。
表1提取实验结果
由表1可知本发明方法提取的小茴香精油提取率为3.13-3.24％，其中实施例3的提取率最高，为本发明最佳方案。
根据上述方法提取的小茴香精油可以作为食品香料应用在烘焙、餐饮中。向饮品中加入0.1％的小茴香精油，经试用，香气纯正，口感好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种小茴香精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将小茴香粉碎过筛，放入超临界流体提取工艺设备，调节相应的工艺参数，从分离罐中得到精油膏体；
(2)将步骤(1)得到的精油膏体去除水后，放入分子蒸馏仪进行分离提纯，最后得到小茴香精油；
其中步骤(2)所述分子蒸馏为二级分子蒸馏法。
2.根据权利要求1所述的一种小茴香精油提取方法，其特征在于，步骤(1)中还需要加入30-70％的食用乙醇，加入量为原料重量的3-9％。
3.根据权利要求1所述的一种小茴香精油提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述的工艺参数为提取温度75-95℃、提取压力23-27MPa和提取时间185-195min。
4.根据权利要求1所述的一种小茴香精油提取方法，其特征在于，步骤(2)中一级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度60-80℃，进料速度20-30g/min，真空度0.1-1MPa，刮膜转速150-250r/min；进一步优化条件为：蒸馏温度70℃，进料速度25g/min，真空度500MPa，刮膜转速200r/min。
5.根据权利要求1所述的一种小茴香精油提取方法，其特征在于，步骤(2)中二级分子蒸馏工艺参数为：蒸馏温度80-100℃，进料速度20-30g/min，真空度0.1-1MPa，刮膜转速150-250r/min；进一步优化条件为：蒸馏温度90℃，进料速度25g/min，真空度500MPa，刮膜转速200r/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述小茴香精油提取方法提取的小茴香精油作为食品香料的应用。
7.根据权利要求6所述小茴香精油的应用，其特征在于，在烘焙、餐饮方面的应用，添加量为0.01-0.3％。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110862869A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-03-06 | 广东暨晴生物医药科技有限公司 | 一种利用超临界co2萃取和二级分子蒸馏工艺制备艾叶精油及其副产物的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003001002A (ja) * | 2001-06-18 | 2003-01-07 | Higashimaru Shoyu Co Ltd | 液状物の抽出方法 |
| CN102165973A (zh) * | 2011-04-11 | 2011-08-31 | 山东三星玉米产业科技有限公司 | 一种风味玉米油及其制备方法 |
| CN103251025A (zh) * | 2013-05-03 | 2013-08-21 | 郑州雪麦龙食品香料有限公司 | 一种香辛料调味料及其制备方法 |
-
2017
- 2017-11-23 CN CN201711189730.0A patent/CN107815350A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 宋航: "《制药分离工程》", 31 August 2011, 华东理工大学出版社 * |
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| CN110862869A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-03-06 | 广东暨晴生物医药科技有限公司 | 一种利用超临界co2萃取和二级分子蒸馏工艺制备艾叶精油及其副产物的方法 |
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