CN107814956A - 一种海藻酸钠‑聚乙烯醇‑膨润土缓释肥料包膜液的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种海藻酸钠‑聚乙烯醇‑膨润土缓释肥料包膜液,其特征在于,首先将膨润土纯化,插层,得到插层膨润土;然后制备中性的氢氧化钠‑盐酸羟胺‑异丙醇混合液,与氯乙酸乙酯协同改性海藻酸钠,得到改性海藻酸钠;最后以改性海藻酸钠、聚乙烯醇和插层膨润土交联,得到一种海藻酸钠‑聚乙烯醇‑膨润土缓释肥料包膜液。本发明的缓释肥料包膜液,可生物降解,绿色环保,实现肥料成分的释放的可控性,同时补充了土壤的碳容量,疏松板结土壤。
Description
技术领域
本发明属于肥料领域,具体涉及一种海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液的生产方法。
背景技术
近年来,由于肥料的流失和低效利用,已经造成了严重的资源浪费和巨大的经济损失,更重要的是对人体、大气、土壤和粮食造成了严重的污染。因此,如何提高肥料的利用率,把肥料的应用与农作物的产量、质量以及环境保护有机地结合起来,已经成为肥料研究领域中特别关注的焦点。
自上世纪50年代以来,欧美和日本等发达国家先后从合理的分配肥料养分和科学的施肥技术转向长效的缓控释肥料的研制,力求以改变肥料本身的特性来提高肥料的利用率。从国内外缓控释肥料的发展和应用现状看,包膜包衣类缓控释肥料代表了缓控释肥料的发展方向。不仅是因为其养分释放的灵活性和稳定性,而且更重要的是它可以实现肥料养分释放、土壤养分供应和植物养分吸收三者相互协调和匹配。因而其对提高肥料利用率,减少肥料的施用数量和次数,减轻不合理施肥对环境和农产品的污染,实现农业和环境的可持续发展,建设“资源节约”和“环境友好”的两型社会具有非常重大的实际意义。
在我国农业分散经营的条件下要推广应用缓控释肥料,特别是大面积包膜包衣类缓控释肥料,就必须研发出能够应用于大田作物、缓控释效果好、同时价格又低廉的品种。而解决问题的关键是开发性能优良、成本低廉和对环境友好的包膜材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环境友好的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液的生产方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液,其特征在于,首先将膨润土纯化,插层,得到插层膨润土;然后制备中性的氢氧化钠-盐酸羟胺-异丙醇混合液,与氯乙酸乙酯协同改性海藻酸钠,得到改性海藻酸钠;最后以改性海藻酸钠、聚乙烯醇和插层膨润土交联,得到一种海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液。
所述的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液,其特征在于,其由如下步骤制备而成:
(1)将膨润土加入到18-20倍重量份的去离子水中,以300-350r/min的搅拌速率充分搅拌80-100min,静置50-60min,取上层悬浮液;采用盐酸溶液调节悬浮液的pH至5-6,60-65℃恒温磁力搅拌2-3h,静置2-3h,抽滤,80-90℃烘干,得到纯化膨润土;
(2)将纯化膨润土加入到30-40倍重量份的去离子水中,搅拌使其充分溶解,加入0.1-0.12倍重量份的插层剂,升高温度至70-80℃,恒温磁力搅拌插层反应5-6h,冷却至室温,抽滤,沉淀置于45-50℃的恒温干燥箱中干燥20-24h,得到插层膨润土;
(3)将盐酸羟胺加入到异丙醇中,混合搅拌均匀,得到盐酸羟胺-异丙醇溶液;将氢氧化钠加入到异丙醇中,混合搅拌均匀,得到氢氧化钠-异丙醇溶液;在搅拌条件下,将氢氧化钠-异丙醇溶液逐滴加入到盐酸羟胺-异丙醇溶液中,至体系的pH为中性,得到混合液,备用;
(4)将海藻酸钠、氢氧化钠和异丙醇以1:0.2-0.3:5-6的质量比混合,搅拌均匀后,加入0.12-0.15倍重量份的氯乙酸乙酯,室温搅拌1-1.5h,然后升温至75-80℃,恒温磁力搅拌4-6h,降低温度至30-35℃,逐滴加入0.25-0.3倍重量份的步骤(3)的混合液,室温磁力搅拌4-5h,过滤,用甲醇洗涤滤饼2-3次,干燥,得到改性海藻酸钠;
(5)将改性海藻酸钠、氢氧化钠和去离子水以1:0.02-0.03:25-30的质量比加入到反应容器中,90-100℃恒温磁力搅拌40-50min,依次加入聚乙烯醇、N-异丙基丙烯酰胺和戊二醛,继续恒温磁力搅拌50-60min,再加入插层膨润土,继续恒温磁力搅拌30-40min,得到海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液。
所述的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液的生产方法,其特征在于,步骤(1)中盐酸溶液的浓度为0.1-0.15mol/L。
所述的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液的生产方法,其特征在于,步骤(2)中的插层剂为十八烷基胺盐酸盐、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基磺酸钠中的一种。
所述的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液的生产方法,其特征在于,步骤(3)中盐酸羟胺-异丙醇溶液为8-10%的盐酸羟胺-异丙醇溶液,氢氧化钠-异丙醇溶液为8-10%的氢氧化钠-异丙醇溶液。
所述的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液的生产方法,其特征在于,步骤(5)中改性海藻酸钠、聚乙烯醇、N-异丙基丙烯酰胺、戊二醛和插层膨润土的质量比为1:0.6-0.7:0.22-0.25:0.3-0.32:0.045-0.06。
本发明的有益效果为:
本发明将膨润土通过纯化和插层,一方面改善了其晶体颗粒易团聚,其无规则的孔道结构、表面形态以及晶体堆积状态,增大层间距,提高膨润土在包膜液中的分散程度,增强改性海藻酸钠、聚乙烯醇和膨润土之间的分子间作用力,另一方面膨润土本身具有一定的保水保肥的能力,改性海藻酸钠、聚乙烯醇和膨润土之间形成以膨润土微粒子为网络点且交联适中的聚合网络,其保水能力更一步加强,并对缓释肥料中的营养成分的释放起到缓释的作用,增长作用时间。本发明将海藻酸钠中活泼的羟基与氯乙酸乙酯反应,将-OH转化为-OCH2COOH,修饰海藻酸钠,羧基溶解于水的能力大于羟基,使得海藻酸钠具有更高的水溶性,同时活泼羟基减少使其水溶液化学稳定性提高,其溶液的粘度降低,致使聚乙烯醇更均匀地进入其分子链之间,更易与聚乙烯醇发生反应,海藻酸钠、聚乙烯醇和膨润土三元接枝所形成的交联网络结构的聚合物,交联网络结构表面积较大,疏松又多孔又有较大表面积的网络结构,以其包覆制备的缓释肥料,具有更强的吸附水分子和养分的能力,使得缓释肥料具有优异的保水保肥的能力。本发明的缓释肥料包膜液,可生物降解,绿色环保,实现肥料成分的释放的可控性,同时补充了土壤的碳容量,疏松板结土壤。
具体实施方式
本实施例的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液,其由如下步骤制备而成:
(1)将膨润土加入到20倍重量份的去离子水中,以300r/min的搅拌速率充分搅拌100min,静置60min,取上层悬浮液;采用盐酸溶液调节悬浮液的pH至5,65℃恒温磁力搅拌2h,静置3h,抽滤,90℃烘干,得到纯化膨润土;
(2)将纯化膨润土加入到30倍重量份的去离子水中,搅拌使其充分溶解,加入0.12倍重量份的插层剂,升高温度至80℃,恒温磁力搅拌插层反应6h,冷却至室温,抽滤,沉淀置于50℃的恒温干燥箱中干燥24h,得到插层膨润土;
(3)将盐酸羟胺加入到异丙醇中,混合搅拌均匀,得到盐酸羟胺-异丙醇溶液;将氢氧化钠加入到异丙醇中,混合搅拌均匀,得到氢氧化钠-异丙醇溶液;在搅拌条件下,将氢氧化钠-异丙醇溶液逐滴加入到盐酸羟胺-异丙醇溶液中,至体系的pH为中性,得到混合液,备用;
(4)将海藻酸钠、氢氧化钠和异丙醇以1:0.3:6的质量比混合,搅拌均匀后,加入0.15倍重量份的氯乙酸乙酯,室温搅拌1.5h,然后升温至80℃,恒温磁力搅拌6h,降低温度至35℃,逐滴加入0.25倍重量份的步骤(3)的混合液,室温磁力搅拌5h,过滤,用甲醇洗涤滤饼3次,干燥,得到改性海藻酸钠;
(5)将改性海藻酸钠、氢氧化钠和去离子水以1:0.03:30的质量比加入到反应容器中,90-100℃恒温磁力搅拌40-50min,依次加入聚乙烯醇、N-异丙基丙烯酰胺和戊二醛,继续恒温磁力搅拌60min,再加入插层膨润土,继续恒温磁力搅拌40min,得到海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液。
本实施例的步骤(1)中盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
本实施例的步骤(2)中的插层剂为十六烷基三甲基溴化铵。
本实施例的步骤(3)中盐酸羟胺-异丙醇溶液为10%的盐酸羟胺-异丙醇溶液,氢氧化钠-异丙醇溶液为10%的氢氧化钠-异丙醇溶液。
本实施例的步骤(5)中改性海藻酸钠、聚乙烯醇、N-异丙基丙烯酰胺、戊二醛和插层膨润土的质量比为1:0.7:0.25:0.3:0.06。
Claims (6)
1.一种海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液,其特征在于,首先将膨润土纯化,插层,得到插层膨润土;然后制备中性的氢氧化钠-盐酸羟胺-异丙醇混合液,与氯乙酸乙酯协同改性海藻酸钠,得到改性海藻酸钠;最后以改性海藻酸钠、聚乙烯醇和插层膨润土交联,得到一种海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液。
2.根据权利要求书1所述的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液,其特征在于,其由如下步骤制备而成:
(1)将膨润土加入到18-20倍重量份的去离子水中,以300-350r/min的搅拌速率充分搅拌80-100min,静置50-60min,取上层悬浮液;采用盐酸溶液调节悬浮液的pH至5-6,60-65℃恒温磁力搅拌2-3h,静置2-3h,抽滤,80-90℃烘干,得到纯化膨润土;
(2)将纯化膨润土加入到30-40倍重量份的去离子水中,搅拌使其充分溶解,加入0.1-0.12倍重量份的插层剂,升高温度至70-80℃,恒温磁力搅拌插层反应5-6h,冷却至室温,抽滤,沉淀置于45-50℃的恒温干燥箱中干燥20-24h,得到插层膨润土;
(3)将盐酸羟胺加入到异丙醇中,混合搅拌均匀,得到盐酸羟胺-异丙醇溶液;将氢氧化钠加入到异丙醇中,混合搅拌均匀,得到氢氧化钠-异丙醇溶液;在搅拌条件下,将氢氧化钠-异丙醇溶液逐滴加入到盐酸羟胺-异丙醇溶液中,至体系的pH为中性,得到混合液,备用;
(4)将海藻酸钠、氢氧化钠和异丙醇以1:0.2-0.3:5-6的质量比混合,搅拌均匀后,加入0.12-0.15倍重量份的氯乙酸乙酯,室温搅拌1-1.5h,然后升温至75-80℃,恒温磁力搅拌4-6h,降低温度至30-35℃,逐滴加入0.25-0.3倍重量份的步骤(3)的混合液,室温磁力搅拌4-5h,过滤,用甲醇洗涤滤饼2-3次,干燥,得到改性海藻酸钠;
(5)将改性海藻酸钠、氢氧化钠和去离子水以1:0.02-0.03:25-30的质量比加入到反应容器中,90-100℃恒温磁力搅拌40-50min,依次加入聚乙烯醇、N-异丙基丙烯酰胺和戊二醛,继续恒温磁力搅拌50-60min,再加入插层膨润土,继续恒温磁力搅拌30-40min,得到海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液。
3.根据权利要求书2所述的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液的生产方法,其特征在于,步骤(1)中盐酸溶液的浓度为0.1-0.15mol/L。
4.根据权利要求书2所述的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液的生产方法,其特征在于,步骤(2)中的插层剂为十八烷基胺盐酸盐、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基磺酸钠中的一种。
5.根据权利要求书2所述的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液的生产方法,其特征在于,步骤(3)中盐酸羟胺-异丙醇溶液为8-10%的盐酸羟胺-异丙醇溶液,氢氧化钠-异丙醇溶液为8-10%的氢氧化钠-异丙醇溶液。
6.根据权利要求书2所述的海藻酸钠-聚乙烯醇-膨润土缓释肥料包膜液的生产方法,其特征在于,步骤(5)中改性海藻酸钠、聚乙烯醇、N-异丙基丙烯酰胺、戊二醛和插层膨润土的质量比为1:0.6-0.7:0.22-0.25:0.3-0.32:0.045-0.06。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180320 |
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