CN107652442A - 一种肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂的生产方法 - Google Patents

一种肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂，其特征在于，首先将膨润土纯化，得到纯化膨润土；然后制备聚二甲基二烯丙基氯化铵；最后以纯化膨润土为网络点，丙烯酸、丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵交联聚合，得到一种肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂。本发明的肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂，不仅含有阴离子（羧基）功能基团，同时含有阳离子（季铵基）功能基团，可以同时吸附NH4 +和PO3 ‑，具有较高的保水性能，可生物降解，在土壤中降解过程中实现NH4 +和PO3 ‑的可控性释放。

Description

一种肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂的生产方法
技术领域
本发明属于肥料领域，具体涉及一种肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂的生产方法。
背景技术
近年来，由于肥料的流失和低效利用，已经造成了严重的资源浪费和巨大的经济损失，更重要的是对人体、大气、土壤和粮食造成了严重的污染。因此，如何提高肥料的利用率，把肥料的应用与农作物的产量、质量以及环境保护有机地结合起来，已经成为肥料研究领域中特别关注的焦点。
自上世纪50年代以来，欧美和日本等发达国家先后从合理的分配肥料养分和科学的施肥技术转向长效的缓控释肥料的研制，力求以改变肥料本身的特性来提高肥料的利用率。从国内外缓控释肥料的发展和应用现状看，包膜包衣类缓控释肥料代表了缓控释肥料的发展方向。不仅是因为其养分释放的灵活性和稳定性，而且更重要的是它可以实现肥料养分释放、土壤养分供应和植物养分吸收三者相互协调和匹配。因而其对提高肥料利用率，减少肥料的施用数量和次数，减轻不合理施肥对环境和农产品的污染，实现农业和环境的可持续发展，建设“资源节约”和“环境友好”的两型社会具有非常重大的实际意义。
在我国农业分散经营的条件下要推广应用缓控释肥料，就必须研发出能够应用于大田作物、缓控释效果好、同时价格又低廉的品种。而解决问题的关键是开发性能优良、成本低廉和对环境友好的缓释材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环境友好的肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂，其特征在于，首先将膨润土纯化，得到纯化膨润土；然后制备聚二甲基二烯丙基氯化铵；最后以纯化膨润土为网络点，丙烯酸、丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵交联聚合，得到一种肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂。
所述的肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将膨润土加入到18-20倍重量份的去离子水中，以300-350r/min的搅拌速率充分搅拌80-100min，静置50-60min，取上层悬浮液；采用盐酸溶液调节悬浮液的pH至5-6，60-65℃恒温磁力搅拌2-3h，静置2-3h，抽滤，80-90℃烘干，得到纯化膨润土；
（2）将单体二甲基二烯丙基氯化铵加入到聚合反应装置中，加入去离子水，使得单体的质量分数为50-60%，加入0.004-0.005倍重量份的过硫酸铵和0.001-0.002倍重量份的亚氨基二琥珀酸四钠盐，开启搅拌，磁力搅拌均匀后，通氮气，升高温度至45-50℃，恒温磁力搅拌30-40min，再加入0.002-0.003倍重量份的过硫酸铵，继续升高温度至70-80℃，恒温磁力搅拌4-6h，至反应体系固含量为45-50%，继续升高温度至85-90℃，继续恒温磁力搅拌80-100min，加入去离子水，调节反应体系固含量为30-40%，趁热出料，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵；
（3）将丙烯酸加入到反应容器中，在冰浴条件下，加入氢氧化钠水溶液至中和；在强力搅拌条件下，依次加入丙烯酰胺、纯化膨润土、过硫酸铵、N，N´-亚甲基双丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵，混合搅拌均匀后，通氮气，缓慢升高温度至70-75℃，恒温磁力搅拌4-6h，趁热出料，得到聚合物，将聚合物剪碎，70-80℃恒温干燥箱中干燥，研磨成粉，得到肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂。
所述的肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中盐酸溶液的浓度为0.1-0.15mol/L。
所述的肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的氢氧化钠水溶液的浓度为0.01-0.02mol/L。
所述的肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中丙烯酸、丙烯酰胺、纯化膨润土、过硫酸铵、N，N´-亚甲基双丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为1：0.3-0.32：0.25-0.28：0.005-0.006：0.001-0.002：1.2-1.4。
本发明的有益效果为：
本发明以纯化膨润土为网络点，丙烯酸、丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵交联聚合，得到一种肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂。丙烯酸、丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵通过接枝聚合和半互穿网络技术，接枝和插层在膨润土上，得到高保水树脂，树脂分子上不仅含有阴离子（羧基）功能基团，同时含有阳离子（季铵基）功能基团，可以同时选择高效吸附NH4 +和PO3 -，具有较高的保水性能，可生物降解，在土壤中降解过程中实现NH4 +和PO3 -的可控性释放。该膨润土基两性高保水树脂可以吸附回收利用废水中的氮和磷等营养元素，制备缓释肥料；应用此法制备缓释肥料，经济、低能耗、操作简单，适合应用推广。
具体实施方式
本实施例的肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂，其由如下步骤制备而成：
（1）将膨润土加入到20倍重量份的去离子水中，以300r/min的搅拌速率充分搅拌100min，静置60min，取上层悬浮液；采用盐酸溶液调节悬浮液的pH至5，65℃恒温磁力搅拌2h，静置3h，抽滤，90℃烘干，得到纯化膨润土；
（2）将单体二甲基二烯丙基氯化铵加入到聚合反应装置中，加入去离子水，使得单体的质量分数为60%，加入0.004倍重量份的过硫酸铵和0.001倍重量份的亚氨基二琥珀酸四钠盐，开启搅拌，磁力搅拌均匀后，通氮气，升高温度至50℃，恒温磁力搅拌40min，再加入0.002倍重量份的过硫酸铵，继续升高温度至75℃，恒温磁力搅拌6h，至反应体系固含量为50%，继续升高温度至90℃，继续恒温磁力搅拌100min，加入去离子水，调节反应体系固含量为30%，趁热出料，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵；
（3）将丙烯酸加入到反应容器中，在冰浴条件下，加入氢氧化钠水溶液至中和；在强力搅拌条件下，依次加入丙烯酰胺、纯化膨润土、过硫酸铵、N，N´-亚甲基双丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵，混合搅拌均匀后，通氮气，缓慢升高温度至75℃，恒温磁力搅拌6h，趁热出料，得到聚合物，将聚合物剪碎，80℃恒温干燥箱中干燥，研磨成粉，得到肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂。
本实施例的步骤（1）中盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
本实施例的步骤（3）中的氢氧化钠水溶液的浓度为0.01mol/L。
本实施例的步骤（3）中丙烯酸、丙烯酰胺、纯化膨润土、过硫酸铵、N，N´-亚甲基双丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为1：0.3：0.25：0.005：0.001：1.3。

Claims (5)

1.一种肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂，其特征在于，首先将膨润土纯化，得到纯化膨润土；然后制备聚二甲基二烯丙基氯化铵；最后以纯化膨润土为网络点，丙烯酸、丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵交联聚合，得到一种肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂。
2.根据权利要求书1所述的肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将膨润土加入到18-20倍重量份的去离子水中，以300-350r/min的搅拌速率充分搅拌80-100min，静置50-60min，取上层悬浮液；采用盐酸溶液调节悬浮液的pH至5-6，60-65℃恒温磁力搅拌2-3h，静置2-3h，抽滤，80-90℃烘干，得到纯化膨润土；
（2）将单体二甲基二烯丙基氯化铵加入到聚合反应装置中，加入去离子水，使得单体的质量分数为50-60%，加入0.004-0.005倍重量份的过硫酸铵和0.001-0.002倍重量份的亚氨基二琥珀酸四钠盐，开启搅拌，磁力搅拌均匀后，通氮气，升高温度至45-50℃，恒温磁力搅拌30-40min，再加入0.002-0.003倍重量份的过硫酸铵，继续升高温度至70-80℃，恒温磁力搅拌4-6h，至反应体系固含量为45-50%，继续升高温度至85-90℃，继续恒温磁力搅拌80-100min，加入去离子水，调节反应体系固含量为30-40%，趁热出料，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵；
（3）将丙烯酸加入到反应容器中，在冰浴条件下，加入氢氧化钠水溶液至中和；在强力搅拌条件下，依次加入丙烯酰胺、纯化膨润土、过硫酸铵、N，N´-亚甲基双丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵，混合搅拌均匀后，通氮气，缓慢升高温度至70-75℃，恒温磁力搅拌4-6h，趁热出料，得到聚合物，将聚合物剪碎，70-80℃恒温干燥箱中干燥，研磨成粉，得到肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂。
3.根据权利要求书2所述的肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中盐酸溶液的浓度为0.1-0.15mol/L。
4.根据权利要求书2所述的肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的氢氧化钠水溶液的浓度为0.01-0.02mol/L。
5.根据权利要求书2所述的肥料缓释载体用的膨润土基两性高保水树脂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中丙烯酸、丙烯酰胺、纯化膨润土、过硫酸铵、N，N´-亚甲基双丙烯酰胺和聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为1：0.3-0.32：0.25-0.28：0.005-0.006：0.001-0.002：1.2-1.4。
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