CN101973808B - 一种淀粉包膜材料及其在包膜缓控释肥料中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种淀粉包膜材料及其在包膜缓控释肥料中的应用。该包膜材料包括：淀粉、纤维素、腐殖酸和交联剂；其淀粉的质量为所述的淀粉包膜材料质量的90.0％～95.0％，纤维素的质量为所述的淀粉包膜材料质量的0～10.0％、且≠0，腐殖酸的质量为所述的淀粉包膜材料质量的0～10.0％、且≠0，交联剂的质量为所述包膜材料质量的0.2％～5.0％。本淀粉包膜材料用作包膜缓控释肥料的包膜，包膜质量是所述的包膜缓控释肥料质量的2％～30％。本包膜材料具有良好的成膜和抗水性能，且可降解，所述材料的生产、应用具有环境友好性。通过调整包膜材料的组分组成、包膜材料和颗粒肥料的比例，可制备不同释放期的缓控释肥料。根据本发明制备缓控释肥料，所用原料来源广，便宜易得，制备方法简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉包膜材料及其在包膜缓控释肥料中的应用，属于材料与肥料技术领域。
背景技术
目前，由于化肥的不合理使用和化肥的淋失、转化、挥发等原因，造成了巨大的资源浪费和严重的环境污染。因此，如何把肥料应用与农作物的产量、质量以及环境保护有机地结合起来，已经成为肥料领域研究中特别关注的焦点。
上世纪80年代以来，美国、日本、加拿大等发达国家都将研究重点由科学施肥技术转向新型缓控释肥料的研制，力求从改变化肥自身的特性来大幅度提高肥料的利用率。缓控释肥料可以实现肥料养分释放、土壤养分供应和植物养分吸收的平衡和协调，不但可以提高肥料利用率，降低施肥量，减轻不合理施肥对环境和农产品的污染，同时可以做到一次性施肥，更便于在我国农业分散经营的条件下推广。
从国内外缓控释肥料研究和应用现状看，包膜型缓控释肥料代表了缓控释肥料的发展方向。包膜型缓控释肥料的制造过程通常不涉及化肥的化学反应，通过包膜材料的成分和结构的调整，还能灵活地调节其释放特性，在技术和经济上具有较大优势。包膜型缓控释肥料养分释放几乎不受土壤微生物、温度等环境因素的影响，肥效较为稳定。但是，由于成本较高，如一股的硫包衣和有机聚合物包膜尿素的成本为尿素的3～8倍，限制了其在大田作物上的广泛应用，多用于非农业市场(高尔夫球场、苗圃、专业草坪、景观园艺)，仅有10％用于农业，且主要是用在经济价值高的蔬菜、草莓、柑橘等，用在大田粮食作物上的比例就更少。
我国是农业大国，化肥用量很大。将缓控释肥料在我国进行大面积推广，必须研发出能够应用于大田作物、缓控释效果好、同时成本又低廉的缓控释肥料。而解决问题的关键是开发生产性能优良、廉价的包膜材料。
目前，已研究和应用的包膜材料可分为无机物粉末、有机聚合物、环境友好型材料三大类。无机物粉末作为包膜材料的优点是材料来源广泛、价格低，肥料养分释放完了以后，残留在土壤中空壳能够自行破碎，不仅对土壤环境无污染而且还有改善土壤结构、提供某些微量元素的作用；其缺点是缓控释效果差，养分含量低，未能真正达到包膜缓控释肥料的要求。一股说来，有机聚合物形成的包膜比硫磺等无机物形成的膜具有更好的阻水性能，包膜表面更光滑更薄，缓控释效果也更好；其缺点是聚合物成本高，残留在土壤中的聚合物空壳不易降解，容易造成土壤环境污染。目前，在环境友好型材料方面的研究主要集中在一些水溶性聚合物和天然产物上，特别是一些天然高分子，由于其缓控释效果好、易降解、对环境友好而成为研究的重点，这些物质来源广泛、价格低廉，因而具有广阔的发展前景。
选用价格便宜、对土壤和水源没有污染、可生物降解的高分子材料越来越受到人们的关注。目前研究较多的是采用淀粉、壳聚糖等天然高分子材料与可生物降解的聚合物材料(如聚乙烯醇、聚乳酸等)共混。吴春华等人(吴春华，安鑫南，刘应隆，南京林业大学学报(自然科学版)，2002，5，21～23)以芭蕉芋淀粉与聚乙烯醇为原料，在交联剂的作用下，制得包膜料液，用此料液给尿素涂膜，制得包膜尿素。将包膜尿素与未包膜尿素的性能进行对比试验，结果表明，此包膜尿素缓释性能良好，且有保水性，抗结块性。此包膜材料具有可生物降解、无环境污染等特点。但是，所制备的包膜尿素肥料中尿素的含量低于10％。陈强等人(陈强，张文清，吕伟娇，高分子材料科学与工程，2005，3，290～293)采用壳聚糖、聚乙烯醇、淀粉为基本原料，采用共混、交联的方法制备出缓释化肥包膜材料也具有可生物降解、无环境污染等特点。李东坡申请的中国专利(一种用于生产包膜肥料的膜材料及其制备工艺，公开号CN 101200393A；醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料及制备工艺，公开号CN 101200400A)描述了淀粉经化学改性制备高取代度醋酸酯淀粉，进一步利用高取代度醋酸酯淀粉与其他物质配制成包膜材料对尿素进行包膜，制得醋酸酯淀粉包膜尿素肥料。唐华丽等人(唐华丽，熊汉国，赵琳琳，现代塑料加工应用，2008，4，16～19)以乙酰化淀粉100份、聚乙烯醇85份、纳米二氧化硅5份、六次甲基四胺14份、甘油12份制成膜材料，研究表明该复合膜材料对尿素具有一定的控制释放作用。
本发明以价廉、环境友好的淀粉、纤维素、腐植酸等天然高分子及其衍生物为主要原料，通过共混并对其进行交联改性，制备出化肥缓(控)释剂，即包膜材料，再将其应用于农用化肥的包覆上，从而制备出性能良好的缓控释肥料。这种缓控释肥料价格便宜，包膜材料易降解，对土壤和水源无污染，是一种很有开发前景的缓控释肥料。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、可降解的天然高分子材料——淀粉作包膜材料以及采用该包膜材料的包膜缓控释肥料。
本发明所提供的缓控释肥料的专用包膜材料——淀粉包膜材料是由淀粉、纤维素、腐殖酸和交联剂组成；其中，所述的淀粉的质量为所述的包膜材料质量的90.0％～95.0％、所述的纤维素的质量为所述的包膜材料质量的0～10.0％、且≠0，所述的腐殖酸的质量为所述的包膜材料质量的0～10.0％、且≠0，所述的交联剂的质量为所述的包膜材料质量的0.2％～5.0％。
其中，所述的淀粉为下述2种淀粉中的至少一种：小麦淀粉、玉米淀粉。
所述的纤维素为下述3种纤维素中的至少一种：甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素。
所述的交联剂为下述2种物质的任意组合：N，N/-亚甲基双丙烯酰胺、丙三醇。
本发明提供一种所述的淀粉包膜材料的水分散液，其特征在于按如下步骤制备：
1)将水和所述的质量比的淀粉、纤维素、腐殖酸依次加入反应釜中，搅拌，混合均匀，加热至60～90℃，糊化，其水的质量为淀粉包膜材料质量的3.5～9.0倍；
2)再将所述的质量比的交联剂加入，在90～100℃下回流，使其发生交联反应；之后，搅拌、冷却出料，得淀粉包膜材料水分散液。
本发明的包膜材料是具有良好缓控释性和可降解性的淀粉高分子材料。应用于作包膜缓控释肥料的包膜，包膜质量是所述的包膜缓控释肥料质量的2％～30％。
本发明的淀粉包膜材料用于作包膜缓控释肥料的包膜的方法是：
1)将所述的淀粉包膜材料制备成水分散液：将水和所述的质量比的淀粉、纤维素、腐殖酸依次加入反应釜中，搅拌，混合均匀，加热至60～90℃，糊化，其水的质量为淀粉包膜材料质量的3.5～9.0倍；再将所述的质量比的交联剂加入，在90～100℃下回流，使其发生交联反应；之后，搅拌、冷却出料，得淀粉包膜材料水分散液；
2)肥料包膜：将颗粒肥料置于沸腾式或转鼓式流化床中进行预热，温度为50～95℃；将上述1)制备的淀粉包膜材料的水分散液，通过喷涂的方式涂于预热的颗粒肥料表面，制成包膜缓控释肥料。
其中：所述的颗粒肥料的平均粒径为2～5mm。
本发明具有如下优点：
本发明的一种应用于包膜缓控释肥料的淀粉包膜材料。优选原料包括淀粉、纤维素、腐殖酸等天然高分子物质制成，由其制备的包膜缓控释肥料具有成本低廉、可完全降解、生产和使用环境友好的特点。
由于交联剂的引入，使得包膜材料在包覆到肥料颗粒表面上成膜后可形成交联高分子膜。通过交联剂的作用，减少了淀粉、纤维素等天然高分子中亲水基团的含量，达到包膜材料难溶于水的目的；通过调整原料组分组成、交联剂用量，控制交联高分子膜的交联密度，进一步达到调控缓控释肥料养分释放的目的。
本发明的淀粉包膜材料及其包膜缓控释肥料的制备具有原料易得、方法简单、操作方便、生产安全、无环境污染，便于推广应用等优点。
具体实施方式
(1)淀粉包膜材料及其制备方法
本发明中所述的淀粉包膜材料优选原料包括淀粉、纤维素、腐殖酸和交联剂。所述的淀粉包括小麦淀粉或玉米淀粉，所述的纤维素包括甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟乙基纤维素，所述的交联剂包括N，N/-亚甲基双丙烯酰胺或丙三醇。
制备本发明淀粉包膜材料的方法包括在反应釜中将水、淀粉、纤维素、腐殖酸依次加入，搅拌、混合均匀，加热糊化，反应釜内温度优选60～90℃；再加入交联剂，在90～100℃下回流，使其发生交联反应；之后，搅拌、冷却出料，制得发明的淀粉包膜材料水分散液。
(2)包膜缓控释肥料及其制备方法
本发明中所述的肥料核芯可以是任何水溶性颗粒肥料，包括单一肥料(氮肥如尿素、磷肥如磷酸铵、钾肥如硫酸钾)和任意氮磷钾比例的复合肥料、复混肥料。
制备本发明的包膜缓控释肥料的方法包括在沸腾式或转鼓式流化床中，将本发明中所述的包膜材料包覆到肥料颗粒表面而形成交联高分子膜的包膜过程，流化床内温度优选50～95℃。包膜过程是采用本领域中常用包膜工艺进行，优选在沸腾式或转鼓式流化床中以喷涂的方式将本发明的包膜材料包覆到肥料颗粒表面。
(3)包膜缓控释肥料的缓控释性能测试
在25℃的条件下，采用水浸泡法测试包膜缓控释肥料的养分释放期，以累积养分释放率达到80％时所需天数来表示。
将一定量研制的包膜缓控释肥料放入水中，包膜缓控释肥料中养分通过包膜材料溶入到水中，一定天数后，分别测试氮、磷、钾的总含量，即按GB/T8572-2001标准测试氮的总含量，按GB/T8573-1999标准测试磷的总含量，按GB/T8574-1988标准测试钾的总含量。
下面列举具体实例对本发明予以进一步说明。
实施例1
(1)淀粉包膜材料分散液的制备
将蒸馏水90ml、小麦淀粉9.0g、甲基纤维素0.3g、腐殖酸0.2g加入带有搅拌器、温度计、冷凝器和加热装置的反应釜中，室温搅拌1小时后，加热至60～90℃下糊化，再加入交联剂N，N/-亚甲基双丙烯酰胺0.3g、丙三醇0.2g，在90～100℃下回流2～3小时，冷却出料。
(2)包膜缓控释肥料的制备
将5kg粒径为3～4mm的颗粒尿素装入沸腾式流化床内，预热至95℃，将上述包膜材料分散液5kg从双流喷嘴喷涂到颗粒尿素表面，喷涂速度大约为30g/min.。
所制备的包膜缓控释肥料的养分释放期为65天。
实施例2
同实施例1，但将小麦淀粉以玉米淀粉代替。
所制备的包膜缓控释肥料的养分释放期为38天。
实施例3
同实施例1，但将甲基纤维素以羟乙基纤维素代替。
所制备的包膜缓控释肥料的养分释放期为52天。
实施例4
同实施例1，但将甲基纤维素以羧甲基纤维素代替。
所制备的包膜缓控释肥料的养分释放期为45天。
实施例5
(1)包膜材料分散液的制备
将蒸馏水88ml、小麦淀粉10.8g、甲基纤维素0.4g、腐殖酸0.2g加入带有搅拌器、温度计、冷凝器和加热装置的反应釜中，室温搅拌1～2小时后，加热至80～90℃下糊化，再加入交联剂N，N/-亚甲基双丙烯酰胺0.4g、丙三醇0.2g，在90～100℃下回流2～3小时，冷却出料。
(2)包膜缓控释肥料的制备
将5kg粒径为3～4mm的颗粒尿素装入沸腾式流化床内，预热至95℃，将上述包膜材料分散液5kg从双流喷嘴喷涂到颗粒尿素表面，喷涂速度大约为35g/min.。
所制备的包膜缓控释肥料的养分释放期为83天。
实施例6
(1)包膜材料分散液的制备
同实施例5。
(2)包膜缓控释肥料的制备
将5kg粒径为2～4mm的颗粒复合肥料装入沸腾式流化床内，预热至95℃，将上述包膜材料分散液5kg从双流喷嘴喷涂到颗粒复合肥料表面，喷涂速度大约为35g/min.。
所制备的包膜缓控释肥料的养分释放期为94天。
实施例7
同实施例5，但将颗粒尿素以磷酸铵代替。
所制备的包膜缓控释肥料的养分释放期为79天。
实施例8
(1)包膜材料分散液的制备
同实施例5。
(2)包膜缓控释肥料的制备
将5kg粒径为3～4mm的颗粒尿素装入转鼓式流化床内，预热至95℃，将上述包膜材料分散液5kg从喷嘴喷涂到颗粒尿素表面，喷涂速度大约为30g/min.。
所制备的包膜缓控释肥料的养分释放期为81天。
Claims (5)
1.一种淀粉包膜材料，其特征在于该淀粉包膜材料为：淀粉、纤维素、腐植酸和交联剂；其中，所述的淀粉的质量为所述的淀粉包膜材料质量的90.0%~95.0%，所述的纤维素的质量为所述的淀粉包膜材料质量的0~10.0%、且≠0，所述的腐植酸的质量为所述的淀粉包膜材料质量的0~10.0%、且≠0，所述的交联剂的质量为所述的淀粉包膜材料质量的0.2%~5.0%，各组分质量百分比之和=100%；其中，
所述的淀粉为小麦淀粉、玉米淀粉中的至少一种；
所述的纤维素为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素中的至少一种；
所述的交联剂为N,N/-亚甲基双丙烯酰胺与丙三醇的任意组合。
2.一种权利要求1所述的淀粉包膜材料的水分散液，其特征在于按如下步骤制备：
1）将水和所述的质量比的淀粉、纤维素、腐植酸依次加入反应釜中，搅拌，混合均匀，加热至60~90℃，糊化, 其水的质量为淀粉包膜材料质量的3.5~9.0倍；
2) 再将所述的质量比的交联剂加入，在90~100℃下回流，使其发生交联反应；之后，搅拌、冷却出料，得淀粉包膜材料水分散液。
3.权利要求1所述的淀粉包膜材料的应用，其特征在于用于作包膜缓控释肥料的包膜，包膜质量是所述的包膜缓控释肥料质量的2%~30%。
4.根据权利要求3所述的淀粉包膜材料的应用，其特征在于应用方法是：
1）将所述的淀粉包膜材料制备成水分散液：将水和所述的质量比的淀粉、纤维素、腐植酸依次加入反应釜中，搅拌，混合均匀，加热至60~90℃，糊化, 其水的质量为淀粉包膜材料质量的3.5~9.0倍；再将所述的质量比的交联剂加入，在90~100℃下回流，使其发生交联反应；之后，搅拌、冷却出料，得淀粉包膜材料水分散液；
2）肥料包膜：将颗粒肥料置于沸腾式或转鼓式流化床中进行预热，温度为50~95℃；将上述1）制备的淀粉包膜材料的水分散液，通过喷涂的方式涂于预热的颗粒肥料表面，制成包膜缓控释肥料。
5.根据权利要求4所述的淀粉包膜材料的应用，其特征在于：所述的颗粒肥料的平均粒径为2~5mm。
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