CN101200400A - 醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料及制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包膜尿素肥料及制备，具体地说是利用高取代度醋酸酯淀粉制备醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料及制备工艺。其利用高取代度醋酸酯淀粉与其他物质组方配制成包膜材料对尿素进行包膜，生产醋酸酯淀粉包膜尿素肥料，被包膜的尿素可以是普通大颗粒尿素，或在表面涂层生化抑制剂的大颗粒尿素，生化抑制剂为脲酶抑制剂或/和硝化抑制剂，制备醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料。本发明包膜控释肥料最显著的特点是采用可完全生物降解的包膜材料高取代度醋酸酯淀粉进行包膜，施用此种肥料对土壤环境无污染，是一种真正的绿色环保型包膜肥料。并且包膜材料来源广，材料易得，价格低廉，大大降低了包膜肥料的生产成本。

Description

醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料及制备工艺
技术领域
本发明涉及包膜尿素肥料及制备，具体地说是利用高取代度醋酸酯淀粉制备醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料及制备工艺。
背景技术
尿素是一种廉价的高含氮量化肥，我国目前尿素年生产能力4000～4500万吨，而每年农业生产消费量为4000万吨，但尿素氮的总体利用率只有35～40％，距发达国家利用率50％～60％差距较大，氮素损失较多，施入氮素的经济效益较低，既造成资源的巨大浪费又使农业生产成本增加。长期施用产生氮肥的面源污染，引起温室效应和水体的富营养化，使生态环境恶化。为缓解这些问题，需通过改进氮素肥料的自身性能，使氮素肥料缓慢释放供给植物营养，延长有效作用时间，减缓其在土壤中的转化强度，从而提高氮素肥料利用率。
目前工业所生产和农业施用的普通颗粒尿素都是速溶肥料，在水和土壤中溶解转化很快。尿素施入土壤后在土壤中的脲酶作用下很快转化为铵态氮，大量的铵态氮使土壤pH值迅速升高，氨挥发增加；在通气状况良好的土壤中，在土壤硝化细菌的作用下发生硝化作用，铵态氮在很短的时间内就转化为亚硝态氮和硝态氮，硝态氮在土壤中极易淋失，亚硝态氮也会以氮的氧化物的形式呈气态损失，造成肥料氮的大量损失，从而降低了肥料氮的利用率。
具有关资料显示，在常温下，尿素氮肥在土壤中在脲酶的作用下水解的时间一般在3天左右，而没有脲酶存在，则需要30年才能水解完全。因此向尿素中添加脲酶抑制剂抑制土壤中脲酶活性是减缓尿素水解、延长尿素肥效期的简便而有效方法；向尿素中添加硝化抑制剂可以有效抑制硝化作用的发生，减缓铵态氮向硝态氮的转化速度，减少土壤中硝态氮的浓度，增加铵态氮在土壤中的吸附与固定量，显著延长氮素肥效期，因此降低肥料氮的损失，提高尿素态氮的利用率。，如果在尿素颗粒表面包膜可以避免尿素与土壤和水的直接接触，避免尿素施入土壤后迅速溶解和水解，可有效延长尿素态氮在土壤中的存留时间，延长尿素有效作用时间。将颗粒尿素肥料与脲酶抑制剂和硝化抑制剂结合再包膜制成包膜肥料，使生化抑制剂与膜的作用功能有机地结合起来，使尿素的肥效更持久，氮素利用率更高，一次作基肥施用对作物种子和幼苗安全，彻底改变了普通颗粒尿素作基肥施用烧种、烧苗现象。
目前已出显的树脂类高分子包膜肥料，因其膜材料在土壤中难以降解而给土壤生态环境造成二次污染已引起广泛关注。本发明为克服这些缺点而采用高取代度的醋酸酯淀粉材料进行尿素包膜，取得了很好的效果，有效解决了包膜材料在土壤中难以降解的问题，并达到了延缓和控制尿素释放和转化的显著效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能显著延长尿素在土壤中存留和氮转化时间、延长尿素在土壤中溶出、水解和转化硝态氮的时间，显著提高尿素肥料的氮素利用率，膜材料在土壤中无残留，对土壤环境无污染的醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料及制备工艺。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：肥料包括肥芯和包膜层按重量份数计，肥料肥芯成份为：100份尿素、0.0625～1份脲酶抑制剂和/或0.5～2份硝化抑制剂，5～10份粘结剂和500～1000ml有机溶剂；肥芯中粘结剂为丙烯酸树脂和乙基纤维素1～3∶3～5；100份尿素肥芯所用包膜液成份按重量份数计为：9～20份醋酸酯淀粉、0.9～10份乙基纤维素、0.09～1份无机调理剂、0.09～2份增塑剂和90～400份有机溶剂；所述无机调理剂为滑石粉、沸石粉和/或硅藻土；增塑剂为：乙二醇、丙三醇、聚乙二醇和/或邻苯二甲酸二甲酯。
所述脲酶抑制剂可以是N-丁基硫代磷酸三胺、N-丁基磷酸三酰胺或N-甲基吡咯烷酮；硝化抑制剂可以是双氰胺、3、4二甲基吡唑或3、5二甲基吡唑。
所述有机溶液可为工业乙醇、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、二甲亚砜或1.4-二氧六环中的一种或其组合，所述组合的重量份数比例为：N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺∶二氯甲烷或三氯甲烷∶丙酮为2-3∶3-4∶1-3；增塑剂混合比例为乙二醇∶丙三醇∶聚乙二醇∶邻苯二甲酸二甲酯为1∶1∶1∶1。所述尿素含氮量为46％～46.3％，粒径0.5～4.5mm。
肥料的制备工艺：将按重量份数计，取0.0625～1份脲酶抑制剂和/或0.5～2份硝化抑制剂，5～10份粘结剂和500～1000ml有机溶剂混合组成悬浮液，并将其喷涂到利用流化床得到的流化状态的100份尿素上，得到肥料肥芯；而后将按重量计，取9～20份醋酸酯淀粉、0.9～10份乙基纤维素、0.09～1份无机调理剂、0.09～2份增塑剂和90～400份有机溶剂混合得到包膜液，并在35℃～85℃条件下水浴加热后，将包膜液包膜在流化状态的肥料肥芯上，即得到醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料。
所述流化床运行的参数为进风温度60～85℃，压缩空气压强0.35～0.65Pa，喷头雾化压0.05～0.25Pa。所述脲酶抑制剂可以是N-丁基硫代磷酸三胺、N-丁基磷酸三酰胺或N-甲基吡咯烷酮；硝化抑制剂可以是双氰胺、3、4二甲基吡唑或3、5二甲基吡唑。所述有机溶液可为工业乙醇、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、二甲亚砜或1.4-二氧六环中的一种或其组合，所述组合的重量份数比例为：N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺∶二氯甲烷或三氯甲烷∶丙酮为2-3∶3-4∶1-3；增塑剂混合比例为乙二醇∶丙三醇∶聚乙二醇∶邻苯二甲酸二甲酯为1∶1∶1∶1。所述包膜肥芯也可以是颗粒状复合肥、钾肥、磷肥或是粉末状肥料。
本发明具有如下优点：
1.本发明包膜控释肥料最显著的特点是采用可完全生物降解的包膜材料高取代度醋酸酯淀粉进行包膜，施用此种肥料对土壤环境无污染，是一种真正的绿色环保型包膜肥料。并且包膜材料来源广，材料易得，价格低廉，大大降低了包膜肥料的生产成本。
2.本发明在先涂层生化抑制剂制成涂层抑制剂尿素肥芯的基础上，再进行包膜，在工艺上分两步进行，使包膜严紧致密，控制生化抑制剂和尿素释放效果明显。克服了现有技术工艺将抑制剂混在包膜溶剂中包膜，造成不能形成严紧致密的包膜层，使包膜层因抑制剂颗粒的存在而形成过多孔洞，包膜控制效果很差的缺点，同时克服了以往只添加抑制剂尿素肥料缓释效果差的缺点。
3.本发明所用生化抑制剂量远低于现有技术，而缓/控释效果显著高于现有技术，使生产成本大为降低，施用效果明显提高。
4.有效控制和延缓了尿素在土壤中释放和水解与转化时间，使包膜作用与生化抑制剂作用互补，充分发挥其协同作用的功效，以及脲酶抑制剂NBPT与硝化抑制剂DCD作用原理互补，尿素肥效期明显延长，实现了一次基施氮肥可满足作物整个生长季对氮肥的需要，农业生产省工、省时。
5.显著提高尿素的氮素利用率，其利用率可提高10～20个百分点。
6.本发明操作与工艺流程简单，易于实现；在控释尿素肥料工业化生产过程中采用转鼓包膜结合造粒设备即可实现包膜，无需对其他流程进行改进，易于进行工业化大规模生产。
7.本发明有机溶剂回收率可达到95％，实现循环使用，具有生产成本低，产品农业生产施用效果好的特点。对于尿素二次加工而言，生产1吨本发明尿素产品只在原有尿素成本基础上增加10％～20％成本。脲酶抑制剂NBPT与硝化抑制剂DCD都是廉价而高效的化学产品，具有原料易得、用量少、效果好、降解快、对环境无污染的特点。
8.本发明与现有控释尿素相比，具有控制尿素释放与水解和转化的多重作用，克服了以往的缓/控释尿素只含有脲酶抑制剂或硝化抑制剂单一作用的缺点，同时也克服了以前的产品主要采用氢醌(对苯二酚)作脲酶抑制剂及其降解产物污染环境的弊端，实现了环境友好的缓/控释尿素的生产。
9.本发明的包膜控释尿素施入土壤后，土壤中可保持尿素含量35～90天以上，延长尿素肥效期60～100天，肥料总有效期达到100～130天。
10.本发明克服了直接添加脲酶抑制剂或(和)硝化抑制剂尿素肥料肥效期短、抑制剂有效作用时间短、尿素进入土壤后分解转化快、养分释放集中而易流失的缺点。是目前最为理想的环境友好型绿色包膜控释肥料之一。
11.本发明的包膜控释尿素肥料适用于各种作物，并且对后茬作物有明显效果。
说明书附图
图1为本发明流化床生产包膜控释尿素肥料工艺流程结构图。
标号为：1.喷射塔、2.肥料进料口、3.废气排出口、4.雾化喷头、5.流量控制器、6.进风通道、7.热交换器、8.孔板流量计、9.鼓风机、10.液罐、T1.进风温度计、T2.物料温度计、T3.排风温度计、SL.热交换方向。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明以化肥工业生产的尿素为肥料原料，含氮量为46％～46.3％，粒径0.5～4.5mm；以脲酶抑制剂N-丁基硫代磷酸三胺(NBPT)和/或硝化抑制剂双氰胺(DCD)；以丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物为粘结剂，将脲酶抑制剂和/或硝化抑制剂均匀粘结于尿素表面，然后再用高取代度(取代度2～2.95)醋酸酯淀粉为主料与乙基纤维素为辅料形成共聚物为包膜材料，滑石粉、沸石粉和/或硅藻土为无机调理剂，乙二醇、丙三醇、聚乙二醇和/或邻苯二甲酸二甲酯为增塑剂，以工业乙醇、N-N二甲基甲(乙)酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、二甲亚砜和/或1.4-二氧六环为有机溶剂组成溶混物进行包膜。脲酶抑制剂也可以是N-丁基磷酸三酰胺或N-甲基吡咯烷酮；硝化抑制剂也可以是3、4二甲基吡唑或3、5二甲基吡唑。
每100份尿素，用脲酶抑制剂N-丁基硫代磷酸三胺(NBPT)0.0625～1份和/或硝化抑制剂双氰胺(DCD)0.5～2份，5～10份丙烯酸树脂与乙基纤维素为粘结剂与工业乙醇500～1000ml混合制成粘结剂涂布尿素表面得到尿素核芯肥料；而后对尿素核芯肥料进行包膜，每100份尿素用9～20份醋酸酯淀粉与0.9～10份乙基纤维素形成共聚物、0.09～1份无机调理剂、0.09～2份增塑剂与90～400份有机溶剂混合，在35℃～85℃条件下水浴加热，充分搅拌形成肥料用包膜溶液，有机溶剂可以为工业乙醇、N-N二甲基甲(乙)酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、二甲亚砜或1.4-二氧六环一种或其组合，如有机溶剂可以按N-N二甲基甲(乙)酰胺∶二氯甲烷(三氯甲烷)∶丙酮为3∶4∶3比例配制；增塑剂也可以是乙二醇与丙三醇按一定比例混合而成。
重量份数计：每100份高取代度醋酸酯淀粉，10～50份乙基纤维素，1～5份无机膜调理剂，1～10份增塑剂，1000～2000份有机溶剂。
将脲酶抑制剂NBPT或/和硝化抑制剂DCD，同丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物和有机溶剂混合组成悬浮液，均匀涂布在尿素颗粒表面制得包膜尿素核芯肥料，再在包膜尿素核芯肥料表面包裹醋酸酯淀粉膜。
控释尿素的制备工艺：采用流化床涂布技术，将与尿素量相应比例的脲酶或/和硝化抑制剂加入到相应的丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物和有机溶剂组成的粘结剂中，充分混合均匀后利用流化床在尿素流化状态下、在尿素颗粒表面进行喷涂，将脲酶抑制剂NBPT或/和硝化抑制剂DCD、丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物和有机溶剂组成的混合溶液均匀地涂布在尿素颗粒表面，形成光滑而均匀的抑制剂涂布层，制得控释尿素肥料的核芯。也可以对大颗粒尿素直接包膜，生产包膜肥料。
再将上述制得的控释尿素肥料核芯在流化状态下进行包膜，以醋酸酯淀粉与乙基纤维素共聚物，滑石粉、沸石粉和/或硅藻土为调理剂，乙二醇、丙三醇、聚乙二醇和/或邻苯二甲酸为增塑剂和有机溶剂混溶物为包膜溶液。
流化床运行参数为进风温度60～85℃，压缩空气压强0.35～0.65Pa，喷头雾化压0.05～0.25Pa。可在流化床的排风装置末端加装回收有机溶剂装置回收乙醇等有机溶剂。
实施例1：
将每100份含氮46.3％的颗粒尿素，采用脲酶抑制剂N-丁基硫代磷酸三胺(NBPT)0.0625份与硝化抑制剂双氰胺(DCD)2份，5份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物，工业乙醇溶液500ml。将相应量丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物溶入工业乙醇溶液中，再将相应量的脲酶抑制剂N-丁基硫代磷酸三胺(NBPT)与硝化抑制剂双氰胺(DCD)混合均匀后加入其中搅拌均匀组成混合悬浮溶液。利用流化床流化尿素颗粒涂布混合悬浮溶液，流化床运行参数为进风温度60℃，压缩空气压强0.35Pa，喷头雾化压0.05Pa，制得含氮43.2％的尿素肥芯。再将制得的每100份尿素肥芯放入流化床中，用9份醋酸酯淀粉与0.9份乙基纤维素形成共聚物、0.09滑石粉无机调理剂、0.09份邻苯二甲酸二甲酯与90份工业乙醇混合制成包膜溶液，流化床运行参数为进风温度60℃，压缩空气压强0.35Pa，喷头雾化压0.05Pa进行包膜，制得含氮39％的包膜控释尿素肥料。
实施例2：
将每100份含氮46.3％的颗粒尿素，用脲酶抑制剂N-丁基硫代磷酸三胺(NBPT)1份，5份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物，工业乙醇溶液500ml。将相应量丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物溶入工业乙醇溶液中，再将相应量的脲酶抑制剂N-丁基硫代磷酸三胺(NBPT)加入其中搅拌均匀组成混合悬浮溶液。利用流化床流化尿素颗粒涂布混合悬浮溶液，流化床运行参数为进风温度60℃，压缩空气压强0.35Pa，喷头雾化压0.05Pa。制得含氮43.6％的尿素肥芯。再将制得的每100份尿素肥芯放入流化床中，用20份醋酸酯淀粉与10份乙基纤维素形成共聚物、1份沸石粉无机调理剂、2份邻苯二甲酸二甲酯与400份工业乙醇混合制成包膜溶液，流化床运行参数为进风温度70℃，压缩空气压强0.50Pa，喷头雾化压0.15Pa进行包膜，制得含氮32％的包膜控释尿素肥料。
实施例3：
将每100份含氮46.3％颗粒尿素，用硝化抑制剂双氰胺(DCD)2份，10份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物，工业乙醇溶液1000ml。将相应量丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物溶入工业乙醇溶液中，再将相应量的硝化抑制剂双氰胺(DCD)混合均匀后加入其中搅拌均匀组成混合悬浮溶液。利用流化床流化尿素颗粒涂布混合悬浮溶液，流化床运行参数为进风温度75℃，压缩空气压强0.65Pa，喷头雾化压0.15Pa。制得含氮41.3％的尿素肥芯。再将制得的每100份尿素肥芯放入流化床中，用15份醋酸酯淀粉与5份乙基纤维素形成共聚物、0.5硅藻土无机调理剂、1份聚乙二醇与200份工业乙醇混合制成包膜溶液，流化床运行参数为进风温度85℃，压缩空气压强0.65Pa，喷头雾化压0.25Pa进行包膜，制得含氮33％的包膜控释尿素肥料。
实施例4：
将每100份含氮46.3％颗粒尿素，采用脲酶抑制剂N-丁基磷酸三酰胺0.5份与3、4二甲基吡唑(DCD)1份，8份丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物，工业乙醇溶液800ml。将相应量丙烯酸树脂与乙基纤维素共聚物溶入工业乙醇溶液中，再将相应量的脲酶抑制剂N-丁基磷酸三酰胺与硝化抑制剂双氰胺(DCD)混合均匀后加入其中搅拌均匀组成混合悬浮溶液。利用流化床流化尿素颗粒涂布混合悬浮溶液，流化床运行参数为进风温度70℃，压缩空气压强0.45Pa，喷头雾化压0.15Pa。制得含氮42.2％的尿素肥芯。再将制得的每100份尿素肥芯放入流化床中，用12份醋酸酯淀粉与8份乙基纤维素形成共聚物、1份滑石粉无机调理剂、2份聚乙二醇与400份有机溶剂混合制成的包膜溶液，有机溶剂按重量份数比计为N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺∶二氯甲烷或三氯甲烷∶丙酮为3∶4∶3比例混合；流化床运行参数为进风温度75℃，压缩空气压强0.45Pa，喷头雾化压0.40Pa进行包膜，制得含氮34％的包膜控释尿素肥料。
实施例5：
将每100份含氮46.3％颗粒尿素肥芯放入流化床中，用15份醋酸酯淀粉与10份乙基纤维素形成共聚物、0.8滑石粉无机调理剂、1.6份聚乙二醇与300份N-N二甲基甲(乙)酰胺或N-N二甲基乙酰胺制成的包膜溶液，流化床运行参数为进风温度85℃，压缩空气压强0.40Pa，喷头雾化压0.38Pa进行包膜，制得含氮36％的包膜尿素肥料。
上述详细说明针对本发明的实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围。

Claims (9)

1.一种醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料，肥料包括肥芯和包膜层，其特征在于：按重量份数计，肥料肥芯成份为：100份尿素、0.0625～1份脲酶抑制剂和/或0.5～2份硝化抑制剂，5～10份粘结剂和500～1000ml有机溶剂；肥芯中粘结剂为丙烯酸树脂和乙基纤维素1～3∶3～5；100份尿素肥芯所用包膜液成份按重量份数计为：9～20份醋酸酯淀粉、0.9～10份乙基纤维素、0.09～1份无机调理剂、0.09～2份增塑剂和90～400份有机溶剂；所述无机调理剂为滑石粉、沸石粉和/或硅藻土；增塑剂为：乙二醇、丙三醇、聚乙二醇和/或邻苯二甲酸二甲酯。
2.按权利要求1所述的醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料，其特征在于：所述脲酶抑制剂可以是N-丁基硫代磷酸三胺、N-丁基磷酸三酰胺或N-甲基吡咯烷酮；硝化抑制剂可以是双氰胺、3、4二甲基吡唑或3、5二甲基吡唑。
3.按权利要求1所述的醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料，其特征在于：所述有机溶液可为工业乙醇、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、二甲亚砜或1.4-二氧六环中的一种或其组合，所述组合的重量份数比例为：N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺∶二氯甲烷或三氯甲烷∶丙酮为2-3∶3-4∶1-3；增塑剂混合比例为乙二醇∶丙三醇∶聚乙二醇∶邻苯二甲酸二甲酯为1∶1∶1∶1。
4.按权利要求1所述的醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料，其特征在于：所述尿素含氮量为46％～46.3％，粒径0.5～4.5mm。
5.一种权利要求1所述的醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料的制备工艺，其特征在于：
将按重量份数计，取0.0625～1份脲酶抑制剂和/或0.5～2份硝化抑制剂，5～10份粘结剂和500～1000ml有机溶剂混合组成悬浮液，并将其喷涂到利用流化床得到的流化状态的100份尿素上，得到肥料肥芯；而后将按重量计，取9～20份醋酸酯淀粉、0.9～10份乙基纤维素、0.09～1份无机调理剂、0.09～2份增塑剂和90～400份有机溶剂混合得到包膜液，并在35℃～85℃条件下水浴加热后，将包膜液包膜在流化状态的肥料肥芯上，即得到醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料。
6.按权利要求5所述的醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料的制备工艺，其特征在于：所述流化床运行的参数为进风温度60～85℃，压缩空气压强0.35～0.65Pa，喷头雾化压0.05～0.25Pa。
7.按权利要求5所述的醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料的制备工艺，其特征在于：所述脲酶抑制剂可以是N-丁基硫代磷酸三胺、N-丁基磷酸三酰胺或N-甲基吡咯烷酮；硝化抑制剂可以是双氰胺、3、4二甲基吡唑或3、5二甲基吡唑。
8.按权利要求5所述的醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料的制备工艺，其特征在于：所述有机溶液可为工业乙醇、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、二甲亚砜或1.4-二氧六环中的一种或其组合，所述组合的重量份数比例为：N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺∶二氯甲烷或三氯甲烷∶丙酮为2-3∶3-4∶1-3；增塑剂混合比例为乙二醇∶丙三醇∶聚乙二醇∶邻苯二甲酸二甲酯为1∶1∶1∶1。
9.按权利要求5所述的醋酸酯淀粉包膜控释尿素肥料的制备工艺，其特征在于：所述包膜肥芯也可以是颗粒状复合肥、钾肥、磷肥或是粉末状肥料。
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