CN108558529A - 一种生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜及其制备和在缓释肥中的应用 - Google Patents

一种生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜及其制备和在缓释肥中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于生物质资源化利用及肥料技术领域，公开了一种生物炭/尿素‑醋酸酯淀粉复合膜及其制备和在缓释肥中的应用。本发明以醋酸酯淀粉为原料，通过添加塑化剂尿素晶体和土壤改良剂生物炭制备了一种环境友好型的生物炭/尿素‑醋酸酯淀粉复合膜材料。本发明中尿素晶体能够降低醋酸酯淀粉的结晶度提高复合膜的延展性能，生物炭能够促进结构更加稳定的生物炭/尿素‑醋酸酯淀粉交联结构的形成，最终提高复合膜对降低缓释肥料中尿素释放速率的能力。

Description

一种生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜及其制备和在缓释肥中 的应用
技术领域
本发明属于生物质资源化利用及肥料技术领域，特别涉及一种生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜及其制备和在缓释肥中的应用。
背景技术
随着我国农业生产的快速发展，肥料的需求也越来越大。在所有的肥料应用中，尿素是一类含N量最高的肥料，目前已经成为市场上最重要的氮肥之一。但是由于尿素的不合理以及过量施用，导致绝大部分的尿素由于挥发和淋溶作用而未被得到充分利用，从而使利用效率大大降低，不仅造成了巨大的经济损失，而且由于肥料养分的水解和微生物的作用，造成水体富营养化和有害排放物(NH3，N2O等)的环境污染，给水体环境(水体富营养化、有害排放物污染)和人体健康带来了严重的负面影响。通过研发尿素肥料的包膜材料能够有效减缓肥料的释放速度，从而减少肥料的损失，提高农作物和经济的双增长。
目前，尿素肥料包膜材料的研究主要集中于高分子聚合膜材料的研究，这些材料虽然能够起到延缓肥料释放的作用，但是聚合物膜材料在制备过程中都需要有机溶剂或者有毒聚合引发剂的参与，这不仅增加了生产成本，而且在生产和使用中还可能增加环境负担。相对而言，淀粉是一类成本低、来源广且生物可降解的天然材料，经过一定改性后的淀粉基膜材料具有延缓尿素肥料释放的作用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜的制备方法，该方法以醋酸酯淀粉为膜载体，尿素晶体为塑化剂，土壤改良剂生物炭为添加剂，通过高速搅拌的方式使生物炭与醋酸酯淀粉-尿素交联体充分融合交联，热固化后获得具有延缓尿素肥料释放、绿色环保复合膜材料。
本发明的再一目的在于提供一种由上述生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜制备得到的包膜尿素缓释肥料。该包膜尿素缓释肥料具有延缓尿素颗粒释放的效果，能够持续的为农作物生长提供养分，应用前景广阔。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜，其主要由质量比为1：(1～4)：8的生物炭、尿素和醋酸酯淀粉组成。
优选的，所述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜由质量比为1：2：8的生物炭、尿素和醋酸酯淀粉组成。
所述的生物炭指稻壳、油茶壳、玉米秸秆等木质纤维素类生物质在350℃～750℃下热解30～120min得到的生物炭；当生物质选用为稻壳时，所得生物炭命名为稻壳炭；当生物质选用油茶壳时，所得生物炭命名为油茶壳炭；当生物质选用玉米秸秆时，所得生物炭命名为玉米秸秆炭。
所述的生物炭优选为稻壳炭；
所述的稻壳炭优选为将稻壳经550℃热解40min得到。
所述的油茶壳炭优选为将油茶壳经550℃热解40min得到。
所述的玉米秸秆炭优选为将玉米秸秆经550℃热解40min得到。
一种上述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将醋酸酯淀粉加入水中，搅拌糊化后冷却得到醋酸酯淀粉胶体；
(2)按质量比将尿素晶体加入到步骤(1)中得到的醋酸酯淀粉胶体中，发生交联反应得到尿素-醋酸酯淀粉交联体；
(3)按质量比将生物炭加入到步骤(2)中得到的尿素-醋酸酯淀粉交联体中，充分搅拌融合后形成生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液；
(4)将步骤(3)中得到的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液倒入培养皿中，在真空干燥箱中进行热固化，最终获得生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜。
步骤(1)中所述的水的用量满足每1g的醋酸酯淀粉对应使用6～10mL水；
步骤(1)中所述的糊化是指在85℃～100℃搅拌糊化30～60min；
步骤(1)中所述的搅拌是为了促进醋酸酯淀粉的充分糊化，因此本领域常规使用的搅拌速度均可实现步骤(1)的目的，优选为500～700rpm/min；
步骤(2)中所述的交联反应是指在25～35℃搅拌反应30～60min，优选在25℃搅拌反应60min；其中所述的搅拌是为了促进尿素晶体和醋酸酯淀粉胶体之间的充分反应，因此本领域常规使用的搅拌速度均可实现步骤(2)的目的，优选为500～700rpm/min；
步骤(3)中所述的生物炭粉末的颗粒大小优选为150μm-180μm；
步骤(3)中所述的搅拌融合是指在25～35℃、300～800rpm/min速度下搅拌融合60～240min；优选在25～35℃、600～800rpm/min速度下搅拌融合60～120min；
步骤(4)中所述的热固化是指在60～80℃的真空干燥箱中热固化12～24h；优选在60℃的真空干燥箱中热固化24h。
上述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜在制备缓释肥料中的应用。
一种包膜尿素缓释肥料，其由上述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜对尿素进行包覆得到。
优选的，上述的包膜尿素缓释肥料主要由以下方法制备得到：
将尿素颗粒倒入流化床喷雾造粒装置中，以上述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液作为包膜液，采用自上而下的方式进行喷雾包膜，设置喷雾装置的主配风速率为35～45L/min，配风温度为80～90℃，设置蠕动泵速度为3～7rpm/min，蠕动泵雾化压力为0.05～0.15Mpa，包膜时间为3～7min，重复3～5次后获得包膜尿素缓释肥料。
所述的尿素颗粒优选为2～4mm的尿素颗粒；
所述的尿素颗粒的用量满足每1g尿素颗粒对应加入0.38～0.5mL的包膜液。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明制备方法中，以醋酸酯淀粉为原料，通过添加塑化剂尿素晶体和土壤改良剂生物炭制备了一种环境友好型的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜材料。本发明中尿素晶体能够降低醋酸酯淀粉的结晶度，从而提高复合膜的延展性能，通过添加生物炭促使复合膜材料形成了结构更加稳定的生物炭-尿素-醋酸酯淀粉交联结构，最终提高膜材料延缓尿素肥料释放速率的能力。
(2)本发明制备工艺简单，对设备要求低，且过程容易控制，能够实现批量生产，且制备的包膜尿素缓释肥料具有延缓尿素颗粒释放的效果，能够持续的为农作物生长提供养分，应用前景广阔。
附图说明
图1是稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜的制备流程图。
图2是实施例1中制备的稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜及原料的XRD图谱。
图3是实施例1中制备的稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜在不同放大倍速下的SEM图像。
图4为实施例1中制备得到的稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜及原料的热重-微分热重分析图。
图5是实施例4中的包膜尿素缓释肥料和未包膜尿素的累计释放曲线对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例中的稻壳炭粉末为对稻壳在550℃下热解40min后，粉碎并过80～100目筛后获得。
实施例中油茶壳炭粉末为对油茶壳在550℃热解40min后，粉碎并过80～100目筛后得到。
实施例中玉米秸秆炭粉末为对玉米秸秆在550℃热解40min后，粉碎并过80～100目筛后得到。
实施例1
1)将15g醋酸酯淀粉加入到装有100mL去离子水的烧杯中，然后在搅拌速度为600rpm/min、温度为90℃的磁力搅拌机上搅拌60min，冷却至室温后得到醋酸酯淀粉胶体；
2)将尿素晶体在25℃下按照质量比例2:8(尿素晶体：醋酸酯淀粉)加入到醋酸酯淀粉胶体中，在搅拌速度为600rpm/min的磁力搅拌机上搅拌60min，使尿素晶体与醋酸酯淀粉胶体发生充分交联反应，得到尿素-醋酸酯淀粉交联体；
3)将稻壳炭粉末在25℃下按照质量比例1:2:8(稻壳炭：尿素晶体：醋酸酯淀粉)加入到尿素-醋酸酯淀粉交联体中，在搅拌速度为800rpm/min的磁力搅拌机上搅拌120min，使稻壳炭与尿素-醋酸酯淀粉交联体充分融合，形成稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液；
4)将稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液倒入培养皿中，在真空干燥箱中以60℃热固化24h，最终获得稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜。
本实施例中稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜的制备流程图如图1所示。
对本实施例制备得到的稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜进行XRD分析，其XRD图谱如图2所示，从图2中可以看出，醋酸酯淀粉在2θ角为15.18°、17.06°、17.94°和22.9°出现了多个无定型结晶峰，表现出了较强的结晶结构。相比之下，稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜在这些角度下的峰消失了，并且在2θ角为22.28°出现了新的尿素吸收特征峰，说明尿素添加有效破坏了醋酸酯淀粉的结晶结构，降低了膜的结晶度。此外，稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜在2θ角为22.2°保留了稻壳炭的无定型峰包，这表明稻壳炭融入到了尿素-醋酸酯淀粉交联体中。
对本实施例制备得到的稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜进行SEM扫描电镜分析，不同放大倍数下的扫描分析图如图3所示，从图3中电镜标尺为500μm的附图中可以看出所制备的稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜呈现致密且粗糙的表面结构，从图3中电镜标尺为30μm时的附图中可以观察到稻壳炭能够均匀的分散于稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜中，而从图3中电镜标尺为10μm时的附图中可以看出稻壳炭与尿素-醋酸酯淀粉交联体之间形成了稳定的“固体桥”结构。
对本实施例制备得到的稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜进行TG-DTG(热重-微分热重)分析，结果如图4所示，经600℃加热后醋酸酯淀粉的质量残留率小于10％，而稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜的质量残留率大于40％，这表明所制备的复合膜具有更好的热稳定性能。
实施例2
1)将15g醋酸酯淀粉加入到装有100mL去离子水的烧杯中，然后在搅拌速度为500rpm/min、温度为85℃的磁力搅拌机上搅拌45min，冷却至室温后得到醋酸酯淀粉胶体；
2)将尿素晶体在30℃下按照质量比例1:8(尿素晶体：醋酸酯淀粉)加入到醋酸酯淀粉胶体中，在搅拌速度为500rpm/min的磁力搅拌机上搅拌45min，使尿素晶体与醋酸酯淀粉胶体发生充分交联反应，得到尿素-醋酸酯淀粉交联体；
3)将油茶壳炭粉末在30℃下按照质量比例1:1:8(油茶壳炭：尿素晶体：醋酸酯淀粉)加入到尿素-醋酸酯淀粉交联体中，在搅拌速度为600rpm/min的磁力搅拌机上搅拌60min，使油茶壳炭与尿素-醋酸酯淀粉交联体充分融合，形成油茶壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液；
4)将油茶壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液倒入培养皿中，在真空干燥箱中以60℃热固化12h，最终获得油茶壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜。
实施例3
1)将15g醋酸酯淀粉加入到装有100mL去离子水的烧杯中，然后在搅拌速度为700rpm/min、温度为100℃的磁力搅拌机上搅拌30min，冷却至室温后得到醋酸酯淀粉胶体；
2)将尿素晶体在35℃下按照质量比例4:8(尿素晶体：醋酸酯淀粉)加入到醋酸酯淀粉胶体中，在搅拌速度为700rpm/min的磁力搅拌机上搅拌30min，使尿素晶体与醋酸酯淀粉胶体发生充分交联反应，得到尿素-醋酸酯淀粉交联体；
3)将玉米秸秆炭粉末在35℃下按照质量比例1:4:8(玉米秸秆炭：尿素晶体：醋酸酯淀粉)加入到尿素-醋酸酯淀粉交联体中，在搅拌速度为700rpm/min的磁力搅拌机上搅拌90min，使玉米秸秆炭与尿素-醋酸酯淀粉交联体充分融合，形成玉米秸秆炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液；
4)将玉米秸秆炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液倒入培养皿中，在真空干燥箱中以80℃热固化12h，最终获得玉米秸秆炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜。
上述实施例2、3所制备的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜，与实施例1做相同试验过程的进行比对，均可获得与实施例1近似的试验结果，在此不一一赘述。
实施例4
1)将15g醋酸酯淀粉加入到装有100mL去离子水的烧杯中，然后在搅拌速度为600rpm/min、温度为90℃的磁力搅拌机上搅拌60min，冷却至室温后得到醋酸酯淀粉胶体；
2)将尿素晶体在室温下按照质量比例2:8(尿素晶体：醋酸酯淀粉)加入到醋酸酯淀粉胶体中，在搅拌速度为600rpm/min的磁力搅拌机上搅拌60min，使尿素晶体与醋酸酯淀粉胶体发生充分交联反应，得到尿素-醋酸酯淀粉交联体；
3)将稻壳炭粉末在室温下按照质量比例1:2:8(稻壳炭：尿素晶体：醋酸酯淀粉)加入到尿素-醋酸酯淀粉交联体中，在搅拌速度为800rpm/min的磁力搅拌机上搅拌120min，使稻壳炭与尿素-醋酸酯淀粉交联体充分融合，形成稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液；
4)以步骤3)制备获得稻壳炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液作为包膜液，将尿素颗粒倒入流化床喷雾造粒装置中，采用自上而下的方式进行喷雾包膜，设置喷雾装置的主配风速率为40L/min，配风温度为85℃，设置蠕动泵速度为5rpm/min，蠕动泵雾化压力为0.1Mpa，包膜时间为5min，重复3次后获得包膜尿素缓释肥料。
对所得包膜尿素缓释肥料按照国标GB-T 23348-2009进行淋溶实验，并以未包膜尿素颗粒作为对比，测试肥料的释放性能，测试结果如图5所示，从图中可以看出，未包膜尿素颗粒在前1.5小时的释放率已经超过99％，接近完全释放，相比之下，包膜尿素缓释肥料的释放率仅为10％左右，并且在7小时内表现出缓慢释放的特点，这表明通过本方法制备的包膜尿素缓释肥料具有延缓尿素释放的作用。

Claims (10)

1.一种生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜，其特征在于由质量比为1：(1～4)：8的生物炭、尿素和醋酸酯淀粉组成。
2.根据权利要求1所述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜，其特征在于所述的生物炭是指生物质在350～750℃下热解30～120min得到的生物炭，所用的生物质为稻壳、油茶壳、玉米秸秆中的至少一种。
3.一种根据权利要求1或2所述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将醋酸酯淀粉加入水中，搅拌糊化后冷却得到醋酸酯淀粉胶体；
(2)按质量比将尿素晶体加入到步骤(1)中得到的醋酸酯淀粉胶体中，发生交联反应得到尿素-醋酸酯淀粉交联体；
(3)按质量比将生物炭加入到步骤(2)中得到的尿素-醋酸酯淀粉交联体中，充分搅拌融合后形成生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液；
(4)将步骤(3)中得到的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液倒入培养皿中，在真空干燥箱中进行热固化，最终获得生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜。
4.根据权利要求3所述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的水的用量为每1g的醋酸酯淀粉对应使用6～10mL水；
步骤(1)中所述的糊化是指在85℃～100℃搅拌糊化30～60min。
5.根据权利要求3所述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的交联反应是指在25～35℃搅拌反应30～60min。
6.根据权利要求3所述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的生物炭粉末的颗粒大小为150μm-180μm；
步骤(3)中所述的搅拌融合是指在25～35℃、300～800rpm/min的速度下搅拌融合60～240min。
7.根据权利要求3所述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的热固化是指在60～80℃的真空干燥箱中热固化12～24h。
8.根据权利要求1或2所述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜在制备缓释肥料中的应用。
9.一种包膜尿素缓释肥料，其特征在于通过权利要求1或2所述的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合膜对尿素进行包覆得到。
10.一种权利要求9所述的包膜尿素缓释肥料的制备方法，具体包括以下步骤：
将尿素颗粒倒入流化床喷雾造粒装置中，以权利要求3～7任一项所制备的生物炭/尿素-醋酸酯淀粉复合溶液作为包膜液，采用自上而下的方式进行喷雾包膜，设置喷雾装置的主配风速率为35～45L/min，配风温度为80-90℃，设置蠕动泵速度为3-7rpm/min，蠕动泵雾化压力为0.05～0.15Mpa，包膜时间为3-7min，重复3-5次后获得包膜尿素缓释肥料。
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