CN110937954A - 一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于肥料生产技术领域，具体涉及一种温敏型纳米胶包被蔗‑稻改性炭基缓释氮肥及其制备方法，所述缓释氮肥包含温敏型纳米胶、蔗‑稻改性炭、羧甲基纤维素、皂土、氮肥。本发明的温敏型纳米胶粒子之间形成交联结构，能够随外界环境温度变化作出响应，通过纳米胶粒的收缩/溶胀过程可以形成水肥可控释体系，充分提高了缓释氮肥的控释性能；蔗‑稻改性炭不仅含有丰富的有机碳、钾、镁、硅等植物必需的养分，还对田间土壤水分和养分具有优良的固持能力，用于农田可显著改善耕层土壤质量、培肥地力；生产工艺简单、可操作性强、且具有给肥智能化、肥效周期长、绿色环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种温敏型缓释氮肥及其制备方法，具体涉及一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥及其制备方法，属于肥料生产技术领域。
背景技术
目前缓释氮肥的制备通常采用包膜技术，其中包膜材料作为氮肥缓释载体对于增强肥料缓释、提高肥料利用效率以及简化农田施肥具有重要的作用。但是，传统的包膜材料往往缺乏区域环境适应性，其肥料缓控释性能得不到充分发挥，使得田间肥料实际利用效率严重偏低。与传统的包膜材料相比，环境敏感型高分子材料（如温度敏感性水凝胶）是一类理想的缓控释载体，其在养分肥料控释、水肥管理等方面具有应用潜力。
生物炭是一种新兴的低成本多功能材料，已被广泛用于农田土壤改良、温室气体减排以及环境污染修复等领域。生物炭具有网状多孔的表面结构，比表面积大、吸附能力强，因而作为目标物质吸附载体、土壤改良剂、肥料控释载体具有良好的应用前景。施用生物炭可以提高土壤全碳含量、全氮含量及C/N比，促进碳氮循环利用，改善农田土壤氮素生物有效性和土壤肥力，进而增加农作物产量。
专利CN 106748577 A公开了以蔗渣生物炭、羧甲基纤维素、皂土、氮肥为肥芯，在肥芯表面以蔗叶纤维素为内层包膜，以环境敏感纳米胶为外层包膜。但是该技术所采用的包膜结构是基于水凝胶三维网络的立体结构，通过与蔗叶纤维素凝胶构建内外联合的包膜体系，难以大幅度提高氮肥的包裹效率和缓控释性能。另外一方面，蔗渣生物炭虽然在改善农田土壤质量、提高土壤肥力和水分利用效率方面具有一定的改良增效作用，但若未通过改性处理，直接将其作为缓控释包膜材料具有明显的局限性。
本发明以蔗叶和稻壳为原料，首次采用油酸钾和氯化镁作为二元改性剂，并结合化学改性和热裂解技术，制备出蔗-稻改性炭基可再生环保型的氮肥缓释材料。同时，结合采用温度敏感型高分子纳米胶，发明一种新型温敏性纳米胶包被的蔗稻改性炭基缓释氮肥的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种温敏型纳米胶蔗-稻改性炭基缓释氮肥及其制备方法。本发明的纳米胶蔗-稻改性炭基缓释氮肥具有生物质原料可再生、成本低廉、生产工艺简单，且给肥智能化、肥效周期长、以及绿色环保等优点，本发明对于研发高效功能肥料并发展绿色增效农业现代化产业技术具有重要的应用价值。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）温敏型纳米胶的制备：按质量份计，取7~16份N-异丙基丙烯酰胺、0.05~0.5份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、80~100份水；450～600转/min磁力搅拌混匀，加入0.1~0.4份曲拉通X-100；70℃下搅拌预热30min，将0.1~0.3份过硫酸钠溶液分3次等量加入其中，持续搅拌聚合反应4~6h，获得温敏型纳米胶液；
（2）蔗-稻改性炭的制备：分别将蔗叶和稻壳烘干，粉碎，按重量比1:1混合后，浸没于0.5~2.0 mol/L的油酸钾和氯化镁的等摩尔浓度混合溶液中，搅拌后静置过夜，80℃下烘干，置于炭化炉中，以10～20℃/min的升温速率加热到450～650℃，炭化2～6h，过80-100目筛，制得蔗-稻改性炭；
（3）蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备：按质量份计，取蔗-稻改性炭12~33份、皂土2~7份、羧甲基纤维素6~13份、氮肥45~75份，混合，喷水搅匀，挤压造粒，干燥，获得蔗-稻改性炭基缓释氮肥；
（4）将步骤（1）所得的温敏型纳米胶液喷洒在步骤（3）所得的蔗-稻改性炭基缓释氮肥颗粒表面，纳米胶占缓释氮肥颗粒的重量比为0.1~0.3：1，均匀喷洒3-6次后，60～80℃的条件下烘干，得纳米胶包被的蔗-稻改性炭基缓释氮肥。
本发明的优点及有益效果是：本发明所述的蔗-稻改性炭制备原料为蔗叶和稻壳，通过油酸钾和氯化镁改性、炭化而成，相对于传统的生物炭，蔗-稻改性炭不仅含有丰富的有机碳、钾、镁、硅等植物必需的养分，还对田间土壤养分具有优良的固持能力，显著提高了农田土壤氮素的有效供应水平，其中可溶态总氮含量增加了22%以上；同时对农田土壤加速酸化具有缓解作用，土壤pH增加幅度在0.5个单元以上。本发明提供的温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥生产工艺简单、可操作性强、且具有给肥智能化、肥效周期长、绿色环保等优点。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例1、一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥#1，包括以下步骤：
（1）温敏型纳米胶的制备：按质量份计，取10.8份N-异丙基丙烯酰胺、1.2份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、88份水；450～600转/min磁力搅拌混匀，加入0.2份曲拉通X-100；70℃下搅拌预热30min，将0.3份过硫酸钠溶液分3次等量加入其中，持续搅拌聚合反应4~6h，获得温敏型纳米胶液；
（2）蔗-稻改性炭的制备：分别将蔗叶和稻壳烘干，粉碎，按重量比1:1混合后，浸没于0.5 mol/L的油酸钾和氯化镁的等摩尔浓度混合溶液中，搅拌后静置过夜，80℃下烘干，置于炭化炉中，以10～20℃/min的升温速率加热到650℃，炭化6h，过100目筛，制得蔗-稻改性炭；
（3）蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备：按质量份计，取蔗-稻改性炭23份、皂土3份、羧甲基纤维素6份、氮肥56份，混合，喷水搅匀，挤压造粒，干燥，获得蔗-稻改性炭基缓释氮肥；
（4）将步骤（1）所得的温敏型纳米胶液喷洒在步骤（3）所得的蔗-稻改性炭基缓释氮肥颗粒表面，纳米胶占缓释氮肥颗粒的重量比为0.1:1，均匀喷洒3-6次后，80℃的条件下烘干，得纳米胶包被的蔗-稻改性炭基缓释氮肥#1。
实施例2、一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥#2，包括以下步骤：
（1）温敏型纳米胶的制备：按质量份计，取9.7份N-异丙基丙烯酰胺、0.3份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、90份水；450～600转/min磁力搅拌混匀，加入0.3份曲拉通X-100；70℃下搅拌预热30min，将0.2份过硫酸钠溶液分3次等量加入其中，持续搅拌聚合反应6h，获得温敏型纳米胶液；
（2）蔗-稻改性炭的制备：分别将蔗叶和稻壳烘干，粉碎，按重量比1:1混合后，浸没于1.0 mol/L的油酸钾和氯化镁的等摩尔浓度混合溶液中，搅拌后静置过夜，80℃下烘干，置于炭化炉中，以10～20℃/min的升温速率加热到550℃，炭化6h，过80目筛，制得蔗-稻改性炭；
（3）蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备：按质量份计，取蔗-稻改性炭15份、皂土3.5份、羧甲基纤维素7份、氮肥64.5份，混合，喷水搅匀，挤压造粒，干燥，获得蔗-稻改性炭基缓释氮肥；
（4）将步骤（1）所得的温敏型纳米胶液喷洒在步骤（3）所得的蔗-稻改性炭基缓释氮肥颗粒表面，纳米胶液占缓释氮肥颗粒的重量比为0.15:1，均匀喷洒3-6次后，80℃的条件下烘干，得纳米胶包被的蔗-稻改性炭基缓释氮肥#2。
实施例3、一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥#3，包括以下步骤：
（1）温敏型纳米胶的制备：按质量份计，取14份N-异丙基丙烯酰胺、0.7份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、85.3份水；450～600转/min磁力搅拌混匀，加入0.4份曲拉通X-100；70℃下搅拌预热30min，将0.2份过硫酸钠溶液分3次等量加入其中，持续搅拌聚合反应6h，获得温敏型纳米胶液；
（2）蔗-稻改性炭的制备：分别将蔗叶和稻壳烘干，粉碎，按重量比1:1混合后，浸没于2.0 mol/L的油酸钾和氯化镁的等摩尔浓度混合溶液中，搅拌后静置过夜，80℃下烘干，置于炭化炉中，以10～20℃/min的升温速率加热到450℃，炭化6h，过100目筛，制得蔗-稻改性炭；
（3）蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备：按质量份计，取蔗-稻改性炭20份、皂土2.5份、羧甲基纤维素5份、氮肥57.8份，混合，喷水搅匀，挤压造粒，干燥，获得蔗-稻改性炭基缓释氮肥；
（4）将步骤（1）所得的温敏型纳米胶液喷洒在步骤（3）所得的蔗-稻改性炭基缓释氮肥颗粒表面，纳米胶占缓释氮肥颗粒的重量比为0.2:1，均匀喷洒3-6次后，80℃的条件下烘干，得纳米胶包被的蔗-稻改性炭基缓释氮肥#3。
对比例1 未包被的蔗-稻改性炭基缓释氮肥0#，包括以下步骤：
（1）蔗-稻改性炭的制备：分别将蔗叶和稻壳烘干，粉碎，按重量比1:1混合后，浸没于0.5 mol/L的油酸钾和氯化镁的等摩尔浓度混合溶液中，搅拌后静置过夜，80℃下烘干，置于炭化炉中，以10～20℃/min的升温速率加热到650℃，炭化6h，过100目筛，制得蔗-稻改性炭；
（2）蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备：按质量份计，取蔗-稻改性炭23份、皂土3份、羧甲基纤维素6份、氮肥56份，混合，喷水搅匀，挤压造粒，干燥，获得蔗-稻改性炭基缓释氮肥0#。
田间肥效试验表明，相对于对比例1，实施例1、实施例2、实施例3均显著提高了蔗田土壤氮素的有效供应水平，其中实施例2对蔗田土壤中可溶态总氮含量的提高最为明显，提高幅度在22%以上，同时还对蔗田连作土壤加速酸化具有缓解作用，土壤pH增加幅度在0.5个单元以上。
对比例2 一种纳米胶-蔗叶/蔗渣复合包膜缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）蔗渣生物炭制备：将甘蔗渣粉碎后，置于炭化炉中，以15℃/min的升温速率加热到250～650℃，炭化3h，研磨过90目筛，制得蔗渣生物炭；
（2）肥芯制备：按质量份，取尿素55份、蔗渣生物炭20份、皂土12份、羧甲基纤维素4份，混合，喷水搅拌直到混匀为止，然后通过挤压造粒为肥芯颗粒；
（3）蔗叶纤维素匀浆制备：将干燥蔗叶粉碎过90目筛，得蔗叶粉；取蔗叶粉10份，以1:4~10的投料比加入到质量终浓度为8%的NaOH和10%的尿素混合溶液中，在-20℃下预冷5h，然后搅拌均匀，静置，去沉淀得匀浆，将所得匀浆与交联剂环氧氯丙烷以质量比20: 1混合，室温下搅拌均匀后，在60℃下烘5h，得蔗叶纤维素匀浆；
（4）内层包膜肥颗粒制备：将步骤（3）所得的蔗叶纤维素匀浆喷洒在步骤（2）所得的肥芯颗粒表面，润湿后常温下吸干，喷洒2-3次后，即为内层包膜肥颗粒；
（5）外层包膜肥颗粒制备：取10份N-异丙基丙烯酰胺、3份丙烯酸、0.3份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、180份水；450～600转/min磁力搅拌混匀，加入0.3份曲拉通X-100；70℃搅拌预热25min，将0.1份过硫酸钠溶液分3次加入其中，每次加入的间隔时间为35min，继续搅拌，聚合反应3h，所得产物为环境敏感纳米胶液；将所得的环境敏感纳米胶液喷洒在步骤（4）所得的内层包膜肥颗粒表面，润湿后常温下吸干，喷洒2-3次后，70℃的条件下烘干，得外层包膜肥颗粒，即纳米胶-蔗叶/蔗渣复合包膜缓释氮肥。
对比例2是本发明课题组已公开的专利CN 106748577 A。肥料释放试验结果表明，与对比例2相比，实施例1、实施例2、实施例3均改善了缓释氮肥的包裹效率和缓控释性能，其中实施例2的改善效果最为明显，包裹效率提高了12.5%以上，累积释放率降低幅度在23.5% 以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥，其特征在于：包含温敏型纳米胶、蔗-稻改性炭、羧甲基纤维素、皂土、氮肥；各组分按质量份数计为温敏型纳米胶5~16份、蔗-稻改性炭12~33份、皂土2~7份、羧甲基纤维素6~13份、氮肥45~75份。
2.根据权利要求1所述的一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥，其特征在于：各组分按质量份数计为：温敏型纳米胶12份、蔗-稻改性炭23份、皂土3份、羧甲基纤维素6份、氮肥56份。
3.根据权利要求1所述的一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备方法，其特征在于：氮肥包含尿素、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤，
（1）温敏型纳米胶的制备：按质量份数计，取7~16份N-异丙基丙烯酰胺、0.05~0.5份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、80~100份水；450～600转/min磁力搅拌混匀，加入0.1~0.4份曲拉通X-100；70℃下搅拌预热30min，将0.1~0.3份过硫酸钠溶液分3次等量加入其中，持续搅拌70℃下聚合反应4~6h，获得温敏型纳米胶液；
（2）蔗-稻改性炭的制备：分别将蔗叶和稻壳烘干，粉碎，混合后，浸没于0.5~2.0 mol/L的二元改性剂的混合溶液中，搅拌后静置过夜，80℃下烘干，炭化，过80-100目筛，制得蔗-稻改性炭；
（3）蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备：取蔗-稻改性炭、皂土、羧甲基纤维素、氮肥，混合，喷水搅匀，挤压造粒，干燥，获得蔗-稻改性炭基缓释氮肥；
（4）将步骤（1）所得的温敏型纳米胶液喷洒在步骤（3）所得的蔗-稻改性炭基缓释氮肥颗粒表面，均匀喷洒3-6次后，60～80℃的条件下烘干，得纳米胶包被的蔗-稻改性炭基缓释氮肥。
5.根据权利要求4所述的一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备方法，其特征在于：步骤（2）蔗-稻改性炭是由蔗叶和稻壳混合物改性炭化而成，蔗稻按重量比1:1混合。
6.根据权利要求4所述的一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述二元改性剂为油酸钾和氯化镁，两种改性剂的摩尔浓度比为1:1。
7.根据权利要求4所述的一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述炭化具体为以10～20℃/min的升温速率加热到450～650℃，炭化2～6h。
8.根据权利要求4所述的一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备方法，其特征在于：步骤（3）中按质量份计，取蔗-稻改性炭12~33份、皂土2~7份、羧甲基纤维素6~13份、氮肥45~75份。
9.根据权利要求4所述的一种温敏型纳米胶包被蔗-稻改性炭基缓释氮肥的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述温敏型纳米胶液占缓释氮肥颗粒的重量比为0.1~0.3:1。
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|---|---|---|---|---|
| CN112409073A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-02-26 | 福建农林大学 | 一种半互穿型微纳米复合胶包被甘蔗叶纤维素基缓释氮肥及其制备方法 |
| CN112567991A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-03-30 | 浙江省亚热带作物研究所 | 一种高产高效三叶青容器育苗方法 |
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2019
- 2019-12-04 CN CN201911224895.6A patent/CN110937954A/zh not_active Withdrawn
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