CN107805001A - 一种抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,包括如下步骤:称取以下重量份数的组份:石英砂35‑45份、石英粉25‑30份、树脂9‑12份、抗菌剂2‑3份、色料0.3‑0.5份、固化剂1‑2份、偶联剂0.5‑0.8份、阻燃剂3‑5份,将上述各组份均匀混合,将混合好的物料均匀平铺到制板模上,然后将制板模送入真空室,抽真空,振动成型,振动成型时的压力为2.5~3.5MPa,成型时间为2~3分钟,再固化成型;其中,固化温度为30℃,固化时间为30min;固化后打磨、抛光后得到成品。本发明通过对原料配方的优化、改进、不同原料的相互配合,有效地提高了人造石英石板的硬度、韧度等机械性能,提高固化效率,且抗菌力强,抗菌作用持久,阻燃性能优越,改善了人造石英石板的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑装饰技术领域,特别是涉及了一种抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法。
背景技术
人造石英石(或金刚/刚石)发源地在西班牙,在2005年进入中国的时候叫赛利石,当人造石英石被越来越多的消费者认可后,2006年中国开始有人研发人造石英石,在2007年先后有很多厂家推出了国产的人造石英石。人造石英石作为新型的人造建材,在防潮、防酸、可拼性等方面有着天然石材无可比拟的优点。在天然石材资源日渐枯竭的今日,人造石英石是其最好的替代品。同时,人造石英石可采用废旧玻璃作原料,因而在保护环境的同时实现了资源再利用,这些优势让人造石英石成为建筑装饰行业的新贵,因此,被广泛应用于酒店、餐厅、银行、医院、展览、实验室等公共建筑和厨房台面、洗脸台、厨卫墙面、餐桌、茶几、窗台、门套等家庭装修领域。
然而,现有技术中的人造石英石也有其固有的缺点,比如(1)人造石英石在使用时其表面难免会被细菌污染,但普通的人造石英石对细菌并没有抑制或者杀死的功效;(2)在人造石英石生产过程中,一般树脂含量都在6%以上,由于树脂均为可燃物质,当人造石英石树脂含量达到3%以上时,其产品防火性能极低,进而极大地限制了人造石英石在各种复杂条件下的应用,特别是在大型公共设施和防火要求高的场所的使用。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷,本发明提供一种抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现:
一种抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,包括如下步骤:称取以下重量份数的组份:石英砂35-45份、石英粉25-30份、树脂9-12份、抗菌剂2-3份、色料0.3-0.5份、固化剂1-2份、偶联剂0.5-0.8份、阻燃剂3-5份,将上述各组份均匀混合,将混合好的物料均匀平铺到制板模上,然后将制板模送入真空室,抽真空,振动成型,振动成型时的压力为2.5~3.5MPa,成型时间为2~3分钟,再固化成型;其中,固化温度为30℃,固化时间为30min;固化后打磨、抛光后得到成品。
进一步地,所述树脂由以下重量百分比的成分组成:环氧树脂80%、氯代不饱和聚酯树脂20%。
进一步地,所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
进一步地,所述抗菌剂的制备方法为:
(1)将电气石用粉碎机粉碎,过65-75目筛,得到电气石粉;在电气石粉中加入适量去离子水搅拌均匀,使物料呈糊状;(2)将上述糊状物料放入容器中,用2.6-2.8公斤的蒸汽压力保温3-3.5小时,然后放去压力使糊状物料恢复至常态,保持3-4小时;其中步骤(2)反复2-3次,制得加压物料;(3)将上述加压物料在100-105℃的烘干设备中进行烘干处理,得到干物料;(4)干物料与硅烷偶联剂按重量比为4:1的比例混合,得到混合物;然后加入相当于混合物 3倍重量的水,调浆后倒入球磨机中进行超细研磨,球磨后过滤烘干得到超细粉末;(5)将超细粉末放入到搅拌器中,之后加入超细粉末重量4倍的浓度为5%的聚乙烯醇溶液,升温至40℃,以650-750转/分的速度分散25-32分钟,继续升温至65℃,保温2-3小时后,降至室温后用水洗涤,烘干即得改性电气石粉;(6)按照重量份数计,称取32~38份姜黄、18~29份鱼腥草,将两者混合均匀,采用乙醇的水溶液超高压萃取提取,减压回收乙醇,获得天然抗菌提取液;(7)将制得的改性电气石粉加入到上述天然抗菌提取液中,其中,改性电气石粉和天然抗菌提取液的质量体积比为1:1-2,在35-40℃下搅拌反应12-20h,之后抽滤、干燥、粉碎,得到抗菌剂。
进一步地,步骤(6)中,按照重量份数计,称取32~38份姜黄、18~29份鱼腥草,将两者混合均匀,加体积分数为50%的乙醇水溶液超高压萃取,条件如下:固液比为1:5(g/mL),温度为30℃,超高压压力为400MPa,提取时间为30min,减压回收乙醇。
现有的抗菌剂分为天然、有机、无机三大系列。天然抗菌剂虽有高度安全 性,但是其抗菌效果不好,耐热性差,由于现有人造石英石制备中常常需要进行高温固化,因此其在人造石英石中的应用推广受到限制;有机抗菌剂可以使细菌的蛋白质变性,消灭其细胞活性,造成细胞死亡;或者改变细胞的遗传基因,使其难以繁殖;因其高效快速的杀菌特性得到市场青睐,但是有机抗菌剂通常毒性较大,使用有机抗菌剂对人体和环境有一定的负面影响,易产生耐药性和造成二次污染,其用量开始受到限制。基于上述原因,目前应用于人造石英石的抗菌剂主要是无机抗菌剂,但是现有的无机抗菌剂存在与人造石英石基体散性差、相容性差的缺陷。
针对上述技术问题,本发明对抗菌剂进行改进,同时采用无机抗菌剂和天然抗菌剂,改善抗菌剂的抗菌效能,提高抗菌剂在人造石英石基体中的分散性和相容性,使得该抗菌剂在人造石英石基体中均匀分散,避免发生团聚;同时采用特定的固化剂进行固化,克服了天然抗菌剂耐热性差,经高温固化后失效的缺陷。
本发明对电气石进行改性,将天然抗菌物负载于改性电气石内部,一方面,能够改善抗菌剂的分散性;另一方面,提高电气石的远红外线发射率以及负离子的释放率,进而提高电气石的抗菌效果;另一方面,改性电气石和天然抗菌物优势互补,协同增效,大大增强了抗菌活性。
进一步地,所述固化剂的制备方法为:(1)将46.2g的二丙烯三胺、41.9g的间苯二胺和41.8g的硫脲混合,通入氩气,在机械搅拌状态下,于62℃加热,待硫脲熔化完全后,将温度升温至136℃,回流反应3小时,再降温至55℃,继续反应1小时,冷却,得到第一产物;(2)将上述第一产物与125.3g三甲基已二胺、82.5g对甲基苯酚混合,在搅拌状态下,于50℃加热,分批加入24.5g多聚甲醛粉末,升温至95℃ 回流反应3小时,冷却、洗涤得到第二产物;(3)将上述第二产物与4.5g二甲基硅油、12.5g二甲胺基丙胺以及17.5g三乙醇胺搅拌均匀,得到固化剂。
进一步地,所述阻燃剂为氯化石蜡、聚磷酸铵、十溴二苯乙烷的混合物,各成分的重量比为氯化石蜡:聚磷酸铵:十溴二苯乙烷=2:1:3。
本发明的阻燃剂中各成分的配合作用,使协同效果达到最优,确保阻燃效应最大程度的发挥出来,提高了人造石英石板材的的阻燃效果,与单独使用一种阻燃剂相比,其使用量明显降低了,从而降低了生产成本。
进一步地,所述石英砂和石英粉均进行了机械活化改性。
申请人发现,本发明的阻燃剂有效提高了人造石英石板材的的阻燃效果,但是若直接使用上述阻燃剂会导致整个石英石板材容易出现变形的问题,但将原料中的石英砂和石英粉经过机械活化改性处理后,可以增大石英砂、石英粉与树脂材料间的相容性,进一步提高制品的性能,有效解决因为加入上述阻燃剂导致的石英石板材容易变形的问题。
需要说明的是,本发明对上述机械活化改性的具体工艺不做特别限定,可以采用本领域技术人员所熟知的方法进行,在此不再赘述。
本发明具有如下有益效果:
本发明通过对原料配方的优化、改进、不同原料的相互配合,有效地提高了人造石英石板的硬度、韧度等机械性能,提高固化效率,且抗菌力强,抗菌作用持久,阻燃性能优越,改善了人造石英石板的综合性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明,实施例仅是本发明的优选实施方式,不是对本发明的限定。
实施例1
一种抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,包括如下步骤:称取以下重量份数的组份:石英砂40份、石英粉28份、树脂10份、抗菌剂2份、色料0.4份、固化剂1份、偶联剂0.6份、阻燃剂4份,将上述各组份均匀混合,将混合好的物料均匀平铺到制板模上,然后将制板模送入真空室,抽真空,振动成型,振动成型时的压力为2.9MPa,成型时间为2~3分钟,再固化成型;其中,固化温度为30℃,固化时间为30min;固化后打磨、抛光后得到成品。
其中,所述石英砂和石英粉均进行了机械活化改性;所述树脂由以下重量百分比的成分组成:环氧树脂80%、氯代不饱和聚酯树脂20%;所述偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述阻燃剂为氯化石蜡、聚磷酸铵、十溴二苯乙烷的混合物,各成分的重量比为氯化石蜡:聚磷酸铵:十溴二苯乙烷=2:1:3。
其中,所述抗菌剂的制备方法为:
(1)将电气石用粉碎机粉碎,过65-75目筛,得到电气石粉;在电气石粉中加入适量去离子水搅拌均匀,使物料呈糊状;
(2)将上述糊状物料放入容器中,用2.7公斤的蒸汽压力保温3小时,然后放去压力使糊状物料恢复至常态,保持4小时;其中步骤(2)反复2次,制得加压物料;
(3)将上述加压物料在102℃的烘干设备中进行烘干处理,得到干物料;
(4)干物料与硅烷偶联剂按重量比为4:1的比例混合,得到混合物;然后加入相当于混合物 3倍重量的水,调浆后倒入球磨机中进行超细研磨,球磨后过滤烘干得到超细粉末;
(5)将超细粉末放入到搅拌器中,之后加入超细粉末重量4倍的浓度为5%的聚乙烯醇溶液,升温至40℃,以700转/分的速度分散28分钟,继续升温至65℃,保温2小时后,降至室温后用水洗涤,烘干即得改性电气石粉;
(6)按照重量份数计,称取35份姜黄、22份鱼腥草,将两者混合均匀,加体积分数为50%的乙醇水溶液超高压萃取,条件如下:固液比为1:5(g/mL),温度为30℃,超高压压力为400MPa,提取时间为30min,减压回收乙醇,获得天然抗菌提取液;
(7)将制得的改性电气石粉加入到上述天然抗菌提取液中,其中,改性电气石粉和天然抗菌提取液的质量体积比为1:1.5,在38℃下搅拌反应12-20h,之后抽滤、干燥、粉碎,得到抗菌剂。
其中,所述固化剂的制备方法为:(1)将46.2g的二丙烯三胺、41.9g的间苯二胺和41.8g的硫脲混合,通入氩气,在机械搅拌状态下,于62℃加热,待硫脲熔化完全后,将温度升温至136℃,回流反应3小时,再降温至55℃,继续反应1小时,冷却,得到第一产物;(2)将上述第一产物与125.3g三甲基已二胺、82.5g对甲基苯酚混合,在搅拌状态下,于50℃加热,分批加入24.5g多聚甲醛粉末,升温至95℃ 回流反应3小时,冷却、洗涤得到第二产物;(3)将上述第二产物与4.5g二甲基硅油、12.5g二甲胺基丙胺以及17.5g三乙醇胺搅拌均匀,得到固化剂。
实施例2
一种抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,包括如下步骤:称取以下重量份数的组份:石英砂35份、石英粉30份、树脂9份、抗菌剂2份、色料0.3份、固化剂1份、偶联剂0.5份、阻燃剂3份,将上述各组份均匀混合,将混合好的物料均匀平铺到制板模上,然后将制板模送入真空室,抽真空,振动成型,振动成型时的压力为2.5MPa,成型时间为2~3分钟,再固化成型;其中,固化温度为30℃,固化时间为30min;固化后打磨、抛光后得到成品。
其中,所述石英砂和石英粉均进行了机械活化改性;所述树脂由以下重量百分比的成分组成:环氧树脂80%、氯代不饱和聚酯树脂20%;所述偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述阻燃剂为氯化石蜡、聚磷酸铵、十溴二苯乙烷的混合物,各成分的重量比为氯化石蜡:聚磷酸铵:十溴二苯乙烷=2:1:3。
其中,所述抗菌剂的制备方法为:
(1)将电气石用粉碎机粉碎,过65-75目筛,得到电气石粉;在电气石粉中加入适量去离子水搅拌均匀,使物料呈糊状;
(2)将上述糊状物料放入容器中,用2.6公斤的蒸汽压力保温3小时,然后放去压力使糊状物料恢复至常态,保持3小时;其中步骤(2)反复3次,制得加压物料;
(3)将上述加压物料在100℃的烘干设备中进行烘干处理,得到干物料;
(4)干物料与硅烷偶联剂按重量比为4:1的比例混合,得到混合物;然后加入相当于混合物 3倍重量的水,调浆后倒入球磨机中进行超细研磨,球磨后过滤烘干得到超细粉末;
(5)将超细粉末放入到搅拌器中,之后加入超细粉末重量4倍的浓度为5%的聚乙烯醇溶液,升温至40℃,以650转/分的速度分散25分钟,继续升温至65℃,保温2小时后,降至室温后用水洗涤,烘干即得改性电气石粉;
(6)按照重量份数计,称取32份姜黄、29份鱼腥草,将两者混合均匀,加体积分数为50%的乙醇水溶液超高压萃取,条件如下:固液比为1:5(g/mL),温度为30℃,超高压压力为400MPa,提取时间为30min,减压回收乙醇,获得天然抗菌提取液;
(7)将制得的改性电气石粉加入到上述天然抗菌提取液中,其中,改性电气石粉和天然抗菌提取液的质量体积比为1:1,在35℃下搅拌反应12h,之后抽滤、干燥、粉碎,得到抗菌剂。
其中,所述固化剂的制备方法为:(1)将46.2g的二丙烯三胺、41.9g的间苯二胺和41.8g的硫脲混合,通入氩气,在机械搅拌状态下,于62℃加热,待硫脲熔化完全后,将温度升温至136℃,回流反应3小时,再降温至55℃,继续反应1小时,冷却,得到第一产物;(2)将上述第一产物与125.3g三甲基已二胺、82.5g对甲基苯酚混合,在搅拌状态下,于50℃加热,分批加入24.5g多聚甲醛粉末,升温至95℃ 回流反应3小时,冷却、洗涤得到第二产物;(3)将上述第二产物与4.5g二甲基硅油、12.5g二甲胺基丙胺以及17.5g三乙醇胺搅拌均匀,得到固化剂。
实施例3
一种抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,包括如下步骤:称取以下重量份数的组份:石英砂45份、石英粉25份、树脂12份、抗菌剂3份、色料0.5份、固化剂2份、偶联剂0.8份、阻燃剂5份,将上述各组份均匀混合,将混合好的物料均匀平铺到制板模上,然后将制板模送入真空室,抽真空,振动成型,振动成型时的压力为3.5MPa,成型时间为2~3分钟,再固化成型;其中,固化温度为30℃,固化时间为30min;固化后打磨、抛光后得到成品。
其中,所述石英砂和石英粉均进行了机械活化改性;所述树脂由以下重量百分比的成分组成:环氧树脂80%、氯代不饱和聚酯树脂20%;所述偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述阻燃剂为氯化石蜡、聚磷酸铵、十溴二苯乙烷的混合物,各成分的重量比为氯化石蜡:聚磷酸铵:十溴二苯乙烷=2:1:3。
其中,所述抗菌剂的制备方法为:
(1)将电气石用粉碎机粉碎,过65-75目筛,得到电气石粉;在电气石粉中加入适量去离子水搅拌均匀,使物料呈糊状;
(2)将上述糊状物料放入容器中,用2.8公斤的蒸汽压力保温3.5小时,然后放去压力使糊状物料恢复至常态,保持4小时;其中步骤(2)反复3次,制得加压物料;
(3)将上述加压物料在105℃的烘干设备中进行烘干处理,得到干物料;
(4)干物料与硅烷偶联剂按重量比为4:1的比例混合,得到混合物;然后加入相当于混合物 3倍重量的水,调浆后倒入球磨机中进行超细研磨,球磨后过滤烘干得到超细粉末;
(5)将超细粉末放入到搅拌器中,之后加入超细粉末重量4倍的浓度为5%的聚乙烯醇溶液,升温至40℃,以750转/分的速度分散32分钟,继续升温至65℃,保温3小时后,降至室温后用水洗涤,烘干即得改性电气石粉;
(6)按照重量份数计,称取38份姜黄、18份鱼腥草,将两者混合均匀,加体积分数为50%的乙醇水溶液超高压萃取,条件如下:固液比为1:5(g/mL),温度为30℃,超高压压力为400MPa,提取时间为30min,减压回收乙醇,获得天然抗菌提取液;
(7)将制得的改性电气石粉加入到上述天然抗菌提取液中,其中,改性电气石粉和天然抗菌提取液的质量体积比为1: 2,在40℃下搅拌反应20h,之后抽滤、干燥、粉碎,得到抗菌剂。
其中,所述固化剂的制备方法为:(1)将46.2g的二丙烯三胺、41.9g的间苯二胺和41.8g的硫脲混合,通入氩气,在机械搅拌状态下,于62℃加热,待硫脲熔化完全后,将温度升温至136℃,回流反应3小时,再降温至55℃,继续反应1小时,冷却,得到第一产物;(2)将上述第一产物与125.3g三甲基已二胺、82.5g对甲基苯酚混合,在搅拌状态下,于50℃加热,分批加入24.5g多聚甲醛粉末,升温至95℃ 回流反应3小时,冷却、洗涤得到第二产物;(3)将上述第二产物与4.5g二甲基硅油、12.5g二甲胺基丙胺以及17.5g三乙醇胺搅拌均匀,得到固化剂。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制,但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案,均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:称取以下重量份数的组份:石英砂35-45份、石英粉25-30份、树脂9-12份、抗菌剂2-3份、色料0.3-0.5份、固化剂1-2份、偶联剂0.5-0.8份、阻燃剂3-5份,将上述各组份均匀混合,将混合好的物料均匀平铺到制板模上,然后将制板模送入真空室,抽真空,振动成型,振动成型时的压力为2.5-3.5MPa,成型时间为2-3分钟,再固化成型;其中,固化温度为30℃,固化时间为30min;固化后打磨、抛光,得到成品。
2.如权利要求1所述抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,其特征在于,所述树脂由以下重量百分比的成分组成:环氧树脂80%、氯代不饱和聚酯树脂20%。
3.如权利要求1所述抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,其特征在于,所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
4.如权利要求1所述抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,其特征在于,所述抗菌剂的制备方法为:
(1)将电气石用粉碎机粉碎,过65-75目筛,得到电气石粉;在电气石粉中加入适量去离子水搅拌均匀,使物料呈糊状;(2)将上述糊状物料放入容器中,用2.6-2.8公斤的蒸汽压力保温3-3.5小时,然后放去压力使糊状物料恢复至常态,保持3-4小时;其中步骤(2)反复2-3次,制得加压物料;(3)将上述加压物料在100-105℃的烘干设备中进行烘干处理,得到干物料;(4)干物料与硅烷偶联剂按重量比为4:1的比例混合,得到混合物;然后加入相当于混合物 3倍重量的水,调浆后倒入球磨机中进行超细研磨,球磨后过滤烘干得到超细粉末;(5)将超细粉末放入到搅拌器中,之后加入超细粉末重量4倍的浓度为5%的聚乙烯醇溶液,升温至40℃,以650-750转/分的速度分散25-32分钟,继续升温至65℃,保温2-3小时后,降至室温后用水洗涤,烘干即得改性电气石粉;(6)按照重量份数计,称取32~38份姜黄、18~29份鱼腥草,将两者混合均匀,采用乙醇的水溶液超高压萃取提取,减压回收乙醇,获得天然抗菌提取液;(7)将制得的改性电气石粉加入到上述天然抗菌提取液中,其中,改性电气石粉和天然抗菌提取液的质量体积比为1:1-2,在35-40℃下搅拌反应12-20h,之后抽滤、干燥、粉碎,得到抗菌剂。
5.如权利要求4所述抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,按照重量份数计,称取32~38份姜黄、18~29份鱼腥草,将两者混合均匀,加体积分数为50%的乙醇水溶液超高压萃取,条件如下:固液比为1:5(g/mL),温度为30℃,超高压压力为400MPa,提取时间为30min,减压回收乙醇。
6.如权利要求1所述抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,其特征在于,所述固化剂的制备方法为:(1)将46.2g的二丙烯三胺、41.9g的间苯二胺和41.8g的硫脲混合,通入氩气,在机械搅拌状态下,于62℃加热,待硫脲熔化完全后,将温度升温至136℃,回流反应3小时,再降温至55℃,继续反应1小时,冷却,得到第一产物;(2)将上述第一产物与125.3g三甲基已二胺、82.5g对甲基苯酚混合,在搅拌状态下,于50℃加热,分批加入24.5g多聚甲醛粉末,升温至95℃ 回流反应3小时,冷却、洗涤得到第二产物;(3)将上述第二产物与4.5g二甲基硅油、12.5g二甲胺基丙胺以及17.5g三乙醇胺搅拌均匀,得到固化剂。
7.如权利要求1所述抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,其特征在于,所述阻燃剂为氯化石蜡、聚磷酸铵、十溴二苯乙烷的混合物,各成分的重量比为氯化石蜡:聚磷酸铵:十溴二苯乙烷=2:1:3。
8.如权利要求7所述抗菌阻燃人造石英石板材的制备方法,其特征在于,所述石英砂和石英粉均进行了机械活化改性。
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