CN107804879B - 一种纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法 - Google Patents

一种纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，制备单晶锂电池正极材料的化学式为LiNixMnyCozO2，其中0≤x≤0.8，0≤y≤1.0，0≤z≤1.0，x+y+z＝1.0，本发明中，减少前驱体制备工艺，不使用氨水和氢氧化钠等作为络合剂和沉淀剂，减少化学试剂的使用以保证更环保，节约成本；液相条件下锂盐即作为锂源又作为沉淀剂，采用纳米化处理，粒子粒径分布在200 nm左右，物料混合更加均匀；喷雾所得干燥物料粒子在200~2000 nm，在烧结时更容易形成单晶材料。本发明具有如下的优点：成本低廉，它不仅具有更高的能量密度和更长的循环寿命，还克服了安全隐患且不污染环境。

Description

一种纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体设计一种纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法。
背景技术
随着智能手机、平板电脑、电动汽车等行业的快速发展，人们对锂离子电池的能量密度、安全性能和循环寿命等性能的要求不断提升，待机时间和续航里程成为评估锂电池性能的重要因素，因而作为决定锂电池能量密度的主体正极材料要求具有高的比克容量、压实密度、安全性及长循环寿命。
现有电池中镍钴锰酸锂主要为球形或类球形微观形貌材料，制作过程中得到的一次粒子大小在500～1000nm，二次团聚粒子粒径在6～15μm，在常规制作的电芯滚压过程中，当滚压压力较大时会造成二次团聚粒子破裂，进而影响循环寿命性能，破裂对其安全性也存在着隐患。
现有专利申请号CN201410327608.5所述的一种高电压单晶镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法，先通过盐、碱（NaOH/KOH）和络合剂（通常为氨水）等一起反应先形成镍钴锰前驱体，再烘干、混合碳酸锂烧结、再次加入添加剂G混合-搅拌-干燥-烧结处理等步骤；络合剂、碱液等为具有腐蚀性且环境污染的化学试剂，同时加大了生产成本的投入。
综上可知，现有的锂离子电池制造领域因为操作工艺和使用材料的问题，使得生产成本高且污染环境，同时存在着安全隐患，且循环寿命短的不足。
发明内容
本发明的目的就是提供一种成本低廉的纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，它不仅具有更高的能量密度和更长的循环寿命，还可以克服了安全隐患且不污染环境。
本发明的目的是通过这样的技术方案实现的，一种纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，其制备单晶锂电池正极材料的化学式为LiNixMnyCozO2，其中0≤x≤0.8，0≤y≤1.0，0≤z≤1.0，x+y+z＝1.0，包括以下步骤：
S1，将镍盐、钴盐、锰盐配制成2.0～10.0mol/L浓度的盐溶液A；
S2，将金属锂化合物缓慢加入溶液A中进行反应，反应过程中通过pH在线监测设备控制反应体系pH在7.5～9.5，温度65～80℃，搅拌形成浆料；
S3，将浆料泵入砂磨机中进行纳米化球磨处理2～12h，控制浆料粒度小于200nm；
S4，将浆料进行喷雾干燥造粒，得到200～2000nm分布的混锂多元前驱体；
S5，喷雾干燥得到混锂多元前驱体在880～1000℃烧结8～20h，通过破碎处理得到2～8μm单晶型LiNixMnyCozO2正极材料。
在常规制作的电芯滚压过程中，压实密度为3.3～3.7g/cm³；而在本发明中，通过纳米化得到的单晶一次粒子则不存在粒子破裂现象，相比现有技术增加了安全系数；本发明中的压实密度达3.8～4.1g/cm³，保证材料具有更高的能量密度和长循环寿命；同时，在本发明中减少前驱体制备工艺，不使用氨水和氢氧化钠等作为络合剂和沉淀剂，减少化学试剂的使用以保证更环保，节约成本；此外，本发明中液相条件下锂盐即作为锂源又作为沉淀剂，采用纳米化处理，粒子粒径分布在200nm左右，物料混合更加均匀；在步骤S5中，因为喷雾所得干燥物料粒子在200～2000nm，使得烧结时更容易形成单晶材料。
进一步地，固含量比例为6.0～12%；在此参数下，纳米化球磨处理效果更好。
进一步地，x:y:z=5:2:3，也可以是x:y:z=6:2:2，还可以是x:y:z=8:1:1还可以是x:y:z=1:1:1；无论哪种配比，均能保证锂电池正极材料的压实寿命和长时间的循环使用。
进一步地，S1中镍盐为硫酸镍、氯化镍或硝酸镍中的至少一种；钴盐为硫酸钴、氯化钴或硝酸钴中的至少一种；锰盐为硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的至少一种。
进一步地，S1中金属锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、草酸锂中的至少一种。
进一步地，S2中形成浆料的搅拌速率200～400rpm；此搅拌速率下使得搅拌的效果更优。
进一步地，S2中pH为8.5±0.2，温度70℃；此条件下正极材料测试参数更佳。
进一步地，S5中喷雾干燥得到混锂多元前驱体在950℃烧结10h；为能够达到锂电池正极材料的较好的参数取值。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：成本低廉，它不仅具有更高的能量密度和更长的循环寿命，还克服了安全隐患且不污染环境。
附图说明
图1为制备锂离子电池正极材料喷雾前驱体的一种SEM示意图。
图2为制备单晶镍钴锰酸锂多元正极材料的一种SEM示意图。
图3为制备单晶钴酸锂正极材料的一种SEM示意图。
具体实施方式
下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
S1，称取硫酸镍130.00Kg、硫酸钴53.65Kg、硫酸锰48.75Kg按Ni:Co:Mn=5:2:3，配置成2.0mol/L浓度的盐溶液A；
S2，在搅拌作用下将碳酸锂38.14Kg缓慢加入溶液A中进行反应，其中nLi/n(Ni+Mn+Co)=1.04，控制反应过程pH为7.7±0.2，温度80℃，200rpm搅拌形成浆料；
S3，将浆料泵入砂磨机中进行纳米化球磨处理2h，控制浆料粒度小于200nm；
S4，将浆料进行喷雾干燥造粒，得到200～2000nm分布均匀的锂多元前驱体；
S5，喷雾干燥得到混锂多元前驱体在1000℃烧结8h，经破碎处理即可制备得到单晶粒子LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2正极材料。
经检测，本实施方案制备的镍钴锰酸锂材料一次粒子平均粒径为4.5～6.0μm，振实密度1.9g/cm³。组装成电池测试，材料加工性能优良，压实密度4.05g/cm³，4.2-3.0V0.5C克容量为150mAh/g，2000次25℃循环容量保持率为88.0%，45℃循环1000次容量保持率85%以上；高电压条件下测试4.45-3.0V克容量为185mAh/g，1000次25℃循环容量保持率为90.0%，45℃循环800次容量保持率85%以上。
实施例2
S1，称取硫酸镍156.00Kg、硫酸钴53.65Kg、硫酸锰32.50Kg按Ni:Co:Mn=6:2:2，配置成2.0mol/L浓度的盐溶液A；
S2，在搅拌作用下将碳酸锂38.14Kg缓慢加入溶液A中进行反应，其中nLi/n(Ni+Mn+Co)=1.04，控制反应过程pH为9.3±0.2，温度65℃，200rpm搅拌形成浆料；
S3，将浆料泵入砂磨机中进行纳米化球磨处理12h，控制浆料粒度小于200nm；
S4，将浆料进行喷雾干燥造粒，得到200～2000nm分布均匀的锂多元前驱体；
S5，喷雾干燥得到混锂多元前驱体在880℃烧结20h，经破碎处理即可制备得到单晶粒子LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2正极材料。
经检测，本实施方案制备的镍钴锰酸锂材料一次粒子平均粒径为4.0～6.0μm，振实密度1.9g/cm³。组装成电池测试，材料加工性能优良，压实密度4.08g/cm³，4.2-3.0V0.5C克容量为162mAh/g，2000次25℃循环容量保持率为89.0%，45℃循环1000次容量保持率85%以上；高电压条件下测试4.45-3.0V克容量为188mAh/g，1000次25℃循环容量保持率为90.0%，45℃循环800次容量保持率85%以上。
实施例3
S1，称取硫酸镍130.00Kg、硫酸钴53.65Kg、硫酸锰48.75Kg按Ni:Co:Mn=5:2:3，配置成2.0mol/L浓度的盐溶液A；
S2，在搅拌作用下将碳酸锂38.14Kg缓慢加入溶液A中进行反应，其中nLi/n(Ni+Mn+Co)=1.04，控制反应过程pH为8.5±0.2，温度70℃，200rpm搅拌形成浆料；
S3，将浆料泵入砂磨机中进行纳米化球磨处理6h，控制浆料粒度小于200nm；
S4，将浆料进行喷雾干燥造粒，得到200～2000nm分布均匀的锂多元前驱体；
S5，喷雾干燥得到混锂多元前驱体在950℃烧结10h，经破碎处理即可制备得到单晶粒子LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2正极材料。
经检测，本实施方案制备的镍钴锰酸锂材料一次粒子平均粒径为2.0～6.0μm，振实密度1.9g/cm³。组装成电池测试，材料加工性能优良，压实密度4.05g/cm³，4.2-3.0V0.5C克容量为158mAh/g，2000次25℃循环容量保持率为88.0%，45℃循环1000次容量保持率85%以上；高电压条件下测试4.45-3.0V克容量为185mAh/g，1000次25℃循环容量保持率为90.0%，45℃循环800次容量保持率85%以上。
实施例4
S1，称取硫酸镍130.00Kg、硫酸钴53.65Kg、硫酸锰48.75Kg按Ni:Co:Mn=5:2:3，配置成2.0mol/L浓度的盐溶液A；
S2，在搅拌作用下将碳酸锂38.14Kg缓慢加入溶液A中进行反应，其中nLi/n(Ni+Mn+Co)=1.04，控制反应过程pH为8.5±0.2，温度70℃，200rpm搅拌形成浆料；
S3，将浆料泵入砂磨机中进行纳米化球磨处理10h，控制浆料粒度小于200nm；
S4，将浆料进行喷雾干燥造粒，得到200～2000nm分布均匀的锂多元前驱体；
S5，喷雾干燥得到混锂多元前驱体在950℃烧结10h，经破碎处理即可制备得到单晶粒子LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2正极材料。
经检测，本实施方案制备的镍钴锰酸锂材料一次粒子平均粒径为2.0～4.0μm，振实密度1.9g/cm³。组装成电池测试，材料加工性能优良，压实密度4.05g/cm³，4.2-3.0V0.5C克容量为158mAh/g，2000次25℃循环容量保持率为90.0%，45℃循环1500次容量保持率85%以上；高电压条件下测试4.45-3.0V克容量为185mAh/g，1500次25℃循环容量保持率为90.0%，45℃循环1500次容量保持率85%以上。
实施例5
S1，将硫酸钴268.25Kg配制成2.0mol/L浓度的盐溶液A；
S2，在搅拌作用下将碳酸锂38.14Kg缓慢加入溶液A中进行反应，其中nLi/n(Co)=1.04，控制反应过程pH为8.3±0.2，温度80℃，200rpm搅拌形成浆料；
S3，将浆料泵入砂磨机中进行纳米化球磨处理10h，控制浆料粒度小于200nm；
S4，将浆料进行喷雾干燥造粒，得到200～2000nm分布均匀的混锂前驱体；
S5，喷雾干燥得到混锂多元前驱体在980℃烧结12h，经破碎处理即可制备得到单晶粒子LiCoO2正极材料。
经检测，本实施方案制备的镍钴锰酸锂材料一次粒子平均粒径为4.0～8.0μm，振实密度2.3g/cm3。组装成电池测试，材料加工性能优良，压实密度4.10g/cm³，4.2-3.0V0.5C克容量为150mAh/g，2000次25℃循环容量保持率为91.0%，45℃循环1500次容量保持率85%以上。
空白对比例：
S1，称取硫酸镍130.00Kg、硫酸钴53.65Kg、硫酸锰48.75Kg按Ni:Co:Mn=5:2:3，配置成2.0mol/L浓度的盐溶液A；
S2，在搅拌作用下将碳酸锂38.14Kg缓慢加入溶液A中进行反应，其中nLi/n(Ni+Mn+Co)=1.04，控制反应过程pH为8.5±0.2，温度70℃，200rpm搅拌形成浆料；
S3，将浆料进行喷雾干燥造粒，得到3～20μm分布均匀的锂多元前驱体；
S4，喷雾干燥得到混锂多元前驱体在950℃烧结10h，即可制备得到单晶粒子形貌LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2正极材料。
经检测，本实施方案制备的镍钴锰酸锂材料平均粒径为6.0～15.0μm，振实密度2.5g/cm³。组装成电池测试，材料加工性能优良，压实密度3.60g/cm³，4.2-3.0V0.5C克容量为158mAh/g，2000次25℃循环容量保持率为88.0%，45℃循环1000次容量保持率85%以上；高电压条件下测试4.45-3.0V克容量为190mAh/g，300次25℃循环容量保持率为90.0%，45℃循环200次容量保持率85%以上。
由以上实施例结合空白对比例可知，S2中控制反应过程pH在7.5～9.5，温度65～80℃；S3中将浆料泵入砂磨机中进行纳米化球磨处理2～12h，控制浆料粒度小于200nm；S5中喷雾干燥得到混锂多元前驱体在880～1000℃烧结8～20h；这些参数都是本发明中重要的参数和步骤。对于空白对照进行分析，空白对照中少了S3中纳米化球磨处理，由检测结果可知，压实密度参数明显比实施例1至5中低，循环容量保持率也明显变差，其质量较差。可见，本发明具有更高的能量密度和更长的循环寿命。

Claims (9)

1.一种纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，其特征在于，该方法制备的单晶锂电池正极材料的化学式为LiNixMnyCozO2，其中0≤x≤0.8，0≤y≤1.0，0≤z≤1.0，x+y+z＝1.0，包括以下步骤：
S1，将镍盐、钴盐、锰盐配制成2.0～10.0mol/L浓度的盐溶液A；
S2，将金属锂化合物缓慢加入溶液A中进行反应，反应过程中通过pH在线监测设备控制反应体系pH在7.5～9.5，温度65～80℃，搅拌形成浆料；
S3，将浆料泵入砂磨机中进行纳米化球磨处理2～12h，控制浆料粒度小于200 nm；
S4，将浆料进行喷雾干燥造粒，得到200～2000 nm分布的混锂多元前驱体；
S5，喷雾干燥得到混锂多元前驱体在880～1000℃烧结8～20h，通过破碎处理得到2～8μm单晶型LiNixMnyCozO2正极材料。
2.根据权利要求1所述的纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，其特征在于，固含量比例为6.0～12%。
3.根据权利要求1所述的纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，其特征在于，x:y:z=5:2:3或x:y:z=6:2:2。
4.根据权利要求1所述的纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，其特征在于，x:y:z=8:1:1或x:y:z=1:1:1。
5.根据权利要求1所述的纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，其特征在于，S1中镍盐为硫酸镍、氯化镍或硝酸镍中的至少一种；钴盐为硫酸钴、氯化钴或硝酸钴中的至少一种；锰盐为硫酸锰、氯化锰或硝酸锰中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，其特征在于，S1中金属锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、草酸锂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，其特征在于，S2中形成浆料的搅拌速率200～400rpm。
8.根据权利要求1所述的纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，其特征在于，
S2中pH为8.5±0.2，温度70℃。
9.根据权利要求1所述的纳米化制备单晶锂电池正极材料的方法，其特征在于，S5中喷雾干燥得到混锂多元前驱体在950℃烧结10h。
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