CN107799719A - 一种锂电池负极片的配方及使用该配方的涂布工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池负极片的配方及使用该配方的涂布工艺，其中，配方由下列重量份的原料制成：HSG 92‑97份，水系CNTS 0.3‑1.0份，CMC 0.8‑1.4份，LA133 1.5‑3.0份，H20 110‑130份，NMP 3‑10份，无水乙醇1‑3份，EC 2.0±1.0份，上述配方制成溶液的固含量为39‑41％，固含量指的是上述配方制成溶液时溶质占溶液的重量百分比；涂布工艺包括以下步骤：(1)、配料，将上述配方各组分所占的重量百分比进行配料；(2)、乳化机搅拌，将上述配置而成的浆液置于乳化机内进行搅拌，搅拌完成后，进行静置；(3)、设定涂布速度和烘箱温度；(4)、对辊；(5)、涂布。

Description

一种锂电池负极片的配方及使用该配方的涂布工艺
技术领域
本发明涉及一种锂电池负极片的配方及其方法。
背景技术
锂电池以碳素材料为负极，以含锂的化合物作正极，没有金属锂存在，只有锂离子，这就是锂电池。锂电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称。例如，现有公开号为CN105609702A的中国发明专利公开了《一种锂电池负极片的配方及制备工艺》，其配方包括石墨、导电剂、粘结剂、增稠剂、水和集流体，石墨、导电剂、粘结剂和增稠剂混合形成混合物，混合物组成的质量分数为石墨92～96％，导电剂5～2.0％，粘结剂 1.5～3.0％，增稠剂1.5～3.0％，水包括去离子水和纯水，水加入的量与石墨和导电剂形成的干料的质量比为1.1～1.3:1；制备工艺包括以下步骤：a.原料的预处理：将原料石墨进行自身混合，并烘烤干燥，粘合剂进行稀释以提高分散能力；b.干料球磨：将石墨和导电剂加入到料筒中进行球磨，球磨时间为3h～5h；c.初步混合：纯水加热至80℃倒入动力混合机中，加入增稠剂进行搅拌，后再加入粘结剂和去离子水共同搅拌；d.再次混合：球磨处理后的负极干料分四次依次加入到动力混合机中，并在加料的同时加入纯水，添加技术一段时间后调节动力混合机进行高速搅拌；e.真空混合：动力混合机接通真空泵，保证机身内部的真空度对混合物再搅拌；f.磨料过筛涂胶：得到的负极料浆从动力混合机中取出进行磨料和过筛处理，处理后的物料涂布到集流体的表面上。
然而，现有锂电池负极片在进行涂布处烤箱时容易出现极片打卷，在过烤箱口的定辊时，边缘容易出现开裂现象，拖尾现象严重；同时，发现在负极片浆液在出现出料前搅拌后容易出现一层泡沫浮在表面，且在涂布时钢辊的转动也会产生泡沫，搅拌杆左右滑动使泡沫集中在两边造成极片边缘出现泡泡，过完烘箱后边缘偏轻；或者，出现极片干裂现象，极片的柔韧性较差。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种锂电池负极片的配方，改善极片的柔韧性，消除涂布机头泡沫现象，消除极片打卷、干裂和拖尾现象出现。
本发明要解决的第二个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种利用上述配方的涂布工艺，改善极片的柔韧性，消除涂布机头泡沫现象，消除极片打卷、干裂和拖尾现象出现，同时，对辊时能够防止粘辊现象出现。
本发明解决第一个技术问题所采用的技术方案为：一种锂电池负极片的配方，其特征在于，由下列重量份的原料制成：HSG 92-97份，水系CNTS 0.3-1.0份，CMC 0.8-1.4份，LA133 1.5-3.0份，H20 110-130份，NMP 3-10份，无水乙醇1-3份，EC 2.0±1.0 份，上述配方制成溶液的固含量为39-41％(固含量不是份数)，其中，HSG为石墨， CNTS为导电剂，CMC为羧甲基纤维素，LA133为胶黏剂，NMP为N-甲基吡咯烷酮， EC为碳酸乙烯酯，固含量指的是上述配方制成溶液时溶质占溶液的重量百分比。
进一步地，所述水系CNTS的固含量为6.0％。
更进一步地，所述LA133的固含量为15％。
本发明解决第二个技术问题所采用的技术方案为：一种利用上述配方的涂布工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、配料，将上述配方各组分所占的重量百分比进行配料；
(2)、乳化机搅拌，将上述配置而成的浆液置于乳化机内进行搅拌，搅拌完成后，进行静置；
(3)、设定涂布速度和烘箱温度；
(4)、对辊，在对辊时采用酒精进行擦辊；
(5)、涂布。
进一步地，所述步骤(1)中的浆液粘度控制范围3900-4600mpa.s。
进一步地，酒精擦辊的方式为，利用纯棉布垫垫在里面一层，在外面绑毛巾，毛巾上沾湿酒精。
更进一步地，在所述步骤(4)中，每次倒酒精时不能从布条中流出，同时，当对辊过间隙时出现“噼啪”的刺耳声时，需要再次加酒精润湿布条。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过通过调整EC的比例，增加少量的无水乙醇及适当增加一定的NMP能够改善极片的柔韧性，消除涂布机头泡沫现象，同时，控制合适的固含量，消除极片打卷、干裂和拖尾现象出现，另外，在对辊时采用酒精进行擦辊，对辊时能够防止粘辊现象出现。
附图说明
图1是本发明实施例2中附着力对比示意图；
图2是本发明实施例2中不同压实密度的负极反弹率示意图；
图3是本发明实施例3在品质性能抽检过程中电芯厚度所占百分比示意图；
图4是本发明实施例3在品质性能抽检过程电芯容量所占百分比示意图；
图5是本发明实施例3中在品质性能抽检过程中电芯内阻所占百分比示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明公开了一种锂电池负极片的配方，由下列重量份的原料制成：HSG 92-97份，水系CNTS 0.3-1.0份，CMC 0.8-1.4份，LA133 1.5-3.0份，H2O110-130份，NMP 3-10 份，无水乙醇1-3份，EC 2.0±1.0份，上述配方制成溶液的固含量为39-41％，其中， HSG为石墨，CNTS为导电剂，CMC为羧甲基纤维素，LA133为胶黏剂，NMP为N- 甲基吡咯烷酮，EC为碳酸乙烯酯，固含量指的是上述配方制成溶液时溶质占溶液的重量百分比。
其中，进一步地，所述水系CNTS的固含量为6.0％；所述LA133的固含量为15％。
另外，本发明还公开了一种利用上述配方的涂布工艺，包括以下步骤：
(1)、配料，将上述配方各组分所占的重量百分比进行配料；
(2)、乳化机搅拌，将上述配置而成的浆液置于乳化机内进行搅拌，搅拌完成后，进行静置；
(3)、设定涂布速度和烘箱温度；
(4)、对辊，在对辊时采用酒精进行擦辊；
(5)、涂布。
其中，所述步骤(1)中的浆液粘度控制范围3900-4600mpa.s。
进一步地，酒精擦辊的方式为，利用纯棉布垫垫在里面一层，在外面绑毛巾，毛巾上沾湿酒精；在所述步骤(4)中，每次倒酒精时不能从布条中流出，同时，当对辊过间隙时出现“噼啪”的刺耳声时，需要再次加酒精润湿布条。
本发明通过通过调整EC的比例，增加少量的无水乙醇及适当增加一定的NMP能够改善极片的柔韧性，消除涂布机头泡沫现象，同时，控制合适的固含量，消除极片打卷、干裂和拖尾现象出现，另外，在对辊时采用酒精进行擦辊，对辊时能够防止粘辊现象出现。
为了能够进一步地说明问题，本发明设计了对比实施例1、对比实施例2、实施例1、实施例2、实施例3。
对比实施例1
在对比实施例1中，配方采用EC取代无水乙醇，配方制成溶液的固含量为39％，浆液出料时粘度3900mpa.s，配料完成后静置一天进行涂布，涂布速度7000mm/mim，, 烘箱设定温度设定为：
100℃ 100℃ 110℃ 120℃ 130℃ 130℃ 120℃ 97℃ 90℃
在涂布过程中，极片出烘箱时出现打卷，且在过烘箱口的定辊时，边缘容易出现开裂现象，拖尾现象严重，并且集中在3-4mm，极片表面偶尔有小的颗粒，未出现泡沫现象出现。
对辊时，采用酒精进行擦辊，粘辊现象得到明显的改善。
利用对比实施例1得到的锂电池进行组装短路和性能进行测试，得到的结果如下：
1、组装短路状况：
工序 投料生产时间 入壳情况 合格数 质品数 报废数 短路不良率 合格率
组装 11：00 正常 2448 26 0 1.05％ 98.95％
2、性能测试结果：
其中，鼓壳：所有电池均为硬鼓，拆解后电芯不同程度形变，同时正负极膨胀反弹有点过大，其它均无异常。
对比实施例2
在对比实施例2中，配方采用EC取代无水乙醇，配方制成溶液的固含量40.5％，出料时粘度4218mpa.s，涂布时的粘度7800mpa.s，配料完成后静置一天进行涂布，涂布速度8500mm/mim，烘箱设定温度设定为：
80℃ 90℃ 100℃ 105℃ 105℃ 105℃ 90℃ 80℃ 70℃
在涂布过程中，边缘轻微打卷，中间有轻微起拱现象，浆料表面一层泡沫，造成极片边缘偏轻，极片较脆易干裂，涂布拖尾较轻(1-2mm)。相对于对比实施1，拖尾现象得到了改善，通过提高浆料的固含量，拖尾减轻，但是，发现浆料在出料前搅拌后容易出现一层泡沫浮在表面，且在涂布时钢辊的转动也会产生泡沫，搅拌杆左右滑动使泡沫集中在两边造成极片边缘出现泡泡，过完烘箱后边缘偏轻。
在对比实施例2中，酒精擦辊的方式为，利用纯棉布垫垫在里面一层，在外面绑毛巾，毛巾上沾湿酒精；每次倒酒精时不能从布条中流出，同时，当对辊过间隙时出现“噼啪”的刺耳声时，需要再次加酒精润湿布条。
利用对比实施例2得到的锂电池进行组装短路和性能进行测试，得到的结果如下：
1、组装短路状况：
2、性能测试：
实施例1：
在选实施例中，配方调整项：HSG 95.3份，水系CNTS 0.5份，CMC 1.2份，LA133 3.0份，无水乙醇1份，EC 2.0份，固含量40％，浆液粘度3759mpa.s，用电钻持续搅拌10min，过程中产生的泡沫会很快消失，通过将乳化机中的浆料停止搅拌，静置，再涂布，泡沫可以明显减少。在对比实施例1中未发现有泡沫浮在表层，可能是浆料在使用前未在乳化机中快速搅拌而是将浆料打出放在料桶里静置后待涂布，但是如果不搅拌就容易造成硬块或者暗痕。
单面涂布时，单面涂布速度8500mm/mim。
单面涂布烘箱设定温度：
110℃ 115℃ 120℃ 125℃ 130℃ 125℃ 110℃ 100℃ 100℃
出烘箱后极片柔韧性更好，无干裂现象，极片中间有轻微起拱现象，但是不会出现空箔位打皱状况。单面干燥后再次烘干极片的水分值为0.20-0.45之间。
双面涂布时，双面涂布速度8000mm/mim。
涂布双面烘箱温度设定：
110℃ 120℃ 130℃ 140℃ 140℃ 140℃ 130℃ 120℃ 115℃
涂布双面不会出现打皱现象，极片干燥性良好。
对辊时采用酒精擦辊与对比实施例2相同。
利用实施例1得到的锂电池进行组装短路和性能进行测试，得到的结果如下：
1、组装短路状况：
2、性能测试：
3、尺寸对比：
通过对比组装短路，容量以及尺寸合格率发现，调整后的工艺相比正常工艺都有一定程度的改善。故，在实施例1中，通过调整EC的比例，增加少量的无水乙醇及适当增加一定的NMP能够改善极片的柔韧性及涂布机头泡沫现象，同时不会影响对辊时采用酒精擦辊，组装短路不良与正常的工艺相比差异很小，容量则稍高；在对辊工序中，在绑毛巾时需要用纯棉布垫在里层，它可以有效吸收酒精，防止操作时酒精过多而流出，造成极片起皮或者粘辊破损。
实施例2
实施例2目的是解释在本发明配方中，利用LA133代替SBR(丁苯胶乳)，解决负极片加工性能更稳定，降低或消除气鼓现象。
实施例2最大差异是相对于现有的配方，使用LA133代替了SBR，然而生产过程中发现此工艺变得更容易吸水，造成后工序对辊易粘辊及化成后气鼓等现象，故通过在不影响产品性能的前提下，微调LA133的用量以求改善此些异常点。先对以下两种方案进行测试，同时，对电芯的性能进行初步评估。
1、对附着力进行测试，测试结果：
1.1附着力对比
结合图1所示，单面的附着力比双面的附着力稍低，方案1的附着力值波动相比方案2的更稳定，同时剥离区间最小力和第一区间平均力也更大。但是其各项附着力的大小都远高于其它工艺(一般是20-40gf)。
2、满充后负极的反弹率进行测试：
具体地，从两种方案中各抽取4个电芯，将其满充电至4.35V，然后拆解电芯测量负极片的反弹厚度。
2.1负极反弹对比
结合图2所示，三者的反弹密度都比设计3.7的值要小，而LA133＝2.0方案的极片反弹密度更接近设计值。同时，按LA133＝2.0方案生产的电芯的负极片的满电反弹率相比LA133＝2.5的要小。现场抽的电芯由于没有测试压实后的压实密度，故无法得出其反弹率。
备注：拆解3.95V的电芯，LA133＝2.0生产的负极片厚度为144-148之间，均值为146um，LA133＝2.5的电芯负极片厚度为154-158um，均值为156um，与正常工艺 LA133＝3.0生产的电芯在电压为3.95V时的负极极片厚度一致。
3、循环性能测试：
此型号客户需求400次循环容量保持率≥80％，而从我们的测试数据来看，400次的循环容量保持率达到了93％以上。
实施例3
在本实施例中，配方的各组分百分比为：HSG 96.3份，水系CNTS 0.5份，CMC 1.2份，LA133 3.0份，无水乙醇1份，EC 2.0份，固含量为40％，浆液粘度4560mpa.s。
涂布工序和效果与实施例1相同。
在对辊工序中，在对辊时与实施例1工艺相同的油压状况下，极片厚度偏下线，而实施例1是偏上线(继续加压，厚度基本没变化，反而容易粘辊)，微调间隙后，厚度在中线范围波动，极片外观无粘辊现象，但是极片上偶尔有轻微硬块(这与配料分散效果有关)。整体来说，极片的手感更柔软，这也与我们此次胶的比例下调所会产生的现象相符。
利用实施例3得到的锂电池进行组装短路和性能进行测试，得到的结果如下：
1、组装短路状况
2、性能测试
3、品质性能抽检(100Pcs)
3.1.厚度分布数据
结合图3所示，此型号电芯厚度标准为3.9-4.2mm，从电芯厚度分布来看，厚度都在标准范围内，且主要集中在4.0-4.1mm。
3.2.容量分布数据
结合图4所示，电芯容量标准为≥2000mAh,从图表中可以看到，容量都分布在2000mAh以上，2060-2080mAh居多。
3.3内阻分布数据
结合图5所示，电芯内阻要求为≤60mΩ，从上表数据分布来看，内阻都在41mΩ以下，在标准之内。

Claims (7)

1.一种锂电池负极片的配方，其特征在于，由下列重量份的原料制成：HSG 92-97份，水系CNTS 0.3-1.0份，CMC 0.8-1.4份，LA133 1.5-3.0份，H20 110-130份，NMP 3-10份，无水乙醇1-3份，EC 2.0±1.0份，上述配方制成溶液的固含量为39-41％，其中，HSG为石墨，CNTS为导电剂，CMC为羧甲基纤维素，LA133为胶黏剂，NMP为N-甲基吡咯烷酮，EC为碳酸乙烯酯，固含量指的是上述配方制成溶液时溶质占溶液的重量百分比。
2.根据权利要求1所述的锂电池负极片的配方，其特征在于：所述水系CNTS的固含量为6.0％。
3.根据权利要求1所述的锂电池负极片的配方，其特征在于：所述LA133的固含量为15％。
4.一种利用上述配方的涂布工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、配料，将上述配方各组分所占的重量百分比进行配料；
(2)、乳化机搅拌，将上述配置而成的浆液置于乳化机内进行搅拌，搅拌完成后，进行静置；
(3)、设定涂布速度和烘箱温度；
(4)、对辊，在对辊时采用酒精进行擦辊；
(5)、涂布。
5.根据权利要求4所述的涂布工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的浆液粘度控制范围3900-4600mpa.s。
6.根据权利要求4所述的涂布工艺，其特征在于：在所述步骤(4)中，每次倒酒精时不能从布条中流出，同时，当对辊过间隙时出现“噼啪”的刺耳声时，需要再次加酒精润湿布条。
7.根据权利要求4所述的涂布工艺，其特征在于：在所述步骤(4)中，酒精擦辊的方式为，利用纯棉布垫垫在里面一层，在外面绑毛巾，毛巾上沾湿酒精。
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