CN107796261A - 丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法 - Google Patents

Abstract

丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法，属于丙烯腈生产技术领域。其特征在于，清洗步骤为：撤出反应器的丙烯进料，停掉反应器的撤热水泵，燃烧氨气27 min ~33min，通过提高氨气进料量，使反应器温度上升至453℃~458℃后维持55 min ~65min，对反应器进行空气吹扫将反应器中的气体置换；反应器通入氮气，进入反应器的氮气量在常压下的体积为冷却器容积的2~4倍；启动供水泵，对反应器后方连接的冷却器单独进行降温，使冷却器温度降到丙烯腈反应所需工艺温度后，组织拆封头、加盲板后对冷却器进行水压清洗。本清洗方法停车时间缩短至原来的1/4~1/7，开车后丙烯腈单收在81%以上。

Description

丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法

技术领域

丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法，属于丙烯腈生产技术领域。

背景技术

丙烯腈装置运行一段时间后，由于反应产生的杂质和催化剂自然跑损，会造成反应气体冷却器（E-102）列管堵塞，使冷却器R101顶压升高，影响冷却器负荷，同时催化剂床层流化状况变差，丙烯腈单收下降。为解决该问题，冷却器必须定期停车，对反应气体冷却器进行水压清洗。按照E-102正常的清洗程序，反应器停车后要进行降温，催化剂全部卸出反应器，反应系统进行彻底置换，整个过程需要4~7天。按当前的处理频次计算，每年要影响丙烯腈产量非常大，开车时反应器升温需要增加丙烯消耗220吨。这也是至今丙烯腈行业清洗E-102的通常做法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种减少装置停车时间的丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法，其特征在于，清洗步骤为：

1）撤出反应器的丙烯进料，停掉反应器的撤热水泵，在催化剂的作用下燃烧氨气27min ~33min，使反应器内只剩下氨和空气；这样可以先将反应器中的丙烯、丙烯腈、乙腈、氢氰酸和其它产物，吹出反应器或燃烧置换掉；

2）通过提高反应器氨气进料量，使反应器温度上升至453℃~458℃的预置温度后维持55 min ~65min，这一过程中同时烧掉了催化剂表面的结碳，使催化剂得到还原；提高冷却器温度是为冷却器下一步空气置换做准备；冷却器在较高温度下烧氨，可以在氧含量充足、温度较高的情况下，烧掉催化剂表面的结碳，使催化剂得到还原，可以进一步提升丙烯腈单收；

3）撤出反应器氨气进料，停止烧氨，对反应器进行空气吹扫将反应器中的气体置换；反应器用两倍以上的气体进行吹扫，可以将反应器中的气体置换出去；

4）反应器通入氮气，进入反应器的氮气量在常压下的体积为冷却器容积的2~4倍；对反应器进行氮气保护，进一步确保反应器安全，此过程中催化剂床层温度大约降低1-2℃，反应器温度仍可达到直接开车条件；

5）启动供水泵，对反应器后方连接的冷却器单独进行降温，使冷却器温度降到丙烯腈反应所需工艺温度后，组织拆封头、加盲板后对冷却器进行水压清洗。

本发明为减少装置停工时间，减少物料损失，采用了“反应器停车保温清洗反应气体冷却器”的方法，把装置全面停车改成反应器停丙烯、烧氨、空气吹扫、充氮保护、保温。消除安全隐患，缩短反应器停车时间。 本发明打破原有技术的“禁锢”，在清洗中既保住反应器温度，减少时间、降低消耗，最大限度地减少损失，又能做到安全环保。本发明对反应器停止进料的过程进行优化，将原来的“反应器停车、保温”改为“反应器停丙烯、烧氨、空气吹扫、充氮保护、保温”的方案。这样既可以保证反应器开停车安全，消除安全环保隐患，为后续加盲板、断口、清洗等施工作业的安全提供保障，又能缩短停车时间。本发明中消除安全风险，是首要问题：反应气体内不但有原料丙烯、氨、空气，还有反应生成的丙烯腈、乙腈、氢氰酸、丙烯醛、丙酮、丙烯酸、丙腈等有毒或剧毒物料。本发明实现了把这些气体置换干净，又能保住冷却器温度，消除安全隐患，缩短反应器停车时间，还通过在高温、富氧情况下烧氨活化了催化剂。 既保住了反应器温度，缩短了冷却器停车时间，又对冷却器进行彻底置换，保证安全。采用本清洗方法后，在保证安全的前提下，减少了丙烯消耗，缩短了反应器停车时间，使清洗工作变得更加高效。装置开车后，迅速转入高负荷生产，同时催化剂得到还原，提高了丙烯腈单收。

优选的，步骤1）中所述的催化剂为反应器内原丙烯腈反应所用的钼系催化剂。氨气燃烧的催化剂直接利用反应器内丙烯腈反应的钼系催化剂，无需额外使用其他催化剂，无需增加氧气浓度，即可达到烧氨的目的。

优选的，步骤1）中所述的燃烧氨气的时间为30min ~31min。氨气在燃烧这一段时间后反应器中的丙烯、丙烯腈、乙腈、氢氰酸和其它产物去除较完全，有利于后续高温下催化剂的还原。

优选的，步骤2）中所述的反应器温度上升至455℃~456℃。在这一温度下能更好地烧掉催化剂表面的结碳，使催化剂还原效果达到最大。

优选的，步骤2）中反应器温度上升后维持时间为60 min ~62min。在优选的处理温度下，可以在60 min ~62min内保证催化剂还原效果达到最大，既不会还原不彻底，也不会过多的进行氨气燃烧，浪费物料。

优选的，步骤3）中对反应器进行空气吹扫的时间为5 min ~7min。控制空气吹扫的时间，既保证了冷却器内有可能存在的氨被置换出去，又保证了冷却器催化剂床层的温度，保证了清洗后的冷却器可不经升温直接开车，该过程中催化剂床层温度大约降低5℃。更优选的，步骤3）中对反应器进行空气吹扫的时间为5 min。

优选的，步骤4）中进入反应器的氮气量在常压下的体积为冷却器容积的2.3倍。对反应器进行适当的氮气保护，既确保反应器安全，又确保反应器温度仍可达到直接开车条件。

与现有技术相比，本发明的丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法所具有的有益效果是：本清洗方法停车时间缩短至原来的1/4~1/7。开车后丙烯腈单收从80%恢复到81%以上。本发明具有广泛的推广应用前景。在催化剂活性下降时，应用本方法，通过反应器在高温、富氧情况下烧氨，提高丙烯腈单收，延长催化剂使用寿命。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法做进一步说明。

实施例1

第一步，先撤出反应器的丙烯进料，停掉反应器的撤热水泵，利用原丙烯腈反应所用的钼系催化剂作为燃烧催化剂进行反应器烧氨，保持反应器温度；这样可以先将反应器中的丙烯、丙烯腈、乙腈、氢氰酸和其它产物，吹出反应器或燃烧置换掉；这一过程要维持30min；这时的反应器内只剩下氨和空气；

第二步，通过提高反应器氨进料量，使反应器温度上升至455℃；这是安全技术规程中反应器所允许的。提高反应器温度是为反应器下一步置换做准备；这一过程也要维持60min；根据对丙烯腈催化剂的研究，我们了解到，反应器在较高温度下烧氨，可以在氧含量充足、温度较高的情况下，烧掉催化剂表面的结碳，使催化剂得到还原；这也是在实施新方案后，丙烯腈单收大幅上升的原因；

第三步，反应器撤出氨进料，停止烧氨，对反应器进行空气吹扫5min；根据BP提供的操作手册，反应器用两倍以上的气体进行吹扫，可以将反应器中的气体置换出去；本例把空气吹扫的时间定为5min，既保证了反应器内有可能存在的氨被置换出去，又保证了反应器催化剂床层的温度，保证了冷却器清洗后反应器可不经升温直接开车；通过计算和实际操作验证5 min的空气吹扫，催化剂床层温度降低了5℃；

第四步，反应器通入氮气，保证进入反应器的氮气量达到反应器体积的2.3倍，对反应器进行氮气保护，进一步确保反应器安全；催化剂床层温度大约降低1.2℃；反应器温度仍可达到直接开车条件；

第五步，启动供水泵，对反应器后的冷却器单独进行降温，使其温度降到处理条件后，组织拆封头、加盲板后对冷却器进行水压清洗；

整个清洗过程持续时间为20h，为检验采取上述方案后冷却器置换情况，对反应器进行了取样分析，可燃气、有毒气检测结果为均为零，开车后丙烯腈单收达到83%。

实施例2

第一步，先撤出反应器的丙烯进料，停掉反应器的撤热水泵，利用原丙烯腈反应所用的钼系催化剂作为燃烧催化剂进行反应器烧氨，保持反应器温度；这样可以先将反应器中的丙烯、丙烯腈、乙腈、氢氰酸和其它产物，吹出反应器或燃烧置换掉；这一过程要维持31min；这时的反应器内只剩下氨和空气；

第二步，通过提高反应器氨进料量，使反应器温度上升至456℃；这是安全技术规程中反应器所允许的。提高反应器温度是为反应器下一步置换做准备；这一过程也要维持62min；根据对丙烯腈催化剂的研究，我们了解到，反应器在较高温度下烧氨，可以在氧含量充足、温度较高的情况下，烧掉催化剂表面的结碳，使催化剂得到还原；这也是在实施新方案后，丙烯腈单收大幅上升的原因；

第三步，反应器撤出氨进料，停止烧氨，对反应器进行空气吹扫5 min；根据BP提供的操作手册，反应器用两倍以上的气体进行吹扫，可以将反应器中的气体置换出去；本例把空气吹扫的时间定为5分钟，既保证了反应器内有可能存在的氨被置换出去，又保证了反应器催化剂床层的温度，保证了冷却器清洗后反应器可不经升温直接开车；通过计算和实际操作验证5分钟的空气吹扫，催化剂床层温度降低5℃；

第四步，反应器通入氮气，保证进入反应器的氮气量达到反应器体积的2倍，对反应器进行氮气保护，进一步确保反应器安全；催化剂床层温度大约降低1℃；反应器温度仍可达到直接开车条件；

第五步，启动供水泵，对冷却器单独进行降温，使其温度降到处理条件后，组织拆封头、加盲板后对冷却器进行水压清洗；

整个清洗过程持续时间为23h，为检验采取上述方案后冷却器置换情况，对冷却器进行了取样分析，可燃气、有毒气检测结果为均为零，开车后丙烯腈单收达到83%。

实施例3

第一步，先撤出反应器的丙烯进料，停掉反应器的撤热水泵，利用原丙烯腈反应所用的钼系催化剂作为燃烧催化剂进行反应器烧氨，保持反应器温度；这样可以先将反应器中的丙烯、丙烯腈、乙腈、氢氰酸和其它产物，吹出反应器或燃烧置换掉；这一过程要维持29min；这时的反应器内只剩下氨和空气；

第二步，通过提高反应器氨进料量，使反应器温度上升至454℃；这是安全技术规程中反应器所允许的。提高反应器温度是为反应器下一步置换做准备；这一过程也要维持63min；根据对丙烯腈催化剂的研究，我们了解到，反应器在较高温度下烧氨，可以在氧含量充足、温度较高的情况下，烧掉催化剂表面的结碳，使催化剂得到还原；这也是在实施新方案后，丙烯腈单收大幅上升的原因；

第三步，反应器撤出氨进料，停止烧氨，对反应器进行空气吹扫5 min；根据BP提供的操作手册，反应器用两倍以上的气体进行吹扫，可以将反应器中的气体置换出去；本例把空气吹扫的时间定为5分钟，既保证了反应器内有可能存在的氨被置换出去，又保证了反应器催化剂床层的温度，保证了冷却器清洗后反应器可不经升温直接开车；通过计算和实际操作验证5分钟的空气吹扫，催化剂床层温度降低5℃；

第四步，反应器通入氮气，保证进入反应器的氮气量达到反应器体积的2.4倍，对反应器进行氮气保护，进一步确保反应器安全；催化剂床层温度大约降低1.3℃；反应器温度仍可达到直接开车条件；

第五步，启动供水泵，对冷却器单独进行降温，使其温度降到处理条件后，组织拆封头、加盲板后对冷却器进行水压清洗；

整个清洗过程持续时间为25h，为检验采取上述方案后冷却器置换情况，对冷却器进行了取样分析，可燃气、有毒气检测结果为均为零，开车后丙烯腈单收达到82%。

实施例4

第一步，先撤出反应器的丙烯进料，停掉反应器的撤热水泵，利用原丙烯腈反应所用的钼系催化剂作为燃烧催化剂进行反应器烧氨，保持反应器温度；这样可以先将反应器中的丙烯、丙烯腈、乙腈、氢氰酸和其它产物，吹出反应器或燃烧置换掉；这一过程要维持33min；这时的反应器内只剩下氨和空气；

第二步，通过提高反应器氨进料量，使反应器温度上升至458℃；这是安全技术规程中反应器所允许的。提高反应器温度是为反应器下一步置换做准备；这一过程也要维持55min；根据对丙烯腈催化剂的研究，我们了解到，反应器在较高温度下烧氨，可以在氧含量充足、温度较高的情况下，烧掉催化剂表面的结碳，使催化剂得到还原；这也是在实施新方案后，丙烯腈单收大幅上升的原因。

第三步，反应器撤出氨进料，停止烧氨，对反应器进行空气吹扫6min；根据BP提供的操作手册，反应器用两倍以上的气体进行吹扫，可以将反应器中的气体置换出去；本例把空气吹扫的时间定为6分钟，既保证了反应器内有可能存在的氨被置换出去，又保证了反应器催化剂床层的温度，保证了冷却器清洗后反应器可不经升温直接开车；通过计算和实际操作验证6分钟的空气吹扫，催化剂床层温度降低5.3℃；

第四步，反应器通入氮气，保证进入反应器的氮气量达到反应器体积的3倍，对反应器进行氮气保护，进一步确保反应器安全；催化剂床层温度大约降低1.6℃；反应器温度仍可达到直接开车条件；

第五步，启动供水泵，对冷却器单独进行降温，使其温度降到处理条件后，组织拆封头、加盲板后对冷却器进行水压清洗；

整个清洗过程持续时间为27h，为检验采取上述方案后冷却器置换情况，对冷却器进行了取样分析，可燃气、有毒气检测结果为均为零，开车后丙烯腈单收达到81.8%。

实施例5

第一步，先撤出反应器的丙烯进料，停掉反应器的撤热水泵，加入氨燃烧催化剂进行反应器烧氨，保持反应器温度；这样可以先将反应器中的丙烯、丙烯腈、乙腈、氢氰酸和其它产物，吹出反应器或燃烧置换掉；这一过程要维持27 min；这时的反应器内只剩下氨和空气；

第二步，通过提高反应器氨进料量，使反应器温度上升至453℃；这是安全技术规程中反应器所允许的；提高反应器温度是为反应器下一步置换做准备；这一过程也要维持65min；根据对丙烯腈催化剂的研究，我们了解到，反应器在较高温度下烧氨，可以在氧含量充足、温度较高的情况下，烧掉催化剂表面的结碳，使催化剂得到还原；这也是在实施新方案后，丙烯腈单收大幅上升的原因。

第三步，反应器撤出氨进料，停止烧氨，对反应器进行空气吹扫7min；根据BP提供的操作手册，反应器用两倍以上的气体进行吹扫，可以将反应器中的气体置换出去；本例把空气吹扫的时间定为7分钟，既保证了反应器内有可能存在的氨被置换出去，又保证了反应器催化剂床层的温度，保证了冷却器清洗后反应器可不经升温直接开车；通过计算和实际操作验证7分钟的空气吹扫，催化剂床层温度降低6℃；

第四步，反应器通入氮气，保证进入反应器的氮气量达到反应器体积的4倍，对反应器进行氮气保护，进一步确保反应器安全；催化剂床层温度大约降低2℃；反应器温度仍可达到直接开车条件；

第五步，启动供水泵，对冷却器单独进行降温，使其温度降到处理条件后，组织拆封头、加盲板后对冷却器进行水压清洗；

整个清洗过程持续时间为30h，为检验采取上述方案后冷却器置换情况，对冷却器进行了取样分析，可燃气、有毒气检测结果为均为零，开车后丙烯腈单收达到81.4%。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法，其特征在于，清洗步骤为：

1）撤出反应器的丙烯进料，停掉反应器的撤热水泵，在催化剂的作用下燃烧氨气27min~33min，使反应器内只剩下氨和空气；

2）通过提高反应器氨气进料量，使反应器温度上升至453℃~458℃的预置温度后维持55 min ~65min，这一过程中同时烧掉了催化剂表面的结碳，使催化剂得到还原；

3）撤出反应器氨气进料，停止烧氨，对反应器进行空气吹扫将反应器中的气体置换；

4）反应器通入氮气，进入反应器的氮气量在常压下的体积为冷却器容积的2~4倍；

5）启动供水泵，对反应器后方连接的冷却器单独进行降温，使冷却器温度降到丙烯腈反应所需工艺温度后，组织拆封头、加盲板后对冷却器进行水压清洗。

2.根据权利要求1所述的丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法，其特征在于：步骤1）中所述的催化剂为反应器内原丙烯腈反应所用的钼系催化剂。

3.根据权利要求1所述的丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法，其特征在于：步骤1）中所述的燃烧氨气的时间为30min~31min。

4.根据权利要求1所述的丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法，其特征在于：步骤2）中所述的反应器温度上升至455℃~456℃。

5.根据权利要求1所述的丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法，其特征在于：步骤2）中反应器温度上升后维持时间为60 min~62min。

6.根据权利要求1所述的丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法，其特征在于：步骤3）中对反应器进行空气吹扫的时间为5 min~7min。

7.根据权利要求6所述的丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法，其特征在于：步骤3）中对反应器进行空气吹扫的时间为5 min。

8.根据权利要求1所述的丙烯腈装置反应气体冷却器快速清洗方法，其特征在于：步骤4）中进入反应器的氮气量在常压下的体积为冷却器容积的2.3倍。