CN107793580A - 一种可自愈合凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可自愈合凝胶材料及其制备方法。由含羟基的微交联缩合型硅橡胶与含羟基或氨基的微交联聚丙烯酸酯的两相组成，羟基或氨基的引入能在相内和相间产生氢键作用从而使凝胶材料具有自愈合性能，微交联聚丙烯酸酯相能有效提高自愈合凝胶材料的强度。制备操作步骤如下：1.制备含羟基缩合型硅橡胶的原料，2.制备含羟基或氨基的聚丙烯酸酯的预聚物，3.将原料与预聚物混合，并加入增溶剂，在氮气氛围下搅拌均匀，在模具反应，使羟基聚硅氧烷产生微交联，使含羟基或氨基的聚丙烯酸酯产生微交联，得到可自愈合凝胶材料。自愈合性能材料在航空航天、电子、汽车、封装、日用等领域都具有广泛的应用前景。

Description

一种可自愈合凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种强度高可自愈合凝胶材料及其制备方法。
背景技术
自愈合凝胶一直是受到研究者的关注，材料在使用的过程中仍不可避免地容易受到外界的机械损伤，缩短了其使用寿命，并大大提高了材料的维修和替换成本。由于可自愈合凝胶材料在一定的条件下能够实现自修复，为提高材料的使用寿命、节约资源以及保护环境提供了新方法。
凝胶材料由于本身的交联程度很低，链段间的作用力弱，材料的力学性能差，不利于在高强度的环境下使用；同时当材料在使用的过程中出现损坏时，凝胶材料不能自修复，不利于凝胶材料的长期使用。为了扩宽凝胶材料的应用领域，须提高凝胶材料的强度；在分子间引入可逆的相互作用，提高凝胶材料的自愈合性能。自愈合性能材料的研究，对增强材料的力学性能，实用性和耐久性具有重要的现实意义，其在航空航天、汽车、电子、封装、日用等领域都具有广泛的应用前景。
现有技术中，一种具有自愈合及形状记忆性能的硅弹性体的制备方法，该方法制备的硅弹性体是具有一定的自愈合性能，不能满足特殊条件下对硅弹性体高强度的要求；丙烯酰基 - 硅橡胶复合组合物、制备方法及其用途，该方法制备的硅橡胶互穿聚合物网络具有较高的强度，但不能满足特殊条件下硅胶自愈合的要求。
发明内容
为了实现凝胶材料的可自愈合性，本发明提供一种可自愈合凝胶材料，同时，提供可自愈合凝胶材料制备方法。
一种可自愈合凝胶材料由含羟基的微交联缩合型硅橡胶与含羟基或氨基的微交联聚丙烯酸酯的两相组成，羟基或氨基的引入能在相内和相间产生氢键作用从而自愈合，即当凝胶材料损伤时，在氢键的作用下凝胶材料会自身愈合；用刀片将厚度为4mm的可自愈合凝胶材料划开，将其放在一起并置于光学显微镜观察，55～72h裂痕逐渐变小直至消失；微交联聚丙烯酸酯相能有效提高自愈合凝胶材料的强度，强度表征：将厚度4mm可自愈合凝胶材料贴在密封器内壁一个1.8mm小孔上，充入0.3～0.4MPa压力，可自愈合凝胶材料能封住小孔。
制备上述可自愈合凝胶材料的操作步骤如下：
（1）制备含羟基缩合型硅橡胶的原料
在100质量份的羟基聚硅氧烷中加入1-4质量份补强剂、0.1-0.5质量份催化剂、0.05-0.5质量份硅烷偶联剂，在氮气氛围下搅拌均匀；
（2）制备含羟基或氨基的聚丙烯酸酯的预聚物
将100质量份丙烯酸酯单体、0.05-0.5质量份二乙烯基苯，0.01-0.05质量份过氧化物、0.05-0.5质量份N,N-二甲基苯胺，在30℃、200r/min条件下，反应至单体转化率达到10-20%；
（3）制备可自愈合凝胶材料
将60-80质量份的原料和20-40质量份的预聚物混合，再加入5-10质量份的长链烷基硅油作为增溶剂，在氮气氛围下搅拌均匀；倒入模具中，在20-40℃、相对湿度40%条件下反应2-3h，使羟基聚硅氧烷产生微交联；升温至75-90℃、反应2-4h，使含羟基或氨基的聚丙烯酸酯产生微交联，脱模得到可自愈合凝胶材料。
进一步限定的技术方案如下：
步骤（1）中所述羟基聚硅氧烷为端羟基聚甲基硅氧烷或端羟基聚苯基硅氧烷或端羟基聚乙烯基硅氧烷或多羟基聚硅氧烷中的一种。
步骤（1）中所述补强剂为气相二氧化硅或沉淀二氧化硅。
步骤（1）中所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡或三乙基醋酸锡中的一种。
步骤（1）中所述硅烷偶联剂为四甲基硅氧烷或乙烯基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷或辛基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种。
步骤（2）中所述丙烯酸酯类为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或丙烯酸二甲氨基乙酯中的一种。
步骤（2）中所述过氧化物为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰或2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷或过氧化二异丙苯中的一种。
与现有的技术相比较，本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明的可自愈合凝胶材料在制备过程中加入含羟基或氨基的丙烯酸酯类，引入相内和相间的相互作用，提高了凝胶材料的自愈合性能，聚丙烯酸酯相自身具有较大的强度，丙烯酸酯相在增容剂的作用下，能够与硅橡胶相较好的互溶，形成一种相互贯穿的结构组成，受到外力作用时，强度高的丙烯酸酯相能够抵抗较多的外力作用，同时相内与相间又能形成相互作用，能有效提高自愈合凝胶材料的强度，相比目前的硅凝胶材料的拉伸强度提升一倍以上。
2.本发明的制备方法操作简单，产率高，反应条件温和，无任何污染，得到的聚合物凝胶材料具有稳定的结构与性能。
自愈合性能材料的研究，对增强材料的力学性能，实用性和耐久性具有重要的现实意义，为提高材料的使用寿命、节约资源以及保护环境提供了新方法。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
以下实施例中的所用原料均可市购。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
制备可自愈合凝胶材料的操作步骤如下：
（1）制备含羟基缩合型硅橡胶的原料
称取100g端羟基聚甲基硅氧烷，倒入三口烧瓶中。再加入2g气相二氧化硅作为补强剂，0.1g二丁基锡二月桂酸酯作为催化剂，0.05g四甲基硅氧烷作为偶联剂，在氮气氛围下搅拌均匀，并密封保存，得到原料，原料状态：透明状硅油液体。
（2）制备含羟基或氨基的聚丙烯酸酯的预聚物
称取100g丙烯酸羟乙酯，倒入带有机械搅拌的三口烧瓶中。再加入0.05g二乙烯基苯，0.02g偶氮二异丁氰，0.1gN,N-二甲基苯胺。在30℃，200r/min条件下，当单体转化率达到10%时停止反应，得到预聚物，预聚物状态：白色乳状液体。
（3）制备可自愈合凝胶材料
将70g原料与30g预聚物混合，并倒入带有机械搅拌的三口烧瓶中，再加入8g长链烷基硅油作为增溶剂。在氮气氛围下搅拌均匀，将混合液倒入模具中，在25℃、相对湿度40%条件下反应2h，使羟基聚硅氧烷产生微交联。升温至80℃下反应2h，使含羟基或氨基的聚丙烯酸酯产生微交联，脱模得到可自愈合凝胶材料，可自愈合凝胶材料为凝胶状固体。
用刀片将厚度为4mm的可自愈合凝胶材料划开，将其放在一起并置于光学显微镜观察，72h裂痕逐渐变小直至消失。强度表征：将厚度4mm产物贴在密封器内壁一个1.8mm小孔上，充入0.3MPa压力，产物能封住小孔。
实施例2
制备可自愈合凝胶材料的操作步骤如下：
（1）制备含羟基缩合型硅橡胶的原料
称取100g端羟基聚乙烯基硅氧烷，倒入三口烧瓶中。再加入2g沉淀二氧化硅作为补强剂，0.1g二醋酸二丁基锡作为催化剂，0.1g辛基三甲氧基硅烷作为偶联剂，在氮气氛围下搅拌均匀，并密封保存。产物状态：透明状硅油液体。
（2）制备含羟基或氨基的聚丙烯酸酯的预聚物
称取100g丙烯酸羟丙酯，倒入带有机械搅拌的三口烧瓶中。再加入0.1g二乙烯基苯，0.01g过氧化二异丙苯，0.2gN,N-二甲基苯胺。在30℃，200r/min条件下，当单体转化率达到10%时停止反应。产物状态：白色乳状液体。
（3）制备可自愈合凝胶材料
将70g原料与30g预聚物进行混合，并倒入带有机械搅拌的三口烧瓶中，再加入10g长链烷基硅油作为增溶剂。在氮气氛围下搅拌均匀，将混合液倒入模具中，在30℃、相对湿度40%条件下反应2h，使羟基聚硅氧烷产生微交联。升温至75℃下反应4h，使含羟基或氨基的聚丙烯酸酯产生微交联，脱模得到可自愈合凝胶材料，可自愈合凝胶材料为凝胶状固体。
用刀片将厚度为4mm的可自愈合凝胶材料划开，将其放在一起并置于光学显微镜观察，60h裂痕逐渐变小直至消失。强度表征：将厚度4mm产物贴在密封器内壁一个1.8mm小孔上，充入0.3MPa压力，产物能封住小孔。
实施例3
制备可自愈合凝胶材料的操作步骤如下：
（1）制备含羟基缩合型硅橡胶的原料
称取100g端羟基聚苯基硅氧烷，倒入三口烧瓶中。再加入4g气相二氧化硅作为补强剂，0.2g辛酸亚锡作为催化剂, 0.15g辛基三甲氧基硅烷作为偶联剂，在氮气氛围下搅拌均匀，并密封保存。产物状态：透明状硅油液体。
（2）制备含羟基或氨基的聚丙烯酸酯的预聚物
称取100g丙烯酸二甲氨基乙酯，倒入带有机械搅拌的三口烧瓶中。再加入0.25g二乙烯基苯，0.02g过氧化二异丙苯，0.2gN,N-二甲基苯胺。在30℃，200r/min条件下，当单体转化率达到15%时停止反应。产物状态：白色乳状液体。
（3）制备可自愈合凝胶材料
将60g原料与40g预聚物进行混合，并倒入带有机械搅拌的三口烧瓶中，再加入10g长链烷基硅油作为增溶剂。在氮气氛围下搅拌均匀，将混合液倒入模具中，在30℃、相对湿度40%条件下反应2h，使羟基聚硅氧烷产生微交联。升温至75℃下反应3.5h，使含羟基或氨基的聚丙烯酸酯产生微交联，脱模得到可自愈合凝胶材料，可自愈合凝胶材料为凝胶状固体。
用刀片将厚度为4mm的可自愈合凝胶材料划开，将其放在一起并置于光学显微镜观察，55h裂痕逐渐变小直至消失。强度表征：将厚度4mm产物贴在密封器内壁一个1.8mm小孔上，充入0.4MPa压力，产物能封住小孔。

Claims (8)

1.一种可自愈合凝胶材料，其特征在于：由含羟基的微交联缩合型硅橡胶与含羟基或氨基的微交联聚丙烯酸酯的两相组成，羟基或氨基的引入能在相内和相间产生氢键作用从而自愈合，即当凝胶材料损伤时，在氢键的作用下凝胶材料会自身愈合；微交联聚丙烯酸酯相能有效提高自愈合凝胶材料的拉伸强度；
所述可自愈合凝胶材料为凝胶状固体；用刀片将厚度为4mm的可自愈合凝胶材料划开，将其放在一起并置于光学显微镜观察，55～72h裂痕逐渐变小直至消失；强度表征：将厚度4mm可自愈合凝胶材料贴在密封器内壁一个1.8mm小孔上，充入0.3～0.4MPa压力，可自愈合凝胶材料能封住小孔。
2.制备权利要求1所述可自愈合凝胶材料的方法，其特征在于操作步骤如下：
（1）制备含羟基缩合型硅橡胶的原料
在100质量份的羟基聚硅氧烷中加入1-4质量份补强剂、0.1-0.5质量份催化剂、0.05-0.5质量份硅烷偶联剂，在氮气氛围下搅拌均匀；
（2）制备含羟基或氨基的聚丙烯酸酯的预聚物
将100质量份丙烯酸酯单体、0.05-0.5质量份二乙烯基苯，0.01-0.05质量份过氧化物、0.05-0.5质量份N,N-二甲基苯胺，在30℃、200r/min条件下，反应至单体转化率达到10-20%；
（3）制备可自愈合凝胶材料
将60-80质量份的原料和20-40质量份的预聚物混合，再加入5-10质量份的长链烷基硅油作为增溶剂，在氮气氛围下搅拌均匀；倒入模具中，在20-40℃、相对湿度40%条件下反应2-3h，使羟基聚硅氧烷产生微交联；升温至75-90℃、反应2-4h，使含羟基或氨基的聚丙烯酸酯产生微交联，脱模得到可自愈合凝胶材料。
3.根据权利要求书2所述的可自愈合凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述羟基聚硅氧烷为端羟基聚甲基硅氧烷或端羟基聚苯基硅氧烷或端羟基聚乙烯基硅氧烷或多羟基聚硅氧烷中的一种。
4.根据权利要求书2所述的可自愈合凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述补强剂为气相二氧化硅或沉淀二氧化硅。
5.根据权利要求书2所述的可自愈合凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡或三乙基醋酸锡中的一种。
6.根据权利要求书2所述的可自愈合凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述硅烷偶联剂为四甲基硅氧烷或乙烯基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷或辛基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求书2所述的可自愈合凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述丙烯酸酯类为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯或丙烯酸二甲氨基乙酯中的一种。
8.根据权利要求书2所述的可自愈合凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述过氧化物为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰或2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷或过氧化二异丙苯中的一种。
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