CN101864165A - 有机硅改性的聚氨酯密封胶及其加工工艺 - Google Patents

Abstract

一种有机硅改性的聚氨酯密封胶及其加工工艺，其组分为：聚醚多元醇、聚合度为6～18的端羟基聚甲基硅氧烷、异氰酸酯、催化剂苯甲酰氯；活泼氢化合物、催化剂二月桂酸二丁基锡和填料混合制成，其工艺步骤为：制取A组分，本步分为：第一，将聚醚多元醇和异氰酸酯加入带有温度计、冷凝器、搅拌装置和通气管的烧瓶中；第二，将上步中的物料缓慢加热；第三，将硅烷缓慢滴入反应体系中，用滴定法测定NCO基团的含量，密闭保存；制取B组分，本步分为：第一，将物料混合，然后搅拌分散，研磨机研磨后，待用；第二，将分散好的B组分倒入另一反应器中，搅拌脱水，然后密闭储存，得B组分，具有高弹性、低温柔顺性、耐磨性、耐温、耐水、耐老化的优点。

Description

有机硅改性的聚氨酯密封胶及其加工工艺

技术领域

本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种有机硅改性的聚氨脂密封胶及其加工工艺。

背景技术

密封胶是用来填充空隙(空洞、接缝)的材料。密封胶在使用时是一种流动的或可挤注不定型的材料，能嵌填封闭接缝，能依靠干燥、温度变化、溶剂挥发和化学交联等过程达到与基材稳定的粘接，并逐渐定型为塑性固态或弹性密封材料。密封胶的基本功能有：密封建筑的接缝，防风雪、隔音、保温、减震、改善居住条件；密封储罐、储池、管道、沟渠的接缝，防止物质损失、压力泄露及有害物质的污染；防止接缝的积渗水、冻融及干湿交变，阻止固体物在接缝中沉积，保证接缝自由运动，防止结构本身给破坏；对金属结构建筑及连接组件起阻腐蚀保护和防腐蚀密封；公路、跑道、桥梁、水坝、隧道接缝的防渗、耐侯、耐油和抗压的密封或维修；结构胶粘剂的密封，如混凝土幕墙、金属幕墙、石材及玻璃幕墙等建筑结构胶粘剂的密封等。

目前市场上的密封胶主要有：

聚硫橡胶，它的缺点：它的伸长率不佳，一般小于300％；由于聚硫橡胶中存在双硫键，所以耐老化性能不好，作为建筑密封胶使用，长时间会出现深裂纹，还有它的耐寒性不佳。正由于有以上缺点，人们在不断的研究新一代的密封胶。

硅酮密封胶，它的最大缺点是耐污染性差，在硅酮密封胶的接缝处污染严重，影响美观，且可涂饰性差、耐磨性差、撕裂强度差等缺点。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种有机硅改性的聚氨脂密封胶及其加工工艺，具有高弹性、低温柔顺性、耐磨性、高的物理力学、耐温、耐水、耐老化的优点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种有机硅改性的聚氨脂密封胶，包括如下组分：

A组分包括：聚醚多元醇、聚合度为6～18的端羟基聚甲基硅氧烷、异氰酸脂、催化剂苯甲酰氯，其重量比为10∶1～3∶1～2。

B组分：活泼氢化合物、催化剂二月桂酸二丁基锡和填料混合制成，所述的活泼氢化合物为二氨基-3，3’-二氯二苯甲烷和聚醚多元醇的混合物。

所述的活泼氢化合物与填料的重量比为1∶3～9，填料为滑石粉、轻质碳酸钙、氧化钙、颜料的一种。

一种有机硅改性的聚氨脂密封胶的加工工艺，包括如下步骤：

第一步制取A组分，本步骤包含以下步骤：

第一，将己真空脱水的聚醚多元醇和异氰酸酯加入带有温度计、冷凝器、搅拌装置和通气管的四口烧瓶中；

第二，在高纯氮气保护下，将上步中的物料缓慢加热至60～70℃，保持压力在-0.06～-0.075MP；

第三，在匀速搅拌的同时，将硅烷缓慢滴入反应体系中，温度控制在70℃，每隔30min取样，用滴定法测定NCO基团的含量，至检测到NCO基团达到设计要求时，取出试样，密闭保存。

第二步制取B组分，本步骤包含以下步骤：

第一，将滑石粉、轻质碳酸钙、氧化钙、增塑剂、抗氧剂1010、UV-327紫外线吸收剂、碳化亚胺类水解稳定剂、MOCA、聚醚多元醇、颜料在温度为70～80度的条件下混合，然后用高速搅拌机充分的搅拌分散，再用研磨机研磨后，待用。

第二，将分散好的B组分倒入另一反应器中，在70～85度搅拌条件下真空脱水1-2小时，然后塑料容器或铁制容器中密闭储存，得B组分。

取一定量的A组分与B组分，按1∶1.3的比例混合均匀，涂抹于备好的模具中，室温固化，制得有机硅改性的聚氨脂密封胶。

性能测试：其表干时间为2-8小时，针入度为1mm，弹性恢复率为89％，拉伸强度为1.6Mpa，老化后拉伸强度为0.91Mpa，最大伸长率为890％，老化后最大伸长率为810％，粘接强度为0.405Mpa，老化后粘接强度为0.5Mpa，起燃温度为280度，

本发明由于采用分子量和结构不同的聚醚主链，活性端基采用同-NCO或-OH反应的性能各异的硅烷偶联剂，最终产品可以含也可以不含游离-NCO的硅烷改性聚氨脂，密封胶基础聚合物的化学结构可按期望性能要求设计，活性功能端基也可有目标的选择，并通过密封胶的配方设计，充分发挥有机硅及聚氨脂两类聚合物的性能优势，所以具有以下优点：

一、密封胶基础聚合物的化学结构可按期望性能要求设计，活性功能端基可有目标的选择，并通过密封胶的配方设计，充分发挥有机硅及聚氨脂两类聚合物的性能优势，并补偿其不足，获得性能优异的产品。

二、高科技、新工艺，合成出基础聚合物、纳米填料补强增性的高性能有机硅改性密封胶的工艺和配方。

三、高性能有机硅改性密封胶，具有高弹性、低温柔顺性、耐磨性、高的物理力学、耐温、耐水、耐老化等优点，对环境友好并具有良好的耐候性。硅烷改性聚氨脂密封胶体系中没有游离的异氰酸脂，在贮存和使用中没有毒害，产品遇湿气固化时仅释放出微量醇分子，完全符合环保要求。改性聚合物分子链中采用低不饱和度的聚醚，不饱和键含量极低是其显著的特征，赋予密封胶卓越的耐候性，可在户外大气长期作用下，密封的接缝表面不裂口、不产生裂纹、不变色。

四、与多种基材有稳定优异的粘接性。硅烷改性聚氨脂密封胶中含有硅烷氧基的端基，可与多种材料表面的羟基反应水解成硅羟基，这种化学键会使其对多种材料产生优异的粘接性，对多数建筑材料如花岗岩、石材、玻璃、混凝土和金属等，均能实现稳定粘接。胶接对象进一步扩展，如PVC、尼龙、聚碳酸脂、丙烯酸树脂、玻璃纤维、ABS和聚苯乙烯等多种塑料。

五、可在油漆和污染的表面，形成稳定粘接，高性能有机硅改性密封胶，可作为接缝密封修补用密封材料。

六、高性能硅改性聚氨脂密封，无须底涂可直接实现粘结密封，不仅施工简便，而且由于良好的可涂漆性，不必担心涂漆效果的影响，因为改性聚合物的硅氧烷可水解生成的Si-OH基团可与挡风玻璃表面-OH反应，形成牢固的Si-O-Si链段，从而形成稳定的粘接。

七、良好的耐水解性和耐化学性：基础聚合物分子含有硅氧链段，主链为化学性能稳定的聚醚，赋予密封胶良好的耐防冻液、耐柴油、耐汽车润滑油等性能，该类密封胶成为工业、运输业和汽车制造业等领域理想的密封材料。

八、良好的耐湿热性能：

高性能有机硅改性聚氨脂，很好的解决了聚氨脂耐湿热性能差的弱点，这是由于SPU密封胶中的交联点都是由耐湿热性较好的硅氧键组成，同时稳定的聚醚碳链及氢键的存在也使其具有较好的耐湿热性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例一

一种有机硅改性的聚氨脂密封胶，包括如下组分：

A组分包括：聚醚多元醇、聚合度为18的端羟基聚甲基硅氧烷、异氰酸脂、催化剂苯甲酰氯，其重量比为10∶1∶1。

B组分：活泼氢化合物、催化剂二月桂酸二丁基锡和填料混合制成，所述的活泼氢化合物为二氨基-3，3’-二氯二苯甲烷和聚醚多元醇的混合物。

所述的活泼氢化合物与填料的重量比为1∶3，填料为滑石粉。

实施例二

一种有机硅改性的聚氨脂密封胶的加工工艺，包括如下步骤：

第一步制取A组分，本步骤包含以下步骤：

第一，将己真空脱水的聚醚多元醇和异氰酸酯加入带有温度计、冷凝器、搅拌装置和通气管的四口烧瓶中；

第二，在高纯氮气保护下，将上步中的物料缓慢加热至60℃，保持压力在-0.06MP；

第三，在匀速搅拌的同时，将硅烷缓慢滴入反应体系中，温度控制在70℃，每隔30min取样，用滴定法测定NCO基团的含量，至检测到NCO基团达到设计要求时，取出试样，密闭保存。

第二步制取B组分，本步骤包含以下步骤：

第一，将滑石粉、轻质碳酸钙、氧化钙、增塑剂、抗氧剂1010、UV-327紫外线吸收剂、碳化亚胺类水解稳定剂、MOCA、聚醚多元醇、颜料在温度为70度的条件下混合，然后用高速搅拌机充分的搅拌分散，再用研磨机研磨后，待用。

第二，将分散好的B组分倒入另一反应器中，在70度搅拌条件下真空脱水1小时，然后塑料容器或铁制容器中密闭储存，得B组分。

取一定量的A组分与B组分，按1∶1.3的比例混合均匀，涂抹于备好的模具中，室温固化，制得有机硅改性的聚氨脂密封胶。

实施例三

一种有机硅改性的聚氨脂密封胶，包括如下组分：

A组分包括：聚醚多元醇、聚合度为6的端羟基聚甲基硅氧烷、异氰酸脂、催化剂苯甲酰氯，其重量比为10∶3∶2。

B组分：活泼氢化合物、催化剂二月桂酸二丁基锡和填料混合制成，所述的活泼氢化合物为二氨基-3，3’-二氯二苯甲烷和聚醚多元醇的混合物。

所述的活泼氢化合物与填料的重量比为1∶9，填料为轻质碳酸钙。

实施例四

一种有机硅改性的聚氨脂密封胶的加工工艺，包括如下步骤：

第一步制取A组分，本步骤包含以下步骤：

第一，将己真空脱水的聚醚多元醇和异氰酸酯加入带有温度计、冷凝器、搅拌装置和通气管的四口烧瓶中；

第二，在高纯氮气保护下，将上步中的物料缓慢加热至70℃，保持压力在-0.075MP；

第三，在匀速搅拌的同时，将硅烷缓慢滴入反应体系中，温度控制在70℃，每隔30min取样，用滴定法测定NCO基团的含量，至检测到NCO基团达到设计要求时，取出试样，密闭保存。

第二步制取B组分本步骤包含以下步骤：

第一，将滑石粉、轻质碳酸钙、氧化钙、增塑剂、抗氧剂1010、UV-327紫外线吸收剂、碳化亚胺类水解稳定剂、MOCA、聚醚多元醇、颜料在温度为80度的条件下混合，然后用高速搅拌机充分的搅拌分散，再用研磨机研磨后，待用。

第二，将分散好的B组分倒入另一反应器中，在85度搅拌条件下真空脱水2小时，然后塑料容器或铁制容器中密闭储存，得B组分。

取一定量的A组分与B组分，按1∶1.3的比例混合均匀，涂抹于备好的模具中，室温固化，制得有机硅改性的聚氨脂密封胶。

实施例五

一种有机硅改性的聚氨脂密封胶，包括如下组分：

A组分包括：聚醚多元醇、聚合度为12的端羟基聚甲基硅氧烷、异氰酸脂、催化剂苯甲酰氯，其重量比为10∶2∶1.5。

B组分：活泼氢化合物、催化剂二月桂酸二丁基锡和填料混合制成，所述的活泼氢化合物为二氨基-3，3’-二氯二苯甲烷和聚醚多元醇的混合物。

所述的活泼氢化合物与填料的重量比为1∶6，填料为颜料。

实施例六

一种有机硅改性的聚氨脂密封胶的加工工艺，包括如下步骤：

第一步制取A组分，本步骤包含以下步骤：

第一，将己真空脱水的聚醚多元醇和异氰酸酯加入带有温度计、冷凝器、搅拌装置和通气管的四口烧瓶中；

第二，在高纯氮气保护下，将上步中的物料缓慢加热至65℃，保持压力在-0.07MP；

第三，在匀速搅拌的同时，将硅烷缓慢滴入反应体系中，温度控制在70℃，每隔30min取样，用滴定法测定NCO基团的含量，至检测到NCO基团达到设计要求时，取出试样，密闭保存。

第二步制取B组分，本步骤包含以下步骤：

第一，将滑石粉、轻质碳酸钙、氧化钙、增塑剂、抗氧剂1010、UV-327紫外线吸收剂、碳化亚胺类水解稳定剂、MOCA、聚醚多元醇、颜料在温度为75度的条件下混合，然后用高速搅拌机充分的搅拌分散，再用研磨机研磨后，待用。

第二，将分散好的B组分倒入另一反应器中，在80度搅拌条件下真空脱水1.5小时，然后塑料容器或铁制容器中密闭储存，得B组分。

取一定量的A组分与B组分，按1∶1.3的比例混合均匀，涂抹于备好的模具中，室温固化，制得有机硅改性的聚氨脂密封胶。

Claims (2)

1.一种有机硅改性的聚氨脂密封胶，其特征在于：包括如下组分：

A组分包括：聚醚多元醇、聚合度为6～18的端羟基聚甲基硅氧烷、异氰酸脂、催化剂苯甲酰氯，其重量比为10∶1～3∶1～2；

B组分：活泼氢化合物、催化剂二月桂酸二丁基锡和填料混合制成，所述的活泼氢化合物为二氨基-3，3’-二氯二苯甲烷和聚醚多元醇的混合物。

活泼氢化合物与填料的重量比为1∶3～9，填料为滑石粉、轻质碳酸钙、氧化钙、颜料的一种。

2.一种有机硅改性的聚氨脂密封胶的加工工艺，其特征在于：包括如下步骤：

第一步制取A组分，本步骤包含以下步骤：

第一，将己真空脱水的聚醚多元醇和异氰酸酯加入带有温度计、冷凝器、搅拌装置和通气管的四口烧瓶中；

第二，在高纯氮气保护下，将上步中的物料缓慢加热至60～70℃，保持压力在-0.06～-0.075MP；

第三，在匀速搅拌的同时，将硅烷缓慢滴入反应体系中，温度控制在70℃，每隔30min取样，用滴定法测定NCO基团的含量，至检测到NCO基团达到设计要求时，取出试样，密闭保存。

第二步制取B组分，本步骤包含以下步骤：

第一，将滑石粉、轻质碳酸钙、氧化钙、增塑剂、抗氧剂1010、UV-327紫外线吸收剂、碳化亚胺类水解稳定剂、MOCA、聚醚多元醇、颜料在温度为70～80度的条件下混合，然后用高速搅拌机充分的搅拌分散，再用研磨机研磨后，待用。

第二，将分散好的B组分倒入另一反应器中，在70～85度搅拌条件下真空脱水1-2小时，然后塑料容器或铁制容器中密闭储存，得B组分。

取一定量的A组分与B组分，按1∶1.3的比例混合均匀，涂抹于备好的模具中，室温固化，制得有机硅改性的聚氨脂密封胶。