CN107779974A - 一种聚丙烯腈纤维的配方及制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯腈纤维的配方及制备工艺，按照重量份数由如下原料组成：丙烯腈40‑60份、丙烯酸甲酯20‑30份、甲基丙烯酸甲酯4‑6份、丙烯磺酸钠1‑3份、2‑亚甲基‑1，4‑丁二酸1‑2份、丙烯酸15‑20份、甲基丙烯酸8‑13份、二羰基吡咯化合物8‑12份、纯碱3‑5份、共混抗静电剂2‑3份、阻燃剂3‑5份、抗菌消臭剂1‑2份、染色剂1‑2份，以丙烯腈和丙烯酸甲酯为主要原料，在高度提纯以后，加入一定量的纯碱、共混抗静电剂、阻燃剂和抗菌消臭剂，采用半湿法浓缩喷丝法制备出可以吸湿、抗静电、阻燃和抗菌除臭的聚丙烯腈纤维，具有优良的物理性能，并且与传统工艺相比较，性能指标均在标准优等品的范围之内，在某些方面如热稳定性方面，比优等品品质更好。

Description

一种聚丙烯腈纤维的配方及制备工艺
技术领域
本发明涉及聚丙烯腈纤维制备工艺领域，具体涉及一种聚丙烯腈纤维的配方及制备工艺。
背景技术
聚丙烯腈纤维是指聚丙烯腈或丙烯腈含量大于85％(质量百分比)的丙烯腈共聚物制成的合成纤维。常用的第二单体为非离子型单体，如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等，第三单体为离子型单体如丙烯磺酸钠和2-亚甲基-1，4-丁二酸等。
聚丙烯腈纤维的性能极似羊毛，弹性较好，蓬松卷曲而柔软，保暖性比羊毛高15％，有合成羊毛之称。强度22.1～48.5cN/tex，耐晒性能优良，可做成窗帘、幕布、篷布、炮衣等。能耐酸、耐氧化剂和一般有机溶剂，但耐碱性较差。纤维软化温度190～230℃，其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域。
但是随着生活水平的提高，人们对合成纤维的要求也越来越高，传统聚丙烯腈纤维已不能适应人们的需求，因此需要对聚丙烯腈纤维进行改性。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种聚丙烯腈纤维的配方及制备工艺，以丙烯腈和丙烯酸甲酯为主要原料，在高度提纯以后，加入一定量的纯碱、共混抗静电剂、阻燃剂和抗菌消臭剂，采用半湿法浓缩喷丝法制备出可以吸湿、抗静电、阻燃和抗菌除臭的聚丙烯腈纤维，具有优良的物理性能，并且与传统工艺相比较，性能指标均在标准优等品的范围之内，在某些方面如热稳定性方面，比优等品品质更好，可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种聚丙烯腈纤维的配方，按照重量份数由如下原料组成：
丙烯腈40-60份、丙烯酸甲酯20-30份、甲基丙烯酸甲酯4-6份、丙烯磺酸钠1-3份、2-亚甲基-1，4-丁二酸1-2份、丙烯酸15-20份、甲基丙烯酸8-13份、二羰基吡咯化合物8-12份、纯碱3-5份、共混抗静电剂2-3份、阻燃剂3-5份、抗菌消臭剂1-2份、染色剂1-2份。
根据上述技术方案，所述共混抗静电剂选择共混碳黑、石墨和碳纤维，且碳黑、石墨和碳纤维重量份数为1∶2∶1。
根据上述技术方案，所述阻燃剂选择偏二氯乙烯。
根据上述技术方案，所述抗菌消臭剂选择3-烯丙基-5，5-二甲基己内酰脲/丙烯腈共聚物和硫氰酸钠水溶液按照重量份数比2∶1配成的纺丝液基液。
根据上述技术方案，所述染色剂选择弱酸性衣康酸或者弱碱性甲基乙烯吡啶。
另外本发明还设计了一种聚丙烯腈纤维的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将丙烯腈和丙烯酸甲酯进行提纯，要求纯度达到90％。；
(2)按配方进行配料，将配好的原料放入反应釜中，并以蒸馏水为介质进行悬浮聚合，在聚合之后进行静置形成絮状沉淀，在沉淀之后进行过滤，沉淀物在200℃的恒温炉中进行干燥，干燥后放入球磨罐中进行球磨，将球磨后的沉淀溶于溶解度为60％的二甲基亚砜溶剂中形成纺丝溶液；
(3)将纺丝溶液放入密封炉内进行浓缩形成浓缩纺织液；
(4)将浓缩纺织液放入纺丝炉中，调节温度和压强，经过喷丝头加工得到成品。
根据上述技术方案，所述步骤(1)中，球磨后过300目筛。
根据上述技术方案，所述步骤(3)中，浓缩过程在20MPa的条件下进行，且在密封炉内冲入保护气体氮气，浓缩纺织液的数均分子量为53000～106000，浓度为25％～30％。
根据上述技术方案，所述步骤(4)中，温度和压力的调节分为四段，升温升压阶段、浓缩保温恒压阶段、退火恒压阶段和退火降压阶段。
根据上述技术方案，所述升温升压阶段的温度从20℃升至320℃，升温平均速率为10℃/min，压强从0.1MPa升至20MPa；所述浓缩保温恒压阶段的温度保持在320℃不变，压强保持在20MPa不变，保持40min；所述退火恒压阶段阶段的温度先降至200℃-250℃，压强保持在20MPa不变，再保持20min；所述退火降压阶段的温度从200℃-250℃降至30℃，降温平均速率为6℃/min。
本发明的有益效果：
本发明以丙烯腈和丙烯酸甲酯为主要原料，在高度提纯以后，加入一定量的纯碱、共混抗静电剂、阻燃剂和抗菌消臭剂，采用半湿法浓缩喷丝法制备出可以吸湿、抗静电、阻燃和抗菌除臭的聚丙烯腈纤维，具有优良的物理性能，并且与传统工艺相比较，性能指标均在标准优等品的范围之内，在某些方面如热稳定性方面，比优等品品质更好。
附图说明
图1为本发明生产工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种聚丙烯腈纤维的配方，按照重量份数由如下原料组成：
丙烯腈40份、丙烯酸甲酯20份、甲基丙烯酸甲酯4份、丙烯磺酸钠1份、2-亚甲基-1，4-丁二酸1份、丙烯酸15份、甲基丙烯酸8份、二羰基吡咯化合物8份、纯碱3份、共混抗静电剂2份、阻燃剂3份、抗菌消臭剂1份、染色剂1份。
所述共混抗静电剂选择共混碳黑、石墨和碳纤维，且碳黑、石墨和碳纤维重量份数为1∶2∶1；所述阻燃剂选择偏二氯乙烯；所述抗菌消臭剂选择3-烯丙基-5，5-二甲基己内酰脲/丙烯腈共聚物和硫氰酸钠水溶液按照重量份数比2∶1配成的纺丝液基液；所述染色剂选择弱酸性衣康酸或者弱碱性甲基乙烯吡啶。
其制备工艺，包括如下步骤：
(1)将丙烯腈和丙烯酸甲酯进行提纯，要求纯度达到90％。；
(2)按配方进行配料，将配好的原料放入反应釜中，并以蒸馏水为介质进行悬浮聚合，在聚合之后进行静置形成絮状沉淀，在沉淀之后进行过滤，沉淀物在200℃的恒温炉中进行干燥，干燥后放入球磨罐中进行球磨，球磨后过300目筛，将球磨后的沉淀溶于溶解度为60％的二甲基亚砜溶剂中形成纺丝溶液；
(3)将纺丝溶液放入密封炉内进行浓缩形成浓缩纺织液，浓缩过程在20MPa的条件下进行，且在密封炉内冲入保护气体氮气，浓缩纺织液的数均分子量为53000，浓度为25％；
(4)将浓缩纺织液放入纺丝炉中，调节温度和压强，经过喷丝头加工得到成品，温度和压力的调节分为四段，升温升压阶段、浓缩保温恒压阶段、退火恒压阶段和退火降压阶段，所述升温升压阶段的温度从20℃升至320℃，升温平均速率为10℃/min，压强从0.1MPa升至20MPa；所述浓缩保温恒压阶段的温度保持在320℃不变，压强保持在20MPa不变，保持40min；所述退火恒压阶段阶段的温度先降至200℃，压强保持在20MPa不变，再保持20min；所述退火降压阶段的温度从200℃降至30℃，降温平均速率为6℃/min。
实施例2：
一种聚丙烯腈纤维的配方，按照重量份数由如下原料组成：
丙烯腈50份、丙烯酸甲酯25份、甲基丙烯酸甲酯5份、丙烯磺酸钠2份、2-亚甲基-1，4-丁二酸1.5份、丙烯酸17.5份、甲基丙烯酸10.5份、二羰基吡咯化合物10份、纯碱4份、共混抗静电剂2.5份、阻燃剂4份、抗菌消臭剂1.5份、染色剂1.5份。
所述共混抗静电剂选择共混碳黑、石墨和碳纤维，且碳黑、石墨和碳纤维重量份数为1∶2∶1；所述阻燃剂选择偏二氯乙烯；所述抗菌消臭剂选择3-烯丙基-5，5-二甲基己内酰脲/丙烯腈共聚物和硫氰酸钠水溶液按照重量份数比2∶1配成的纺丝液基液；所述染色剂选择弱酸性衣康酸或者弱碱性甲基乙烯吡啶。
其制备工艺，包括如下步骤：
(1)将丙烯腈和丙烯酸甲酯进行提纯，要求纯度达到90％。；
(2)按配方进行配料，将配好的原料放入反应釜中，并以蒸馏水为介质进行悬浮聚合，在聚合之后进行静置形成絮状沉淀，在沉淀之后进行过滤，沉淀物在200℃的恒温炉中进行干燥，干燥后放入球磨罐中进行球磨，球磨后过300目筛，将球磨后的沉淀溶于溶解度为60％的二甲基亚砜溶剂中形成纺丝溶液；
(3)将纺丝溶液放入密封炉内进行浓缩形成浓缩纺织液，浓缩过程在20MPa的条件下进行，且在密封炉内冲入保护气体氮气，浓缩纺织液的数均分子量为79500，浓度为27.5％；
(4)将浓缩纺织液放入纺丝炉中，调节温度和压强，经过喷丝头加工得到成品，温度和压力的调节分为四段，升温升压阶段、浓缩保温恒压阶段、退火恒压阶段和退火降压阶段，所述升温升压阶段的温度从20℃升至320℃，升温平均速率为10℃/min，压强从0.1MPa升至20MPa；所述浓缩保温恒压阶段的温度保持在320℃不变，压强保持在20MPa不变，保持40min；所述退火恒压阶段阶段的温度先降至225℃，压强保持在20MPa不变，再保持20min；所述退火降压阶段的温度从225℃降至30℃，降温平均速率为6℃/min。
实施例3：
一种聚丙烯腈纤维的配方，按照重量份数由如下原料组成：
丙烯腈60份、丙烯酸甲酯30份、甲基丙烯酸甲酯6份、丙烯磺酸钠3份、2-亚甲基-1，4-丁二酸2份、丙烯酸20份、甲基丙烯酸13份、二羰基吡咯化合物12份、纯碱5份、共混抗静电剂3份、阻燃剂5份、抗菌消臭剂2份、染色剂2份。
所述共混抗静电剂选择共混碳黑、石墨和碳纤维，且碳黑、石墨和碳纤维重量份数为1∶2∶1；所述阻燃剂选择偏二氯乙烯；所述抗菌消臭剂选择3-烯丙基-5，5-二甲基己内酰脲/丙烯腈共聚物和硫氰酸钠水溶液按照重量份数比2∶1配成的纺丝液基液；所述染色剂选择弱酸性衣康酸或者弱碱性甲基乙烯吡啶。
其制备工艺，包括如下步骤：
(1)将丙烯腈和丙烯酸甲酯进行提纯，要求纯度达到90％。；
(2)按配方进行配料，将配好的原料放入反应釜中，并以蒸馏水为介质进行悬浮聚合，在聚合之后进行静置形成絮状沉淀，在沉淀之后进行过滤，沉淀物在200℃的恒温炉中进行干燥，干燥后放入球磨罐中进行球磨，球磨后过300目筛，将球磨后的沉淀溶于溶解度为60％的二甲基亚砜溶剂中形成纺丝溶液；
(3)将纺丝溶液放入密封炉内进行浓缩形成浓缩纺织液，浓缩过程在20MPa的条件下进行，且在密封炉内冲入保护气体氮气，浓缩纺织液的数均分子量为106000，浓度为30％；
(4)将浓缩纺织液放入纺丝炉中，调节温度和压强，经过喷丝头加工得到成品，温度和压力的调节分为四段，升温升压阶段、浓缩保温恒压阶段、退火恒压阶段和退火降压阶段，所述升温升压阶段的温度从20℃升至320℃，升温平均速率为10℃/min，压强从0.1MPa升至20MPa；所述浓缩保温恒压阶段的温度保持在320℃不变，压强保持在20MPa不变，保持40min；所述退火恒压阶段阶段的温度先降至250℃，压强保持在20MPa不变，再保持20min；所述退火降压阶段的温度从250℃降至30℃，降温平均速率为6℃/min。
经过以上工艺处理后，分别取出样品，测量结果如下：。
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 标准优等品
热稳定性(℃) ≤310 ≤320 ≤315 ≤300
干态强度(cN/dtex) 2.3 2.6 2.4 2.2-2.7
干态延伸度(％) 35 40 38 33-41
模量(MPa) 4015 4783 4387 3922-4903
钩强(cN/dtex) 1.90 2.54 2.12 1.85-2.60
卷曲度(％) 10 12 11 9-12
卷曲弹性(％) 87 88 90 85-95
基于上述，本发明的优点在于，本发明以丙烯腈和丙烯酸甲酯为主要原料，在高度提纯以后，加入一定量的纯碱、共混抗静电剂、阻燃剂和抗菌消臭剂，采用半湿法浓缩喷丝法制备出可以吸湿、抗静电、阻燃和抗菌除臭的聚丙烯腈纤维，在强度、延伸度、模量韧性、卷曲度等方面均达到了标准优等品的要求，在某些方面如热稳定性方面，比优等品品质更好，，具有高强度、延伸度和卷曲度好的特性，该工艺生产效率得到大大的提高，性能优良，生产工艺操作方便，综合成本较低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚丙烯腈纤维的配方，其特征在于，按照重量份数由如下原料组成：
丙烯腈40-60份、丙烯酸甲酯20-30份、甲基丙烯酸甲酯4-6份、丙烯磺酸钠1-3份、2-亚甲基-1，4-丁二酸1-2份、丙烯酸15-20份、甲基丙烯酸8-13份、二羰基吡咯化合物8-12份、纯碱3-5份、共混抗静电剂2-3份、阻燃剂3-5份、抗菌消臭剂1-2份、染色剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的配方，其特征在于，所述共混抗静电剂选择共混碳黑、石墨和碳纤维，且碳黑、石墨和碳纤维重量份数为1∶2∶1。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的配方，其特征在于，所述阻燃剂选择偏二氯乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的配方，其特征在于，所述抗菌消臭剂选择3-烯丙基-5，5-二甲基己内酰脲/丙烯腈共聚物和硫氰酸钠水溶液按照重量份数比2∶1配成的纺丝液基液。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的配方，其特征在于，所述染色剂选择弱酸性衣康酸或者弱碱性甲基乙烯吡啶。
6.一种聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将丙烯腈和丙烯酸甲酯进行提纯，要求纯度达到90％。；
(2)按配方进行配料，将配好的原料放入反应釜中，并以蒸馏水为介质进行悬浮聚合，在聚合之后进行静置形成絮状沉淀，在沉淀之后进行过滤，沉淀物在200℃的恒温炉中进行干燥，干燥后放入球磨罐中进行球磨，将球磨后的沉淀溶于溶解度为60％的二甲基亚砜溶剂中形成纺丝溶液；
(3)将纺丝溶液放入密封炉内进行浓缩形成浓缩纺织液；
(4)将浓缩纺织液放入纺丝炉中，调节温度和压强，经过喷丝头加工得到成品。
7.根据权利要求6所述的一种聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，球磨后过300目筛。
8.根据权利要求6所述的一种聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，浓缩过程在20MPa的条件下进行，且在密封炉内冲入保护气体氮气，浓缩纺织液的数均分子量为53000～106000，浓度为25％～30％。
9.根据权利要求6所述的一种聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述步骤(4)中，温度和压力的调节分为四段，升温升压阶段、浓缩保温恒压阶段、退火恒压阶段和退火降压阶段。
10.根据权利要求6所述的一种聚丙烯腈纤维的制备工艺，其特征在于，所述升温升压阶段的温度从20℃升至320℃，升温平均速率为10℃/min，压强从0.1MPa升至20MPa；所述浓缩保温恒压阶段的温度保持在320℃不变，压强保持在20MPa不变，保持40min；所述退火恒压阶段阶段的温度先降至200℃-250℃，压强保持在20MPa不变，再保持20min；所述退火降压阶段的温度从200℃-250℃降至30℃，降温平均速率为6℃/min。
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