CN107778479A - 一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，通过在投料时，控制芳香族二元羧酸与脂肪族二胺或脂肪族多胺的物质的量的比例，以及温度和投料速度，再用离心分离的方式将过量的芳香族二元羧酸固体被有效的分离出来。本发明的投料方法一是可以有效回收芳香族二元羧酸，降低成本；二是降低溶剂中芳香族二元羧酸与脂肪族二胺或脂肪族多胺的残留，从而降低溶剂回收难度。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化学技术领域，特别地，涉及一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法。
背景技术
半芳香族聚酰胺是分子链内酰胺键之间带有部分芳香族环状结构和部分直链烷烃的聚酰胺化合物。合成半芳香尼龙的主要原料为芳香族的二酸、芳香族的二胺、芳香族的氨基酸及脂肪族的二酸、脂肪族的二胺、脂肪族的氨基酸、脂肪族的内酰胺。更为常见的，是以芳香族的二酸及脂肪族的二胺为原料，例如以对苯二甲酸、己二胺为原料合成的聚对苯二甲酰己二胺（又称尼龙6T），以间苯二甲酸、己二胺为原料合成的聚间苯二甲酰己二胺（又称尼龙6I）等等。
在通常的二元酸与二元胺聚合制备聚酰胺过程中，为了确保酸胺摩尔比为1:1，一般讲二元酸与二元胺制成对应的盐，最为常见的如制备尼龙66的原料尼龙66盐，就是己二胺和己二酸经成盐制得的产物。
而对于半芳香族聚酰胺，其对应的盐原料不是标准化的商品，通常无法直接购买，需要生产者自己用二元酸和二元胺进行成盐，成盐的过程是将二元酸和二元胺分别投入保温罐A及保温罐B中，以乙醇为溶剂加热溶解为一定浓度的溶液，然后将两溶液按一定比例注入反应罐C中进行反应，生成的盐不溶于乙醇而从中液相析出，经分离、干燥后得到原料盐。
上述方法的问题在于，①消耗溶剂为生产成本及环保成本带来额外负担；②残留在溶剂中的二元酸及二元胺增加了溶剂回收难度；③对于不同原料的溶解性差别，需要对设备进行调整。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，以解决技术问题。
一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，包括以下步骤：
步骤一：向带有搅拌、联苯加热的反应罐A中加入一定量的脂肪族二胺或脂肪族多胺并加热至135-145℃；
步骤二：然后在搅拌下将芳香族二元羧酸加入反应罐A，控制加料速度为500-2000kg/h，全部加完后继续搅拌1h保持温度为165-170℃；
步骤三：然后将混合液注入带有保温的离心罐B中，在165-170℃下离心分离1h，过量的芳香族二元羧酸固体被有效的分离出来，而熔融盐从离心罐B低位出口经溶体过滤器C过滤后注入聚合反应器中。
优选的，所述的投入芳香族二元羧酸的物质的量应为脂肪族二胺或脂肪族多胺物质的量的1-1.1倍。
优选的，所述的被分离出的芳香族二元羧酸固体可以回收使用。
优选的，所述的芳香族二元羧酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,6-萘二甲酸或者2,5-二氯对苯二甲酸中的任意一种。
优选的，所述的脂肪族二胺为乙二胺；脂肪族多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种。
本发明具有以下有益效果：本发明的制备半芳香族聚酰胺的投料方法，通过在投料时，控制芳香族二元羧酸与脂肪族二胺或脂肪族多胺的物质的量的比例，以及温度和投料速度，再用离心分离的方式将过量的芳香族二元羧酸固体被有效的分离出来。本发明的投料方法一是可以有效回收芳香族二元羧酸，降低成本；二是降低溶剂中芳香族二元羧酸与脂肪族二胺或脂肪族多胺的残留，从而降低溶剂回收难度。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，包括以下步骤：
步骤一：向带有搅拌、联苯加热的反应罐A中加入一定量的己二胺并加热至138℃；
步骤二：然后在搅拌下将对苯二甲酸粉末加入反应罐A，投入对苯二甲酸的物质的量应为己二胺物质的量的1.001倍，控制加料速度为1200kg/h，全部加完后继续搅拌1h保持温度为168℃；
步骤三：然后将混合液注入带有保温的离心罐B中，在168℃下离心分离1h，过量的对苯二甲酸固体被有效的分离出来，而熔融盐从离心罐B低位出口经溶体过滤器C过滤后注入聚合反应器中，被分离出的对苯二甲酸固体回收使用。
实施例2
一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，包括以下步骤：
步骤一：向带有搅拌、联苯加热的反应罐A中加入一定量的己二胺并加热至135℃；
步骤二：然后在搅拌下将对苯二甲酸粉末加入反应罐A，投入对苯二甲酸的物质的量应为己二胺物质的量的1.015倍，控制加料速度为500kg/h，全部加完后继续搅拌1h保持温度为170℃；
步骤三：然后将混合液注入带有保温的离心罐B中，在170℃下离心分离1h，过量的对苯二甲酸固体被有效的分离出来，而熔融盐从离心罐B低位出口经溶体过滤器C过滤后注入聚合反应器中，被分离出的对苯二甲酸固体回收使用。
实施例3
一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，包括以下步骤：
步骤一：向带有搅拌、联苯加热的反应罐A中加入一定量的己二胺并加热至145℃；
步骤二：然后在搅拌下将对苯二甲酸粉末加入反应罐A，投入对苯二甲酸的物质的量应为己二胺物质的量的1.1倍，控制加料速度为2000kg/h，全部加完后继续搅拌1h保持温度为165℃；
步骤三：然后将混合液注入带有保温的离心罐B中，在165℃下离心分离1h，过量的对苯二甲酸固体被有效的分离出来，而熔融盐从离心罐B低位出口经溶体过滤器C过滤后注入聚合反应器中，被分离出的对苯二甲酸固体回收使用。
实施例4
一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，包括以下步骤：
步骤一：向带有搅拌、联苯加热的反应罐A中加入一定量的二乙烯三胺并加热至135-145℃；
步骤二：然后在搅拌下将间苯二甲酸加入反应罐A，控制加料速度为500-2000kg/h，全部加完后继续搅拌1h保持温度为165-170℃；
步骤三：然后将混合液注入带有保温的离心罐B中，在165-170℃下离心分离1h，过量的间苯二甲酸固体被有效的分离出来，而熔融盐从离心罐B低位出口经溶体过滤器C过滤后注入聚合反应器中。
所述的投入间苯二甲酸的物质的量应为二乙烯三胺物质的量的1-1.05倍。
所述的被分离出的间苯二甲酸固体可以回收使用。
实施例5
一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，包括以下步骤：
步骤一：向带有搅拌、联苯加热的反应罐A中加入一定量的乙二胺并加热至135-145℃；
步骤二：然后在搅拌下将2,6-萘二甲酸加入反应罐A，控制加料速度为500-2000kg/h，全部加完后继续搅拌1h保持温度为165-170℃；
步骤三：然后将混合液注入带有保温的离心罐B中，在165-170℃下离心分离1h，过量的2,6-萘二甲酸固体被有效的分离出来，而熔融盐从离心罐B低位出口经溶体过滤器C过滤后注入聚合反应器中。
所述的投入2,6-萘二甲酸的物质的量应为乙二胺物质的量的1-1.05倍。
所述的被分离出的2,6-萘二甲酸固体可以回收使用。
实施例6
一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，包括以下步骤：
步骤一：向带有搅拌、联苯加热的反应罐A中加入一定量的四乙烯五胺并加热至135-145℃；
步骤二：然后在搅拌下将2,5-二氯对苯二甲酸加入反应罐A，控制加料速度为500-2000kg/h，全部加完后继续搅拌1h保持温度为165-170℃；
步骤三：然后将混合液注入带有保温的离心罐B中，在165-170℃下离心分离1h，过量的2,5-二氯对苯二甲酸固体被有效的分离出来，而熔融盐从离心罐B低位出口经溶体过滤器C过滤后注入聚合反应器中。
所述的投入2,5-二氯对苯二甲酸的物质的量应为四乙烯五胺物质的量的1-1.05倍。
所述的被分离出的2,5-二氯对苯二甲酸固体可以回收使用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备半芳香族聚酰胺的投料方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：向带有搅拌、联苯加热的反应罐A中加入一定量的脂肪族二胺或脂肪族多胺并加热至135-145℃；
步骤二：然后在搅拌下将芳香族二元羧酸加入反应罐A，控制加料速度为500-2000kg/h，全部加完后继续搅拌1h保持温度为165-170℃；
步骤三：然后将混合液注入带有保温的离心罐B中，在165-170℃下离心分离1h，过量的芳香族二元羧酸固体被有效的分离出来，而熔融盐从离心罐B低位出口经溶体过滤器C过滤后注入聚合反应器中。
2.如权利要求1所述的制备半芳香族聚酰胺的投料方法，其特征在于，所述的投入芳香族二元羧酸的物质的量应为脂肪族二胺或脂肪族多胺物质的量的1-1.2倍。
3.如权利要求1所述的制备半芳香族聚酰胺的投料方法，其特征在于，所述的被分离出的芳香族二元羧酸固体可以回收使用。
4.如权利要求1所述的制备半芳香族聚酰胺的投料方法，其特征在于，所述的芳香族二元羧酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,6-萘二甲酸或者2,5-二氯对苯二甲酸中的任意一种。
5.如权利要求1所述的制备半芳香族聚酰胺的投料方法，其特征在于，所述的脂肪族二胺为乙二胺；脂肪族多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种。
6.如权利要求1所述的制备半芳香族聚酰胺的投料方法，其特征在于， 所述的芳香族二元羧酸为对苯二甲酸，所述的脂肪族二胺为乙二胺。
7.如权利要求6所述的制备半芳香族聚酰胺的投料方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：向带有搅拌、联苯加热的反应罐A中加入一定量的己二胺并加热至138℃；
步骤二：然后在搅拌下将对苯二甲酸粉末加入反应罐A，投入对苯二甲酸的物质的量应为己二胺物质的量的1.001倍，控制加料速度为1200kg/h，全部加完后继续搅拌1h保持温度为168℃；
步骤三：然后将混合液注入带有保温的离心罐B中，在168℃下离心分离1h，过量的对苯二甲酸固体被有效的分离出来，而熔融盐从离心罐B低位出口经溶体过滤器C过滤后注入聚合反应器中，被分离出的对苯二甲酸固体回收使用。
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Denomination of invention: A feeding method for preparing semi aromatic polyamides Effective date of registration: 20231221 Granted publication date: 20200508 Pledgee: Zhenjiang Yitongda Cross border Trade Service Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU RUIMEIFU INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980073231 |
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