CN107765511A - 石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，包括以下步骤：1）提供目标结构，在所述目标结构表面制备复合透明导电薄膜，所述复合透明导电薄膜包括石墨烯薄膜及银纳米线薄膜；2）在所述复合透明导电薄膜表面制备图形化光刻胶掩膜层；3）依据所述图形化光刻胶掩膜层刻蚀所述复合透明导电薄膜；4）去除所述图形化光刻胶掩膜层，完成对所述透明导电薄膜的图形化处理。本发明提出了一种图形化的方法，通过表面光刻胶掩模的覆盖实现了等离子气氛与刻蚀液对指定裸露区域的刻蚀，具有较高的图形化精度，避免了其他方法图形化后可能出现的边缘粗糙有毛刺的问题，同时光刻掩膜版设计容易，可根据需要设计各种图形。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别是涉及一种石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法。
背景技术
透明导电薄膜已在诸多领域中得到广泛的应用，如太阳能电池、有机电致发光器件、触摸屏、液晶显示等。ITO(Indium Tin Oxide)即氧化铟锡具有高导电性、高透过率的特点，是最为广泛应用的透明导电薄膜材料，但随着光电器件朝着低成本、柔性化的方向发展，使得其在光电领域中的应用受到了很多限制，例如铟储量的缺乏及镀膜需要溅射过程造成ITO的制作成本高；ITO的柔韧性不够，弯曲时容易出现裂纹，不适合柔性使用等。
石墨烯自2004年由A.K.Geim及K.V.Novoselov首次发现后，由于其特殊的二维结构使其具有良好的电子迁移率、高透过率及可弯曲特性等一系列性质，从而具备用作透明导电薄膜的良好前景。近年来，采用化学气相沉积法在铜衬底上已经成功制备出大面积的多晶石墨烯薄膜，但由于其方块电阻较高，严重制约了其在透明导电薄膜领域的应用。银纳米线具有良好的导电性及可弯曲特性，然而银纳米线薄膜表面起伏过大，限制了其在微纳器件和光电器件中的应用。因此，提出了对于银纳米线薄膜进行后续处理并与石墨烯薄膜形成复合薄膜以期得到高导电性、表面平整的透明导电薄膜。
基于器件应用的透明导电薄膜需进行图形化，目前石墨烯薄膜的图形化方法主要有以下几种：1)对石墨烯薄膜的生长基底进行图形化从而直接生长图形化的石墨烯薄膜，该方法虽然避免了光刻、刻蚀等步骤，但是将图形化的石墨烯薄膜精确定位到指定位置较为困难。2)将转移到目标结构上的石墨烯薄膜进行激光刻蚀图形化，这种方法虽然图形化效果较好，但是效率偏低且激光设备维护成本高。3)纳米压印法，因其模板制作成本高限制了其应用。而银纳米线薄膜的图形化方法通常是将银纳米线分散液直接涂覆在有遮挡层的衬底上，待银纳米线完全附着于衬底上之后去除遮挡层，从而形成图形化的银纳米线薄膜。由于去除遮挡层时不可避免地会产生薄膜边缘的毛刺，所以这种方法只能够初步实现对银纳米线薄膜的图形化，不适合工业化精密加工。而石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化却鲜有提及，为了其在半导体领域的进一步发展，着实有必要提出一种石墨烯与银纳米线复合薄膜的图形化方法，促进石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜在半导体领域的工业化应用。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，用以解决现有石墨烯薄膜、银纳米线薄膜用作透明导电薄膜的缺点，以及采用其他方法图形化后可能出现的边缘粗糙有毛刺的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，所述石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法至少包括：
1)提供目标结构，在所述目标结构表面制备复合透明导电薄膜，所述复合透明导电薄膜包括石墨烯薄膜及银纳米线薄膜；
2)在所述复合透明导电薄膜表面制备图形化光刻胶掩膜层；
3)依据所述图形化光刻胶掩膜层刻蚀所述复合透明导电薄膜；
4)去除所述图形化光刻胶掩膜层，完成对所述透明导电薄膜的图形化处理。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，步骤1)中，所述目标结构为目标衬底或具有功能器件的半导体结构。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，所述目标衬底为石英玻璃、玻璃、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚氯乙烯、聚二甲基硅氧烷或聚甲基丙烯酸甲酯。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，步骤1)中，在所述目标结构表面制备所述复合透明导电薄膜包括以下步骤：
1-1)在所述目标结构表面形成所述银纳米线薄膜；
1-2)在所述银纳米线薄膜表面形成所述石墨烯薄膜。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，步骤1-1)中，在所述目标结构表面形成所述银纳米线薄膜包括以下步骤：
1-1-1)提供银纳米线及溶剂，将所述银纳米线置于所述溶剂中得到银纳米线分散液；
1-1-2)采用浸渍提拉工艺、旋涂工艺、刮涂工艺、喷涂工艺、湿涂工艺、丝网印刷工艺、滚轮涂布工艺或板式涂布工艺在所述目标结构表面制备包括多个接触连接的银纳米线的所述银纳米线薄膜。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，步骤1-2)中，在所述银纳米线薄膜表面形成所述石墨烯薄膜包括以下步骤：
1-2-1)提供生长基底，在所述生长基底表面制备所述石墨烯薄膜；
1-2-2)将所述石墨烯薄膜转移至所述银纳米线薄膜表面。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，步骤1)中，在所述目标结构表面制备所述复合透明导电薄膜包括以下步骤：
1-1)在所述目标结构表面形成所述石墨烯薄膜；
1-2)在所述石墨烯薄膜表面形成所述银纳米线薄膜。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，步骤1-1)中，在所述目标结构表面形成所述石墨烯薄膜包括以下步骤：
1-1-1)提供生长基底，在所述生长基底表面制备所述石墨烯薄膜；
1-1-2)将所述石墨烯薄膜转移至所述目标结构表面。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，步骤1-2)中，在所述石墨烯薄膜表面形成所述银纳米线薄膜包括以下步骤：
1-2-1)提供银纳米线及溶剂，将所述银纳米线置于所述溶剂中得到银纳米线分散液；
1-2-2)采用浸渍提拉工艺、旋涂工艺、刮涂工艺、喷涂工艺、湿涂工艺、丝网印刷工艺、滚轮涂布工艺或板式涂布工艺在所述石墨烯薄膜表面制备包括多个接触连接的银纳米线的所述银纳米线薄膜。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，所述溶剂为乙醇、异丙醇或去离子水，所述银纳米线分散液的浓度为1mg/ml～20mg/ml。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，形成所述银纳米线薄膜之后，还包括对所述银纳米线薄膜进行热处理的步骤。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，对所述银纳米线薄膜进行热处理的温度为100℃～200℃，对所述银纳米线薄膜进行热处理的时间为5分钟～10分钟。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，对所述银纳米线薄膜进行热处理之后，还包括对所述银纳米线薄膜进行热压处理的步骤。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，对所述银纳米线薄膜进行热压处理的压强为0.2MPa～1MPa，对所述银纳米线薄膜进行热压处理的温度为150℃～300℃，对所述银纳米线薄膜进行热压处理的时间为10分钟～30分钟。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，步骤2)中，在所述复合透明导电薄膜表面制备图形化光刻胶掩膜层包括以下步骤：
2-1)在所述复合透明导电薄膜表面涂覆光刻胶；
2-2)对所述光刻胶进行前烘及后烘，前烘及后烘的温度均为100℃～150℃；
2-3)将烘烤后的所述光刻胶进行曝光、显影后形成所述图形化光刻胶掩膜层；其中，曝光时间为5秒～30秒，显影时间为1分钟～30分钟。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，步骤3)中，依据所述图形化光刻胶掩膜层刻蚀所述复合透明导电薄膜包括以下步骤：
3-1)依据所述图形化光刻胶掩膜层在等离子体气氛中采用干法刻蚀工艺刻蚀所述石墨烯薄膜；
3-2)依据所述图形化光刻胶掩膜层采用湿法刻蚀工艺刻蚀所述银纳米线薄膜。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，步骤3)中，依据所述图形化光刻胶掩膜层刻蚀所述复合透明导电薄膜包括以下步骤：
3-1)依据所述图形化光刻胶掩膜层采用湿法刻蚀工艺刻蚀所述银纳米线薄膜；
3-2)依据所述图形化光刻胶掩膜层在等离子体气氛中采用干法刻蚀工艺刻蚀所述石墨烯薄膜。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，干法刻蚀工艺中，刻蚀室的真空度为2Pa～100Pa，等离子体气氛为氩气气氛、氧气气氛或氧气与氩气的混合气氛，气体流量为10毫升/分钟～100毫升/分钟，等离子激发功率为10W～1000W，刻蚀时间为2分钟～10分钟。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，湿法刻蚀工艺中所用的刻蚀液为硝酸、盐酸或硫酸中的一种或任意两种或两种以上的混合液；所述刻蚀液的质量浓度为20％～80％，刻蚀时间为1分钟～30分钟。
作为本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的一种优选方案，步骤4)中，使用丙酮、异丙醇、乙酸、苯甲醚、氯苯、甲苯或二甲苯去除所述图形化光刻胶掩膜层。
如上所述，本发明的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，具有以下有益效果：本发明通过对银纳米线薄膜的处理改变其堆叠状态并与石墨烯薄膜形成复合薄膜，从而实现高导电、高透过率、表面平整的透明导电薄膜；同时提出了一种图形化的方法，通过表面光刻胶掩模的覆盖实现了等离子气氛与刻蚀液对指定裸露区域的刻蚀，具有较高的图形化精度，避免了其他方法图形化后可能出现的边缘粗糙有毛刺的问题，同时光刻掩膜版设计容易，可根据需要设计各种图形。该方法工艺流程简单，成本低廉，可一次性实现对石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜高效、快捷的图形化。
附图说明
图1显示为本发明石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法的流程图。
图2至图7显示为本发明实施例一中提供的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法中各步骤呈现的结构示意图。
图8至图13显示为本发明石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法中各步骤呈现的结构示意图。
元件标号说明
1 目标结构
2 透明导电薄膜
21 银纳米线薄膜
22 石墨烯薄膜
3 图形化光刻胶掩膜层
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1至图13。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，虽图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例一
请参阅图1，本发明提供一种石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，所述石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法包括以下步骤：
1)提供目标结构，在所述目标结构表面制备复合透明导电薄膜，所述复合透明导电薄膜包括石墨烯薄膜及银纳米线薄膜；
2)在所述复合透明导电薄膜表面制备图形化光刻胶掩膜层；
3)依据所述图形化光刻胶掩膜层刻蚀所述复合透明导电薄膜；
4)去除所述图形化光刻胶掩膜层，完成对所述透明导电薄膜的图形化处理。
在步骤1)中，请参阅图1中的S1步骤及图2至图3，提供目标结构1，在所述目标结构1表面制备复合透明导电薄膜2，所述复合透明导电薄膜2包括石墨烯薄膜22及银纳米线薄膜21。
作为示例，所述目标结构1可以为目标衬底或具有功能器件的半导体结构；当所述目标结构1为目标衬底时可以为石英玻璃、玻璃等非柔性衬底，也可以为聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚氯乙烯(PVC)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等柔性衬底中的一种。
作为示例，在所述目标结构1表面制备所述复合透明导电薄膜2包括以下步骤：
1-1)在所述目标结构1表面形成所述银纳米线薄膜21，如图2所示；
1-2)在所述银纳米线薄膜21表面形成所述石墨烯薄膜22，如图3所示。
具体的，在所述目标结构1表面形成所述银纳米线薄膜21包括以下步骤：
1-1-1)提供银纳米线及溶剂，将所述银纳米线置于所述溶剂中得到银纳米线分散液；
1-1-2)采用浸渍提拉工艺、旋涂工艺、刮涂工艺、喷涂工艺、湿涂工艺、丝网印刷工艺、滚轮涂布工艺或板式涂布工艺在所述目标结构1表面制备包括多个接触连接的银纳米线的所述银纳米线薄膜21。
作为示例，所述溶剂为乙醇、异丙醇或去离子水，所述银纳米线分散液的浓度为1mg/ml～20mg/ml。
作为示例，所述银纳米线薄膜21包括多个接触连接的银纳米线；所述银纳米线在所述目标结构1表面呈无规则排列，所述银纳米线呈交叠的网状形态分布于所述目标结构1的表面。不同的所述银纳米线可以位于不同的表面上，即不同的所述银纳米线可以呈堆叠交错分布。
作为示例，所述银纳米线薄膜21中的所述银纳米线的形状可以为但不仅仅限于圆柱形。所述银纳米线薄膜21中的所述银纳米线的长度为10μm～200μm，所述银纳米线的直径为20nm～100nm。
作为示例，形成所述银纳米线薄膜21之后，还包括对所述银纳米线薄膜21进行热处理的步骤。
具体的，对所述银纳米线薄膜21进行热处理的温度为100℃～200℃，对所述银纳米线薄膜21进行热处理的时间为5分钟～10分钟。
作为示例，对所述银纳米线薄膜21进行热处理之后，还包括对所述银纳米线薄膜21进行热压处理的步骤。所述银纳米线薄膜21的表面经过热压处理，可以改变所述银纳米线的堆叠状态，使得堆叠的所述银纳米线的接触部分成为一体结构，即堆叠的所述银纳米线的接触部分嵌入在一起，从而提高所述银纳米线薄膜的导电性能，所述银纳米线薄膜102厚度为50～500nm。
具体的，对所述银纳米线薄膜21进行热压处理的压强为0.2MPa～1MPa，对所述银纳米线薄膜21进行热压处理的温度为150℃～300℃，对所述银纳米线薄膜21进行热压处理的时间为10分钟～30分钟。
作为示例，步骤1-2)中，在所述银纳米线薄膜21表面形成所述石墨烯薄膜22包括以下步骤：
1-2-1)提供生长基底(未示出)，所述生长基底可以为但不仅限于铜箔，采用化学气相沉积法在所述生长基底表面制备所述石墨烯薄膜22，所述石墨烯薄膜22可以为单层石墨烯薄膜，也可以为单层石墨烯薄膜通过叠层得到的多层石墨烯薄膜；
1-2-2)将所述石墨烯薄膜22转移至所述银纳米线薄膜21表面。
具体的，步骤1-2-2)中，通过刻蚀生长基底的方式将所述石墨烯薄膜22转移至所述银纳米线薄膜21表面；即首先，将步骤1-2-1)得到的包括所述生长基底及所述石墨烯薄膜22的结构键合至所述银纳米线薄膜21表面，其中，所述石墨烯薄膜22的表面及所述银纳米线21的表面为键合面，即所述石墨烯薄膜22的表面及所述银纳米线21的表面相接触；然后，通过刻蚀工艺去除所述生长基底即将所述石墨烯薄膜22转移至所述银纳米线薄膜21的表面。
需要说明的是，在其他示例中，还可以通过在所述银纳米线薄膜21表面通过旋涂工艺、喷涂工艺、丝网印刷工艺等方法制备氧化还原石墨烯薄膜22形成包括所述石墨烯薄膜22与所述银纳米线薄膜21的复合透明导电薄膜2。
在步骤2)中，请参阅图1中的S2步骤及图4，在所述复合透明导电薄膜2表面制备图形化光刻胶掩膜层3。
作为示例，在所述复合透明导电薄膜2表面制备图形化光刻胶掩膜层3包括以下步骤：
2-1)在所述复合透明导电薄膜2表面涂覆光刻胶(未示出)；在其他示例中，也可以通过浸渍提拉工艺、喷涂工艺、丝网印刷工艺等在所述复合透明导电薄膜2表面形成所述光刻胶；
2-2)对所述光刻胶进行前烘及后烘，前烘及后烘的温度均为100℃～150℃；
2-3)将烘烤后的所述光刻胶进行曝光、显影后形成设定镂空图案结构的所述图形化光刻胶掩膜层3；其中，曝光时间为5秒～30秒，显影时间为1分钟～30分钟。
在步骤3)中，请参阅图1中的S3步骤及图5至图6，依据所述图形化光刻胶掩膜层3刻蚀所述复合透明导电薄膜2。
作为示例，依据所述图形化光刻胶掩膜层3刻蚀所述复合透明导电薄膜2包括以下步骤：
3-1)依据所述图形化光刻胶掩膜层3在等离子体气氛中采用干法刻蚀工艺刻蚀所述石墨烯薄膜22，以在所述石墨烯薄膜22中形成与所述图形化光刻胶掩膜层3相对应的图形，即将所述图形化光刻胶掩膜层3中的图形转移至所述石墨烯薄膜22中，如图5所示；
3-2)依据所述图形化光刻胶掩膜层3采用湿法刻蚀工艺刻蚀所述银纳米线薄膜21，以在所述银纳米线薄膜21中形成与所述图形化光刻胶掩膜版3相对应的图形，即将所述图形化光刻胶掩膜层3中的图形转移至所述银纳米线薄膜21中，如图6所示。
作为示例，步骤3-1)中，干法刻蚀工艺的参数为：刻蚀室的真空度为2Pa～100Pa，等离子体气氛为氩气气氛、氧气气氛或氧气与氩气的混合气氛，气体流量为10毫升/分钟～100毫升/分钟，等离子激发功率为10W～1000W，刻蚀时间为2分钟～10分钟。
作为示例，步骤3-2)中，湿法刻蚀工艺中所用的刻蚀液为硝酸、盐酸或硫酸中的一种或任意两种或两种以上的混合液；所述刻蚀液的质量浓度为20％～80％，刻蚀时间为1分钟～30分钟。
在步骤4)中，请参阅图1中的S4步骤及图7，去除所述图形化光刻胶掩膜层3，完成对所述透明导电薄膜2的图形化处理。
作为示例，将步骤3)得到的结构放入有机溶剂中去除所述图形化光刻胶掩膜层3，即可得到图形化后的包括所述石墨烯薄膜22与所述银纳米线薄膜21的复合透明导电薄膜2。作为示例，所述有机溶剂可以为丙酮、异丙醇、乙酸、苯甲醚、氯苯、甲苯或二甲苯；优选地，本实例中，所述有机溶剂为丙酮。
实施例二
请继续参阅图1，本发明还提供一种石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，所述石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法包括以下步骤：
1)提供目标结构，在所述目标结构表面制备复合透明导电薄膜，所述复合透明导电薄膜包括石墨烯薄膜及银纳米线薄膜；
2)在所述复合透明导电薄膜表面制备图形化光刻胶掩膜层；
3)依据所述图形化光刻胶掩膜层刻蚀所述复合透明导电薄膜；
4)去除所述图形化光刻胶掩膜层，完成对所述透明导电薄膜的图形化处理。
在步骤1)中，请参阅图1中的S1步骤及图8至图9，提供目标结构1，在所述目标结构1表面制备复合透明导电薄膜2，所述复合透明导电薄膜2包括石墨烯薄膜22及银纳米线薄膜21。
作为示例，所述目标结构1可以为目标衬底或具有功能器件的半导体结构；当所述目标结构1为目标衬底时可以为石英玻璃、玻璃等非柔性衬底，也可以为聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚氯乙烯(PVC)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等柔性衬底中的一种。
作为示例，在所述目标结构1表面制备所述复合透明导电薄膜2包括以下步骤：
1-1)在所述目标结构1表面形成所述石墨烯薄膜22，如图8所示；
1-2)在所述石墨烯薄膜22表面形成所述银纳米线薄膜21，如图9所示。
作为示例，步骤1-1)中，在所述目标结构1表面形成所述石墨烯薄膜22包括以下步骤：
1-1-1)提供生长基底(未示出)，所述生长基底可以为但不仅限于铜箔，采用化学气相沉积法在所述生长基底表面制备所述石墨烯薄膜22，所述石墨烯薄膜22可以为单层石墨烯薄膜，也可以为单层石墨烯薄膜通过叠层得到的多层石墨烯薄膜；
1-1-2)将所述石墨烯薄膜22转移至所述目标结构1表面。
具体的，步骤1-1-2)中，通过刻蚀生长基底的方式将所述石墨烯薄膜22转移至所述目标结构1表面；即首先，将步骤1-2-1)得到的包括所述生长基底及所述石墨烯薄膜22的结构键合至所述目标结构1表面，其中，所述石墨烯薄膜22的表面及所述目标结构1的表面为键合面，即所述石墨烯薄膜22的表面及所述目标结构1的表面相接触；然后，通过刻蚀工艺去除所述生长基底即将所述石墨烯薄膜22转移至所述目标结构1的表面。
需要说明的是，在其他示例中，还可以通过在所述目标结构1表面通过旋涂工艺、喷涂工艺、丝网印刷工艺等方法制备氧化还原石墨烯薄膜22。
作为示例，步骤1-2)中，在所述石墨烯薄膜表面22形成所述银纳米线薄膜21包括以下步骤：
1-2-1)提供银纳米线及溶剂，将所述银纳米线置于所述溶剂中得到银纳米线分散液；
1-2-2)采用浸渍提拉工艺、旋涂工艺、刮涂工艺、喷涂工艺、湿涂工艺、丝网印刷工艺、滚轮涂布工艺或板式涂布工艺在所述石墨烯薄膜22表面制备包括多个接触连接的银纳米线的所述银纳米线薄膜21。
作为示例，所述溶剂为乙醇、异丙醇或去离子水，所述银纳米线分散液的浓度为1mg/ml～20mg/ml。
作为示例，所述银纳米线薄膜21包括多个接触连接的银纳米线；所述银纳米线在所述石墨烯薄膜22表面呈无规则排列，所述银纳米线呈交叠的网状形态分布于所述石墨烯22的表面。不同的所述银纳米线可以位于不同的表面上，即不同的所述银纳米线可以呈堆叠交错分布。
作为示例，所述银纳米线薄膜21中的所述银纳米线的形状可以为但不仅仅限于圆柱形。所述银纳米线薄膜21中的所述银纳米线的长度为10μm～200μm，所述银纳米线的直径为20nm～100nm。
作为示例，形成所述银纳米线薄膜21之后，还包括对所述银纳米线薄膜21进行热处理的步骤。
具体的，对所述银纳米线薄膜21进行热处理的温度为100℃～200℃，对所述银纳米线薄膜21进行热处理的时间为5分钟～10分钟。
作为示例，对所述银纳米线薄膜21进行热处理之后，还包括对所述银纳米线薄膜21进行热压处理的步骤。所述银纳米线薄膜21的表面经过热压处理，可以改变所述银纳米线的堆叠状态，使得堆叠的所述银纳米线的接触部分成为一体结构，即堆叠的所述银纳米线的接触部分嵌入在一起，从而提高所述银纳米线薄膜的导电性能，所述银纳米线薄膜102厚度为50～500nm。
具体的，对所述银纳米线薄膜21进行热压处理的压强为0.2MPa～1MPa，对所述银纳米线薄膜21进行热压处理的温度为150℃～300℃，对所述银纳米线薄膜21进行热压处理的时间为10分钟～30分钟。
在步骤2)中，请参阅图1中的S2步骤及图10，在所述复合透明导电薄膜2表面制备图形化光刻胶掩膜层3。
作为示例，在所述复合透明导电薄膜2表面制备图形化光刻胶掩膜层3包括以下步骤：
2-1)在所述复合透明导电薄膜2表面涂覆光刻胶(未示出)；在其他示例中，也可以通过浸渍提拉工艺、喷涂工艺、丝网印刷工艺等在所述复合透明导电薄膜2表面形成所述光刻胶；
2-2)对所述光刻胶进行前烘及后烘，前烘及后烘的温度均为100℃～150℃；
2-3)将烘烤后的所述光刻胶进行曝光、显影后形成设定镂空图案结构的所述图形化光刻胶掩膜层3；其中，曝光时间为5秒～30秒，显影时间为1分钟～30分钟。
在步骤3)中，请参阅图1中的S3步骤及图11至图12，依据所述图形化光刻胶掩膜层3刻蚀所述复合透明导电薄膜2。
作为示例，依据所述图形化光刻胶掩膜层3刻蚀所述复合透明导电薄膜2包括以下步骤：
3-1)依据所述图形化光刻胶掩膜层3采用湿法刻蚀工艺刻蚀所述银纳米线薄膜21，以在所述银纳米线薄膜21中形成与所述图形化光刻胶掩膜版3相对应的图形，即将所述图形化光刻胶掩膜层3中的图形转移至所述银纳米线薄膜21中，如图11所示；
3-2)依据所述图形化光刻胶掩膜层3在等离子体气氛中采用干法刻蚀工艺刻蚀所述石墨烯薄膜22，以在所述石墨烯薄膜22中形成与所述图形化光刻胶掩膜层3相对应的图形，即将所述图形化光刻胶掩膜层3中的图形转移至所述石墨烯薄膜22中，如图12所示。
作为示例，步骤3-1)中，湿法刻蚀工艺中所用的刻蚀液为硝酸、盐酸或硫酸中的一种或任意两种或两种以上的混合液；所述刻蚀液的质量浓度为20％～80％，刻蚀时间为1分钟～30分钟。
作为示例，步骤3-2)中，干法刻蚀工艺的参数为：刻蚀室的真空度为2Pa～100Pa，等离子体气氛为氩气气氛、氧气气氛或氧气与氩气的混合气氛，气体流量为10毫升/分钟～100毫升/分钟，等离子激发功率为10W～1000W，刻蚀时间为2分钟～10分钟。
在步骤4)中，请参阅图1中的S4步骤及图13，去除所述图形化光刻胶掩膜层3，完成对所述透明导电薄膜2的图形化处理。
作为示例，将步骤3)得到的结构放入有机溶剂中去除所述图形化光刻胶掩膜层3，即可得到图形化后的包括所述石墨烯薄膜22与所述银纳米线薄膜21的复合透明导电薄膜2。作为示例，所述有机溶剂可以为丙酮、异丙醇、乙酸、苯甲醚、氯苯、甲苯或二甲苯；优选地，本实例中，所述有机溶剂为丙酮。
综上所述，本发明提供一种石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，所述石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法包括以下步骤：1)提供目标结构，在所述目标结构表面制备复合透明导电薄膜，所述复合透明导电薄膜包括石墨烯薄膜及银纳米线薄膜；2)在所述复合透明导电薄膜表面制备图形化光刻胶掩膜层；3)依据所述图形化光刻胶掩膜层刻蚀所述复合透明导电薄膜；4)去除所述图形化光刻胶掩膜层，完成对所述透明导电薄膜的图形化处理。本发明通过对银纳米线薄膜的处理改变其堆叠状态并与石墨烯薄膜形成复合薄膜，从而实现高导电、高透过率、表面平整的透明导电薄膜；同时提出了一种图形化的方法，通过表面光刻胶掩模的覆盖实现了等离子气氛与刻蚀液对指定裸露区域的刻蚀，具有较高的图形化精度，避免了其他方法图形化后可能出现的边缘粗糙有毛刺的问题，同时光刻掩膜版设计容易，可根据需要设计各种图形。该方法工艺流程简单，成本低廉，可一次性实现对石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜高效、快捷的图形化。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (20)
1.一种石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
1)提供目标结构，在所述目标结构表面制备复合透明导电薄膜，所述复合透明导电薄膜包括石墨烯薄膜及银纳米线薄膜；
2)在所述复合透明导电薄膜表面制备图形化光刻胶掩膜层；
3)依据所述图形化光刻胶掩膜层刻蚀所述复合透明导电薄膜；
4)去除所述图形化光刻胶掩膜层，完成对所述透明导电薄膜的图形化处理。
2.根据权利要求1所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：
步骤1)中，所述目标结构为目标衬底或具有功能器件的半导体结构。
3.根据权利要求2所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：
所述目标衬底为石英玻璃、玻璃、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚氯乙烯、聚二甲基硅氧烷或聚甲基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：
步骤1)中，在所述目标结构表面制备所述复合透明导电薄膜包括以下步骤：
1-1)在所述目标结构表面形成所述银纳米线薄膜；
1-2)在所述银纳米线薄膜表面形成所述石墨烯薄膜。
5.根据权利要求4所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：
步骤1-1)中，在所述目标结构表面形成所述银纳米线薄膜包括以下步骤：
1-1-1)提供银纳米线及溶剂，将所述银纳米线置于所述溶剂中得到银纳米线分散液；
1-1-2)采用浸渍提拉工艺、旋涂工艺、刮涂工艺、喷涂工艺、湿涂工艺、丝网印刷工艺、滚轮涂布工艺或板式涂布工艺在所述目标结构表面制备包括多个接触连接的银纳米线的所述银纳米线薄膜。
6.根据权利要求4所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：
步骤1-2)中，在所述银纳米线薄膜表面形成所述石墨烯薄膜包括以下步骤：
1-2-1)提供生长基底，在所述生长基底表面制备所述石墨烯薄膜；
1-2-2)将所述石墨烯薄膜转移至所述银纳米线薄膜表面。
7.根据权利要求1所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：步骤1)中，在所述目标结构表面制备所述复合透明导电薄膜包括以下步骤：
1-1)在所述目标结构表面形成所述石墨烯薄膜；
1-2)在所述石墨烯薄膜表面形成所述银纳米线薄膜。
8.根据权利要求7所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：
步骤1-1)中，在所述目标结构表面形成所述石墨烯薄膜包括以下步骤：
1-1-1)提供生长基底，在所述生长基底表面制备所述石墨烯薄膜；
1-1-2)将所述石墨烯薄膜转移至所述目标结构表面。
9.根据权利要求7所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：
步骤1-2)中，在所述石墨烯薄膜表面形成所述银纳米线薄膜包括以下步骤：
1-2-1)提供银纳米线及溶剂，将所述银纳米线置于所述溶剂中得到银纳米线分散液；
1-2-2)采用浸渍提拉工艺、旋涂工艺、刮涂工艺、喷涂工艺、湿涂工艺、丝网印刷工艺、滚轮涂布工艺或板式涂布工艺在所述石墨烯薄膜表面制备包括多个接触连接的银纳米线的所述银纳米线薄膜。
10.根据权利要求5或9所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇、异丙醇或去离子水，所述银纳米线分散液的浓度为1mg/ml～20mg/ml。
11.根据权利要求4、5、7或9所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：形成所述银纳米线薄膜之后，还包括对所述银纳米线薄膜进行热处理的步骤。
12.根据权利要求11所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：对所述银纳米线薄膜进行热处理的温度为100℃～200℃，对所述银纳米线薄膜进行热处理的时间为5分钟～10分钟。
13.根据权利要求11所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：对所述银纳米线薄膜进行热处理之后，还包括对所述银纳米线薄膜进行热压处理的步骤。
14.根据权利要求13所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：对所述银纳米线薄膜进行热压处理的压强为0.2MPa～1MPa，对所述银纳米线薄膜进行热压处理的温度为150℃～300℃，对所述银纳米线薄膜进行热压处理的时间为10分钟～30分钟。
15.根据权利要求1所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：步骤2)中，在所述复合透明导电薄膜表面制备图形化光刻胶掩膜层包括以下步骤：
2-1)在所述复合透明导电薄膜表面涂覆光刻胶；
2-2)对所述光刻胶进行前烘及后烘，前烘及后烘的温度均为100℃～150℃；
2-3)将烘烤后的所述光刻胶进行曝光、显影后形成所述图形化光刻胶掩膜层；其中，曝光时间为5秒～30秒，显影时间为1分钟～30分钟。
16.根据权利要求4所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：步骤3)中，依据所述图形化光刻胶掩膜层刻蚀所述复合透明导电薄膜包括以下步骤：
3-1)依据所述图形化光刻胶掩膜层在等离子体气氛中采用干法刻蚀工艺刻蚀所述石墨烯薄膜；
3-2)依据所述图形化光刻胶掩膜层采用湿法刻蚀工艺刻蚀所述银纳米线薄膜。
17.根据权利要求7所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：步骤3)中，依据所述图形化光刻胶掩膜层刻蚀所述复合透明导电薄膜包括以下步骤：
3-1)依据所述图形化光刻胶掩膜层采用湿法刻蚀工艺刻蚀所述银纳米线薄膜；
3-2)依据所述图形化光刻胶掩膜层在等离子体气氛中采用干法刻蚀工艺刻蚀所述石墨烯薄膜。
18.根据权利要求16或17所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：干法刻蚀工艺中，刻蚀室的真空度为2Pa～100Pa，等离子体气氛为氩气气氛、氧气气氛或氧气与氩气的混合气氛，气体流量为10毫升/分钟～100毫升/分钟，等离子激发功率为10W～1000W，刻蚀时间为2分钟～10分钟。
19.根据权利要求16或17所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：湿法刻蚀工艺中所用的刻蚀液为硝酸、盐酸或硫酸中的一种或任意两种或两种以上的混合液；所述刻蚀液的质量浓度为20％～80％，刻蚀时间为1分钟～30分钟。
20.根据权利要求1所述的石墨烯与银纳米线复合透明导电薄膜的图形化方法，其特征在于：步骤4)中，使用丙酮、异丙醇、乙酸、苯甲醚、氯苯、甲苯或二甲苯去除所述图形化光刻胶掩膜层。
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