CN108654966B - 透明导电复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种透明导电复合薄膜及其制备方法，制备的透明导电复合薄膜包含导电金属纳米线网格以及包裹于所述导电金属纳米线网格上的透明导电金属氧化物，所述透明导电金属氧化物表面具有微纳米尺寸有序结构。本发明的突出优点在于包裹于所述导电金属纳米线网格上的图案化的透明导电金属氧化物不仅可以有效提升导电金属纳米线的耐温性能，而且可以有效增强光透过率。此外，透明导电复合薄膜的制备方法简单可行，无需昂贵的设备。本发明可通过简单的方法提高透明导电薄膜的光电性能、机械性能和耐高温性能，而不影响原始导电薄膜本身的性能，使其更好地应用于显示屏、太阳能电池、发光器件及光电探测器等领域。

Description

透明导电复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于复合功能薄膜材料领域，涉及一种表面具有图案化结构的透明导电复合薄膜及其制备方法。本发明的透明导电复合薄膜可以用于太阳能电池、显示屏、发光器件及光电探测器领域。
背景技术
随着电子工业的快速发展，对于导电材料的要求越来越高。将纳米线尺寸的导电基元进行合理、有效的宏量组装，制备高性能导电材料是未来的研究趋势，具有重要的科学意义和应用前景。
作为纳米线技术的一个重要组成部分，纳米线导电材料可以被用来制作超小电路。导电纳米线材料除具有优良的导电性之外，由于纳米尺寸效应，还具有优异的透光性、耐曲挠性。因此其被视为是最有可能替代传统ITO透明电极的材料，为实现柔性、可弯折LED显示、触摸屏等提供了可能，并已有大量的研究将其应用于太阳能电池。近年来，以金属纳米线为基础的透明导电薄膜成为研究的重要方向，其制备方法多通过旋涂和刮涂将金属纳米线材料均匀分布在基底表面，经过烧结形成所需的导电网格。但是这种导电网格是裸露在基底的表面的，导致薄膜具有较高的反射率、易剥落、耐高温性能差以及平整性能差，无法应用于太阳能电池、显示屏、发光器件及光电探测器。
为了克服上述方法制备的透明导电薄膜的缺点，中国专利申请201510335160.6提出其通过直接在柔性透明薄膜表面刮涂分散有若干纳米银线的溶液形成纳米银线薄膜后，再对形成的所述纳米银线薄膜进行热压，形成具有若干纳米银线分散搭接镶嵌在柔性透明薄膜表面的透明导电薄膜。该方法较其它柔性银纳米线透明导电薄膜的生产工艺要简单，成本相对较低。但是，通过热压的方法将银纳米线与透明基底粘黏，银纳米线容易与透明基底分层，而且此法并没有提高透明导电薄膜的透过和耐热性能。中国专利申请201510419011.8提出通过将纳米银线溶液涂布到基材上，再将氧化物溶胶涂布在纳米银线导电涂层的表面，最后烘烤固化后形成纳米银线透明导电薄膜。这些方法在一定程度上提高透明导电薄膜的机械性能、耐高温性能和导电性，但其透光性能有很大的下降(Morgenstern et al.Appl.Phys.Lett.99,183307(2011))。综上所述，目前基于导电纳米线的透明导电薄膜难以满足实际应用的要求。
基于以上所述，本发明提出一种透明导电复合薄膜及简单高效的制备方法，以提高透明导电薄膜的光电性能、机械性能和耐高温性能。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种透明导电复合薄膜及其制备方法，以提高透明导电薄膜的光电性能、机械性能和耐高温性能。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种透明导电复合薄膜的制备方法，所述制备方法包括：1)提供一基底，对所述基底进行预处理，以去除所述基底表面的杂质；2)涂布导电金属纳米线于所述基底表面，以于所述基底表面形成导电金属纳米线网格；3)涂布透明导电金属氧化物溶胶于所述导电金属纳米线网格上，所述透明导电金属氧化物溶胶覆盖所述导电金属纳米线网格；以及4)采用具有微纳米尺寸有序结构的软模板对所述透明导电金属氧化物溶胶进行纳米压印处理，以在所述导电金属纳米线网格上形成表面具有微纳米尺寸有序结构的透明导电金属氧化物。
优选地，所述的基底包含玻璃基板、蓝宝石基板、塑料薄膜基板、太阳能电池、光电传感器以及发光器件所组成群组中的一种。
优选地，对所述基底进行预处理的过程包括：将所述基底依次置于丙酮中进行超声清洗、置于乙醇中进行超声清洗以及置于去离子水中进行超声清洗，以去除所述基底上的油溶性杂质以及水溶性杂质。
优选地，所述导电金属纳米线包含银纳米线、铜纳米线、金纳米线、铂纳米线、钯纳米线、铑纳米线、钌纳米线、铜镍合金纳米线以及碳纳米管所组成群组中的一种。
优选地，步骤2)中，将导电金属纳米线溶液涂布于基底上，然后通过烘烤工艺以于所述基底上形成透明的导电金属纳米线网格。
进一步地，所述导电金属纳米线溶液涂布于基底上的涂布方式包含喷涂、旋涂、滴涂、刮刀涂布、辊式涂布、气刀涂布以及毛刷式涂布中的一种。
优选地，涂布透明导电金属氧化物溶胶于所述导电金属纳米线网格上的涂布方式包括喷涂、旋涂、滴涂、刮刀涂布、辊式涂布、气刀涂布以及毛刷式涂布所组成群组中的一种。
优选地，所述透明导电金属氧化物包含氧化锌、氧化钛、二氧化硅、铝掺杂氧化锌、掺锡的氧化铟以及紫外金属氧化物压印胶所组成的群组中的一种。
优选地，所述微纳米尺寸有序结构的周期介于100nm～10μm之间，所述微纳米尺寸有序结构的单元形状包括锥型、棱柱、倒锥形、球形、棱台、坑形及柱形所组成群组中的一种。
本发明还提供一种透明导电复合薄膜，所述透明导电复合薄膜包含导电金属纳米线网格以及包裹于所述导电金属纳米线网格上的透明导电金属氧化物，所述透明导电金属氧化物表面具有微纳米尺寸有序结构。
优选地，所述透明导电复合薄膜形成于一基底上，所述的基底包含玻璃基板、蓝宝石基板、塑料薄膜基板、太阳能电池、光电传感器以及发光器件所组成群组中的一种。
优选地，所述导电金属纳米线包含银纳米线、铜纳米线、金纳米线、铂纳米线、钯纳米线、铑纳米线、钌纳米线、铜镍合金纳米线以及碳纳米管所组成群组中的一种。
优选地，所述透明导电金属氧化物包含氧化锌、氧化钛、二氧化硅、铝掺杂氧化锌、掺锡的氧化铟以及紫外金属氧化物压印胶所组成的群组中的一种。
优选地，所述微纳米尺寸有序结构的周期介于100nm～10μm之间，所述微纳米尺寸有序结构的单元形状包括锥型、棱柱、倒锥形、球形、棱台、坑形及柱形所组成群组中的一种。
如上所述，本发明的透明导电复合薄膜及其制备方法，具有以下有益效果：
与现有技术相比，制备方法简单可行，无需昂贵的设备。相对于单一的导电纳米线薄膜和透明导电氧化物薄膜，复合导电薄膜具有更优异的光电性能、机械性能和耐高温性能，可广泛应用于显示屏、太阳能电池、发光器件及光电探测器等领域。
附图说明
图1是对比例1在基底上制备银纳米线透明导电薄膜的示意图。
图2是对比例1在玻璃基底上制备银纳米线透明导电薄膜的电镜照片。
图3是对比例1在玻璃基底上制备的银纳米线透明导电薄膜退火200℃后的电镜照片。
图4a～图4b是本发明实施例1的透明导电复合薄膜的制备方法各步骤所呈现的结构示意图，其中，图4b显示为实施例1在基底上制备图形化的银纳米线透明导电复合薄膜的示意图。
图5是实施例1在玻璃基底上制备图形化的银纳米线透明导电复合薄膜的电镜照片。
图6结合力测试中图形化氧化锌/银纳米线透明导电复合薄膜的方块电阻变化曲线。
图7是实施例1在玻璃基底上制备的图形化银纳米线透明导电复合薄膜退火400℃后的电镜照片。
图8是对比例1在玻璃基底上制备银纳米线透明导电薄膜和本发明实施例1的图形化银纳米线透明导电复合薄膜(NH)的方阻随退火温度变化曲线。
图9是对比例1的在玻璃基底上制备的银纳米线透明导电薄膜，对比例2的银纳米线透明导电复合薄膜和实施例1的图形化的银纳米线透明导电复合薄膜(NH)的透过率曲线。
元件标号说明
10 基底
11 银纳米线
20 基底
21 导电金属纳米线网格
22 透明导电金属氧化物
23 微纳米尺寸有序结构
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1～图9。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图4a～图4b所示，本发明提供一种透明导电复合薄膜的制备方法，所述制备方法包括：
首先进行步骤1)提供一基底20，对所述基底20进行预处理，以去除所述基底表面的杂质。
所述的基底包含玻璃基板、蓝宝石基板、塑料薄膜基板、太阳能电池、光电传感器以及发光器件所组成群组中的一种。
对所述基底进行预处理的过程包括：将所述基底依次置于丙酮中进行超声清洗、置于乙醇中进行超声清洗以及置于去离子水中进行超声清洗，以去除所述基底上的油溶性杂质以及水溶性杂质。
如图4a所示，然后进行步骤2)，涂布导电金属纳米线于所述基底表面，以于所述基底表面形成导电金属纳米线网格21。
例如，可以将导电金属纳米线溶液涂布于基底上，然后通过烘烤工艺以于所述基底上形成透明的导电金属纳米线网格。所述导电金属纳米线溶液涂布于基底上的涂布方式包含喷涂、旋涂、滴涂、刮刀涂布、辊式涂布、气刀涂布以及毛刷式涂布中的一种。
例如，可以采用旋涂条件为在转速300r/min～600r/min进行旋涂，然后放入烘箱烘烤，在120℃～180℃下烘烤，以获得性能良好的导电金属纳米线网格。
所述导电金属纳米线可以为银纳米线、铜纳米线、金纳米线、铂纳米线、钯纳米线、铑纳米线、钌纳米线、铜镍合金纳米线以及碳纳米管所组成群组中的一种。
如图4b所示，然后进行步骤3)涂布透明导电金属氧化物溶胶于所述导电金属纳米线网格21上，所述透明导电金属氧化物溶胶覆盖所述导电金属纳米线网格；以及步骤4)，采用具有微纳米尺寸有序结构的硅胶软模板对所述透明导电金属氧化物溶胶进行纳米压印处理，以在所述导电金属纳米线网格上形成表面具有微纳米尺寸有序结构23的透明导电金属氧化物22。
涂布透明导电金属氧化物溶胶于所述导电金属纳米线网格上的涂布方式可以为喷涂、旋涂、滴涂、刮刀涂布、辊式涂布、气刀涂布以及毛刷式涂布所组成群组中的一种。
所述透明导电金属氧化物可以为氧化锌、氧化钛、二氧化硅、铝掺杂氧化锌、掺锡的氧化铟以及紫外金属氧化物压印胶所组成的群组中的一种。
所述具有微纳米尺寸有序结构的硅胶软模板的制备方法包括：提供具有微纳米尺寸有序结构的母模板，将所述微纳米尺寸有序结构复制到硅胶软模板上，以获得具有微纳米尺寸有序结构的硅胶软模板。采用具有微纳米尺寸有序结构的硅胶软模板对所述透明导电金属氧化物溶胶进行纳米压印处理，可避免对所述透明导电金属氧化物溶胶以及其包覆的导电金属纳米线网格造成损伤，可有效提高透明导电复合薄膜整体的导电性能。
所述微纳米尺寸有序结构的周期可以介于100nm～10μm之间，所述微纳米尺寸有序结构的单元形状可以为锥型、棱柱、倒锥形、球形、棱台、坑形及柱形所组成群组中的一种，这种微纳米尺寸有序结构可有效提高透明导电金属氧化物的光线透过率。
所述的纳米压印处理的温度范围介于20℃～250℃之间，时间范围介于0.1h～3h之间，压力范围介于0.1MPa～1.0Mpa之间。这个处理条件下可获得性能良好，结构稳定的微纳米尺寸有序结构，从而提高光线的透过率。
如图4b所示，本发明还提供一种透明导电复合薄膜，所述透明导电复合薄膜包含导电金属纳米线网格以及包裹于所述导电金属纳米线网格上的透明导电金属氧化物，所述透明导电金属氧化物表面具有微纳米尺寸有序结构。
如图4b所示，所述透明导电复合薄膜可以形成于一基底上，所述的基底包含玻璃基板、蓝宝石基板、塑料薄膜基板、太阳能电池、光电传感器以及发光器件所组成群组中的一种。
所述导电金属纳米线包含银纳米线、铜纳米线、金纳米线、铂纳米线、钯纳米线、铑纳米线、钌纳米线、铜镍合金纳米线以及碳纳米管所组成群组中的一种。
所述透明导电金属氧化物包含氧化锌、氧化钛、二氧化硅、铝掺杂氧化锌、掺锡的氧化铟以及紫外金属氧化物压印胶所组成的群组中的一种。
所述微纳米尺寸有序结构的周期介于100nm～10μm之间，所述微纳米尺寸有序结构的单元形状包括锥型、棱柱、倒锥形、球形、棱台、坑形及柱形所组成群组中的一种。
以下以两个对比例以及依据本发明方案进行的实施例作比对说明。
对比例1
首先取长度40mm、宽度40mm、厚度1mm的玻璃基底，依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水超声分别清洗10min，以去除表面的油溶性、水溶性杂质。
将聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、氯化钠、硝酸银搅拌混合均匀，然后在160℃环境中反应2.5h，其中硝酸银浓度为0.1mol/L，PVP浓度为0.6mol/L，氯离子和银离子浓度比为3:1000。反应完成后将溶液放入离心机中，转速为5000r/min，离心15min，采用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，目的是为了除去溶液中剩余的乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮等杂质，最后将银纳米线保存在异丙醇中得到30mg/mL的银纳米线溶液。
将银纳米线11溶液刮涂在已经洗净的玻璃基底10上，然后放入烘箱烘烤，在150℃下烘烤10min，得到银纳米线透明导电薄膜，如图1及图2所示。
使用美国3M公司生产的600-1PK测试专用胶带可以将基底上的银纳米线透明导电薄膜完全粘掉。将制得的银纳米线薄膜放入管式炉中，在氩气氛围退火，在200℃下退火3h，退火后的结构如图3所示。通过与图2的对比可以发现，煅烧后的银纳米线发生了不同程度的断裂。通过方块电阻测试发现银纳米线薄膜的方块电阻从10Ω/sq急剧增加到1000Ω/sq以上。
对比例2
本对比例的主要步骤和方法与对比例1基本相同，主要的不同之处是在制备出银纳米线薄后，将氧化锌(ZnO)溶胶以3000r/min持续30s旋涂在银纳米线薄膜上，然后放入150℃的烘箱持续1.5h。其中，所述ZnO溶胶的制备方法为：将0.1mol的Zn(CH3COO)2·2H2O溶于100mL的氮氮二甲基甲酰胺(DMF)中，然后逐滴加入0.1mol的二乙醇胺并均匀搅拌直至溶液清澈。
使用美国3M公司生产的600-1PK测试专用胶带测试制备后的银纳米线透明导电复合薄膜后，发现大部分的银纳米线透明导电复合薄膜被胶带粘去。通过透过率测试仪测试银纳米线透明导电复合薄膜的透过率，发现其透过率相对于银纳米线透明导电薄膜的透过率有所降低。
实施例1
首先取长度40mm、宽度40mm、厚度1mm的玻璃，依次清洗液、丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水超声清洗10min，以去除表面的油溶性、水溶性杂质。
将聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、氯化钠、硝酸银搅拌混合均匀，然后在160℃环境中反应2.5h，其中硝酸银浓度为0.1mol/L，PVP浓度为0.6mol/L，氯离子和银离子浓度比为3:1000。反应完成后将溶液放入离心机中，转速为5000r/min，离心15min，采用丙酮、酒精和去离子水清洗，目的是为了除去溶液中剩余的乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮等杂质，最后将银纳米线保存在异丙醇中得到30mg/mL的银纳米线溶液。
将银纳米线溶液旋涂在已经洗净的玻璃基地上，旋涂条件为在转速500r/min下旋涂30s，然后放入烘箱烘烤，在150℃下烘烤10min，得到银纳米线透明导电薄膜。
将0.1mol的二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)溶于100mL的氮氮二甲基甲酰胺(DMF)中，然后逐滴加入0.1mol的二乙醇胺并均匀搅拌直至溶液清澈，得到1mol/L的ZnO溶胶。
将ZnO溶胶旋涂在银纳米线透明导电薄膜上，旋涂条件为在3000r/min转速下旋涂30s。然后将已经制备好的周期为1μm，高400nm，直径850nm的软模板贴合在其表面，然后放入压印机中，气压为0.2MPa，温度为200℃下保持2h。冷却至50℃，揭下软模板，于是便可得到图形化银纳米线复合透明导电薄膜，如图4b及图5所示。
使用美国3M公司生产的600-1PK测试专用胶带测试图形化银纳米线透明导电复合薄膜后，发现经过200次的胶带结合力测试后，薄膜导电性几乎没有下降，如图6所示。将图形化银纳米线透明导电复合薄膜放入管式炉中，氩气氛围中在400℃下退火3h，获得如图7所示的结构。从图形化银纳米线透明导电复合薄膜的电镜照片中可以看出煅烧后的银纳米线复合膜相对于未煅烧的银纳米线复合膜并无明显不同，未出现银纳米线断裂团聚的现象，方阻也没有明显升高。通过测试银纳米线透明导电薄膜与图形化银纳米线透明导电复合薄膜的方阻随退火温度变化情况，发现通过图形化的ZnO复合后，银纳米线耐高温性能明显提升，如图8所示。图9为银纳米线透明导电复合薄膜的透过率测试曲线，从图上可以看出图形化的银纳米线透明导电复合薄膜(图中所示NH曲线)在长波段的透过率明显高于银纳米线透明导电薄膜和非图形化的银纳米线透明导电复合薄膜。
如上所述，本发明的透明导电复合薄膜及其制备方法，具有以下有益效果：
与现有技术相比，本发明的突出优点在于制备方法简单可行，无需昂贵的设备。通过调节氧化物溶胶的浓度和旋涂氧化物的转速以达到合适的氧化物的填充厚度，氧化物填充厚度取决于软压印制备法中所使用的模板。相对于单一的导电纳米线薄膜和透明导电氧化物薄膜，复合导电薄膜具有更优异的光电性能、机械性能和耐高温性能，可广泛应用于显示屏、太阳能电池、发光器件及光电探测器等领域。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (12)

1.一种透明导电复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1)提供一基底，对所述基底进行预处理，以去除所述基底表面的杂质；
2)涂布导电金属纳米线于所述基底表面，以于所述基底表面形成导电金属纳米线网格；
3)涂布透明导电金属氧化物溶胶于所述导电金属纳米线网格上，所述透明导电金属氧化物溶胶覆盖所述导电金属纳米线网格；以及
4)采用具有微纳米尺寸有序结构的软模板对所述透明导电金属氧化物溶胶进行纳米压印处理，以在所述导电金属纳米线网格上形成表面具有微纳米尺寸有序结构的透明导电金属氧化物，所述微纳米尺寸有序结构的周期介于100nm～10μm之间，所述微纳米尺寸有序结构的单元形状包括锥型、倒锥形、球形、棱台、坑形及柱形所组成群组中的一种。
2.根据权利要求1所述的透明导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基底包含玻璃基板、蓝宝石基板、塑料薄膜基板、太阳能电池、光电传感器以及发光器件所组成群组中的一种。
3.根据权利要求1所述的透明导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：对所述基底进行预处理的过程包括：将所述基底依次置于丙酮中进行超声清洗、置于乙醇中进行超声清洗以及置于去离子水中进行超声清洗，以去除所述基底上的油溶性杂质以及水溶性杂质。
4.根据权利要求1所述的透明导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述导电金属纳米线包含银纳米线、铜纳米线、金纳米线、铂纳米线、钯纳米线、铑纳米线、钌纳米线、铜镍合金纳米线以及碳纳米管所组成群组中的一种。
5.根据权利要求1所述的透明导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中，将导电金属纳米线溶液涂布于基底上，然后通过烘烤工艺以于所述基底上形成透明的导电金属纳米线网格。
6.根据权利要求5所述的透明导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述导电金属纳米线溶液涂布于基底上的涂布方式包含喷涂、旋涂、滴涂、刮刀涂布、辊式涂布、气刀涂布以及毛刷式涂布中的一种。
7.根据权利要求1所述的透明导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：涂布透明导电金属氧化物溶胶于所述导电金属纳米线网格上的涂布方式包括喷涂、旋涂、滴涂、刮刀涂布、辊式涂布、气刀涂布以及毛刷式涂布所组成群组中的一种。
8.根据权利要求1所述的透明导电复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述透明导电金属氧化物包含氧化锌、氧化钛、二氧化硅、铝掺杂氧化锌以及掺锡的氧化铟所组成的群组中的一种。
9.一种透明导电复合薄膜，其特征在于：所述透明导电复合薄膜包含导电金属纳米线网格以及包裹于所述导电金属纳米线网格上的透明导电金属氧化物，所述透明导电金属氧化物表面具有微纳米尺寸有序结构，所述微纳米尺寸有序结构的周期介于100nm～10μm之间，所述微纳米尺寸有序结构的单元形状包括锥型、倒锥形、球形、棱台、坑形及柱形所组成群组中的一种。
10.根据权利要求9所述的透明导电复合薄膜，其特征在于：所述透明导电复合薄膜形成于一基底上，所述的基底包含玻璃基板、蓝宝石基板、塑料薄膜基板、太阳能电池、光电传感器以及发光器件所组成群组中的一种。
11.根据权利要求9所述的透明导电复合薄膜，其特征在于：所述导电金属纳米线包含银纳米线、铜纳米线、金纳米线、铂纳米线、钯纳米线、铑纳米线、钌纳米线、铜镍合金纳米线以及碳纳米管所组成群组中的一种。
12.根据权利要求9所述的透明导电复合薄膜，其特征在于：所述透明导电金属氧化物包含氧化锌、氧化钛、二氧化硅、铝掺杂氧化锌以及掺锡的氧化铟所组成的群组中的一种。
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