CN101276079A - 获得透明导电薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种获得透明导电薄膜(2a)的方法，包括步骤：提供透明衬底(1)，在透明衬底(1)上沉积厚度不大于5μm的导电薄膜(2)，以及以衬底(1)上导电薄膜(2)的多个残留部分限定一种图案的方式，从衬底(1)表面的多个部分除去完整厚度的导电薄膜(2)，该图案由宽度在10nm和2μm之间的线条形成，相邻线条的距离在10nm和2μm之间，所述图案被预先确定，以获得与所需光学透射比相对应的满的空间与空的空间的比率。

Description

获得透明导电薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种获得透明导电薄膜的方法。
背景技术
在广泛领域中存在在透明衬底上提供透明导电薄膜的需求，该衬底例如由玻璃或塑料制成。可能应用的实例为汽车的“平视”(head-up)型显示装置，通常所说的“触摸屏”，电磁屏蔽装置，装有防雾加热器的冰箱窗口，等等。
发明内容
本发明的目的是提供一种相对简单、便宜和有效的获得透明导电薄膜的方法。
按照本发明的总构思，提供一种获得透明导电薄膜的方法，特征在于其包括步骤：
-提供透明衬底；
-在透明衬底上沉积厚度不大于10μm的导电薄膜；以及
-以衬底上导电薄膜的多个残留部分限定一种图案的方式，从衬底表面的多个部分移除完整厚度的导电薄膜，该图案由宽度为10nm-2μm的线条形成，并且相邻线条之间的距离为10nm-2μm；
所述图案以，获得与预定的导电薄膜所需光学透射率相对应的导电薄膜中的满的空间与空的空间的比率的方式预先确定。
按照本发明，导电薄膜的部分移除通过穿透掩模(3a；5a；31；2a)的蚀刻操作来获得，该掩模通过选自如下的工艺而得到：纳米压印平板印刷(NIL)、微接触印刷、聚合物自组装过程和多孔氧化铝的形成过程。
该蚀刻过程是穿透沉积在衬底上的薄膜的掩模的部分移除。不受掩模保护的薄膜区域中的材料通过在液体环境(湿蚀刻)或气体环境(等离子蚀刻、活性离子蚀刻)中的化学或物理蚀刻来移除。掩模的图案因此转移到薄膜上。
在第一个实施方案中，其中前述的掩模通过纳米压印平板印刷工艺获得，均匀导电薄膜最初通过真空工艺(热蒸发、溅射化学蒸气沉积)和液体工艺(丝网印刷、喷墨工艺、浸渍)沉积在衬底的上面，聚合材料通过旋涂施加到导电薄膜的上面，提供具有活性表面的模具，该活性表面带有纳米切口，其形成了一种图案，该图案与待转移到导电薄膜的图案相对应，用压力将所述模具施加在聚合材料上以便在聚合材料上得到一系列被空的空间彼此隔开的聚合材料残留部分，以衬底上导电薄膜的多个残留部分形成所需图案的方式，在与前述空的空间相对应的区域进行蚀刻操作来移除至达衬底表面的完整厚度的导电材料。
优选的是，该模具的活性表面具有按照不同几何图形(线、点等等)排列的切口来形成一结构，该结构具有宽度在10nm和500nm之间的线条，相邻线条的距离在10nm和500nm之间，并且所述切口的深度在100nm和1000nm之间。
在第一个实例中，聚合薄膜由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或热塑性材料制成，并且在施加模具期间对薄膜进行加热以使其呈现所需形状。在替换的实例中，聚合材料以环氧树脂或丙烯酸树脂液滴的形式沉积，并通过紫外线照射使其在施加模具的过程中发生交联。
在设计用作显示器的应用中，为了获得具有微米尺寸的导电薄膜区域的显示器，且使每个微米尺寸的导电薄膜都呈现一种纳米图案，可以提供具有微米突起(reliefs)的模具，并使每一个突起依次具有纳米切口。
按照进一步的特征，在按照本发明的方法中使用的模具可以为例如由硅和石英制成的刚性模具，或者由掺杂碳的聚二甲基硅烷(PDMS C)制成的软模具。
在一替换的方法中，使用微接触印刷工艺，这种工艺是通过在所述模具活性表面上提供一层聚合材料，从而在导电层的上面施加模具之后，导电层本身仍然覆盖着被空的空间分开的聚合材料的多个部分，这样在与所述空的空间相对应的区域，有可能随后通过蚀刻移除至达衬底表面的完整厚度的导电层。
为了增加“纵横比”(例如，在表面上的导电材料的满的空间与空的空间的比率)，并且因此在既定的相同透射率下增加导电性，在等离子蚀刻步骤中，按照本发明的进一步特征，可以设想使用纳米复合聚合物，这种纳米复合聚合物包括具有不同选择性的金属和氧化物。所述选择性使得金属层比聚合物层被挖得更多，这样得到了具有更高纵横比的结构。在等离子蚀刻或活性离子蚀刻过程中，所要建立的在聚合材料和薄膜之间的选择性很低，因此导致对这两种材料相似的蚀刻，但是这种情况不包括特定材料(如PMMA和Si)的组合，其选择性可以很高。在大多数情况下，从100-200nm(通常用于NIL和微接触过程)聚合薄膜开始，可在导电薄膜上得到的厚度不可能超过300nm。在聚合物中包含颗粒(如金、碳、氧化铝、硅酸盐，等等)使得在等离子蚀刻步骤中的阻抗增加。
在进一步的实施方案中，该透明导电薄膜通过所谓的自组装型聚合材料制备。在这种情况下，在导电薄膜沉积之后，例如通过PVD(物理蒸气沉积)、丝网印刷(SP)或喷墨技术(IJ)，所述导电薄膜被分块的聚合物薄膜覆盖，其随后在相分离(例如，使用热处理诱导)时进行自组装并呈所需的形状。通过随后的操作，例如通过应用紫外线，或者热处理，或通过化学移除，聚合物薄膜的两个块中的一个被移除，这样结构开始呈现出按照所需的形状排列的数个空腔。通过进一步的等离子蚀刻，前述的图案转移到导电薄膜上，移除至达衬底的导电薄膜。当然，也在所述进一步实施方案的情况下，为了使之能够应用于例如显示器中，可以在该过程中结合一个微米压印步骤。
按照更进一步的实施方案，导电薄膜被涂覆铝膜，该铝膜受阳极化操作使其以蜂窝结构进行自组装。穿透氧化铝孔的等离子蚀刻操作能够移除对应于前述孔的区域中至达衬底的导电薄膜，以获得所需图案向导电层上的转移。
附图说明
本发明的进一步特征和优点将参照附图从随后的描述凸显出来，该图仅以非限制性实例的方式提供，其中：
-图1A、1B、1C和2A、2B、2C以平行的方式显示第一个实施方案的两个可替换的实例中按照本发明方法的步骤的顺序；
-图3表示按照本发明的第一个实施方案的方法的最后一个步骤，所述两种情况均表示在图1和2中；
-图4是可得到用于导电薄膜的图案的实例；
-图5表示按照本发明的方法在显示器上的应用；
-图6是图5的细节放大图；
-图7A、7B分别以NIL技术和微接触技术的两种变型详细说明了在获得图5显示器方法中使用的模具；
-图8A、8B、8C、8D表示按照本发明的方法的进一步的实施方案；
-图9是在按照本发明的方法的进一步变型中使用的复合聚合物的结构的示意图；
-图10A、10B1、10B2、10C1、10C2、10D1、10D2和10E以两种可能的变型表示按照本发明方法的进一步实施方案；以及
-图11A，11B，11C，11D表示按照本发明的进一步实施方案。
具体实施方式
附图1和2是按照本发明方法的第一个实施方案中的两个变型的示意图，其中在透明衬底上的透明导电薄膜中的所需图案通过纳米压印平版印刷(NIL)工艺得到。
在图1和2中表示的方法基本上彼此相同，只是在施加于导电薄膜上的聚合薄膜的沉积和处理方式方面有所不同。在两种情况下，起点是刚性或柔性透明衬底1，例如由玻璃或塑料制成。同样，在两种情况下最初沉积到透明衬底1上的是导电薄膜2，其由例如金属(例如，金，银或铜)或半导体或氧化物制成。膜2通过已知类型的任何工艺沉积，例如通过物理蒸气沉积(PVD)或丝网印刷或喷墨工艺。导电层的厚度优选在0.5μm和10μm之间。
在图1A所示实例的情况下，沉积到导电层2上的是均匀层3，该均匀层由需要进行纳米压印平版印刷过程的聚合薄膜组成，例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或热塑性材料薄膜。膜3的厚度优选在100nm和1000nm之间。在图2A所示的变型的情况下，使用紫外光的纳米压印平版印刷(UV-NIL)工艺，沉积聚合材料的液滴3，尤其是环氧树脂或丙烯酸树脂。
在图1实例的情况的和图2实例的情况下，还提供刚性(例如，由硅或石英制成)或柔性(例如，由聚二甲基硅氧烷-PDMS制成)模具4，该模具4的活性表面4a具有切口4b，所述切口4b限定了所需通过导电材料层2转移到衬底1上的图案。切口根据线条排列，所述线条的宽度优选为10nm和500nm之间。相邻线条的距离优选也在10nm和500nm之间。最后切口4b的深度优选在100nm和1000nm之间。
在图1方法的情况下和图2(见图1B，2B)描绘的情况下，用压力将模具4施加在聚合材料层3的上面。在图1B的情况下，压力的施加(10-50bar)与加热(最高达200℃)同时发生，而在图2B的情况下，压力的施加(0.5-2bar)与紫外照射同时发生，紫外照射可使树脂3发生交联。这样，模具4移除后，模具4上的切口4b的图案被转移到聚合材料层3上，从而具有按照模具的凹槽4b的图案排列的凸起3a。在凸起3a和邻近的一个突起之间存在构成阻挡层的聚合物3b的薄层，该阻挡层通过等离子蚀刻或活性离子蚀刻(RIE)操作移除。由于得到的产物随后在凸起3a(图1C、2C)之间所包括的区域受到蚀刻操作，至达衬底1表面的完整厚度的导电材料层被移除，而在与聚合材料的多个残留部分相对应的区域，只有聚合材料被移除，而不移除导电材料层2。使用图1或2的方法得到的产品为图3中所示的产品，该产品具有导电材料的图案，例如在图4的平面图显示的类型。与模具4的切口的图案相对应，具有残留导电材料2a的图案被转移到衬底1上。通过预先确定所述图案，有可能通过调节导电薄膜满的空间与空的空间的比率来控制得到的导电薄膜的光学透射率。
在以上描述的图1中所示的实例和图2中所示的实例的方法都可用来制造显示器。图5表示表面具有涂覆了导电薄膜的子区50的显示器，该显示器是从图7A(其表示按照图5的线VII-VII的截面)所示的类型的模具4开始制备的，其中对应于图5的微米区域50，模具的活性表面具有微米突起40，每一个突起40具有亚纳米的结构41，以能够在对应于图5的每一个子区50的区域，按照图6所示类型的图案得到导电材料的沉积。
图8表示第二个实施方案，其中模具4的切口的图案通过微接触印刷工艺被转移到导电材料2上。这样，模具4的活性表面4a被提供以一聚合材料层5。在模具表面4a中的切口的线条具有在0.1μm和2μm之间的宽度，且切口的相邻线条的距离在0.1μm和2μm之间。在图8的方法的情况下，不需要在导电层2上沉积聚合层。一旦用压力将模具4施加在导电层2上，在导电层2上留有聚合材料的沉积部分5a，而在所述残留部分5a之间的自由空间使得至达衬底表面的完整厚度的导电层通过蚀刻而被全部移除，从而使得到的最终产品(图8D)具有按照对应于在模具4的活性表面4a上提供的突起的图案排列的导电材料2a的残留部分。此外，这样得到的导电材料的排列可以是例如与图4所示的相似的排列。
此外，也是在图8方法的情况下，所述方法可用来向显示器微米子区50中存在的导电材料提供图6所示类型的纳米图案，如上参考图5所示，其使用如图7B中所示的模具。
在图1中所示方法和图2中所示方法的情况下，又如图8所示方法的情况下，可以增加纵横比，即，在导电薄膜中满的空间与空的空间的比率，并由此增加导电性，并使用具有不同选择性的包括金属和氧化物的纳米复合聚合物，维持透射率基本相同。在如图1C、2C和8C所示的步骤中，所述选择性使得金属层比聚合物层被挖得更多以便得到具有更高纵横比的结构。图9是可被引入到聚合材料3中的切口30的示意图。所述切口可以是纤维状(例如由碳纳米管组成-CNTs)，或者薄片状(由蒙脱石(mormorillonite)或海泡石组成)，球形(由氧化铝或氧化硅、碳C60或金属制成)或由任何形状的金属颗粒组成。
图10表示按照本发明的方法的进一步实施方案，其中导电薄膜2被分块涂敷有聚合薄膜，其随后在相分离(例如，使用热处理诱导)时进行自组装并呈预定的图案。图10B1和10B2表示其中聚合层3被转移到具有两种不同类型的块31a、31b的层31的两个实例。通过随后的操作，例如通过应用紫外线，或者热处理，或通过化学移除，使得两个块中的一个(参见图中的块31b)被移除，这样得到的产品(图10C1和10C2)具有按照预定图案排列的空的空间32。在这一点上，所述的图案可通过等离子蚀刻操作转移到导电薄膜上，这使得在对应于空的空间32的区域中至达衬底1的完整厚度的导电层2被移除。这样又一次得到图10E所示的类型的结构，该结构具有按照例如图4所示类型的图案分布的导电材料的残留部分。
也是在图10的方法的情况下，当然也可以预期将微米压印步骤结合到所述方法中，来提供图6所示的用在显示器的微米子区50的类型的纳米图案。
此外，在图10的情况下，可以预期使用具有如图9中的纳米切口的自组装聚合物来增加蚀刻步骤中的选择性。
图11表示按照本发明的方法的进一步实施方案，其中导电薄膜2涂覆有铝膜，该铝膜受阳极化操作以被转化为图11A中可见类型的具有蜂窝结构的多孔氧化铝层60。所述结构具有复数个空腔61，该空腔按照预定图案排列，且在底部被阻挡层封闭，该阻挡层通过等离子蚀刻操作除去，以便在对应于空腔61(图11B)的区域得到至达衬底1表面的完整厚度的导电材料2的相应移除。这样，多孔氧化铝层被移除(图11C)，最初具有在100nm和500nm之间厚度的导电薄膜层通过电镀操作增加到0.5-5μm的厚度。
从以上描述中很明显看出，在按照本发明的方法的所有实施方案中，导电薄膜沉积在透明衬底上，然后以衬底上导电薄膜的残留部分限定一种预定图案的方式，完整厚度的导电薄膜从透明衬底表面的多个部分被移除，其对应于导电薄膜中满的空间与空的空间的比率，以限定得到的产品所需的光学透射率。
当然，在不损害本发明原则的情况下，实施方案和结构细节可以在所作出的变化不脱离本发明范围的情况下，参照本文中仅为示例性的描述和说明而广泛变化。

Claims (15)

1.一种获得透明导电薄膜的方法，其特征在于该方法包括步骤：
-提供透明衬底(1)；
-在透明衬底(1)上沉积厚度不大于10μm的导电薄膜(2)；以及
-以衬底上导电薄膜(2)的多个残留部分(2a)限定一种图案的方式，从衬底(1)表面的多个部分除去完整厚度的导电薄膜(2)，该图案由宽度在10nm和2μm之间的线条形成，相邻线条的距离在10nm和2μm之间，所述图案被预先确定，以获得与所需光学透射率相对应的满的空间与空的空间的比率。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于导电薄膜部分的移除通过穿透掩模(3a；5a；31；2a)的蚀刻操作来获得，该掩模通过选自如下的工艺而得到：纳米压印平板印刷(NIL)、微接触印刷、聚合物自组装过程和多孔氧化铝的形成过程。
3.按照权利要求2的方法，其中前述的掩模通过纳米压印平板印刷工艺获得，该方法的特征在于均匀的导电薄膜(2)最初沉积在衬底(1)的上面，聚合材料(3)施加到导电薄膜(2)上，在模具(4)上提供带有纳米切口活性表面(4a)，所述切口形成了一种图案，该图案与待提供给导电薄膜的图案相对应，用压力将所述模具(4)施加在聚合材料上以便在聚合材料上得到一系列被空格彼此隔开的聚合材料残留部分(3a)，以导电薄膜的多个残留部分(2a)在衬底上形成所需图案的方式，在与前述空的空间相对应的区域进行蚀刻操作来移除至达衬底(1)表面的完整厚度的导电材料(2)。
4.按照权利要求3的方法，其特征在于模具(4)的活性表面(4a)具有根据线条排列的切口，所述线条的宽度在10nm和500nm之间，相邻线条的距离在10nm和500nm之间，并且所述切口的深度在100nm和1000nm之间。
5.按照权利要求3的方法，其特征在于模具(4)由刚性材料制成，优选硅或石英。
6.按照权利要求3的方法，其特征在于模具由柔性材料制成，优选由聚二甲基硅氧烷(PDMS)制成。
7.按照权利要求3的方法，其特征在于聚合薄膜(3)由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或热塑性材料制成。
8.按照权利要求7的方法，其特征在于导电薄膜(2)通过选自物理蒸气沉积(PVD)、丝网印刷和喷墨技术的工艺进行沉积。
9.按照权利要求3的方法，其特征在于聚合材料由环氧树脂或丙烯酸树脂组成，并且将模具(4)施加到聚合材料上是在压力下发生的，并且同时使用紫外光照射引发树脂交联。
10.按照权利要求3的方法，其特征在于模具移除后，通过等离子蚀刻或活性离子蚀刻(RIE)操作，除去一薄的聚合材料阻挡层(3b)，该聚合物阻挡层在底部封闭聚合材料的残留部分(3a)之间的每一个空的空间。
11.按照权利要求2的方法，其特征在于该方法用来在显示结构导电薄膜的微米子区(50)中提供纳米图案。
12.按照权利要求2的方法，其特征在于使用微接触印刷工艺，在所述模具(4)的活性表面(4a)上提供聚合材料层(5)，从而使在压力下将模具施加于导电层(2)上之后，该导电层(2)仍然覆盖有被空的空间分开的聚合材料的多个部分(5a)，并且随后在对应于所述空的空间的区域，通过蚀刻操作进行至达衬底(1)表面的完整厚度的导电层(2)的移除。
13.按照权利要求3或12的方法，其特征在于该聚合材料是一种包括金属和/或氧化物的纳米复合材料，如碳纳米管、蒙脱石或海泡石的薄片，包括氧化铝、氧化硅、碳C60的球状物，或任何形状的金属颗粒。
14.按照权利要求2的方法，其特征在于该导电薄膜(2)被分块的聚合物薄膜覆盖，并且在分块的所述聚合物中进行一操作来引发相分离，从而使聚合物按照预定图案进行自组装形成两分离块(31a、31b)，所述方法包括移除两个块(31a，31b)中的一个的进一步操作，这样得到的空的空间用来实现通过蚀刻操作在对应于所述空的空间的区域中将完整厚度的导电材料移除。
15.按照权利要求10的方法，其特征在于通过沉积铝层并使铝层受阳极化操作来提供用来进行将导电层从衬底的多个部分移除操作的前述掩模(60)，以便获得多孔氧化铝的蜂窝结构(60)，该结构具有在底部通过阻挡层封闭的空的空间(61)，该阻挡层通过等离子蚀刻操作除去，以便产生具有穿透的空腔(61)的结构，该空腔用来在对应于前述空腔(61)的区域移除至达衬底(1)表面的完整厚度的导电材料，之后氧化铝层(60)被移除，且通过电镀操作增加导电层的厚度。
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