CN109535465A - 一种复合导电膜、其制备方法及光电器件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合导电膜、其制备方法及光电器件，属于功能性薄膜及光电技术领域。复合导电膜的制备方法，包括：将基材置于容器内，向容器中加入金属纳米线/水分散液，向金属纳米线/水分散液的表面加入碳材料/醇类分散液，去除金属纳米线/水分散液中的水溶剂和碳材料/醇类分散液中的醇类溶剂。光电器件包括上述制备方法制备得到的复合导电膜。通过上述制备方法制备得到的复合导电膜的每一层的厚度更加均匀，复合导电膜的导电率更好，透光率更高。

Description

一种复合导电膜、其制备方法及光电器件
技术领域
本发明涉及功能性薄膜及光电技术领域，具体而言，涉及一种复合导电膜、其制备方法及光电器件。
背景技术
现有的石墨烯/银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法主要有两种：CVD(ChemicalVaporDeposition，化学气相沉积)石墨烯/银纳米线复合薄膜和还原氧化石墨烯/银纳米线复合薄膜。其相应的制备方法如下：
CVD石墨烯/银纳米线薄膜：于铜箔上成长CVD石墨烯，然后转移到柔性基板上，再采用旋涂方式在其表面涂附银纳米线或者预先在柔性基板上制备银纳米线薄膜，再于其表面转移上CVD石墨烯形成复合薄膜。
还原氧化石墨烯/银纳米线复合薄膜：将氧化石墨烯与银纳米线在溶剂中分散制备混合溶液，然后将上述溶液采用旋涂的方式于柔性基底上制备氧化石墨烯/银纳米线复合薄膜，最后经过还原制备还原氧化石墨烯/银纳米线复合薄膜。
在实现上述方法的过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：
CVD石墨烯/银纳米线薄膜：生长及转移步骤复杂，成本高昂。
还原氧化石墨烯/银纳米线复合薄膜：氧化石墨烯还原不充分，最终产品电导率较低；旋涂过程中石墨烯边界容易搭接以及石墨烯与银纳米线密度差异导致成膜不均匀，透光率降低；厚度难以精确控制。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种复合导电膜、其制备方法及光电器件，复合导电膜的每一层的厚度更加均匀，复合导电膜的导电率更好，透光率更高，且制造成本低，制备方法简单。
第一方面，本发明实施例提供了一种复合导电膜的制备方法，包括：
将基材置于容器内，向容器中加入金属纳米线/水分散液，向金属纳米线/水分散液的表面加入碳材料/醇类分散液，去除金属纳米线/水分散液中的水溶剂和碳材料/醇类分散液中的醇类溶剂。
由于向容器内的基材的表面依次加入金属纳米线/水分散液和碳材料/醇类分散液，金属纳米线分散在水溶剂中，碳材料分散在醇类溶剂中，由于醇类的表面张力小于水的表面张力，在将碳材料/醇类分散液加入到金属纳米线/水分散液的表面的时候，由于水的作用，与水接触的醇类溶剂会向四周牵引。且碳材料亲醇类，不亲水，当醇类溶剂向四周牵引的时候，碳材料不会向下层的水中扩展，而会随着醇类溶剂一起向四周平铺开来，使基材的表面先形成金属纳米线/水分散液层，再形成碳材料/醇类分散液层，去除水溶剂和醇类溶剂以后，在基材的表面形成均匀的金属纳米线层和碳材料层，每一层的厚度更加均匀，且金属纳米线层与基材的结合更好，制备方法简单，制造成本低。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，碳材料/醇类分散液的制备方法，包括：将直径为1－20μm的碳材料与醇类溶剂混合得到碳材料浓度为0.5－5mg/mL的碳材料/醇类分散液；
可选地，碳材料包括石墨烯、石墨烯量子点、氧化石墨烯、碳纳米管、富勒烯、导电石墨和炭黑中的至少一种。
以便碳材料/醇类分散液能够均匀平铺在金属纳米线/水溶液上，使每一层的厚度更加均匀，得到的复合导电膜的导电效果更好。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，金属纳米线/水分散液的制备方法，包括：将长度为10－1000μm，直径不大于100nm，长径比为500－1000的金属纳米线与水溶剂混合得到浓度为0.5－20mg/mL的金属纳米线/水分散液；
可选地，金属纳米线包括银纳米线和铜纳米线中的至少一种。
以便金属纳米线/水溶液能够均匀分散再基材的表面且金属纳米线/水溶液与碳材料/醇类分散液之间能够形成界面，从而形成层与层之间的结构，且每一层的厚度更加均匀。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，金属纳米线/水分散液的质量浓度不小于碳材料/醇类分散液的质量浓度。
进一步避免碳材料/醇类分散液浸入到金属纳米线/水分散液内，避免形成的复合导电膜的碳材料层浸入到金属纳米线层内，提高了复合导电膜的导电率。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，碳材料/醇类分散液的加入速度是0.05－0.5mL/s。
使用上述速度进行碳材料/醇类分散液的添加，可以避免碳材料/醇类分散液浸入到金属纳米线/水分散液内，使碳材料/醇类分散液能够均匀分散在金属纳米线/水分散液的表面，使每一层的厚度更加均匀，得到的复合导电膜的导电效果更好。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，去除水溶剂和醇类溶剂之后，还包括在100－120℃干燥成膜的步骤，形成复合导电膜。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，制备方法还包括对碳材料进行紫外还原或还原剂进行还原的步骤。对碳材料进行还原且碳材料层为最上层结构，使碳材料的还原效果更好，进一步提高复合导电膜的导电率。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，还原剂包括碘化氢、水合肼、维生素C和碱液中的至少一种。对碳材料进行还原。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，使用碘化氢蒸汽和/或水合肼蒸汽在80－200℃的条件下还原碳材料。
使用蒸汽对碳材料进行还原，使其还原效果更好，进一步提高复合导电膜的导电率。
第二方面，本发明实施例提供了一种复合导电膜，由上述复合导电膜的制备方法制备得到。
每一层的厚度更加均匀，复合导电膜的导电率更高，且由于碳材料层的作用，使金属纳米线层与基材层之间以及金属纳米线与碳材料层之间的结合更好，耐弯折，且透光率和导电率都提高。
第三方面，本发明实施例提供了一种光电器件，包括上述复合导电膜。
上述复合导电膜的每一层的厚度都更加均匀，且层与层之间的结合更好，得到的光电器件的电学性能更佳。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图也属于本发明的保护范围。
图1为本发明实施例提供的复合导电膜的结构示意图。
图标：101－基材层；102－银纳米线层；103－碳材料层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的复合导电膜、其制备方法及光电器件进行具体说明。
图1为本实施例提供的复合导电膜的结构示意图。请参阅图1，复合导电膜的制备方法包括如下步骤：
(1)、制备金属纳米线/水分散液：将长度为10－1000μm，直径不大于100nm，长径比为500－1000的金属纳米线与水溶剂混合得到浓度为0.5－20mg/mL的金属纳米线/水分散液。
本实施例中，例如：金属纳米线的长度可以是：10μm、50μm、100μm、200μm、500μm、800μm或1000μm；金属纳米线的直径可以是：10nm、20nm、50nm、80nm或100nm，金属纳米线的长径比可以是：500、600、700、800、900或1000，得到的金属纳米线/水分散液的质量浓度可以是：0.5mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL、2mg/mL、4mg/mL、8mg/mL、10mg/mL、15mg/mL或20mg/mL，使金属纳米线在水溶剂中分散更加均匀，得到的金属纳米线层的厚度更加均匀，得到的复合导电膜的导电率更高，电阻率更小，抗弯折效果更好，透光率更佳。
可选地，金属纳米线包括银纳米线和铜纳米线中的至少一种。两种纳米线制备的复合导电膜的的导电率均很高，电阻率较小。
(2)、制备碳/醇类分散液：将直径为1－20μm的碳材料与醇类溶剂混合得到碳材料浓度为0.5－5mg/mL的碳材料/醇类分散液。
本实施例中，例如：碳材料的直径为1μm、2μm、5μm、8μm、10μm、15μm或20μm，得到的碳材料的浓度为0.5mg/mL、1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL或5mg/mL，使碳材料在醇类溶剂中分散更加均匀，得到的复合导电膜的碳材料层的厚度更加均匀。
本实施例中，醇类溶剂可以是乙醇、乙二醇等，使碳材料能够均匀分散在醇类溶剂中，且醇类溶剂与水溶剂的表面张力的不同，可以使醇类溶剂扩展在水溶剂的表面。
可选地，碳材料包括石墨烯、石墨烯量子点、氧化石墨烯、碳纳米管、富勒烯、导电石墨和炭黑中的至少一种。均能够提高复合导电膜的导电性。
本实施例中，碳材料的横向尺寸为1－20μm，纵向尺寸为1－5层，最后得到分散效果好的碳材料/醇类分散液。
(3)、将基材置于容器内，向容器中加入金属纳米线/水分散液，向金属纳米线/水分散液的表面注入碳材料/醇类分散液，去除金属纳米线/水分散液中的水溶剂和碳材料/醇类分散液中的醇类溶剂。
由于向容器内的基材的表面依次加入金属纳米线/水分散液和碳材料/醇类分散液，金属纳米线分散在水溶剂中，碳材料分散在醇类溶剂中，由于醇类的表面张力小于水的表面张力，在将碳材料/醇类分散液加入到金属纳米线/水分散液的表面的时候，由于水的作用，与水接触的醇类溶剂会向四周牵引。且碳材料亲醇类，不亲水，当醇类溶剂向四周牵引的时候，碳材料不会向下层的水中扩展，而会随着醇类溶剂一起向四周平铺开来，使基材的表面先形成金属纳米线/水分散液层，再形成碳材料/醇类分散液层，去除水溶剂和醇类溶剂以后，在基材的表面形成均匀的金属纳米线层和碳材料层，每一层的厚度更加均匀，且金属纳米线层与基材的结合更好，制备方法简单，制造成本低。
可选地，碳材料/醇类分散液的加入速度是0.05－0.5mL/s。例如，加入速度可以是：0.05mL/s、0.1mL/s、0.2mL/s、0.3mL/s、0.4mL/s或0.5mL/s。使用上述速度进行碳材料/醇类分散液的添加，可以避免碳材料/醇类分散液浸入到金属纳米线/水分散液内，使碳材料/醇类分散液能够均匀分散在金属纳米线/水分散液的表面，使每一层的厚度更加均匀，得到的复合导电膜的导电效果更好。
可选地，金属纳米线/水分散液为银纳米线/水分散液，其中，水溶剂为去离子水，碳材料/醇类分散液为石墨烯/乙醇分散液，石墨烯为片层结构，石墨烯的层数为1－5层，得到的石墨烯/乙醇分散液的分散更加均匀。在滴入石墨烯/乙醇分散液在银纳米线/水分散液的表面的时候，由于乙醇的表面张力比水小，滴加石墨烯/乙醇分散液的位置的整体表面张力变小，乙醇会被乙醇周围的水牵引，使乙醇向四周扩展，且由于石墨烯亲乙醇、疏水，所以，石墨烯随着乙醇一起向四周牵引，石墨烯不会扩展到银纳米线/水分散液中，使石墨烯/乙醇分散液在银纳米线/水分散液的界面平铺开来，形成层与层之间的膜结构，且每一层的厚度更加均匀。
可选地，金属纳米线/水分散液的质量浓度不小于碳材料/醇类分散液的质量浓度。进一步避免碳材料/醇类分散液浸入到金属纳米线/水分散液内，避免形成的复合导电膜的碳材料层浸入到金属纳米线层内，提高了复合导电膜的导电率。
将基材层置于敞口容器的底部，保持基材平整、方向水平，在容器中加入上述银纳米线/水分散液，将上述石墨烯/乙醇分散液以注入速度为0.05－0.5mL/s的速度注入到银纳米线/水分散液的表面，缓慢抽走去除水溶剂和乙醇溶剂，银纳米线和石墨烯会随着溶液页面的降低直至耗尽逐渐在基材上形成均匀薄膜，使基材层的表面形成银纳米线层，银纳米线层的表面形成石墨烯层，形成复合导电膜。
(4)、在100－120℃干燥成膜，形成复合导电膜。对其进一步进行干燥，以便后续的使用。
(5)、对碳材料进行紫外还原或还原剂进行还原。如果碳材料被氧化，需要对其进行还原，提高复合导电膜的导电率，使复合导电膜的导电效果更好。且由于碳材料层形成在复合导电膜的表面，其还原效果更好，还原更加彻底。
需要说明的是：紫外还原是指使用紫外光照射还原，还原剂还原是化学还原。可选地，还原剂包括碘化氢、水合肼、维生素C和碱液中的至少一种。能够对氧化石墨烯、石墨烯进行还原，从而提高其导电率。
进一步地，使用碘化氢蒸汽和/或水合肼蒸汽在80－200℃的条件下还原碳材料。使用蒸汽对碳材料层进行还原，使碳材料的还原效果更好，进一步提高复合导电膜的电导率。
使用去离子水清洗，烘干得到复合导电膜。
本实施例中，复合导电膜包括基材层、金属纳米线层和碳材料层。在基材层的表面形成金属纳米线层，在金属纳米线层的表面形成碳材料层。
使用上述制备方法，使基材层与金属纳米线层之间的结合更好，金属纳米线层与碳材料层之间的结合更好，复合导电膜耐弯折的效果更好，层与层之间不易发生剥离。且成膜更加均匀，每一层的厚度更加均匀，得到的复合导电膜的透光率和导电率都提高。
本实施例中，基材层可以是硬质玻璃基材或各种柔性衬底，柔性衬底包括PI(Polyimide，聚酰亚胺)、PET(Polyethylene terephthalate，聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、PC(Polycarbonate，聚碳酸酯)、PP(Polypropylene，聚丙烯)、Mylar薄膜、PEEK(poly(ether－ether－ketone)，聚醚醚酮)、PPA(聚对苯二酰对苯二胺)、PTFE(Polytetrafluoroethylene，聚四氟乙烯)、PMMA(polymethylm ethacrylate，聚甲基丙烯酸甲酯)和PDMS(Polydimethylsiloxane，聚二甲基硅氧烷)等。
本实施例中，金属纳米线层为银纳米线层，碳材料层为石墨烯层，银纳米线层的厚度为10－500nm，可选地，银纳米线层的厚度为40－250nm，例如：40nm、50nm、80nm、100nm、150nm、200nm或250nm石墨烯层的厚度为0.3－500nm，可选地，石墨烯层的厚度为0.5－5nm，例如：0.5nm、1nm、2nm、3nm、4nm或5nm。可选地，银纳米线层的厚度小于石墨烯层的厚度，进一步提高复合导电膜的性能。
光电器件包括复合导电膜。上述的复合导电膜可以用来柔性触摸屏、透明电极、有机薄膜晶体管、有机发光二极管等。
实施例
复合导电膜的制备方法包括如下步骤：
(1)、制备金属纳米线/水分散液：将长度为10－1000μm，直径不大于100nm，长径比为500－1000的金属纳米线与水溶剂混合得到浓度为0.5－20mg/mL的金属纳米线/水分散液。
(2)、制备碳/醇类分散液：将直径为1－20μm的碳材料与醇类溶剂混合得到碳材料浓度为0.5－5mg/mL的碳材料/醇类分散液。
(3)、将PET基材置于敞口容器的底部，保持基材平整、方向水平，在容器中加入金属纳米线/水分散液，将碳材料/醇类分散液以注入速度为0.05－0.5mL/s的速度注入到金属纳米线/水分散液的表面，缓慢抽走去除水溶剂和乙醇溶剂。
(4)、使用还原剂对碳材料进行还原，清洗烘干得到复合导电膜。
其中，表1为制备方法的各步骤参数，如下：
表1复合导电膜的制备方法参数
其中，对比例1：于铜箔上成长CVD石墨烯，然后转移至柔性基材PET上，再采用旋涂法涂覆银纳米线层，获得复合导电膜，石墨烯层不能形成在纳米线层上方。
对比例2：在PET基材的表面先旋涂银纳米线浆料，再旋涂石墨烯浆料，最后经过碘化氢蒸汽还原获得复合导电膜。
对实施例1－6，以及对比例1－2得到的复合薄膜进行耐弯折性能(弯曲半径为1mm，弯曲次数为10次)、透光率、电阻率以及各层厚度进行检测，得到表2：
表2复合导电膜的性能
从表2可以看出，与对比例1和对比例2相比，实施例1－6提供的制备方法制备得到的复合导电膜的耐弯折性能较强，电阻率较低，且透光率相对较高。从实施例4与实施例2比较可以看出，使用铜纳米线制备得到的复合导电膜的透光率相对较低，但耐弯折性能与电阻率基本无区别；实施例5与实施例2相比，没有使用碘化氢蒸汽进行还原的复合导电膜的电阻率相对较高；实施例6与实施例1相比，当金属纳米线/水分散液的浓度小于石墨烯/乙醇分散液的浓度时，复合导电膜的电阻率相对较高。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种复合导电膜的制备方法，其特征在于，包括：
将基材置于容器内，向容器中加入金属纳米线/水分散液，向所述金属纳米线/水分散液的表面加入碳材料/醇类分散液，去除所述金属纳米线/水分散液中的水溶剂和所述碳材料/醇类分散液中的醇类溶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳材料/醇类分散液的制备方法，包括：将直径为1－20μm的碳材料与醇类溶剂混合得到碳材料浓度为0.5－5mg/mL的碳材料/醇类分散液；
可选地，所述碳材料包括石墨烯、石墨烯量子点、氧化石墨烯、碳纳米管、富勒烯、导电石墨和炭黑中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属纳米线/水分散液的制备方法，包括：将长度为10－1000μm，直径不大于100nm，长径比为500－1000的金属纳米线与水溶剂混合得到浓度为0.5－20mg/mL的金属纳米线/水分散液；
可选地，所述金属纳米线包括银纳米线和铜纳米线中的至少一种。
4.根据权利要求1－3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述金属纳米线/水分散液的质量浓度不小于所述碳材料/醇类分散液的质量浓度。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳材料/醇类分散液的加入速度是0.05－0.5mL/s。
6.根据权利要求1－5任一项所述的制备方法，其特征在于，去除所述水溶剂和所述醇类溶剂之后，还包括在100－120℃干燥成膜的步骤。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括对碳材料进行紫外还原或还原剂进行还原的步骤；
可选地，所述还原剂包括碘化氢、水合肼、维生素C和碱液中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，使用碘化氢蒸汽和/或水合肼蒸汽在80－200℃的条件下还原所述碳材料。
9.一种复合导电膜，其特征在于，由权利要求1－8任一项所述的复合导电膜的制备方法制备得到。
10.一种光电器件，其特征在于，包括权利要求9所述的复合导电膜。
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