CN108447915A - 一种薄膜场效应晶体管型气体传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄膜场效应晶体管(TFT)型气体传感器及其制备方法，其中该传感器为底栅顶接触式结构或底栅底接触式结构的薄膜场效应晶体管；以底栅顶接触式结构的薄膜场效应晶体管为例，该晶体管自下而上包括衬底、栅极绝缘层、沟道有源层，沟道有源层为量子点薄膜，其上方沉积有源电极和漏电极；衬底还引出有栅电极。本发明通过对薄膜场效应晶体管型气体传感器其内部组成及结构、相应制备方法的整体工艺及各个步骤的参数进行改进，以量子点薄膜同时作为沟道有源层和气体敏感层，利用栅极偏压的调控综合多参数的气体响应，制备出高灵敏、低功耗和高选择性气体传感器，达到检测低浓度目标气体如NO2、H2S的效果。

Description

一种薄膜场效应晶体管型气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，更具体地，涉及一种薄膜场效应晶体管型气体传感器及其制备方法，该薄膜场效应晶体管型气体传感器尤其是以量子点薄膜为沟道有源层和气体敏感层的薄膜场效应晶体管型(气体传感器。
背景技术
传统的半导体气体传感器通常是基于气敏材料层(如SnO2、ZnO、TiO2等)与气体接触时电阻值的改变而达到气体探测的效果，具有测量方式简单、灵敏度高、响应快、操作方便、便携性好、成本低等特点，但该类气体传感器一般采用工艺成熟但体积相对较大的管式或是片式陶瓷基底，而且商用化传感器必须在较高的工作温度(200～600℃)下工作，功耗较高，降低了传感器的便携性和可集成度，而且还增加了安全隐患，使其进一步在智能物联网应用领域受到很大限制。近年来，随着微电子学的迅猛发展及其在传感器领域的应用，以场效应晶体管(FET)为基础的化学传感器已经成为该领域的一个研究热点，而薄膜场效应晶体管作为场效应晶体管的一大类，其沟道有源层为功能化的薄膜材料，可进一步通过真空蒸镀或者溅射工艺在有源层上沉积源漏电极便可形成场效应管器件，并不需要多重复杂的光刻掩膜工艺。总体来看，气体传感器的微型化、集成化及低功耗传感也成为了今后的发展趋势。
与简单的两端电阻式气体传感器相比，基于场效应管结构的气体传感器进一步利用第三端栅极对电流的显著调控作用，具有以下几个显著的优点：1)灵敏度更高，探测下限更低，可在室温下工作；2)利用场效应管的放大效应可将难以检测的高电阻变化转变为易于检测的电流值变化；3)利用场效应管的多参数模式，如计算得到的电导率、迁移率、阈值电压、载流子浓度等可提高对目标气体的选择性；4)利用场效应管的栅极调控可进一步提高气体传感器的灵敏度。
目前，半导体金属氧化物因其制备简单、成本低廉、灵敏度高和寿命长等优势，依然是气体传感器领域应用最为广泛的。2012年，德国卡尔斯鲁厄理工学院纳米技术研究所首次报道关于氧化亚锡的薄膜场效应晶体管，利用简单的旋涂工艺制备的器件其迁移率可达0.13cm2V-1s-1，开关比为85，阈值电压为-1.9V，但是同时也需要较高的栅极电压(-50V以上)和源漏电压(-90V)以及苛刻的实验环境(惰性氛围中测试)才能完全实现较高的迁移率；高迁移率所需满足的苛刻条件客观上也限制了其实现低功耗气体传感在实际应用中的发展，因此该现有技术也并未用于检测气体。
此外，专利CN201610237370.6公开了“一种提高场效应晶体管式气体传感器灵敏度的方法”，利用微机械移动的方式，把物理气相输运制备得到的单根酞菁铜纳米带放置在硅/二氧化硅上作为沟道气敏材料层，再用金片贴膜电极法制备源漏电极，并且同时把酞菁铜和宏观电极连接，把连在宏观电极的器件通过金丝球焊机连线技术连接到芯片上，最后利用栅极偏压的改变实现场效应管对NO2气体的高灵敏检测。然而，这种基于微机械移动的制备工艺存在操作不便、器件成功率较低等问题；并且单根酞菁铜纳米线(高分子有机物)直接搭在绝缘层上面也有可能存在附着力不好、检测稳定性不佳、难以集成阵列化等问题。
量子点作为半导体纳米晶的一种，其独特的量子效应衍生而得的物化特性已逐渐引起了众多研究者的关注。从气体传感领域来看，与宏观体材料相比，量子点拥有更大的比表面积，更多的表面活性吸附位点，使粒子表面势垒的高度与厚度以及晶粒有效电阻发生显著变化，表面活性大大增加，使材料对气体的吸附、脱附以及氧化还原反应进行的更快，不仅灵敏度高、响应时间短，而且增大了气体检测的浓度范围；另一方面，胶体量子点的晶粒细小并稳定分散在溶剂中，可在较低的温度甚至室温下采用旋涂和喷涂等简便可控的方法将其涂覆在衬底上即可成膜并形成器件，所得薄膜机械强度高且对衬底附着力强，无需经过高温煅烧，因而可在真实器件中较好的保持量子点晶粒尺寸及形貌，有助于真正发挥出纳米材料的优势而获得性能优良的室温气体传感器，更可与塑料、纸等柔性衬底兼容，显著降低制作成本并拓宽气体传感器应用领域。
2014年，专利CN103675034A公开了“一种半导体电阻式气体传感器及其制备方法”，以室温旋涂胶体量子点成膜并辅以无机配体置换的方法制备气敏薄膜，室温下对50ppm NO2具有高灵敏、快速响应/恢复特性，且创新地制备纸基柔性气体传感器，满足对器件柔韧性有特殊要求的气体检测场合。尽管该量子点气体传感器能够实现室温气体传感，但该器件体积较大，不利于进一步微纳集成化进而降低探测功耗；并且由于其基于简单的两端电阻式结构，传感器的灵敏度、选择性、检测精度和功耗等特性无法进一步提升。2016年，宾夕法尼亚大学材料科学与工程系报道了一种基于可溶液处理的全量子点(In/Ag、Al2O3、CdSe)型场效应晶体管，在较低电压调控下实现了器件的高电导率、高电子迁移率(21.7cm2V-1s-1)以及低迟滞效应，并制备了柔性场效应管阵列应用于逻辑门电路中，相关研究结果发表在世界顶级期刊Science。但是，这种高迁移率、全量子点的场效应管需要在惰性(N2)氛围中制备及测试才得以实现，并不适用于真正的空气氛围中使用。
综上，现有技术可概括为两类：1)使用量子点结合传统的陶瓷基底得到两端器件的结构作为气体传感器；2)使用量子点结合微纳工艺制备三端FET器件，并在惰性环境中测试半导体电学性能，可见现有技术中并没有用量子点FET用作气体传感(由于薄膜场效应晶体管TFT为场效应晶体管FET中的一种，当然现有技术中也没有量子点薄膜场效应晶体管TFT用作气体传感)，国内外尚没有利用量子点材料制备薄膜场效应晶体管并应用于实际空气气氛下的气体传感的先例。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种薄膜场效应晶体管型气体传感器及其制备方法，其中通过对薄膜场效应晶体管型气体传感器其内部组成及结构、相应制备方法的整体工艺及各个步骤的参数(如材料的种类、尺寸大小、沉积工艺以及器件的结构等)进行改进，以沉积量子点材料形成的沟道有源层作为气体敏感层，利用栅极偏压的调控综合多参数的变化，达到室温高灵敏检测目标气体如NO2、H2S的效果。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种薄膜场效应晶体管型气体传感器，其特征在于，该薄膜场效应晶体管型气体传感器为底栅顶接触式结构的薄膜场效应晶体管或底栅底接触式结构的薄膜场效应晶体管；
其中，所述底栅顶接触式结构的薄膜场效应晶体管自下而上包括衬底(2)、栅极绝缘层(3)、沟道有源层(4)，在所述沟道有源层(4)上还沉积有源电极(5)和漏电极(6)，所述沟道有源层(4)为量子点材料沉积形成的量子点薄膜；所述衬底(2)还引出有栅电极，由此构成薄膜场效应晶体管；
所述底栅底接触式结构的薄膜场效应晶体管自下而上包括衬底(2)、栅极绝缘层(3)，在该栅极绝缘层(3)上还沉积有源电极(5)和漏电极(6)，沟道有源层(4)覆盖在所述源电极(5)和所述漏电极(6)的上方，所述沟道有源层(4)为量子点材料沉积形成的量子点薄膜；所述衬底(2)还引出有栅电极，由此构成薄膜场效应晶体管。
按照本发明的另一方面，提供了一种底栅顶接触式结构的薄膜场效应晶体管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对带有栅极绝缘层的衬底进行等离子体清洗或者表面改性处理；
(2)将分散在有机溶剂中的量子点材料通过旋涂或者喷涂工艺沉积在所述栅极绝缘层上形成量子点薄膜作为气体敏感层，该量子点薄膜即对应沟道有源层；
(3)用无机配体溶液或有机配体溶液处理所述量子点薄膜，然后去除残余的配体溶液及其副产物；
(4)对所述衬底进行掩膜处理，在所述量子点薄膜上沉积源电极和漏电极；
(5)在所述衬底上形成栅极电极，即得到量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器。
按照本发明的又一方面，提供了一种底栅底接触式结构的薄膜场效应晶体管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对带有栅极绝缘层的衬底进行等离子体清洗或者表面改性处理；
(2)对所述衬底进行掩膜处理，在所述栅极绝缘层上沉积源电极和漏电极，并形成沟道；
(3)将分散在有机溶剂中的量子点材料通过旋涂或者喷涂工艺在已沉积有所述源电极和所述漏电极的所述栅极绝缘层上沉积形成量子点薄膜作为气体敏感层，该量子点薄膜即对应沟道有源层；
(4)用无机配体溶液或有机配体溶液处理量子点薄膜，然后去除残余的配体溶液及其副产物；
(5)在所述衬底上引出栅极电极，即得到量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器。
作为本发明的进一步优选，所述量子点薄膜为胶体量子点薄膜，具体是PbS或SnO2或WO3或ZnO胶体量子点薄膜；该量子点薄膜的厚度为50-150nm；
优选的，该胶体量子点薄膜中的PbS或SnO2或WO3或ZnO胶体量子点其粒径为2-10nm；更优选的，PbS胶体量子点是将所含Pb元素与所含S元素两者的化学计量比满足4:1～1:1的前驱物溶液在80℃～150℃的合成温度下反应15s～45s得到的。
作为本发明的进一步优选，所述无机配体溶液或有机配体溶液为NaNO2、NaNO3、AgNO3、Pb(NO3)2、Bi(NO3)2、(NH)4Cl、CuCl2、Cu(NO3)2、Cu(CH3COO)2、ZnCl2、EDT、TBAI、TBAB、CTAB或MPA溶液中的任意一种；
所述去除残余的配体溶液及其副产物优选使用无水甲醇溶液。
作为本发明的进一步优选，所述带有栅极绝缘层的衬底具体为上表面为栅极绝缘层的衬底，所述衬底为硅衬底或柔性衬底；当该衬底为硅衬底时，该硅衬底优选为重掺杂硅衬底，该衬底上带有的所述栅极绝缘层为SiO2、Si3N4、Al2O3、TiO2或HfO2，且该栅极绝缘层厚度为20-300nm；当该衬底为柔性衬底时，该衬底及其上带有所述栅极绝缘层均是由有机绝缘材料构成，在该衬底与所述栅极绝缘层之间设置有金属导电层，该金属导电层即对应栅电极，所述柔性衬底选自以下材料中的至少一种：PI(聚酰亚胺)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PEN(萘二酸乙二醇酯)；所述栅极绝缘层选自以下材料中的至少一种：PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PVA(聚乙烯醇)以及PVP(聚乙烯吡咯烷酮)。
作为本发明的进一步优选，所述量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器能够探测不同的气体，所述气体优选包括NO2、H2S、以及NH3中的至少一种；优选的，当所述量子点薄膜为PbS量子点薄膜时，所述气体为NO2；当所述量子点薄膜为SnO2量子点薄膜时，所述气体为H2S。
作为本发明的进一步优选，在所述对带有栅极绝缘层的衬底进行等离子体清洗或者表面改性处理之前，所述带有栅极绝缘层的衬底还经过清洗处理，再用氮气吹干；所述清洗处理优选是将该带有栅极绝缘层的衬底分别在丙酮、异丙醇、无水乙醇中超声处理20分钟。
作为本发明的进一步优选，当所述步骤(1)中所述衬底为重掺杂硅衬底时，所述步骤(4)中所述在衬底上形成栅极电极，具体是将所述衬底与电极相连从而形成栅极电极；优选的，具体是将所述衬底与ITO透明导电玻璃通过导电银胶粘连，从而形成栅极电极。
作为本发明的进一步优选，所述有机溶剂为乙醇、甲苯、正辛烷或正己烷；所述旋涂或所述喷涂是在室温下进行的；所述沉积源电极和漏电极是采用真空蒸镀、磁控溅射或者电子束蒸发完成。
本发明以沉积量子点材料形成的沟道有源层作为气体敏感层，可将感受到气体量转换成可用输出电信号的传感器，除了具备现有技术中基于薄膜场效应晶体管型的气体传感器所具备的优点外，还具有以下有益效果：
(1)创新性地将量子点和场效应晶体管融合起来制备气体传感器。本发明中的气体传感器结合量子点优良的气体吸附能力以及场效应晶体管独特的栅极调制效应，可实现室温下对低浓度气体的高灵敏探测。本发明通过溶液级胶体法合成得到的量子点材料，尺寸一般在10nm以下，具备传统体材料所没有的独特物化特性如量子尺寸效应、表面效应，其比表面积大、表面活性高，能给气体分子提供更多的吸附位点；另一方面，胶体量子点作为一种可溶液级处理的材料，表面易于被修饰，可简单的室温成膜，使之具备了与各种刚性、柔性衬底以及微机械系统的兼容性。而利用场效应晶体管的栅极调控效应可进一步改善气氛环境中传感器的灵敏度、选择性及检测下限，使量子点的室温气敏效应得到增强；此外，结合微纳化的场效应晶体管结构和纳米尺度的量子点气敏材料，进一步利用PMMA等柔性可拉伸有机物材料作为栅极绝缘层，在新一代柔性、可穿戴、阵列化气体传感器研究中显得相得益彰，具有广阔的应用场景。
本发明中的量子点材料采用胶体法制备，为粒径均一且室温可溶液处理的PbS或SnO2或WO3或ZnO胶体量子点溶液。量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器可以通过改变气敏材料层而选择性地探测不同的气体；不同的材料体系、配体处理、温度可以检测不同种类的气体，例如PbS检测NO2选择性好，SnO2检测H2S选择性好。配体处理具体是用无机/有机盐溶液如NaNO2、(NH)4Cl、CuCl2、TBAI、CTAB等进行处理(配体处理后还需清洗去除残余的配体溶液及其副产物；根据配体溶液的不同，可采用不同溶剂进行清洗，例如可采用无水甲醇溶液进行清洗)，对于同一种气体的检测，不同盐溶液搭配处理量子点薄膜会有不同的检测效果，主要表现为灵敏度以及响应/恢复时间。对于同一种材料如PbS，温度影响表现为室温下可高灵敏检测NO2，135℃下测高灵敏检测H2S(例如，可参考现有技术文献：【1】H.Liu,M.Li,O.Voznyy,L.Hu,Q.Fu,D.Zhou,Z.Xia,E.H.Sargent,and J.Tang,“Physically flexible,rapid-response gas sensor based on colloidal quantum dot solids”,Adv.Mater.,vol.26,no.17,pp.2718–2724,2014.【2】Min Li,Dongxiang Zhou,Jun Zhao,ZhipingZheng,Jungang He,Long Hu,Zhe Xia,Jiang Tang,Huan Liu,“Resistive gas sensorsbased on colloidal quantum dot(CQD)solids for hydrogen sulfide detection”,Sensors and Actuators B 217,198–201,2015)。但是对于配体、温度等一些因素是如何影响气体检测机制这个尚不明晰，猜测和半导体材料的导电类型、能带结构以及气体的吸附类型有关，这需要进一步的实验表征验证以及理论计算等相关的研究验证。
本发明中的薄膜场效应晶体管型气体传感器可在空气气氛下制备及应用。由于量子点自身的表面高活性，在空气中利用量子点材料制备TFT器件并测出栅极调制效应就比较困难。暴露在空气氛围，大量水、氧分子等会在量子点薄膜中引用大量的陷阱态，限制了载流子的传输，而调制效应正是一个依赖载流子的定向输运完成的过程，这也是为什么国内外学者都在惰性氛围中研究量子点TFT半导体特性的原因。也就是说，由于量子点自身的表面高活性，当量子点TFT暴露在空气中(水、氧氛围)将引入大量的陷阱态，从而影响载流子的传输，使半导体特性测试受限制，从而导致观察不到各种调控特性，这是本发明研发过程中的一个难点；以背景技术部分提到的基于可溶液处理的全量子点(In/Ag、Al2O3、CdSe)型场效应晶体管为例，该文献中的场效应管每部分的材料均是量子点溶液旋涂而成，包括沟道有源层、栅极绝缘层、源/漏/栅电极，当然该文献为本发明做量子点TFT提供了很好的理论基础，不过该文献是在无水氧的手套箱惰性环境制备器件并进行测试，关注的是半导体电学性能并制备逻辑门电路，并没有用于气体传感领域(并且惰性氛围中测试也不利于气体传感在实际大气氛围中应用，也无法直接应用于大气环境中)。而另外一方面，作为气体传感器，又必须在实际的空气氛围中工作才能发挥其作用，因此，需要保持量子点高活性的同时(活性主要针对气体分子的吸附)进行合理的钝化处理(提高载流子运输能力)，相互平衡使其可以在空气氛围中利用TFT栅极调制效应检测气体。本专利的活化与钝化体现在量子点的可控合成以及后续的配体处理上。其中，可控合成通过改变前驱物化学计量比、合成时间以及合成温度可以得到不同尺寸大小(2-10nm)的量子点(例如，对于PbS、SnO2、WO3或ZnO胶体量子点，均可通过改变前驱物的化学计量比、合成时间、合成温度等参量可控而成所得，使它们的粒径在2-10nm调整；例如，可控合成得到PbS量子点，前驱物的化学计量比Pb:S可从4:1～1:1，反应时间可从15s～45s，合成温度可从80℃～150℃)，其较大的比表面积(如20-120cm2/g)有利于气体分子的吸附(量子点合成过程的自身活化)；但同时地，量子点表面较多的悬挂键导致其陷阱态密度增大，因此需要合理的钝化，这就需要上文提到的配体处理，可以有效地钝化表面悬挂键，从而降低陷阱态密度，增大载流子的传输能力，实现量子点在空气氛围的半导体性能测试。
本发明中的薄膜场效应晶体管型气体传感器，其传感器结构为薄膜场效应晶体管，所使用的衬底优选为硅衬底或有机聚合物的柔性衬底，以硅衬底为例，由于在硅衬底上直接制备量子点薄膜其质量较差，因此本发明还优选对硅衬底进行表面改性处理，即使用六甲基二硅氧烷或六甲基二硅氮烷(如AR，98％)直接滴在Si/SiO2表面，浸泡例如15min，作用是表面处理消除羟基提高疏水性，增强与量子点材料的粘结性，并可以降低表面粗糙度，降低Si/SiO2界面陷阱态密度。
对于本发明中的薄膜场效应晶体管型气体传感器，由于低浓度的气体分子接触量子点薄膜会引起电子-空穴浓度的变化，通过栅极偏压可以把量子点薄膜内部的多数载流子(如电子)积累到界面处(界面：量子点薄膜-绝缘层)，进一步施加适当的源漏电压就会使积累在界面处的多数载流子进行定向传输，形成回路电流，通过气体前后电流值的变化可以得到气体某一浓度下的响应值。相较于传统两端电阻式结构，本专利是三端结构，多了栅极端的调控后气敏性能参数会得到更加丰富的表征(如半导体导电类型、电导率、迁移率、阈值电压、亚阈值斜率等等)，使得器件的灵敏度、选择性、检测精度等都会提升。本发明还优选通过对各个层结构其尺寸(如厚度)等参数进行优化，利用各个层的整体配合，进一步发挥量子点优良的气体吸附能力与场效应晶体管独特的栅极调制效应两者的配合作用，可实现对低浓度气体室温高灵敏探测，并且利用微纳化，一方面可减小器件体积，降低生产成本(相较于现有技术中例如CN103675034A其薄膜只是对应1个器件，本发明中的薄膜可以对应上百个器件，有效实现微纳化)，另一方面，实现传感器的室温检测也能有效地降低检测功耗。
(2)直接通过室温旋涂或者喷涂的工艺方法在衬底上沉积气敏薄膜层，制作工艺简单，无需利用微机械移动、溅射或者静电纺丝等精细且耗时的手段即可形成厚度均匀可控的薄膜，提高了器件的一致性和稳定性。
(3)通过调控器件结构的宽长比，从理论上可以调控器件在气氛环境的迁移率、阈值电压等电学参数，最后通过宽长比的优化可以得到灵敏度高、选择性好及稳定性佳的气体传感器。通过利用如成熟的微电子制造工艺设计，每个器件结构的宽长比W/L范围可拓展为50-1000。
本发明利用适于气体传感的量子点材料(如PbS、SnO2量子点)综合场效应晶体管的独特多参数调控，可制备得到一种全新的基于量子点薄膜的场效应晶体管型气体传感器，一方面实现气体传感器的高灵敏、低功耗及微型化，另一方面有望促进国内外在这方面的研究进展。
附图说明
图1是底栅顶接触式量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器的结构示意图。
图2是底栅底接触式量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器的结构示意图。
图3是可用于不同直径钨丝绑定的物理掩膜版的结构示意图。
图4是本发明实施例1制备的底栅顶接触式PbS量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器在室温空气环境下的输出特性曲线示意图。其中栅极偏压Vg取值为1、0、-1、-3、-5、-7、-9(单位：V)，源漏电压Vd扫描范围是-5V～5V。
图5是本发明实施例1制备的底栅顶接触式PbS量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器在室温空气环境下的转移特性曲线示意图。其中源漏电压Vd取值为9、11、13(单位：V)，栅极偏压Vg扫描范围是-15V～10V。
图中各附图标记的含义如下：1-支撑层(如，ITO衬底)，2-衬底(如，重掺杂硅，如电阻率范围是0.001-0.02Ω·cm的商用硅)，3-栅极绝缘层，4-沟道有源层，5-源电极，6-漏电极，101-钨丝绑定沟槽(纵向)，102-钨丝绑定沟槽(横向)，103-空隙部分，104-掩膜部分，105-定位圆孔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的量子点薄膜场效应晶体管型，包括：支撑层、衬底、栅极绝缘层、沟道有源层、源电极和漏电极，沟道有源层为胶体量子点薄膜，具体为PbS或SnO2或WO3或ZnO胶体量子点薄膜。
制备方法可采用如下步骤：采用胶体法制备量子点材料并分散在液相中形成胶体量子点；采用旋涂、喷涂或静电纺丝等室温成膜方法将胶体量子点材料沉积在硅基衬底上形成沟道有源层，其中硅基衬底上预沉积有栅极绝缘层；可通过钨丝绑定结合物理掩膜版的方式在量子点薄膜上沉积源电极和漏电极；引出栅电极完成器件制备。
实施例1：制备底栅顶接触式PbS量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器(如图1所示)，具体可以包括以下步骤：
(1)制备PbS胶体量子点溶液。可以用PbO作为铅源，六甲基二硅硫烷(TMS)作为硫源，采用胶体化学法反应生成。
具体地，可以在氮气环境下将0.9g PbO溶解到5ml油酸(OA)及20ml十八烯(ODE)中并加热至90℃制备油酸铅的前驱物，作为铅源。抽真空达到8小时后，将该前驱物温度升至120℃。将280μl TMS溶解到10ml ODE中，作为硫源。在120℃下迅速将硫源注入铅源中，待反应体系颜色完全变黑后(大约15s)将溶液放入冷水中使温度快速降至室温。向冷却后的溶液中加入适量丙酮，离心搅拌后去除上清液，继而经过甲苯分散、丙酮离心多次循环直至上清液纯清。将最终所得产物烘干成粉末并分散在正辛烷中得到浓度为50mg/ml的PbS胶体量子点溶液。
(2)用标准硅片清洗工艺清洗硅基衬底2。将备用的硅基衬底分别在丙酮溶液、异丙醇溶液以及无水乙醇中超声清洗20分钟，然后用高纯氮气(该氮气的纯度可以为99.9％)枪快速吹干硅片。
(3)使用等离子清洗机对超声清洗后的硅基衬底进行等离子体清洗或者表面改性处理。
(4)将分散在正辛烷中的PbS胶体量子点材料通过室温旋涂或喷涂工艺沉积在栅极绝缘层3上面形成量子点薄膜作为沟道有源层4；
(5)通过在预先设计好的物理掩膜版钨丝绑定沟槽101、102上(如图3所示)绑定不同直径的钨丝(10～50μm)进行掩膜，然后通过真空蒸镀在沟道有源层4上沉积源电极5和漏电极6；
(6)使用低温导电银胶(室温下可自然固化)将重掺杂的硅基衬底2和ITO透明导电玻璃支撑层1粘连起来作为栅极，得到所述底栅顶接触式PbS量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器。
当衬底2是重掺杂硅时，由于重掺杂硅可以作为导电层，因此可以单独作为栅极使用；当然也可以在该重掺杂硅上粘在导电ITO(ITO透明导电玻璃还可作为器件的支撑层)，以便进一步固定，方便测试；当然，若采用柔性衬底为衬底，则需要另外蒸镀电极导电层作为栅极。以PI/PMMA作为柔性衬底为例，由于PI和PMMA都是绝缘层，要做成柔性TFT器件可以在PI和PMMA之间热蒸发一层薄的导电层如Cr/Au作为栅电极。
现有技术中的掩膜均是采用物理掩膜版或者微纳工艺，本发明钨丝绑定(即结合物理掩膜版的特别设计，如图3所示)，无需通过微纳光刻等复杂工艺就可以灵活改变器件宽长比，工艺简单。当然，除钨丝绑定法外，本发明也可采用其他现有微电子制造工艺方法制备不同宽长比的器件，即，本发明中不同沟道宽长比的器件结构，还可通过现有微电子制造工艺制备。
图4和图5是本发明实施例1制备的底栅顶接触式PbS量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器在室温空气环境下的输出特性以及转移特性曲线示意图。如图4所示，栅极偏压Vg取值为1、0、-1、-3、-5、-7、-9(单位：V)，源漏电压Vd扫描范围是-5V～5V，随着栅极负偏压Vg增大，输出电流Id也增大，证明空气环境下的PbS量子点是p型调制效应；如图5所示，源漏电压Vd取值为9、11、13(单位：V)，栅极偏压Vg扫描范围是-15V～10V，随着栅极负偏压Vg增大(小于0时)，输出电流Id也增大，也证明空气环境下的PbS量子点是p型调制效应。
实施例2：制备底栅顶接触式SnO2量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器(如图1所示)，具体可以包括以下步骤：
(1)制备SnO2胶体量子点溶液。可以用SnCl4·5H2O作为锡源，油酸和油胺长链有机配体作为包裹剂，采用胶体化学法反应生成。
具体地，可以将0.6g SnCl4·5H2O、20ml油酸和2.5ml油胺加热至100℃并真空干燥反应至澄清，冷却至60℃取出10ml乙醇混合均匀后加入不锈钢高压釜，放入180℃烘箱内反应3h。反应完成后取出，冷却至室温时将高压釜内溶液取出同乙醇混合沉淀离心，随后将沉淀产物分散于溶剂中并再次进行乙醇离心洗涤。干燥后按浓度20mg/ml分散于甲苯中即可得到SnO2胶体量子点溶液。
(2)将得到的SnO2胶体量子点溶液按照上述实施例1的制备流程得到底栅顶接触式SnO2量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器。
实施例3：制备底栅底接触式PbS量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器(如图2所示)，具体包括以下步骤：
(1)制备PbS胶体量子点溶液。可以用PbO作为铅源，六甲基二硅硫烷(TMS)作为硫源，采用胶体化学法反应生成。
具体地，可以在氮气环境下将0.9g PbO溶解到5ml油酸(OA)及20ml十八烯(ODE)中并加热至90℃制备油酸铅的前驱物，作为铅源。抽真空达到8小时后，将该前驱物温度升至120℃。将280μl TMS溶解到10ml ODE中，作为硫源。在120℃下迅速将硫源注入铅源中，待反应体系颜色完全变黑后(大约15s)将溶液放入冷水中使温度快速降至室温。向冷却后的溶液中加入适量丙酮，离心搅拌后去除上清液，继而经过甲苯分散、丙酮离心多次循环直至上清液纯清。将最终所得产物烘干成粉末并分散在正辛烷中得到浓度为50mg/ml的PbS胶体量子点溶液。
(2)用标准硅片清洗工艺清洗硅基衬底2。将备用的硅基衬底分别在丙酮溶液、异丙醇溶液以及无水乙醇中超声清洗20分钟，然后用高纯氮气枪快速吹干硅片。
(3)使用等离子清洗机对超声清洗后的硅基衬底进行等离子体清洗或者表面改性处理。
(4)通过在预先设计好的物理掩膜版钨丝绑定沟槽101、102上(如图3所示)绑定不同直径的钨丝(10～50μm)进行掩膜，然后通过真空蒸镀在栅极绝缘层3上沉积源电极5和漏电极6。
(5)将分散在正辛烷中的PbS胶体量子点材料通过室温旋涂或喷涂工艺沉积在栅极绝缘层3以及源电极5和漏电极6上面形成量子点薄膜作为沟道有源层4；
(6)使用低温导电银胶将重掺杂的硅基衬底2和ITO透明导电玻璃支撑层1粘连起来作为栅极，得到所述底栅底接触式PbS量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器。
实施例4：制备底栅底接触式SnO2量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器(如图2所示)，具体包括以下步骤：
(1)制备SnO2胶体量子点溶液。可以用SnCl4·5H2O作为锡源，油酸和油胺长链有机配体作为包裹剂，采用胶体化学法反应生成。
具体地，可以将一定比例量的SnCl4·5H2O、油酸和油胺加热到100℃并真空干燥反应至澄清，冷却至60℃取出一定量乙醇混合均匀后加入不锈钢高压釜，放入180℃烘箱内反应3h。反应完成后取出，冷却至室温时将高压釜内溶液取出同乙醇混合沉淀离心，随后将沉淀产物分散于溶剂中并再次进行乙醇离心洗涤。干燥后按浓度20mg/ml分散于甲苯中即可得到SnO2胶体量子点溶液。
(2)将得到的SnO2胶体量子点溶液按照上述实施例3的制备流程得到底栅底接触式SnO2量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器。
本发明的量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器及其制备方法并不局限于上述实施例，具体地，图1的沟道有源层4或图2的沟道有源层4并不限于PbS胶体量子点薄膜或SnO2胶体量子点薄膜，也可以是其它半导体胶体量子点薄膜如ZnO，WO3；制备方法中的胶体量子点溶液并不限于PbS胶体量子点溶液或SnO2胶体量子点溶液，也可以是其它半导体胶体量子点如ZnO，WO3等；衬底2并不局限于重掺杂硅，也可以是其他柔性衬底如PI、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PEN(萘二酸乙二醇酯)等；栅极绝缘层3并不局限于SiO2，也可以是Al2O3、Si3N4、TiO2、HfO2或其他有柔性有机聚合物材料如PMMA、PVA(聚乙烯醇)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)等。除了上述实施例中的具体参数设置外，本发明量子点薄膜的厚度可以为50～150nm中的某个具体值，厚度值(d)的大小会影响初始电阻值的大小，如，R＝ρL/S＝ρL/(W·d)，可根据需求调整；栅极绝缘层厚度可以为20～300nm中的某个具体值，栅极绝缘层厚度的大小会影响电容值(Ci)的大小，进而影响器件迁移率调制效应中放大电流的大小，如，Isd＝(W/2L)·μ·Ci·(Vg-Vt)·Vsd，可根据需求调整；钨丝的直径优选为10～50μm，钨丝直径决定器件的宽长比(W/L)，并进一步影响调制效应中放大电流的大小，可根据需求调整。
本发明中出现的室温(即20℃～25℃)，除了室温环境外，也可采用10℃～30℃的其他温度条件来替代。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种薄膜场效应晶体管型气体传感器，其特征在于，该薄膜场效应晶体管型气体传感器为底栅顶接触式结构的薄膜场效应晶体管或底栅底接触式结构的薄膜场效应晶体管；
其中，所述底栅顶接触式结构的薄膜场效应晶体管自下而上包括衬底(2)、栅极绝缘层(3)、沟道有源层(4)，在所述沟道有源层(4)上还沉积有源电极(5)和漏电极(6)，所述沟道有源层(4)为量子点材料沉积形成的量子点薄膜；所述衬底(2)还引出有栅电极，由此构成薄膜场效应晶体管；
所述底栅底接触式结构的薄膜场效应晶体管自下而上包括衬底(2)、栅极绝缘层(3)，在该栅极绝缘层(3)上还沉积有源电极(5)和漏电极(6)，沟道有源层(4)覆盖在所述源电极(5)和所述漏电极(6)的上方，所述沟道有源层(4)为量子点材料沉积形成的量子点薄膜；所述衬底(2)还引出有栅电极，由此构成薄膜场效应晶体管。
2.一种薄膜场效应晶体管型气体传感器的制备方法，该薄膜场效应晶体管型气体传感器为底栅顶接触式结构的薄膜场效应晶体管，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对带有栅极绝缘层的衬底进行等离子体清洗或者表面改性处理；
(2)将分散在有机溶剂中的量子点材料通过旋涂或者喷涂工艺沉积在所述栅极绝缘层上形成量子点薄膜作为气体敏感层，该量子点薄膜即对应沟道有源层；
(3)用无机配体溶液或有机配体溶液处理所述量子点薄膜，然后去除残余的配体溶液及其副产物；
(4)对所述衬底进行掩膜处理，在所述量子点薄膜上沉积源电极和漏电极；
(5)在所述衬底上形成栅极电极，即得到量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器。
3.一种薄膜场效应晶体管型气体传感器的制备方法，该薄膜场效应晶体管型气体传感器为底栅底接触式结构的薄膜场效应晶体管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对带有栅极绝缘层的衬底进行等离子体清洗或者表面改性处理；
(2)对所述衬底进行掩膜处理，在所述栅极绝缘层上沉积源电极和漏电极，并形成沟道；
(3)将分散在有机溶剂中的量子点材料通过旋涂或者喷涂工艺在已沉积有所述源电极和所述漏电极的所述栅极绝缘层上沉积形成的量子点薄膜作为气体敏感层，该量子点薄膜即对应沟道有源层；
(4)用无机配体溶液或有机配体溶液处理量子点薄膜，然后去除残余的配体溶液及其副产物；
(5)在所述衬底上引出栅极电极，即得到量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器。
4.如权利要求2或3所述薄膜场效应晶体管型气体传感器的制备方法，其特征在于，所述量子点薄膜为胶体量子点薄膜，具体是PbS或SnO2或WO3或ZnO胶体量子点薄膜；该量子点薄膜的厚度为50-150nm；
优选的，该胶体量子点薄膜中的PbS或SnO2或WO3或ZnO胶体量子点其粒径为2-10nm；更优选的，PbS胶体量子点是将所含Pb元素与所含S元素两者的摩尔比满足4:1～1:1的前驱物溶液在80℃～150℃的合成温度下反应15s～45s得到的。
5.如权利要求2或3所述薄膜场效应晶体管型气体传感器的制备方法，其特征在于，所述无机配体溶液或有机配体溶液为NaNO2、NaNO3、AgNO3、Pb(NO3)2、Bi(NO3)2、(NH)4Cl、CuCl2、Cu(NO3)2、Cu(CH3COO)2、ZnCl2、EDT、TBAI、TBAB、CTAB或MPA溶液中的任意一种；
所述去除残余的配体溶液及其副产物优选使用无水甲醇溶液。
6.如权利要求2或3所述薄膜场效应晶体管型气体传感器的制备方法，其特征在于，所述带有栅极绝缘层的衬底具体为上表面为栅极绝缘层的衬底，所述衬底为硅衬底或柔性衬底；当该衬底为硅衬底时，该硅衬底优选为重掺杂硅衬底，该衬底上带有的所述栅极绝缘层为SiO2、Si3N4、Al2O3、TiO2或HfO2，且该栅极绝缘层厚度为20-300nm；当该衬底为柔性衬底时，该衬底及其上带有所述栅极绝缘层均是由有机绝缘材料构成，在该衬底与所述栅极绝缘层之间设置有金属导电层，该金属导电层即对应栅电极，所述柔性衬底选自以下材料中的至少一种：PI(聚酰亚胺)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PEN(萘二酸乙二醇酯)；所述栅极绝缘层选自以下材料中的至少一种：PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PVA(聚乙烯醇)、以及PVP(聚乙烯吡咯烷酮)。
7.如权利要求2或3所述薄膜场效应晶体管型气体传感器的制备方法，其特征在于，所述量子点薄膜场效应晶体管型气体传感器能够探测不同的气体，所述气体优选包括NO2、H2S、以及NH3中的至少一种；优选的，当所述量子点薄膜为PbS量子点薄膜时，所述气体为NO2；当所述量子点薄膜为SnO2量子点薄膜时，所述气体为H2S。
8.如权利要求2或3所述薄膜场效应晶体管型气体传感器的制备方法，其特征在于，在所述对带有栅极绝缘层的衬底进行等离子体清洗或者表面改性处理之前，所述带有栅极绝缘层的衬底还经过清洗处理，再用氮气吹干；所述清洗处理优选是将该带有栅极绝缘层的衬底分别在丙酮、异丙醇、无水乙醇中超声处理20分钟。
9.如权利要求2或3所述薄膜场效应晶体管型气体传感器的制备方法，其特征在于，当所述步骤(1)中所述衬底为重掺杂硅衬底时，所述步骤(4)中所述在衬底上形成栅极电极，具体是将所述衬底与电极相连从而形成栅极电极；优选的，具体是将所述衬底与ITO透明导电玻璃通过导电银胶粘连，从而形成栅极电极。
10.如权利要求2或3所述薄膜场效应晶体管型气体传感器的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、甲苯、正辛烷或正己烷；所述旋涂或所述喷涂是在室温下进行的；所述沉积源电极和漏电极是采用真空蒸镀、磁控溅射或者电子束蒸发完成。
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