CN110579509A - 一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器及其制备方法，传感器包括气敏涂层、陶瓷管、金属电极Ⅰ、金属电极Ⅱ、电阻丝，所述金属电极Ⅰ和金属电极Ⅱ平行环绕在所述陶瓷管两端，所述金属电极Ⅰ伸出引脚Ⅰ和引脚Ⅴ，所述金属电极Ⅱ伸出引脚Ⅱ和引脚Ⅵ，所述气敏涂层均匀涂覆在陶瓷管外表面，所述电阻丝螺旋穿过所述陶瓷管，形成引脚Ⅲ和引脚Ⅳ，所述气敏涂层由IGZO纳米颗粒制成，能够探测的硫化氢气体最低浓度较低，且响应和恢复时间较短。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感器领域，具体涉及一种基于IGZO(铟镓锌氧化物)纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着现代社会的发展，人们越来越注重健康和安全问题。硫化氢是一种有毒，易燃，无色和恶臭的气体，通常出现在煤矿、石油、天然气工厂和污水处理厂。硫化氢一旦暴露，会被肺快速吸入人体中。高浓度硫化氢的暴露对人体呼吸系统具有严重影响，并且可能会导致意识不清，伴随着神经系统后遗症甚至死亡。即使在相对较低的浓度下，如果没有及时发现也会比较危险。因此，探测硫化氢最低浓度极限和快速的响应恢复时间对于保护环境安全和人类健康非常必要。
基于科研工作者先前的研究发现：铟、镓、锌氧化物分别都是对硫化氢气体传感器响应比较好的材料，但是，到目前为止，应用铟、镓、锌氧化物分别探测硫化氢最低浓度较低时，响应和恢复时间较长，相反，响应和恢复时间比较短时，探测硫化氢最低浓度较高。因此，探索研制一种探测硫化氢最低浓度极限较低，响应恢复时间较快的器件很有必要。
IGZO即InGaO3(ZnO)n是含有周期性多层晶体结构的铟镓锌氧化物，被认为是“天然超晶格”；它的晶体结构是由In-O层和Ga-O/Zn-O层沿C轴方向交替排列而成，目前还没有一种以铟镓锌氧化物为工作物质的气体传感器元件，既能做到探测硫化氢最低浓度较低，且响应和恢复时间较短。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种以IGZO纳米颗粒为工作物质的气体传感器元件及其制备方法，能够实现对硫化氢气体的探测浓度极限较低，而且响应时间和恢复时间较短。
为达到上述目的，本发明的技术方案为：一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器，包括，气敏涂层(5)、陶瓷管(4)、金属电极Ⅰ(8)、金属电极Ⅱ(9)、电阻丝(6)，所述金属电极Ⅰ(8)和金属电极Ⅱ(9)平行环绕在所述陶瓷管(4)两端，所述金属电极Ⅰ(8)伸出引脚Ⅰ(1)和引脚Ⅴ(10)，所述金属电极Ⅱ(9)伸出引脚Ⅱ(2)和引脚Ⅵ(11)，所述气敏涂层(5)均匀涂覆在陶瓷管(4)外表面，所述电阻丝(6)螺旋穿过所述陶瓷管(4)，形成引脚Ⅲ(3)和引脚Ⅳ(7)，所述气敏涂层(5)由IGZO纳米颗粒制成。
优选的，所述电阻丝(6)由Ni-Cr材料制成，电阻值为33～37欧姆。
优选的，所述IGZO纳米颗粒由如下步骤制备得到，
步骤1：将硝酸铟、硝酸镓、乙酸锌按照原子比为In:Ga:Zn＝1:1:1的比例溶于溶剂中；
步骤2：在步骤1制备得到的溶液中加入稳定剂，进而在水浴加热磁力搅拌器中搅拌形成透明均匀的凝胶，在室温下静置陈化24h得到In-Ga-Zn-O前驱体；
步骤3：制备适量浓度的ZnO纳米颗粒溶液，依次经过超声震荡、粉碎得到均匀分散的ZnO纳米颗粒溶液；
步骤4：在所述步骤3得到的所述ZnO纳米颗粒溶液中加入一定量的所述步骤2制备的In-Ga-Zn-O前驱体溶液，依次再经超声震荡、粉碎得到混合溶液；
步骤5：将所述步骤4得到的混合溶液烘干后退火得到所需IGZO超晶格纳米颗粒。
优选的，所述步骤1的所述溶剂为乙二醇甲醚。
优选的，所述步骤2的所述稳定剂为0.5mol/L的乙醇胺，所述水浴加热温度为60-70℃，搅拌时间为60-70min，转速为400-600rpm。
优选的，所述步骤3的所述适量ZnO纳米颗粒溶液的制备是通过将0.1g尺寸30nm～50nm的ZnO纳米颗粒溶于5ml～7ml乙二醇甲醚中得到。
优选的，所述步骤3和所述步骤4中所述的超声时间为10～15min，所述粉碎采用超声细胞粉碎机，在功率为50％～65％条件下粉碎10～15min。
优选的，所述步骤5的烘干温度为100～150℃，烘干时间为30～45min，退火温度为700～900℃，退火时间为30～40min。
一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器的制备方法包括以下步骤：
步骤1：取0.01～0.03g所述IGZO纳米颗粒倒入研钵中轻轻研磨，研磨完毕后将粉末倒入样品瓶中；
步骤2：将1～3ml无水乙醇加入到步骤1所述的样品瓶中，进行超声波震荡，使步骤1所述粉末均匀分散在所述无水乙醇中形成混合浆料；
步骤3：用毛细吸管将步骤2得到的混合浆料均匀滴在所述陶瓷管(4)、金属电极Ⅰ(8)和金属电极Ⅱ(9)的外表面，形成一定厚度的气敏涂层(5)；
步骤4：将所述电阻丝(6)螺旋穿过烧结的所述陶瓷管(4)，然后将上述器件按照通用气敏元件的要求对引脚和电极进行焊接和封装，从而得到基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器。
优选的，上述步骤3的所述气敏涂层(5)的厚度为50微米。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
1、本发明首次提出IGZO超晶格纳米颗粒为气敏传感器的工作物质。
2、本发明制备的IGZO气体传感器元件具有很好的选择性，对硫化氢的探测浓度极限较低为1ppb。
3、本发明制备的IGZO气体传感器元件具有对硫化氢气体较短的响应时间和恢复时间，器件稳定性较好。
附图说明
图1为一种基于IGZO(铟镓锌氧化物)纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器结构示意图；
图2是实施例一所制备的IGZO超晶格纳米颗粒的透射电镜图；
图3是实施例二所制备的IGZO超晶格纳米颗粒的透射电镜图；
图4是本发明中所制备的IGZO超晶格纳米颗粒为工作物质气体传感器元件在不同环境温度中对100ppm硫化氢气体的响应；
图5是本发明中所制备的IGZO超晶格纳米颗粒为工作物质气体传感器元件在400℃下对100ppm不同气体的响应；
图6是本发明中所制备的IGZO超晶格纳米颗粒为工作物质气体传感器元件在400℃下对不同浓度(即100ppm～1ppb)硫化氢气体的气体响应；
图7是本发明中所制备的IGZO超晶格纳米颗粒为工作物质气体传感器元件在400℃下对100ppm硫化氢气体的响应时间和恢复时间；
图8是本发明中所制备的IGZO超晶格纳米颗粒为工作物质气体传感器元件在400℃下对100ppm硫化氢气体的稳定性；
图中各标记为：1引脚Ⅰ、2引脚Ⅱ、3引脚Ⅲ、4陶瓷管、5气敏涂层、6电阻丝、7引脚Ⅳ、8金属电极Ⅰ、9金属电极Ⅱ、10引脚Ⅴ、11引脚Ⅵ。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明技术方案做进一步详细描述：
实施例一：
如图1所示，一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器，包括，气敏涂层(5)、陶瓷管(4)、金属电极Ⅰ(8)、金属电极Ⅱ(9)、电阻丝(6)，所述金属电极Ⅰ(8)和金属电极Ⅱ(9)平行环绕在所述陶瓷管(4)两端，所述金属电极Ⅰ(8)伸出引脚Ⅰ(1)和引脚Ⅴ(10)，所述金属电极Ⅱ(9)伸出引脚Ⅱ(2)和引脚Ⅵ(11)，所述气敏涂层(5)均匀涂覆在陶瓷管(4)外表面，所述电阻丝(6)螺旋穿过所述陶瓷管(4)，形成引脚Ⅲ(3)和引脚Ⅳ(7)，所述气敏涂层(5)由IGZO纳米颗粒制成。
优选的，所述电阻丝(6)由Ni-Cr材料制成，电阻值为33～37欧姆。
优选的，所述IGZO纳米颗粒由如下步骤制备得到：
步骤1：称取硝酸铟1.6841g、硝酸镓1.4586g、乙酸锌1.0975g溶于10ml乙二醇甲醚中；
步骤2：往上述溶液中加入300μl乙醇胺，水浴加热70℃，磁力搅拌60min，转速为400rpm形成透明均匀的凝胶；
步骤3：在室温条件下静置陈化24h得到In-Ga-Zn-O前驱体；
步骤4：称取0.1g尺寸为30nm的ZnO纳米颗粒溶于5ml乙二醇甲醚中，超声波震荡15min、超声细胞粉碎机在功率为50％条件下粉碎15min；
步骤5：在得到的上述ZnO纳米颗粒溶液中加入5ml所述In-Ga-Zn-O前驱体溶液，超声波震荡15min、超声细胞粉碎机在功率为50％条件下粉碎15min；使得ZnO纳米颗粒包裹一层前驱体；将混合溶液均匀地平铺在氧化铝方舟中，置于干燥箱里，将温度调整为150℃，加热30min，进而烘干。
步骤6：烘干后的产物在700℃条件下退火30nin，得到IGZO超晶格纳米颗粒。
图2为制备的IGZO超晶格纳米颗粒的TEM图；从图中可以得出，纳米颗粒的尺寸在50～80nm，图中箭头所指的一层原子即为In-O层，两个In-O层的间距大约2nm，该纳米颗粒的微观结构是由In-O层和Ga-O/Zn-O层交替而成的层状结构。
实施例二：
如图1所示，一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器，包括，气敏涂层(5)、陶瓷管(4)、金属电极Ⅰ(8)、金属电极Ⅱ(9)、电阻丝(6)，所述金属电极Ⅰ(8)和金属电极Ⅱ(9)平行环绕在所述陶瓷管(4)两端，所述金属电极Ⅰ(8)伸出引脚Ⅰ(1)和引脚Ⅴ(10)，所述金属电极Ⅱ(9)伸出引脚Ⅱ(2)和引脚Ⅵ(11)，所述气敏涂层(5)均匀涂覆在陶瓷管(4)外表面，所述电阻丝(6)螺旋穿过所述陶瓷管(4)，形成引脚Ⅲ(3)和引脚Ⅳ(7)，所述气敏涂层(5)由IGZO纳米颗粒制成。
优选的，所述电阻丝(6)由Ni-Cr材料制成，电阻值为33～37欧姆。
优选的，所述IGZO纳米颗粒由如下步骤制备得到：
步骤1：称取硝酸铟1.6841g、硝酸镓1.4586g、乙酸锌1.0975g溶于10ml乙二醇甲醚中；
步骤2：往上述溶液中加入300μl乙醇胺，水浴加热70℃，磁力搅拌70min，转速为600rpm形成透明均匀的凝胶；
步骤3：在室温条件下静置陈化36h得到In-Ga-Zn-O前驱体；
步骤4：称取0.1g尺寸为50nm的ZnO纳米颗粒溶于7ml乙二醇甲醚中，超声波震荡15min、超声细胞粉碎机在功率为65％条件下粉碎15min；
步骤5：在得到的上述ZnO纳米颗粒溶液中加入7ml所述In-Ga-Zn-O前驱体溶液，超声波震荡15min、超声细胞粉碎机在功率为65％条件下粉碎15min；使得ZnO纳米颗粒包裹一层前驱体；将混合溶液均匀地平铺在氧化铝方舟中，置于干燥箱里，将温度调整为150℃，加热45min，进而烘干。
步骤6：烘干后的产物在900℃条件下退火40min，得到IGZO超晶格纳米颗粒。
图3为制备的IGZO超晶格纳米颗粒的TEM图；从图中可以得出，纳米颗粒的尺寸在50～80nm，两个In-O层的间距大约2nm，该纳米颗粒的微观结构是由In-O层和Ga-O/Zn-O层交替而成的层状结构。
实施例三：
一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器制备方法，
优选的，所述传感器制备步骤如下：
步骤1：称取0.002g IGZO纳米颗粒倒入玛瑙研钵中轻轻研磨，研磨完毕后将粉末倒入样品瓶中；
步骤2：将2ml无水乙醇加入到所述样品瓶中，进行超声波震荡15min，使粉末均匀分散在无水乙醇中形成混合浆料；
步骤3：用毛细吸管将所述混合浆料滴在陶瓷管上，并使其厚度保持一致为50μm；
步骤4：将电阻为33～37欧姆的Ni-Cr电阻丝螺旋穿过已经烧结的陶瓷管，然后，按照通用气敏元件的要求对引脚和电极进行焊接和封装，得到一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器。
以上实施例为应用不同尺寸纳米颗粒制备的硫化氢气体传感器的结构及其制备方法。所述传感器的工作原理为：通过电阻丝通电加热，使得传感器工作在最佳温度环境下，气敏涂层在待测环境中检测硫化氢气体，当环境中的硫化氢气体浓度达到最低敏感浓度时，金属电极就会通过引脚将敏感电流进行输出，根据敏感电流的大小判断待测环境中硫化氢气体的浓度，进而做出正确决策。
本发明采用静态配气法测量以IGZO纳米颗粒为工作物质的气体传感器元件对硫化氢气体的气敏特性，其中，气体传感器元件的气体响应定义为元件在待测气体中电流Ig和干燥空气中电流Ia的比值。以下对比例为该传感器在不同环境温度、不同气体、不同浓度硫化氢气体、响应和恢复时间以及稳定性等方面的对比。
对比例一：
如图4所示，将该气体传感器分别置于100℃、200℃、300℃、400℃的实验环境中，分别往四种实验温度环境中通入浓度为100ppm的硫化氢气体，从而监测所述传感器的硫化氢气体响应程度。实验结果显示，该气体传感器元件的最佳工作温度为400℃。
对比例二：
如图5所示，在最佳工作温度下，分别对浓度为100ppm的硫化氢、NH3、SO2、C2H5OH、CO、NO2气体进行响应实验，即用注射器吸取气体注入容器内，打开测试软件，将陶瓷管放置在空气中测试一段时间，待其基线平稳后快速将焊接了陶瓷管的基座放入容器内再将容器密封并继续测试；等到测试软件中的图形上升/下降到最高/最低点并平稳地保持一段时间后打开容器，待图形再次恢复到与原基线基本处在同一水平线时并保持一段时间后停止测试。其中，本发明的气体传感器对硫化氢气体的响应数据为2600，对NH3、SO2、C2H5OH、CO、NO2等气体响应均在100及以下，因此，本发明的气体传感器对硫化氢气体具有很好的选择性。
对比例三：
如图6所示，在最佳工作温度下，通过本发明的传感器对不同浓度的硫化氢气体进行响应测试，即用注射器吸取气体注入容器内，打开测试软件，将陶瓷管放置在空气中测试一段时间，待其基线平稳后快速将焊接了陶瓷管的基座放入容器内再将容器密封并继续测试；等到测试软件中的图形上升/下降到最高/最低点并平稳地保持一段时间后打开容器，待图形再次恢复到与原基线基本处在同一水平线时并保持一段时间后停止测试。数据显示，该传感器能够响应到的硫化氢气体最低浓度为1ppb，因此，本发明的气体传感器具有很强的探测灵敏度。
对比例四：
如图7所示，在最佳工作温度下，对本发明的气体传感器进行硫化氢气体的响应时间和恢复时间进行测试，即用注射器吸取气体注入容器内，打开测试软件，将陶瓷管放置在空气中测试一段时间，待其基线平稳后快速将焊接了陶瓷管的基座放入容器内再将容器密封并继续测试；等到测试软件中的图形上升/下降到最高/最低点并平稳地保持一段时间后打开容器，待图形再次恢复到与原基线基本处在同一水平线时并保持一段时间后停止测试。数据显示，所述传感器对硫化氢气体的响应时间为25s、恢复时间为18s，具有很短的响应时间和恢复时间。
对比例五：
如图8所示，在最佳工作温度下，通过本发明的气体传感器对浓度为100ppm的硫化氢气体进行三次响应测试，即用注射器吸取气体注入容器内，打开测试软件，将陶瓷管放置在空气中测试一段时间，待其基线平稳后快速将焊接了陶瓷管的基座放入容器内再将容器密封并继续测试；等到测试软件中的图形上升/下降到最高/最低点并平稳地保持一段时间后打开容器，待图形再次恢复到与原基线基本处在同一水平线时并保持一段时间后停止测试。数据显示，三次测试的响应数据基本相同，说明该器件具有很好的稳定性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器，包括，气敏涂层(5)、陶瓷管(4)、金属电极Ⅰ(8)、金属电极Ⅱ(9)、电阻丝(6)，其特征在于：所述金属电极Ⅰ(8)和金属电极Ⅱ(9)平行环绕在所述陶瓷管(4)两端，所述金属电极Ⅰ(8)伸出引脚Ⅰ(1)和引脚Ⅴ(10)，所述金属电极Ⅱ(9)伸出引脚Ⅱ(2)和引脚Ⅵ(11)，所述气敏涂层(5)均匀涂覆在陶瓷管(4)外表面，所述电阻丝(6)螺旋穿过所述陶瓷管(4)，形成引脚Ⅲ(3)和引脚Ⅳ(7)，所述气敏涂层(5)由IGZO纳米颗粒制成。
2.根据权利要求1所述的一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器，其特征在于：所述电阻丝(6)由Ni-Cr材料制成，电阻值为33～37欧姆。
3.根据权利要求1所述的一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器，其特征在于：所述IGZO纳米颗粒由如下步骤制备得到，
步骤1：将硝酸铟、硝酸镓、乙酸锌按照原子比为In:Ga:Zn＝1:1:1的比例溶于溶剂中；
步骤2：在步骤1制备得到的溶液中加入稳定剂，进而在水浴加热磁力搅拌器中搅拌形成透明均匀的凝胶，在室温下静置陈化24h～36h得到In-Ga-Zn-O前驱体；
步骤3：制备适量浓度的ZnO纳米颗粒溶液，依次经过超声震荡、粉碎得到均匀分散的ZnO纳米颗粒溶液；
步骤4：在所述步骤3得到的所述ZnO纳米颗粒溶液中加入一定量的所述步骤2制备的In-Ga-Zn-O前驱体溶液，依次再经超声震荡、粉碎得到混合溶液；
步骤5：将所述步骤4得到的混合溶液烘干后退火得到所需IGZO超晶格纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器，其特征在于：所述步骤1的所述溶剂为乙二醇甲醚。
5.根据权利要求3所述的一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器，其特征在于：所述步骤2的所述稳定剂为0.5mol/L的乙醇胺，所述水浴加热温度为60-70℃，搅拌时间为60-70min，转速为400-600rpm。
6.根据权利要求3所述的一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器，其特征在于：所述步骤3的所述适量ZnO纳米颗粒溶液的制备是通过将0.1g尺寸30nm～50nm的ZnO纳米颗粒溶于5ml～7ml乙二醇甲醚中得到。
7.根据权利要求3所述的一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器，其特征在于：所述步骤3和所述步骤4中所述的超声震荡时间为10～15min，所述粉碎采用超声细胞粉碎机，在功率为50％～65％条件下粉碎10～15min。
8.根据权利要求3所述的一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器，其特征在于：所述步骤5的烘干温度为100～150℃，烘干时间为30～45min，退火温度为700～900℃，退火时间为30～40min。
9.一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤，
步骤1：取0.01～0.03g所述IGZO纳米颗粒倒入研钵中轻轻研磨，研磨完毕后将粉末倒入样品瓶中；
步骤2：将1～3ml无水乙醇加入到步骤1所述的样品瓶中，进行超声波震荡，使步骤1所述粉末均匀分散在所述无水乙醇中形成混合浆料；
步骤3：用毛细吸管将步骤2得到的混合浆料均匀滴在所述陶瓷管(4)、金属电极Ⅰ(8)和金属电极Ⅱ(9)的外表面，形成一定厚度的气敏涂层(5)；
步骤4：将所述电阻丝(6)螺旋穿过烧结的所述陶瓷管(4)，然后将上述器件按照通用气敏元件的要求对引脚和电极进行焊接和封装，从而得到基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器。
10.根据权利要求9所述的一种基于IGZO纳米颗粒的ppb级别硫化氢气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤3的所述气敏涂层(5)的厚度为50微米。
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