CN113436806A - 一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法。所述方法：先在银纳米线导电膜上实现光刻胶的图形化，接着利用半导体氧化物薄膜对未被光刻胶覆盖的银纳米线网络进行加固，最后通过超声使图形化光刻胶粘附底部银纳米线一起剥离出基板，从而实现银纳米线导电膜的图形化。本发明制作工艺简单、成本低，容易实现高分辨率的图形化银纳米线导电膜，同时能增强银纳米线的抗氧化能力和在基板上的附着性。

Description

一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及导电膜的图形化技术，特别涉及一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，随着柔性电子领域的快速发展，柔性透明导电膜得到了广泛的关注和研究。传统的ITO导电薄膜由于自身固有的脆性，在机械形变下难以保证良好的导电特性，将极大影响柔性器件的使用寿命。基于银纳米线的柔性透明导电膜因其优异的导电性能、高光学透过率以及良好的机械柔韧性，被广泛的应用研究。作为实用化的柔性透明导电膜，银纳米线在实现其优异性能的同时，对其实现图形化成膜，也是迫切发展的技术。
目前，银纳米线导电膜的图形化技术主要有激光烧蚀、衬底表面处理、微接触印刷、模板辅助真空抽滤法等，然而这些方法都存在着工艺步骤复杂、成本高、难以实现高分辨率尺寸的缺点。针对现存的银纳米线导电膜的图形化技术的问题，本发明结合光刻和超声技术，可简单高效的制得高分辨率尺寸的银纳米线导电膜；同时，利用原子层沉积等薄膜沉积技术，不仅能辅助银纳米线导电膜图形化的过程，在不影响银纳米线导电膜的导电性和透光性的前提下，还改善了银纳米线在基板表面的附着性，实现了一种实用化的高稳定性银纳米线导电薄膜的图形化技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，将银纳米线导电薄膜局部区域采用半导体氧化物薄膜进行包覆，增加稳定性，并利用光刻胶辅助剥离未包覆有半导体氧化物薄膜的银纳米线，形成图形化银纳米线导电薄膜。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，将银纳米线导电薄膜局部区域采用半导体氧化物薄膜进行包覆，增加稳定性，并利用光刻胶辅助剥离未包覆有半导体氧化物薄膜的银纳米线，形成图形化银纳米线导电薄膜。
在本发明一实施例中，该方法具体实现步骤如下：
步骤S1、将分散有银纳米线的溶液超声处理使银纳米线均匀分散于溶剂中，接着在等离子体处理过的基板上均匀涂覆一层分散有银纳米线的溶液，加热基板使溶剂挥发，在基板上形成银纳米线导电膜；
步骤S2、在涂覆有银纳米线导电膜的基板上，再均匀旋涂一层光刻胶，对光刻胶进行前烘固化；
步骤S3、将与所需电极图形对应的光刻掩膜版紧密贴附在光刻胶表面，进行曝光和显影处理，使光刻胶形成所需的光刻图形，并对基板后烘处理进行坚膜；
步骤S4、在步骤S3形成的样品表面均匀沉积一层半导体氧化物薄膜；
步骤S5、将镀有半导体氧化物薄膜的样品放入溶液中进行超声，有覆盖光刻胶区域的银纳米线被脱落的光刻胶剥离，留下图形化银纳米线导电膜；
步骤S6、采用有机溶剂去除残余在基板的光刻胶，清洗烘干后形成图形化银纳米线导电膜。
在本发明一实施例中，步骤S1中，所述基板包括玻璃、PDMS（聚二甲基硅氧烷）、PMMA（亚克力）、PI（聚酰亚胺）、PET（聚对苯二甲酸乙二酯）、Epoxy（环氧树脂）、PE（聚乙烯）、PS（聚苯乙烯）、PC（聚碳酸酯）；所述分散有银纳米线溶液的超声时间≥1分钟；所述基板等离子体处理时间≥1分钟。
在本发明一实施例中，所述分散有银纳米线溶液的涂覆方法包括旋涂、喷涂。
在本发明一实施例中，步骤S4中，所述在步骤S3形成的样品表面均匀沉积一层半导体氧化物薄膜，即在未被光刻胶覆盖的银纳米线网格处均匀沉积一层半导体氧化物薄膜，不仅对银纳米线表面进行包覆，提升银纳米线的抗氧化能力和纳米线之间连接的稳定性，同时，也将银纳米线与基板连接在一起，提高银纳米线网络在基板表面的附着性；半导体氧化物薄膜的材料包括AZO、ITO、IGZO、TiO2、ZrO2、ZnO，半导体氧化物薄膜的厚度范围为5纳米-200纳米，半导体氧化物薄膜在可见光范围内的光学透过率≥80%。
在本发明一实施例中，步骤S4中薄膜沉积方法包括原子层沉积、磁控溅射、真空蒸镀。
在本发明一实施例中，步骤S5中，所述溶液为不会溶解光刻胶的溶剂，包括水、异丙醇；所述剥离光刻胶的超声功率≥50瓦，超声时间≥5分钟。
在本发明一实施例中，所述光刻胶，包括正性光刻胶和负性光刻胶，其粘度值≥5000cp，光刻胶薄膜厚度≥100 nm。
在本发明一实施例中，所述光刻胶若为正性光刻胶，则最终基板上形成的导电膜图形与掩膜版上透光区域的图形一致；所述光刻胶若为负性光刻胶，则最终基板上形成的导电膜图形与掩膜版上遮光区域的图形一致。
在本发明一实施例中，所述图形化银纳米线导电膜，在镀上半导体氧化物薄膜材料前后，其方阻的相对变化值≤50。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明制备工艺简单，价格低廉，可高效大批量制备。
（2）本发明利用半导体氧化物辅助实现图形化的同时，也加固了银纳米线网络的稳定性。
附图说明
图1为为本发明实施例中高稳定性银纳米线导电膜的图形化示意图，其中，01为基板、02为银纳米线、03为半导体氧化物薄膜。
图2为本发明实施例的银纳米线导电膜的图形化流程图。
图3为本发明实施例实验中表面沉积50纳米氧化钛薄膜的银纳米线网格。
图4为本发明实施例实验中得到的图形化银纳米线导电膜。
具体实施方式
为了进一步了解本发明特征及技术内容，下面结合附图和详细的实施例，对本发明的技术方案进行具体说明，附图仅提供参考用，并非用来对本发明加以限制。
本发明的目的在于提供一种高稳定性银纳米线导电薄膜及其图形化方法，如图1所示，所述的图形化的银纳米线导电膜包括基板01为银纳米线导电膜的附着衬底、银纳米线02为导电银纳米线薄膜的基本单元、金属氧化物薄膜03为附着在银纳米线表面和基板上的薄膜材料；
一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，将银纳米线导电薄膜局部区域采用半导体氧化物薄膜进行包覆，增加稳定性，并利用光刻胶辅助剥离未包覆有半导体氧化物薄膜的银纳米线，形成图形化导电薄膜。具体制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将分散有银纳米线的溶液超声处理使银纳米线均匀分散于溶剂中，接着在等离子体处理过的基板上均匀涂覆一层分散有银纳米线的溶液，加热基板使溶剂挥发，在基板上形成银纳米线导电膜；
步骤S2：在涂覆有银纳米线导电膜的基板上，再均匀旋涂一层光刻胶，对光刻胶进行前烘固化；
步骤S3：将与所需电极图形对应的光刻掩膜版紧密贴附在光刻胶表面，进行曝光和显影处理，使光刻胶形成所需的光刻图形，并对基板后烘处理进行坚膜；
步骤S4：在步骤S3形成的样品表面均匀沉积一层半导体氧化物薄膜；
步骤S5：将镀有半导体氧化物薄膜的样品放入溶液中进行超声，有覆盖光刻胶区域的银纳米线被脱落的光刻胶剥离，留下图形化银纳米线导电膜；
步骤S6：采用有机溶剂去除残余在基板的光刻胶，清洗烘干后形成图形化银纳米线导电膜。
进一步地，步骤S1中，所述的基板包括玻璃、PDMS（聚二甲基硅氧烷）、PMMA（亚克力）、PI（聚酰亚胺）、PET（聚对苯二甲酸乙二酯）、Epoxy（环氧树脂）、PE（聚乙烯）、PS（聚苯乙烯）、PC（聚碳酸酯）；所述分散有银纳米线溶液的超声时间≥1分钟；所述的基板等离子体处理时间≥1分钟；所述的分散有银纳米线溶液的涂覆方法包括旋涂、喷涂。
进一步地，步骤S4中，所述的在未被光刻胶覆盖的银纳米线网格处均匀沉积一层半导体氧化物薄膜，不仅对银纳米线表面进行了包覆，提升银纳米线的抗氧化能力和纳米线之间连接的稳定性，同时，也将银纳米线与基板连接在一起，提高了银纳米线网络在基板表面的附着性；步骤S4中薄膜沉积方法包括原子层沉积、磁控溅射、真空蒸镀，其中所述的半导体氧化物薄膜材料包括AZO、ITO、IGZO、TiO2、ZrO2、ZnO，半导体氧化物薄膜厚度范围为5纳米-200纳米，半导体氧化物薄膜在可见光范围内的光学透过率≥80%。
进一步地，步骤S5中，所述溶液为不会溶解光刻胶的溶剂，包括水、异丙醇；所述的剥离光刻胶的超声功率≥50瓦，超声时间≥5分钟。
进一步地，所述的高粘度的光刻胶，包括正性光刻胶和负性光刻胶，其粘度值≥5000cp，光刻胶薄膜厚度≥100 nm。
进一步地，所述的光刻胶若为正性光刻胶，则最终基板上形成的导电膜图形与掩膜版上透光区域的图形一致；所述的光刻胶若为负性光刻胶，则最终基板上形成的导电膜图形与掩膜版上遮光区域的图形一致。
进一步地，所述的图形化的银纳米线导电膜，在镀上半导体氧化物薄膜材料前后，其方阻的相对变化值≤50%。
为了使本发明的目的和技术方案更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细阐述。在此，还需要说明的是，为了避免不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅出示了与本发明的方案密切相关的结构和处理步骤，而省略了和本发明关系不大的其他细节，以下为本发明的具体实施例。
所述的高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法如下：
如图2所示，取干净的玻璃，将其分别放置在丙酮、酒精、去离子水溶液中超声15分钟，并用高纯氮气吹干，得到玻璃基板101，接着将玻璃基板101放置于等离子体处理机中处理15分钟；同时，取分散有5mg/ml银纳米线的乙醇溶液5ml,将溶液放置于超声机中超声15分钟；
取超声完均匀分散的银纳米线溶液，以高速1500转/分钟的转速均匀旋涂于玻璃基板101上，加热基板使乙醇溶剂挥发，在玻璃基板101上得到银纳米线导电膜102；
接着，在涂覆有银纳米线导电膜102的玻璃基板101上，均匀旋涂一层厚度为3微米的正性光刻胶（苏州瑞红，型号：RZJ-304）103，放置于加热台上85℃条件下加热15分钟；
根据所需的条形电极图形，设计对应的光刻掩膜版104，利用紫外光105对表面覆盖有银纳米线导电膜102和正性光刻胶103的玻璃基板101进行曝光处理，再对玻璃基板101显影并用高纯氮气吹干，使光刻胶在银纳米线导电膜102上形成图形化的光刻胶106，将玻璃基板101放置于加热台120℃条件下后烘处理10分钟；
将坚膜后的玻璃基板101，转移至原子层沉积腔体镀膜，在基板表面处的光刻胶和未被光刻胶覆盖的银纳米线网格处，都均匀沉积上一层50纳米氧化钛（TiO2）半导体氧化物薄膜107，图3所示为表面沉积50纳米氧化钛的银纳米线网格；
将镀完金属氧化物薄膜107的玻璃基板101放至超声机中，加入异丙醇溶液，用300瓦的功率超声15分钟后，取出玻璃基板101并清除表面附着的异丙醇溶液，在玻璃基板101上就制备得到所需的图形化银纳米线导电膜108，同时，图形化的银纳米线区域表面也附着图形化的半导体氧化物薄膜109。采用丙酮溶液去除残余在基板的光刻胶106，清洗烘干后形成图形化的银纳米线导电膜。如图4所示，为实验中得到的图形化银纳米线导电膜。
较佳的，本实施例为高稳定性银纳米线导电膜的图形化技术的实用发展进一步奠定基础工艺。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，其特征在于，将银纳米线导电薄膜局部区域采用半导体氧化物薄膜进行包覆，增加稳定性，并利用光刻胶辅助剥离未包覆有半导体氧化物薄膜的银纳米线，形成图形化银纳米线导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，其特征在于，该方法具体实现步骤如下：
步骤S1、将分散有银纳米线的溶液超声处理使银纳米线均匀分散于溶剂中，接着在等离子体处理过的基板上均匀涂覆一层分散有银纳米线的溶液，加热基板使溶剂挥发，在基板上形成银纳米线导电膜；
步骤S2、在涂覆有银纳米线导电膜的基板上，再均匀旋涂一层光刻胶，对光刻胶进行前烘固化；
步骤S3、将与所需电极图形对应的光刻掩膜版紧密贴附在光刻胶表面，进行曝光和显影处理，使光刻胶形成所需的光刻图形，并对基板后烘处理进行坚膜；
步骤S4、在步骤S3形成的样品表面均匀沉积一层半导体氧化物薄膜；
步骤S5、将镀有半导体氧化物薄膜的样品放入溶液中进行超声，有覆盖光刻胶区域的银纳米线被脱落的光刻胶剥离，留下图形化银纳米线导电膜；
步骤S6、采用有机溶剂去除残余在基板的光刻胶，清洗烘干后形成图形化银纳米线导电膜。
3.根据权利要求2所述的一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述基板包括玻璃、PDMS（聚二甲基硅氧烷）、PMMA（亚克力）、PI（聚酰亚胺）、PET（聚对苯二甲酸乙二酯）、Epoxy（环氧树脂）、PE（聚乙烯）、PS（聚苯乙烯）、PC（聚碳酸酯）；所述分散有银纳米线溶液的超声时间≥1分钟；所述基板等离子体处理时间≥1分钟。
4.根据权利要求2所述的一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述分散有银纳米线溶液的涂覆方法包括旋涂、喷涂。
5.根据权利要求2所述的一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述在步骤S3形成的样品表面均匀沉积一层半导体氧化物薄膜，即在未被光刻胶覆盖的银纳米线网格处均匀沉积一层半导体氧化物薄膜，不仅对银纳米线表面进行包覆，提升银纳米线的抗氧化能力和纳米线之间连接的稳定性，同时，也将银纳米线与基板连接在一起，提高银纳米线网络在基板表面的附着性；半导体氧化物薄膜的材料包括AZO、ITO、IGZO、TiO2、ZrO2、ZnO，半导体氧化物薄膜的厚度范围为5纳米-200纳米，半导体氧化物薄膜在可见光范围内的光学透过率≥80%。
6.根据权利要求2所述的一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中薄膜沉积方法包括原子层沉积、磁控溅射、真空蒸镀。
7.根据权利要求2所述的一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述溶液为不会溶解光刻胶的溶剂，包括水、异丙醇；所述剥离光刻胶的超声功率≥50瓦，超声时间≥5分钟。
8.根据权利要求2所述的一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述光刻胶，包括正性光刻胶和负性光刻胶，其粘度值≥5000cp，光刻胶薄膜厚度≥100 nm。
9.根据权利要求2或8所述的一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述光刻胶若为正性光刻胶，则最终基板上形成的导电膜图形与掩膜版上透光区域的图形一致；所述光刻胶若为负性光刻胶，则最终基板上形成的导电膜图形与掩膜版上遮光区域的图形一致。
10.根据权利要求2所述的一种高稳定性银纳米线图形化导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述图形化银纳米线导电膜，在镀上半导体氧化物薄膜材料前后，其方阻的相对变化值≤50。
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