CN107759755A - 采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂 - Google Patents

采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂 Download PDF

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Abstract

本发明是采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂，其制备方法是向反应釜中加入混胺、腰果酚和水杨酸，开启搅拌，再加入多聚甲醛反应，然后加入AGE油渣，多聚甲醛，聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚反应，最后加入辛苯昔醇反应后脱水得到本发明。本发明选择了高胺值、高配比、廉价的混胺JD‑999，可以有效的控制成本；采用多聚甲醛取代甲醛溶液，产生的废水较少，可以有效的节约能耗及减少对环保的投入；在聚氧丙烯氧化乙烯甘油、辛苯昔醇存在的情况下，将低环氧值的AGE油渣参与改性反应，使AGE油渣得到综合利用，解决大公司AGE油渣堆积的问题。

Description

采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂
技术领域
本发明涉及一种石材干挂胶固化剂的配方，尤其涉及一种采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂。
背景技术
伴随着建筑行业的快速发展，天然石材因其古典高雅成为高档场所室内外装饰的首选材料之一，因而石材幕墙干挂胶固化剂的用量逐年增多。传统生产石材干挂胶固化剂通常是采用混胺A1000、腰果酚、甲醛溶液作为原材料，通过曼尼期反应合成酚醛胺固化剂，用作石材干挂胶固化剂。反应过程中有大量的废水，对企业造成巨大的环保投入以及污染附近的水质。
羟乙基乙二胺是一种室温快速固化剂，适用于环氧胶粘剂、电讯器材的包装材料。工业上主要由乙二胺和环氧乙烷反应而得，由于分离提纯工艺繁琐，因而很多生产厂家的下脚胺里含有大量的羟乙基乙二胺以及其他杂胺。
C12-14醇烷基缩水甘油醚（AGE）是一种常见的单官能基稀释剂，有优异的颜填料润湿能力。其工业生产上闭环和水洗工段产生的油渣量较大，AGE生产企业油渣越积越多，妥善合理的处理油渣亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂的制备方法，以解决现有石材干挂胶固化剂成本较高，AGE油渣处理难、工业废水较多等问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂，其制备方法如下：
A.向反应釜中加入25-40份混胺、30-50份腰果酚和1-10份水杨酸，开启搅拌，升温至90℃；
B.向反应釜中分3次加入10—25份多聚甲醛反应0.5h，然后升温至120℃，继续反应1—2h；
C.向反应釜中加入5-20份AGE油渣，5-15份多聚甲醛，0.5—1.1份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，继续反应1—1.5h；
D.反应釜降温至100℃，加入0.01—0.02份辛苯昔醇，继续反应0.3—0.5h；
E.反应釜真空脱水1-2h，反应釜中的余料即为本发明。
作为优选，所述AGE油渣主要成分为80—90%的AGE、10—20%的高聚物及低沸物，呈橙红色，环氧值为0.1452。
作为优选，所述混胺JD-999，主要成分是90%的羟乙基乙二胺，9.1—9.9%的乙二胺以及小于1%的杂胺，其胺值1000 mgKOH/g，粘度107 mpa.s，浅黄色。
本发明降低固化剂与树脂的配比，大幅降低生产成本，而且可以改善固化物韧性、粘接强度。更为重要的是变废为宝，降低了环境处理成本。
本发明选择了高胺值、高配比、廉价的混胺JD-999，可以有效的控制成本；采用多聚甲醛取代甲醛溶液，产生的废水较少，可以有效的节约能耗及减少对环保的投入；在聚氧丙烯氧化乙烯甘油、辛苯昔醇存在的情况下，将低环氧值的AGE油渣参与改性反应，使AGE油渣得到综合利用，解决大公司AGE油渣堆积的问题。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明的制备方法进一步的说明，列出下列实例，为的是更详细地阐述本发明。
实施例1
向反应釜中加入33份混胺JD-999、40份腰果酚和2份水杨酸，开启搅拌，升温至90℃，分2次加入15份多聚甲醛，加入完毕，反应0.5h，然后升温至120℃，继续反应2h，反应结束后，加入15份AGE油渣，10份多聚甲醛，0.5—1.1份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，继续反应1h，然后降温至100℃，加入0.01—0.02份辛苯昔醇，继续反应0.5h；最后真空脱水1h，反应釜中的余料即为本发明。对产品进行性能测试。
实施例2
向反应釜中加入35份混胺JD-999、42份腰果酚和4份水杨酸，开启搅拌，升温至90℃，分2次加入18份多聚甲醛，加入完毕，反应0.5h，然后升温至120℃，继续反应2h，反应结束后，加入7份AGE油渣，12份多聚甲醛，0.5—1.1份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，继续反应1.5h，然后降温至100℃，加入0.01—0.02份辛苯昔醇，继续反应0.3h；最后真空脱水1.2h，反应釜中的余料即为本发明。
实施例3
向反应釜中加入30份混胺JD-999、38份腰果酚和5份水杨酸，开启搅拌，升温至90℃，分3次加入15份多聚甲醛，加入完毕，反应0.5h，然后升温至120℃，继续反应2h，反应结束后，加入12份AGE油渣，10份多聚甲醛，0.8份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，继续反应1.3h，然后降温至100℃，加入0.018份辛苯昔醇，继续反应0.4h；最后真空脱水1.6h，反应釜中的余料即为本发明。对产品进行性能测试。
实施例4
向反应釜中加入37份混胺JD-999、38份腰果酚和3份水杨酸，开启搅拌，升温至90℃，分3次加入22份多聚甲醛，加入完毕，反应0.5h，然后升温至120℃，继续反应2h，加入14份AGE油渣，6份多聚甲醛，0.9份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，继续反应1h，然后降温至100℃，加入0.01份辛苯昔醇，继续反应0.5h；最后真空脱水1.5h，反应釜中的余料即为本发明。对产品进行性能测试。
实施例5
向反应釜中加入32份混胺JD-999、43份腰果酚和6份水杨酸，开启搅拌，升温至90℃，分3次加入25份多聚甲醛，加入完毕，反应0.5h，然后升温至120℃，继续反应2h，加入6份AGE油渣，8份多聚甲醛，0.59份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，继续反应1h，然后降温至100℃，加入0.015份辛苯昔醇，继续反应0.3h；最后真空脱水2h，反应釜中的余料即为本发明，对产品进行性能测试。
以上实施例中，所述AGE油渣主要成分为80—90%的AGE、10—20%的高聚物及低沸物，呈橙红色，环氧值为0.1452。
所述混胺JD-999，主要成分是90%的羟乙基乙二胺，9.1—9.9%的乙二胺以及小于1%的杂胺，其胺值1000 mgKOH/g，粘度107 mpa.s，浅黄色。
以上实施例所得固化物性能如下：
新调配的石材干挂胶固化剂综合性能已经超过市面上的石材干挂胶，而所使用原材料价格低廉，成本约8.3元/kg，市面上普遍的成本是9.5元/kg以上，产生的废水少，使企业头疼的油渣得到利用，因而该配方具有更大的性价比。

Claims (3)

1.采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂，其特征在于其制备方法如下：
A.向反应釜中加入25-40份混胺、30-50份腰果酚和1-10份水杨酸，开启搅拌，升温至90℃；
B.向反应釜中分3次加入10—25份多聚甲醛反应0.5h，然后升温至120℃，继续反应1—2h；
C.向反应釜中加入5-20份AGE油渣，5-15份多聚甲醛，0.5—1.1份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，继续反应1—1.5h；
D.反应釜降温至100℃，加入0.01—0.02份辛苯昔醇，继续反应0.3—0.5h；
E.反应釜真空脱水1-2h，反应釜中的余料即为本发明。
2.根据权利要求1所述的采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂，其特征在于所述AGE油渣主要成分为80—90%的AGE、10—20%的高聚物及低沸物，呈橙红色，环氧值为0.1452。
3. 根据权利要求1所述的采用化工下脚制备的低成本、环保型石材干挂胶固化剂，其特征在于所述混胺JD-999，主要成分是90%的羟乙基乙二胺，9.1—9.9%的乙二胺以及小于1%的杂胺，其胺值1000 mgKOH/g，粘度107 mpa.s，浅黄色。
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