CN107759110A - 一种良集束型玻璃纤维浸润剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种良集束型玻璃纤维浸润剂的制备方法，属于浸润剂技术领域。本发明通过从泥炭中提取腐殖酸，作为基体物并通过以普通松香为改性原料，与腐殖酸加成反应并合成得改性物，通过松香和腐殖酸接枝复合形成阳离子表面活性剂，通过松香的加入降低了乳液黏度，其涂覆在玻纤上时渗透的就越快，增加了乳液在玻纤的附着力，越易形成连续的膜结构，而且硅胶中柔性链结构提高了玻纤上应力和能量的传递效果，增加了成膜剂在玻璃纤维表面的铺展性，使涂覆效果更为均匀，对玻璃纤维表面进行了很好地修饰，有效提高玻璃纤维的集束性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种良集束型玻璃纤维浸润剂的制备方法，属于浸润剂技术领域。
背景技术
玻纤浸润剂是玻纤生产过程中在其表面涂覆的表面处理剂，是玻纤拉制和织造过程中不可缺少的材料，是决定玻纤产品质量和应用效果的关键。浸润剂技术是玻纤生产厂的核心技术，它不仅引领着新产品的开发，且制约着生产成本。此外，浸润剂也是玻纤制品开发应用的基础，是影响增强材料成败的关键组分。浸润剂的分散介质一般是水。除水外，其主要成分为成膜剂、润滑剂、抗静电剂及偶联剂。在某些浸润剂配方中还可能使用润湿剂、pH调节剂、防腐剂、增塑剂、交联剂、消泡剂、颜料等辅助组分。在极短的拉丝和冷却过程中，涂油辊上携带的一层浸润剂被施涂到具有很高线速度的玻纤表面，紧接着玻纤被集束，然后再进入后续短切或收卷工序。考虑到短切或收卷的可加工性，浸润剂必须在施涂后不到一秒的时间内发挥一定的功效，并且在玻纤干燥后赋予玻纤新的性能。浸润剂在玻纤生产和应用中主要有如下作用：润滑保护、粘结集束、防止玻纤表面静电荷积累、赋予纤维特殊性能（如短切性、成带性、分散性等）以及使玻纤与基材之间具有良好相容性及界面化学结合或吸附等性能。需要指出的是，浸润剂中的成膜剂是除水外用量最大的组分，占2%～15%，对浸润剂的性能和作用有重要影响，是浸润剂中最关键的组分。成膜剂除了对玻纤起保护作用外，它对玻纤的硬挺度、集束性、切割性、分散性、浸透性等起着关键作用，同时也对玻纤的加工性能和玻璃钢制品的性能起着决定性的影响。
传统玻璃纤维浸润剂只能满足于玻璃纤维拉丝工艺要求，不能对原丝提供一定的保护、润滑作用，原丝强度易受损失，缺乏一定的集束性、硬挺度、抗静电性，不能满足短切工艺的要求，所以制备一种使短切的玻璃纤维具有优良的分散性、成型流动性的玻璃浸润剂很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统玻璃纤维浸润剂只能满足于玻璃纤维拉丝工艺要求，不能对原丝提供一定的保护、润滑作用，原丝强度易受损失，缺乏一定的集束性、硬挺度、抗静电性的问题，提供了一种良集束型玻璃纤维浸润剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取泥炭并球磨过筛，得球磨粉末，将球磨粉末干燥至恒重，得干燥粉末并按质量比1:10，将干燥粉末与质量分数10％氨水搅拌混合，保温加热后，静置冷却至室温，离心分离，收集上层清液并调节pH至6.0，静置6～8h，过滤得滤液；
（2）按质量比1:10，将松香添加至丙烯酸中，搅拌混合并油浴加热，旋转蒸发，收集得干燥物，按重量份数计，分别称量45～50份滤液、6～8份干燥物、3～5份质量份数10％氢氧化钠和85～90份氯化亚砜置于烧杯中，水浴加热并静置冷却至室温，得混合液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份混合液、2～3份吡啶和1～2份甲苯磺酸置于三口烧瓶中，搅拌混合并水浴加热，得改性液并按质量比1:5，将甲醛滴加至改性液中，保温加热回流并旋转蒸发，得改性浓缩液；
（4）按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并调节pH至8.0，搅拌混合并加热糊化，得糊化液并按质量比1:25，将异淀粉酶添加至糊化液中，酶解后，加热煮沸并保温3～5h，得酶解液；
（5）按重量份数计，分别称量55～60份改性浓缩液、6～8份硫酸钠和25～30份酶解液置于烧杯中，搅拌混合并滴加磷酸缓冲液至pH至7.0，水浴加热并静置冷却至室温，即可制备得一种良集束型玻璃纤维浸润剂。
步骤（3）所述的甲醛滴加速率为1.5～2.0mL/min。
步骤（3）所述的旋转蒸发温度为75～80。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过从泥炭中提取腐殖酸，作为基体物并通过以普通松香为改性原料，与腐殖酸加成反应并合成得改性物，通过松香和腐殖酸接枝复合形成阳离子表面活性剂，通过松香的加入降低了乳液黏度，其涂覆在玻纤上时渗透的就越快，增加了乳液在玻纤的附着力，越易形成连续的膜结构，而且硅胶中柔性链结构提高了玻纤上应力和能量的传递效果，增加了成膜剂在玻璃纤维表面的铺展性，使涂覆效果更为均匀，对玻璃纤维表面进行了很好地修饰，有效提高玻璃纤维的集束性能；
（2）本发明通过松香和腐殖酸接枝共聚并复合玉米淀粉，由于腐殖酸内部酚羟基含有较强的活性，再与阳离子淀粉反应，可以起到类似硅烷偶联剂的作用，可以防止水分渗入玻璃纤维表面与聚合物接触面，降低材料的吸潮性，成膜剂通过交联作用，分子的交联密度越大其硬挺度越大，强度越高，降低了玻纤的外迁和含油率，从而改善玻璃纤维的综合性能。
具体实施方式
取泥炭并球磨过筛，得球磨粉末，将球磨粉末置于100～110℃烘箱中干燥至恒重，得干燥粉末并按质量比1:10，将干燥粉末与质量分数10％氨水搅拌混合，保温加热后，静置冷却至室温，离心分离，收集上层清液并调节pH至6.0，静置6～8h，过滤得滤液；按质量比1:10，将松香添加至丙烯酸中，搅拌混合并置于200～230℃下油浴加热5～8h，随后再在85～90℃下旋转蒸发6～8h，收集得干燥物；按重量份数计，分别称量45～50份滤液、6～8份干燥物、3～5份质量份数10％氢氧化钠和85～90份氯化亚砜置于烧杯中，再在75～80℃下水浴加热并静置冷却至室温，得混合液，再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、2～3份吡啶和1～2份甲苯磺酸置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于75～85℃下水浴加热25～30min，得改性液并按质量比1:5，将甲醛滴加至改性液中，保温加热回流6～8h后，再在75～80℃下旋转蒸发3～5h，得改性浓缩液；按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并滴加质量分数5％氢氧化钠溶液至pH至8.0，搅拌混合并加热至85～90℃下保温糊化6～8h，得糊化液并按质量比1:25，将异淀粉酶添加至糊化液中，在室温下酶解3～5h后，加热煮沸并保温3～5h，得酶解液，按重量份数计，分别称量55～60份改性浓缩液、6～8份硫酸钠和25～30份酶解液置于烧杯中，搅拌混合并滴加pH为6.5的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液至pH至7.0，再在75～80℃下水浴加热2～3h，静置冷却至室温，即可制备得一种良集束型玻璃纤维浸润剂。
实例1
取泥炭并球磨过筛，得球磨粉末，将球磨粉末置于100℃烘箱中干燥至恒重，得干燥粉末并按质量比1:10，将干燥粉末与质量分数10％氨水搅拌混合，保温加热后，静置冷却至室温，离心分离，收集上层清液并调节pH至6.0，静置6h，过滤得滤液；按质量比1:10，将松香添加至丙烯酸中，搅拌混合并置于200℃下油浴加热5h，随后再在85℃下旋转蒸发6h，收集得干燥物；按重量份数计，分别称量45份滤液、6份干燥物、3份质量份数10％氢氧化钠和85份氯化亚砜置于烧杯中，再在75℃下水浴加热并静置冷却至室温，得混合液，再按重量份数计，分别称量45份混合液、2份吡啶和1份甲苯磺酸置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于75℃下水浴加热25min，得改性液并按质量比1:5，将甲醛滴加至改性液中，保温加热回流6h后，再在75℃下旋转蒸发3h，得改性浓缩液；按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并滴加质量分数5％氢氧化钠溶液至pH至8.0，搅拌混合并加热至85℃下保温糊化6h，得糊化液并按质量比1:25，将异淀粉酶添加至糊化液中，在室温下酶解3～5h后，加热煮沸并保温3h，得酶解液，按重量份数计，分别称量55份改性浓缩液、6份硫酸钠和25份酶解液置于烧杯中，搅拌混合并滴加pH为6.5的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液至pH至7.0，再在75℃下水浴加热2h，静置冷却至室温，即可制备得一种良集束型玻璃纤维浸润剂。
实例2
取泥炭并球磨过筛，得球磨粉末，将球磨粉末置于100～110℃烘箱中干燥至恒重，得干燥粉末并按质量比1:10，将干燥粉末与质量分数10％氨水搅拌混合，保温加热后，静置冷却至室温，离心分离，收集上层清液并调节pH至6.0，静置7h，过滤得滤液；按质量比1:10，将松香添加至丙烯酸中，搅拌混合并置于215℃下油浴加热6h，随后再在87℃下旋转蒸发7h，收集得干燥物；按重量份数计，分别称量47份滤液、7份干燥物、4份质量份数10％氢氧化钠和85～90份氯化亚砜置于烧杯中，再在77℃下水浴加热并静置冷却至室温，得混合液，再按重量份数计，分别称量47份混合液、3份吡啶和2份甲苯磺酸置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于77℃下水浴加热27min，得改性液并按质量比1:5，将甲醛滴加至改性液中，保温加热回流6～8h后，再在77℃下旋转蒸发4h，得改性浓缩液；按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并滴加质量分数5％氢氧化钠溶液至pH至8.0，搅拌混合并加热至87℃下保温糊化7h，得糊化液并按质量比1:25，将异淀粉酶添加至糊化液中，在室温下酶解4h后，加热煮沸并保温4h，得酶解液，按重量份数计，分别称量57份改性浓缩液、7份硫酸钠和27份酶解液置于烧杯中，搅拌混合并滴加pH为6.5的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液至pH至7.0，再在77℃下水浴加热3h，静置冷却至室温，即可制备得一种良集束型玻璃纤维浸润剂。
实例3
取泥炭并球磨过筛，得球磨粉末，将球磨粉末置于100～110℃烘箱中干燥至恒重，得干燥粉末并按质量比1:10，将干燥粉末与质量分数10％氨水搅拌混合，保温加热后，静置冷却至室温，离心分离，收集上层清液并调节pH至6.0，静置8h，过滤得滤液；按质量比1:10，将松香添加至丙烯酸中，搅拌混合并置于230℃下油浴加热8h，随后再在90℃下旋转蒸发8h，收集得干燥物；按重量份数计，分别称量50份滤液、8份干燥物、5份质量份数10％氢氧化钠和90份氯化亚砜置于烧杯中，再在80℃下水浴加热并静置冷却至室温，得混合液，再按重量份数计，分别称量50份混合液、3份吡啶和2份甲苯磺酸置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于85℃下水浴加热30min，得改性液并按质量比1:5，将甲醛滴加至改性液中，保温加热回流8h后，再在80℃下旋转蒸发5h，得改性浓缩液；按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并滴加质量分数5％氢氧化钠溶液至pH至8.0，搅拌混合并加热至90℃下保温糊化8h，得糊化液并按质量比1:25，将异淀粉酶添加至糊化液中，在室温下酶解5h后，加热煮沸并保温5h，得酶解液，按重量份数计，分别称量60份改性浓缩液、8份硫酸钠和30份酶解液置于烧杯中，搅拌混合并滴加pH为6.5的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液至pH至7.0，再在80℃下水浴加热3h，静置冷却至室温，即可制备得一种良集束型玻璃纤维浸润剂。
将本发明制备的浸润剂进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1 性能测试表
由上表可知，本发明制备的浸润剂涂覆的玻璃纤维，具有优良的力学性能和热变形温度。
Claims (3)
1.一种良集束型玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取泥炭并球磨过筛，得球磨粉末，将球磨粉末干燥至恒重，得干燥粉末并按质量比1:10，将干燥粉末与质量分数10％氨水搅拌混合，保温加热后，静置冷却至室温，离心分离，收集上层清液并调节pH至6.0，静置6～8h，过滤得滤液；
（2）按质量比1:10，将松香添加至丙烯酸中，搅拌混合并油浴加热，旋转蒸发，收集得干燥物，按重量份数计，分别称量45～50份滤液、6～8份干燥物、3～5份质量份数10％氢氧化钠和85～90份氯化亚砜置于烧杯中，水浴加热并静置冷却至室温，得混合液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份混合液、2～3份吡啶和1～2份甲苯磺酸置于三口烧瓶中，搅拌混合并水浴加热，得改性液并按质量比1:5，将甲醛滴加至改性液中，保温加热回流并旋转蒸发，得改性浓缩液；
（4）按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并调节pH至8.0，搅拌混合并加热糊化，得糊化液并按质量比1:25，将异淀粉酶添加至糊化液中，酶解后，加热煮沸并保温3～5h，得酶解液；
（5）按重量份数计，分别称量55～60份改性浓缩液、6～8份硫酸钠和25～30份酶解液置于烧杯中，搅拌混合并滴加磷酸缓冲液至pH至7.0，水浴加热并静置冷却至室温，即可制备得一种良集束型玻璃纤维浸润剂。
2.根据权利要求1所述的一种良集束型玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的甲醛滴加速率为1.5～2.0mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种良集束型玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的旋转蒸发温度为75～80。
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