CN107746472B

CN107746472B - 薄膜及其制备方法

Info

Publication number: CN107746472B
Application number: CN201711027333.3A
Authority: CN
Inventors: 黄婉霞; 唐露; 倪亮
Original assignee: Sichuan Junshang Acrylic Manufacturing Co ltd; Sichuan University
Current assignee: Sichuan Junshang Acrylic Manufacturing Co ltd; Sichuan University
Priority date: 2017-10-27
Filing date: 2017-10-27
Publication date: 2020-04-21
Anticipated expiration: 2037-10-27
Also published as: CN107746472A

Abstract

本发明提供了一种薄膜及其制备方法。所述薄膜包括透明基材和形成在透明基材上的膜层，其中，所述膜层中含有二氧化钒粉体，所述二氧化钒粉体包括M相二氧化钒。所述薄膜的制备方法包括步骤：将(0.01～20)重量份的二氧化钒粉体与(0.1～100)重量份的有机溶剂混合，搅拌，得到第一中间产物，所述二氧化钒粉体包括M相二氧化钒；将第一中间产物与(1～100)重量份的粘结剂混合，搅拌，得到第二中间产物；将第二中间产物中与(0.01～1)重量份的固化剂混合，搅拌，得到第三中间产物；将第三中间产物形成在透明基材上，得薄膜。本发明的薄膜能够根据环境温度智能调节红外和紫外阻隔率；本发明制备方法能够降低生产成本，且操作简易。

Description

薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及新型节能环保材料技术领域。具体来讲，涉及一种薄膜及其制备方法，本发明的薄膜尤其适用于汽车窗户、车身、建筑玻璃及外墙上。

背景技术

据统计，红外辐射在太阳光辐射总能量中约占50％(紫外辐射约占7％)，是太阳辐射能量传播的主要形式。同时，玻璃窗是建筑、汽车空调能耗丧失的主要途径，耗散能量比在25％～50％。

随着社会发展，人们对居住及工作环境的温度要求也在提高，希望能实现对环境温度的智能控制，大大减少空调的使用，节约能源。目前的二氧化钒薄膜的制备技术，其成本问题非常突出。且玻璃用隔热膜目前多采用ATO、ITO粉体，它们不具有随温度变化的智能红外紫外屏蔽控温功能，在冬季等温度较低的情况下无法有效利用阳光中的红外辐射，使整体节能效果降低，且材料成本也较高。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种具有良好的隔热效果的薄膜。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种薄膜，所述薄膜包括透明基材和形成在所述透明基材上的膜层，其中，所述膜层中含有二氧化钒粉体，所述二氧化钒粉体包括M相二氧化钒。

在本发明的薄膜的示例性实施例中，所述二氧化钒粉体的粒度可为5nm～100nm。

在本发明的薄膜的示例性实施例中，所述膜层中还可包含纳米锑锡氧化物、纳米铟锡氧化物、纳米钨铯氧化物的一种或多种。

在本发明的薄膜的示例性实施例中，所述薄膜中二氧化钒的质量分数可为1％～50％。

在本发明的薄膜的示例性实施例中，所述二氧化钒粉体可包括掺杂二氧化钒、改性二氧化钒、包覆二氧化钒以及未处理的二氧化钒中的一种或多种，和/或经掺杂、改性和包覆中至少两种方法处理后得到的不同的二氧化钒中的一种或多种。

在本发明的薄膜的示例性实施例中，所述透明基材可包括聚酯膜、聚碳酸酯膜、聚乙烯薄膜和PVB膜中的一种。

在本发明的薄膜的示例性实施例中，所述二氧化钒粉体均匀致密分布于膜层中。

在本发明的薄膜的示例性实施例中，所述二氧化钒粉体的相变温度可为18～68℃。

本发明另一方面提供了一种薄膜的制备方法，所述制备方法可包括以下步骤：将(0.01～20)重量份的二氧化钒粉体与(0.1～100)重量份的有机溶剂混合，搅拌，得到第一中间产物，所述二氧化钒粉体包括M相二氧化钒；将第一中间产物与(1～100)重量份的粘结剂混合，搅拌，得到第二中间产物；将第二中间产物中与(0.01～1)重量份的固化剂混合，搅拌，得到第三中间产物；将第三中间产物形成在透明基材上，得薄膜。

在本发明的薄膜的制备方法的示例性实施例中，所述透明基材可包括聚酯膜、聚碳酸酯膜、聚乙烯薄膜和PVB膜中的一种。

在本发明的薄膜的制备方法的示例性实施例中，所述制备方法还可包括步骤：在将第三中间产物形成在透明基材上之后，进行干燥，干燥的温度可为50～100℃，干燥时间可为1min～10min。

在本发明的薄膜的制备方法的示例性实施例中，所述二氧化钒粉体可包括掺杂二氧化钒、改性二氧化钒、包覆二氧化钒以及未处理的二氧化钒中的一种或多种，和/或经掺杂、改性和包覆中至少两种方法处理后得到的不同的二氧化钒中的一种或多种。

在本发明的薄膜的制备方法的示例性实施例中，所述有机溶剂可包括乙酸乙酯、硅酸乙酯、乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、甲苯、二甲基甲酰胺和酮类中的一种或多种。

在本发明的薄膜的制备方法的示例性实施例中，所述二氧化钒粉体的粒度可为5nm～100nm。

在本发明的薄膜的制备方法的示例性实施例中，所述粘结剂可包括丙烯酸类压敏胶、有机硅类压敏胶或聚氨酯类压敏胶。

在本发明的薄膜的制备方法的示例性实施例中，可通过涂布机滚涂、喷涂或浸涂的涂布方式将所述第三中间产物形成在透明基材上。

在本发明的薄膜的制备方法的示例性实施例中，在所述得到第一中间产物的步骤中，搅拌的时间可为5～30min；在所述得到第二中间产物，搅拌的时间可为1～30min；在所述得到第三中间产物的步骤中，搅拌的时间可为1～30min。

与现有技术相比，本发明的薄膜的制备方法能够降低生产成本、且操作简易，本发明的二氧化钒薄膜能够根据环境温度智能调节红外阻隔率和紫外阻隔率。

附图说明

通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：

图1示出了薄膜的SEM图

图2示出了薄膜中二氧化钒的XRD结果。

图3示出了薄膜从低温到高温的红外透过率的变化图。

具体实施方式

在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述本发明的薄膜及其制备方法。本发明中出现的第一、第二和第三不表示先后顺序，仅用于相互区别。

研究发现，M相VO₂在68℃会发生半导体相向金属相的可逆相转变，且通过掺杂等技术可将相变温度降低到室温附近。当温度高于相变温度时，VO₂能自动屏蔽太阳光中的红外及紫外能量辐射；当温度低于相变温度时，则可透过红外及紫外能量辐射，充分利用太阳光能，实现室温附近的智能屏蔽和节能。

本发明一方面提供了一种薄膜，所述薄膜包含有M相二氧化钒，通过M相二氧化钒的相变温度来实现智能控温。M相二氧化钒具有金属-绝缘体转变特性，当温度升高到相变温度时，二氧化钒将从低温单斜相转变为高温四方相，并且这个相变是可逆的。相变前后，在红外光区，其光学性质发生很大变化，即红外透过率从较高变为较低。

根据本发明示例性实施例的薄膜可为复合薄膜，可包括透明基材(又称为透明膜基材、透明基底层)和形成在透明基材上的膜层，其中，所述膜层中含有二氧化钒粉体，所述二氧化钒粉体包括M相二氧化钒。

在本实施例中，二氧化钒粉体的相可包括M相、A相、B相、C相、D相、R相和P相中的一相或多相，且一定含有M相；从如图2所示的薄膜中二氧化钒的XRD结果可以判断出，二氧化钒粉体包括M相二氧化钒。在图2中通过与相关PDF卡片的比对可知二氧化钒的相包括M相。图2中的纵坐标为强度，即Intensity(a.u.)，横坐标为2θ(度)，即2θ(degree)。

在本实施例中，薄膜中二氧化钒可为纳米级(即本发明所述的二氧化钒粉体可为纳米二氧化钒粉体)，二氧化钒粉体的粒度可为5nm～100nm，如图1所示，图1中，HV表示电子束的加速电压，mag表示电镜的放大倍率，WD表示工作距离，mode SE表示使用二次电子模式。从图1示出的薄膜中二氧化钒的SEM图中可以看出，VO₂分布致密均匀。薄膜中，若二氧化钒的粒度过大，将会影响薄膜的雾度，二氧化钒的粒度越小，雾度越低。

在本实施例中，膜层中还包含纳米锑锡氧化物(ATO)、纳米铟锡氧化物(ITO)、纳米钨铯氧化物(GTO)等氧化物的一种或多种，添加的氧化物能够提高薄膜的透明性和隔热性。本发明所能添加的物质不限于此，添加例如WO₃等其他有助于改善本发明薄膜的物质均可。

在本实施例中，薄膜中二氧化钒的含量(即质量分数)可为1％～50％，优选的，为10％～20％。薄膜中二氧化钒含量过多会影响薄膜的透明度和雾度，二氧化钒含量过少则不能达到二氧化钒的相变效果，进而影响到产品效应，例如不能很好的根据环境温度智能调节红外阻隔率和紫外阻隔率。

在本实施例中，二氧化钒粉体可包括掺杂二氧化钒、改性二氧化钒、包覆二氧化钒以及未处理的二氧化钒中的一种或多种，和/或经掺杂、改性和包覆中至少两种方法处理后得到的不同二氧化钒中的一种或者多种；优选的，二氧化钒粉体可包括掺杂二氧化钒、改性二氧化钒、包覆二氧化钒以及未处理的二氧化钒中的一种或多种，或经掺杂、改性和包覆中至少两种方法处理后得到的二氧化钒(纳米二氧化钒)；其中，为了增强纳米二氧化钒的抗氧化性、稳定性等性质，可以对上述的未经处理的纳米二氧化钒进行改性和/或包覆处理，或者同样可以对掺杂后的纳米二氧化钒进行改性和/或包覆处理。经掺杂、改性和包覆中至少两种方法处理后得到的不同纳米二氧化钒，优选的，是可以先将纳米二氧化钒进行掺杂处理，然后在进行改性处理，最后进行包覆处理。

以上，未经处理的二氧化钒粉体发生可逆的金属-半导体体相变的相变温度点是68℃左右，但由于薄膜应用的领域不同，需要改变二氧化钒粉体的相变温度点。例如，可以对二氧化钒粉体进行掺杂处理、改性处理等，以改变二氧化钒粉体的相变温度点。在掺杂处理方法中，可以在二氧化钒粉体中掺杂Mo、W、Ta、Nb、F、P、Cr以及稀有元素和碱土金属等中的一种或多种。例如，在本示例性实施例中，可以对二氧化钒粉体采用钨掺杂处理，按质量计，掺杂1％～10％的钨，使二氧化钒相变温度点降低到26℃～28℃，实现室温附近的红外、紫外智能屏蔽和节能，优选的，可以掺杂8％的钨。在改性处理方法中，可以采用微波等离子体等技术对二氧化钒颗粒进行改性处理；以上的各种处理方法均是为了降低二氧化钒粉体的相变温度，以使薄膜能更好的应用于各个领域。对掺杂二氧化钒、改性二氧化钒以及未处理的二氧化钒等进行包覆处理，可增强二氧化钒粉体的稳定性，增加二氧化钒的抗氧化能力；一般包覆的都是二氧化硅和二氧化钛，也可用碳对二氧化钒纳米粉体进行包覆处理。

在本实施例中，透明基材可包括聚酯膜(PET膜)、聚碳酸酯膜(PC膜)、聚乙烯膜(也称为聚乙烯薄膜、PE膜)和PVB膜中的一种。

在本实施例中，所述薄膜还可包括粘结剂，粘结剂可包含在膜层中；粘结剂可将透明基材与膜层相连接；粘结剂可包括丙烯酸类压敏胶、有机硅类压敏胶或聚氨酯类压敏胶，优选的，为丙烯酸类压敏胶。粘结剂的黏度可以用溶剂调节，薄膜中粘结剂的含量可为1％～100％，优选的，为5％～50％。

若薄膜中粘结剂含量过多，即在薄膜制备过程中加入过多的粘结剂，则会对薄膜制备过程产生影响，例如影响堵塞吸料管，不能进设备等；若薄膜中粘结剂含量过少，将会造成膜层与透明基材之间粘不牢，在薄膜制备过程中也将会有影响，例如后续薄膜的制备方法中提到的第三中间产物不能涂镀到透明基材上。

在本实施例中，二氧化钒粉体均匀致密分布于膜层中。

在本实施例中，二氧化钒粉体的相变温度可为18～68℃，优选的，可为26～28℃；即薄膜的Mott相变温度可为18～68℃，优选的，可为26～28℃。

在本实施例中，可以根据需求调整薄膜的厚度，薄膜的厚度可为1微米～20微米。

在本实施例中，薄膜的性质可包括：可见光透过率高，薄膜清晰，紫外和红外阻隔率高，隔热效果越好，红外阻隔率的变化率大，能体现VO₂的相变。

本发明的薄膜在高温下的红外透过率较低；图3示出了薄膜从低温到高温的红外透过率的变化图，从图3中可知，从低温到高温，薄膜的红外透过率减少了30.4％，达到了较好的效果。

本发明的薄膜不局限于两层膜，还可以大于两层，例如薄膜可包括三层膜，即在如上所述膜层的上下分别还有如上所述的透明基材，或在如上所述透明基材的上下分别还有如上所述的膜层；本发明的薄膜还可是6或7层，例如如上所述的膜层和透明基材交替相互粘结而成的6层复合膜，或7层复合膜。

本发明另一方面提供了一种薄膜的制备方法，所述方法是将二氧化钒与有机溶剂、粘结剂和固化剂按照一定的比例混合之后，形成到基材上，得到薄膜。

根据本发明示例性实施例的薄膜的制备方法可包括以下步骤：

将(0.01～20)重量份的二氧化钒粉体与(0.1～100)重量份的有机溶剂混合，搅拌，得到第一中间产物，所述二氧化钒粉体包括M相二氧化钒。优选的，二氧化钒粉体与有机溶剂可分别按照重量份(1～10)和(10～50)混合。二氧化钒粉体加入过多，将会对可见光有影响，影响制备出的薄膜的透光效果。

将第一中间产物与(1～100)重量份的粘结剂混合，搅拌，得到第二中间产物，其中，具体的混合步骤可为在第一中间产物中加入粘结剂。优选的，可将第一中间产物与(20～60)重量份的粘结剂混合，搅拌。粘结剂可包括丙烯酸类压敏胶、有机硅类压敏胶或聚氨酯类压敏胶，优选的，为丙烯酸类压敏胶，加入粘结剂可使后续制备的膜层在形成在透明基材上的过程中具有粘性，从而能与透明基材粘结在一起。加入粘结剂之后，第二种间产物合适的黏度可为150Pa·s～300Pa·s，压敏胶加入过多会影响黏度，堵塞吸料管，压敏胶加入过少将会影响后续步骤，即第三中间产物不能涂镀到透明基材上；在加入压敏胶的过程中，可进行搅拌，若搅拌时间过长，第二中间产物将会变得粘稠，里面的物质(例如二氧化钒粉体)将会团聚，若搅拌时间过短，物质分散不均匀；在本步骤中，搅拌的转速可为1000rad/min～3000rad/min；该步骤可在真空或空气中进行。

将第二中间产物中与(0.01～1)重量份的固化剂混合，搅拌，得到第三中间产物，其中，具体的混合步骤可包括：在第二中间产物中加入固化剂，加入固化剂是为了在产品干燥时快速蒸发薄膜上的有机溶剂，使粘结剂的粘结效果更好。固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，在一定温度下使热固性树脂发生不可逆的变化过程，这是用固化剂的意义。优选的，可将第二中间产物中与(0.02～0.6)重量份的固化剂混合，搅拌；加入固化剂可促进随后的膜层成型，但加入过多将会很快增稠，形成凝胶，加入过少，固化反应的时间会增长；在加入固化剂的过程中可进行搅拌，有利于物质的均匀混合，若搅拌时间过长，第三中间产物将会变得粘稠，里面的物质(例如二氧化钒粉体)将会团聚，若搅拌时间过短，物质分散不均匀；在本步骤中，搅拌的转速可为1000rad/min～3000rad/min或线速度1m/s～10m/s。该步骤可在真空条件下进行，若在空气中进行，则会产生气泡，直接影响成品。本发明的固化剂是与粘接剂是配套使用的，不同的粘接剂对应不同的固化剂，这与粘接剂的成分有关，例如丙烯酸类压敏胶对应的是丙烯酸类的固化剂。

将第三中间产物形成在透明基材上，得薄膜；所制备得到的薄膜包括透明基材和透明基材上形成的膜层。图1示出了薄膜的SEM图，从图1可以看出，VO₂致密均匀分布于薄膜中。

在本实施例中，透明基材可包括聚酯膜(PET膜)、聚碳酸酯膜(PC膜)、聚乙烯膜(也称为聚乙烯薄膜、PE膜)和PVB膜的一种。

在本实施例中，薄膜的制备方法还包括步骤：在将第三中间产物形成在透明基材上之后，进行干燥；干燥的温度可为50～100℃，干燥时间可为1min～10min，优选为1min～5min，干燥可在真空下进行。进行干燥是可除去薄膜上的挥发物，比如有机溶剂。若干燥温度过高，可影响到薄膜本身质量(例如破坏薄膜等)，若干燥温度过低，则不能很好的起到除去薄膜上挥发物的效果；若干燥时间过长，则会延长生产工序的时间，也可能会影响到薄膜本身质量，若干燥时间过短，则不能很好的起到除去薄膜上挥发物的效果。

在本实施例中，二氧化钒粉体可包括薄膜示例性实施例中所述的二氧化钒粉体，例如，二氧化钒粉体可包括掺杂二氧化钒、改性二氧化钒、包覆二氧化钒以及未处理的二氧化钒中的一种或多种，和/或经掺杂、改性和包覆中至少两种方法处理后得到的不同的二氧化钒中的一种或多种；二氧化钒粉体的相可包括M相、A相、B相、C相、D相、R相和P相中的一相或多相，且一定含有M相；二氧化钒粉体的粒度可为5nm～100nm。

在本实施例中，有机溶剂可包括乙酸乙酯、硅酸乙酯、乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、甲苯、二甲基甲酰胺和酮类中的一种或多种。

在本实施例中，可通过涂布机滚涂、喷涂或浸涂的涂布方式将第三中间产物形成在透明基材上。

在本实施例中，在所述得到第一中间产物的步骤中，搅拌的时间可为5～30min；在所述得到第二中间产物，搅拌的时间可为1～30min，优选的，为1～20min；在所述得到第三中间产物的步骤中，搅拌的时间可为1～30min，优选的，为1～20min。

在本实施例中，在所述得到第一中间产物的步骤中，还可加纳米锑锡氧化物(ATO)、纳米铟锡氧化物(ITO)、纳米钨铯氧化物(GTO)等氧化物的一种或多种，添加的氧化物能够提高薄膜的透明性和隔热性。本发明所能添加的物质不限于此，添加例如WO₃等其他有助于改善本发明薄膜的物质均可。

本发明薄膜的制备方法不局限于制备两层膜，还可以为两层以上，例如当薄膜包括三层膜，薄膜制备方法还包括步骤在膜层的另外一侧再贴上一层如上所述的透明基材(即两层透明基材中间有一膜层)，或在所述透明基材的另一侧也形成膜层(即两层所述膜层中间有一层透明基材)。本发明制备的薄膜还可是6或7层，例如将如上所述的膜层和如上所述的透明基材交替相互粘结而成的6层复合膜，或7层复合膜。当薄膜中含有多层的透明基材时，多层透明基材可以是同一种，也可以是两种以上。

为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。

示例1

薄膜的制备方法包括以下步骤：

将0.2重量份的二氧化钒粉体与2重量份的乙酸乙酯混合，搅拌30分钟，得到第一中间产物；

在第一中间产物中加入20重量份的压敏胶，搅拌15分钟，得到第二中间产物；

真空条件下，在第二中间产物中加入0.01重量份的固化剂，搅拌15分钟，得到第三中间产物；

用涂布机将第三中间产物涂布在到聚酯膜上，然后在真空条件下，在60℃干燥1分钟；最后得薄膜。薄膜中二氧化钒分布均匀；从低温到高温，所得薄膜的红外透过率减少了17％，达到了较好的效果。

示例2

薄膜的制备方法包括以下步骤：

将1重量份的二氧化钒粉体与6重量份的硅酸乙酯混合，搅拌30分钟，得到第一中间产物；

在第一中间产物中加入10重量份的压敏胶，搅拌30分钟，得到第二中间产物；

真空条件下，在第二中间产物中加入0.02重量份的固化剂，搅拌15分钟，得到第三中间产物；

用涂布机将第三中间产物涂布在到聚酯膜上，然后在真空条件下，在60℃干燥2分钟；最后得薄膜。薄膜中二氧化钒分布均匀；从低温到高温，所得薄膜的红外透过率减少了25％，达到了较好的效果。

示例3

薄膜的制备方法包括以下步骤：

将2重量份的二氧化钒粉体与10重量份的乙二醇混合，搅拌30分钟，得到第一中间产物；

在第一中间产物中加入10重量份的压敏胶，搅拌15分钟，得到第二中间产物；

用涂布机将第三中间产物涂布在到聚酯膜上；真空条件下，在70℃干燥1分钟；最后得薄膜。薄膜中二氧化钒分布均匀；从低温到高温，所得薄膜的红外透过率减少了30％，达到了较好的效果。

综上所述，本发明的薄膜的制备方法能够降低生产成本、且操作简易；本发明的薄膜具有良好的隔热效果，同时还可根据环境温度的高低自动调节红外阻隔率和紫外阻隔率，应用在汽车窗户、车身、建筑玻璃及外墙上，可达到节能的效果。

尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims

1.一种薄膜，其特征在于，所述薄膜包括透明基材和形成在所述透明基材上的膜层，其中，

所述膜层中含有二氧化钒粉体，所述二氧化钒粉体包括M相二氧化钒；

所述二氧化钒粉体包括经掺杂方法、以及改性和包覆中的至少一种方法处理后得到的不同二氧化钒中的一种或多种，所述二氧化钒粉体掺杂有1％～10％的钨，所述二氧化钒粉体的粒度为5nm～100nm，所述二氧化钒粉体的相变温度为26～28℃，所述二氧化钒粉体为球形；

所述薄膜中二氧化钒的质量分数为10％～20％。

2.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述膜层中还包含纳米锑锡氧化物、纳米铟锡氧化物、纳米钨铯氧化物的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述透明基材包括聚酯膜、聚碳酸酯膜、聚乙烯薄膜和PVB膜中的一种。

4.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于，所述二氧化钒粉体均匀致密分布于膜层中。

5.一种薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

将0.01～20重量份的二氧化钒粉体与0.1～100重量份的有机溶剂混合，搅拌，得到第一中间产物，所述二氧化钒粉体包括M相二氧化钒，所述二氧化钒粉体包括经掺杂方法、以及改性和包覆中的至少一种方法处理后得到的不同二氧化钒中的一种或多种，所述二氧化钒粉体掺杂有1％～10％的钨，所述二氧化钒粉体的粒度为5nm～100nm，所述二氧化钒粉体的相变温度为26～28℃，所述二氧化钒粉体为球形；

将第一中间产物与1～100重量份的粘结剂混合，搅拌，得到第二中间产物，第二中间产物的粘度为150～300Pa·s；

在真空条件下，将第二中间产物中与0.01～1重量份的固化剂混合，搅拌，得到第三中间产物；

将第三中间产物形成在透明基材上，得薄膜；

所述制备方法还包括步骤：在将第三中间产物形成在透明基材上之后，进行干燥，干燥的温度为50～100℃，干燥时间为1min～10min；

在所述得到第一中间产物的步骤中，搅拌的时间为5～30min；在所述得到第二中间产物，搅拌的时间为1～30min，搅拌的转速为1000rad/min～3000rad/min；在所述得到第三中间产物的步骤中，搅拌的时间为1～30min，搅拌的转速为1000rad/min～3000rad/min。

6.根据权利要求5所述的薄膜的制备方法，其特征在于，所述透明基材包括聚酯膜、聚碳酸酯膜、聚乙烯薄膜和PVB膜中的一种。

7.根据权利要求5所述的薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、硅酸乙酯、乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯、甲苯、二甲基甲酰胺和酮类中的一种或多种。

8.根据权利要求5所述的薄膜的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括丙烯酸类压敏胶、有机硅类压敏胶或聚氨酯类压敏胶。

9.根据权利要求5所述的薄膜的制备方法，其特征在于，通过涂布机滚涂、喷涂或浸涂的涂布方式将所述第三中间产物形成在透明基材上。