CN107746278B - 固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法，它包括步骤1：混合粉体制备；步骤2：编织体制备；步骤3：编织体预处理：步骤4：先驱体配置；步骤5浸渍；步骤6：固化、加压裂解；步骤7：致密化；步骤8：机加工。本发明所制备的固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门密度为2.5～2.8g/cm3，仅为钨合金(16～18g/cm3)的1/6，大大降低了流量调节器质量，有效提升发动机推重比。

Description

固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法
技术领域
本发明涉及航天系统发动机部件的制备技术领域，具体涉及一种固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法。
背景技术
固体火箭发动机具有比冲高、体积小、重量轻、结构紧凑、工作可靠、成本较低等优点。为保证发动机具有最佳的工作性能和良好的推力调节能力，固体火箭发动机应进行燃气流量调节。
目前的流量调节阀通常采用的构型有柱塞滑阀、旋转凸轮阀、旋转盘阀、锥阀等多种。为能够抵抗发动机燃气流的高温及粒子冲刷，常用阀门阀芯及转轴为耐高温金属材料。专利号为201610264243.5的中国发明专利公开了一种燃气调节阀旋转凸轮阀阀芯与转轴分别采用钨合金材料。专利号为201310345207.8的中国发明专利公开了一种燃气调节阀锥阀采用钨渗铜材料。这些专利所采用的耐高温金属材料密度大，所制备阀门质量大，不利于发动机性能的进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提出一种固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法，该阀门的质量较轻，能有效提升发动机推重比。
为解决上述技术问题，本发明公开的一种固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：混合粉体制备，将质量百分比为10～20％的聚碳硅烷、30～40％的ZrC纳米粉、10～20％的SiC纳米粉和20～50％的二甲苯混合后(这个比例能保证各组分充分混合，所制备的混合粉末均匀性好，充分发挥各粉末的性能优势)，球磨，烘干得到混合粉末；
步骤2：编织体制备，使用针刺缝合工艺将碳布与网胎编织加工成平板或仿形编织体，在编织加工的过程中，所述编织体中每层网胎内加入所述混合粉末；
步骤3：编织体预处理，将编织体置于丙酮中洗涤后烘干，再通过化学气相渗透工艺对编织体进行热解碳及碳化硅镀层制备；
步骤4：先驱体配置，将质量百分比为30～40％含锆树脂、20～30％的聚碳硅烷、30～50％的二甲苯按混合，搅拌均匀后得到先驱体溶液(这个比例既能保证有良好的转化率，同时又有适当的粘度，保证浸渍效果)；
步骤5：浸渍，将步骤3处理后的编织体置于含有先驱体溶液的真空浸渍罐中，真空、振动浸渍得到坯体；
步骤6：固化、加压裂解，将步骤5处理后的坯体置于烘箱中固化，再将固化后的坯体置于气氛炉中，再保护气氛下加压裂解；
步骤7：致密化，重复步骤5和步骤6的浸渍、固化和裂解工艺，当坯体的增重量小于步骤6处理后的坯体质量的1％后(每重复一轮步骤5/6质量都会增加，这里增重量小于1％指的是比上一轮裂解后质量的1％，比如重复3轮裂解后的质量为100g，重复第4轮裂解后质量为100.8g，增重量为0.8g，小于第3轮裂解后100g的1％，就不进行第5轮重复)，停止浸渍裂解(增重量小于1％说明材料内部已基本没有空隙，材料已经比较致密了，不需要继续重复浸渍，固化、裂解了)；
步骤8：机加工，将经过步骤7的坯体按固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门相应尺寸进行机加工得到固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门。
所述步骤1中，ZrC粉的粒径为1～10um，所述SiC粉的粒径为1～10um(这个尺寸范围内的粉再后续过程添加过程中易分散，太小会团聚变大，太大增强效果又会降低)。
所述步骤2中，所制备编织体内纤维的体积含量为25～35％(小于这个含量，纤维含量太少，材料强度不足，大于这个含量，不利于后续浸渍)。
所述步骤2中，编织体中每层网胎内加入所述混合粉末20～30g(小于这个比例无法充分发挥预先引入基体，提高预制件初始密度缩短制备周期的目的，大于这个比例在后续制备的过程中粉末会阻碍浸渍，最终导致材料内部密度不均)。
所述步骤3中，采用化学气相渗透工艺交替沉积热解碳镀层及碳化硅镀层，热解碳镀层碳源气体为丙烯，热解碳镀层碳源气体的流量为30～80mL/min，稀释气体为氮气或氩气；沉积的反应温度为900～1100℃，沉积压力为4～8KPa，沉积厚度2～4um，碳化硅镀层以Ar为载气，使用三氯甲基硅烷进行沉积，温度为900～1200℃；沉积压力为4～8KPa，沉积厚度3～5um(小于这个厚度，无法保护纤维，导致后续制备过程中纤维损伤，材料强度下降，大于这个厚度，会导致界面结合强度过低，无法充分发挥纤维的对材料的增强作用，材料强度也会下降)。
所述步骤5中，真空浸渍罐内的压力为-0.8～-1.0MPa，真空浸渍罐的转速为3500～4000rad/min，浸渍的时间为30～45min(既能保证织物完全浸渍，又相对较为简便，能耗较低)。
所述步骤6中，将坯体置于烘箱中升温至100～120℃，保温3～6h，再将完成固化的坯体置于高温气氛炉中，在氮气保护下，升温至1000～1600℃，保温1～3h，压力为2～4Mpa(这个制度能够保证固化及裂解完全，保证有较高的裂解转化率)。
本发明的有益效果：
1、本发明所制备的固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门密度为2.5～2.8g/cm3，仅为钨合金(16～18g/cm3)的1/6，大大降低了流量调节器质量，有效提升发动机推重比；
2、本发明所制备蝶形阀门主要材料为ZrC，其熔点为3540℃高于钨合金熔点3410℃，进一步提高流量调节器的应用范围。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
本发明的一种固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法，它包括如下步骤：
步骤1：将聚碳硅烷、ZrC纳米粉、SiC纳米粉和二甲苯按质量百分比为15％：35％：15％：25％混合，球磨2h，并采用100℃烘干制得混合粉体，ZrC粉粒径为2um，SiC粉粒径为1um；
步骤2：碳布加网胎针刺穿刺结构，两层碳布与一层网胎交替叠加，在每层网胎上均匀混合粉末25g；具体工艺参数如下：
项目 技术要求
碳布规格 12k×1
碳布经纱密度(根/10cm) 30±2(平均值)
碳布纬纱密度(根/10cm) 30±2(平均值)
法向纱规格 6k×1
法向缝合密度(针/1cm<sup>2</sup>) 4针
针刺密度(针/1cm<sup>2</sup>) 8针
纤维总向体积含量 30％
单层网胎粉末质量(g) 25
步骤3：将步骤2)中编织体浸泡在丙酮溶液中2小时，浸泡过程中轻拿轻放，不要晃动容器溶液，再将编织体放入烘箱内120℃，保温6h烘干；
采用化学气相渗透工艺交替沉积热解碳镀层及碳化硅镀层，热解碳镀层碳源气体为丙烯，热解碳镀层碳源气体的流量为30mL/min，稀释气体为氩气，沉积的反应温度为950℃，沉积压力为4KPa，沉积时间为50小时；碳化硅镀层以Ar为载气，使用三氯甲基硅烷进行沉积，沉积的反应温度为1050℃，沉积压力为6KPa，沉积时间为80小时；
步骤4：将含锆树脂、聚碳硅烷、二甲苯按质量百分比：40％：20％：30％混合，搅拌均匀混合，搅拌均匀后得到先驱体溶液；
步骤5：把镀层处理后的编织体置于真空浸渍罐内，密封，预抽真空至压力为-0.09MPa，排除编织体内的空气，随后打开进胶阀，吸入先驱体溶液，待先驱体溶液浸没编织体后关闭进胶阀。保持真空浸渍罐内-0.09MPa压力，启动振动泵，以5000rad/min的转速带动真空浸渍罐振动40min，水浴温度≥85℃；
步骤6：将坯体置于烘箱中升温至130℃，保温6小时，再将完成固化的坯体置于高温气氛炉中，在氮气保护下，升温至1100℃，保温2h，压力为3MPa；
步骤7：重复步骤浸渍、固化、裂解工艺，当增重量小于步骤6处理后的坯体质量的1％后，停止浸渍裂解。
步骤8：将制得的高密度坯体按相应尺寸进行机加工，得到蝶形阀门。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (5)

1.一种固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：将质量百分比为10～20％的聚碳硅烷、30～40％的ZrC纳米粉、10～20％的SiC纳米粉和20～50％的二甲苯混合后，球磨，烘干得到混合粉末；
步骤2：使用针刺缝合工艺将碳布与网胎编织加工成平板或仿形编织体，在编织加工的过程中，所述编织体中每层网胎内加入所述混合粉末；
步骤3：将编织体置于丙酮中洗涤后烘干，再通过化学气相渗透工艺对编织体进行热解碳及碳化硅镀层制备；
步骤4：将质量百分比为30～40％含锆树脂、20～30％的聚碳硅烷、30～50％的二甲苯按混合，搅拌均匀后得到先驱体溶液；
步骤5：将步骤3处理后的编织体置于含有先驱体溶液的真空浸渍罐中，真空、振动浸渍得到坯体；
步骤6：将步骤5处理后的坯体置于烘箱中固化，再将固化后的坯体置于气氛炉中，再保护气氛下加压裂解；
步骤7：重复步骤5和步骤6的浸渍、固化和裂解工艺，当坯体的增重量小于步骤6处理后的坯体质量的1％后，停止浸渍裂解；
步骤8：将经过步骤7的坯体按固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门相应尺寸进行机加工得到固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门；
所述步骤1中，ZrC粉的粒径为1～10um，所述SiC粉的粒径为1～10um；
所述步骤2中，编织体中每层网胎内加入所述混合粉末20～30g；
所述步骤3中，采用化学气相渗透工艺交替沉积热解碳镀层及碳化硅镀层。
2.根据权利要求1所述的固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法，其特征在于：所述步骤2中，所制备编织体内纤维的体积含量为25～35％。
3.根据权利要求1所述的固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法，其特征在于：所述步骤3中，采用化学气相渗透工艺交替沉积热解碳镀层及碳化硅镀层，热解碳镀层碳源气体为丙烯，热解碳镀层碳源气体的流量为30～80mL/min，稀释气体为氮气或氩气；沉积的反应温度为900～1100℃，沉积压力为4～8KPa，沉积厚度2～4um，碳化硅镀层以Ar为载气，使用三氯甲基硅烷进行沉积，温度为900～1200℃；沉积压力为4～8KPa，沉积厚度3～5um。
4.根据权利要求1所述的固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法，其特征在于：所述步骤5中，真空浸渍罐内的压力为-0.8～-1.0MPa，真空浸渍罐的转速为3500～4000rad/min，浸渍的时间为30～45min。
5.根据权利要求1所述的固体火箭发动机燃气调节器蝶形阀门的制造方法，其特征在于：所述步骤6中，将坯体置于烘箱中升温至100～120℃，保温3～6h，再将完成固化的坯体置于高温气氛炉中，在氮气保护下，升温至1000～1600℃，保温1～3h，压力为2～4MPa。
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