CN107740132A - 一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,包括以下步骤:将氢氧化钠和超纯水混合,然后加入粗二氧化碲粉末,升温至70‑90℃,搅拌反应n,然后加入清洗剂,继续反应1h,冷却至40℃,趁热过滤,滤液冷却至室温,得到混合液A;将氯化镉和超纯水混合搅拌制得氯化镉溶液;然后将混合液A和氯化镉溶液混合,然后加入添加剂,搅拌至固体溶解完全后,制得电解液,对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理,得到电沉积产物碲化镉材料,从电极板上玻剥离下碲化镉材料,用超纯水洗涤至中性,干燥,得到碲化镉材料。该方法以粗二氧化锑为原料大大降低了碲化镉的制备成本,制得的碲化镉稳定性好,纯度高。
Description
技术领域:
本发明涉及碲化镉材料制备,具体的涉及一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法。
背景技术:
碲化镉薄膜太阳能电池是薄膜太阳电池中发展较快的一种光伏器件。美国南佛罗里达大学于1993年用升华法在1cm2面积上做出转换效率为15.8%的太阳电池;随后,日本Matsushita Battery研究的CdTe小面积电池在实验室里的最高转换效率为16%,成为当时碲化镉薄膜太阳能电池的最高纪录。近年来,太阳电池的研究方向是高转换效率、低成本和高稳定性。要想制得光电性能优异的太阳能电池之一的关键是制备出性能优异、纯度较高的碲化镉材料。
专利201110381115.6公开了一种在水相碱性条件下电化学制备碲化镉半导体薄膜的方法,采用三电极电化学沉积体系,在温度为20℃~80℃、阴极沉积电位为-1.0V~-2.0V下从碱性前躯体沉积溶液中电化学沉积CdTe薄膜在沉积基体上,并通过对沉积出的CdTe薄膜退火处理来提高薄膜的结晶质量。采用高的阴极电位避免了低阴极电位下形成的非晶态CdTe在后期热晶化处理时薄膜缩聚所导致的开裂问题;采用弱碱性溶液,减少了电解质溶液对沉积基底的腐蚀;弱碱性溶液中H+离子浓度低,电沉积过程中生成的H2气较少,解决了沉积过程中氢气生成引起的针状气孔问题,薄膜致密度和光电性能大大改善。但是该方法沉积效率低,综合成本高。
发明内容:
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供了一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,该方法制得的碲化镉稳定性好,纯度高,产率高,制备成本低。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解,然后加入粗二氧化碲粉末,升温至70-90℃,搅拌反应10-30min,然后加入清洗剂,继续在70-90℃下反应,反应1h后冷却至40℃,趁热过滤,滤液冷却至室温,得到混合液A;
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解,制得氯化镉溶液;
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合,然后加入添加剂,搅拌至固体溶解完全后,制得电解液,然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理,得到电沉积产物碲化镉材料,从电极板上玻剥离下碲化镉材料,用超纯水洗涤至中性,干燥,得到碲化镉材料。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,粗二氧化碲粉末中碲的纯度大于60%,其含水量为15-20%。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1:(2-6):(1-5)。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述清洗剂为硫化钠、硫化铵、硫代乙酰胺、氨水、硫氰酸铵、六次甲基四胺、乙二胺四乙酸钠盐、乙二胺四甲叉磷酸钠、三乙醇胺中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的3-8%。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述氯化镉和超纯水的质量比为1:(1-3)。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,所述添加剂为明胶、聚丙烯酰胺、壳聚糖、淀粉、明矾、硫酸亚铁、聚硅酸、聚磷氯化铁中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1:(1-1.5)。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,添加剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的0.1-1%。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,所述恒压预沉积处理的条件为电压0.6-1.0V,沉积时间3-18h,恒流电沉积处理为电流密度80-100A/m2,沉积时间12-20h。
本发明具有以下有益效果:
本发明以粗二氧化碲为碲原料,首先采用热碱液进行处理,然后加入一定量的清洗剂,并在一定的条件下反应,过滤,得到的滤液中,杂质含量少,将其与氯化镉和混合,采用合适的沉积方法制备碲化镉材料;
本发明公开的方法沉积效率高、制备周期短,制得的产物致密度高,电解液可以循环利用,且制备成本低,对环境无害,制得的碲化镉的纯度高达6N。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解,然后加入粗二氧化碲粉末,升温至70℃,搅拌反应30min,然后加入清洗剂,继续在70℃下反应,反应1h后冷却至40℃,趁热过滤,滤液冷却至室温,得到混合液A;其中,氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1:2:1;所述清洗剂为硫化钠;清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的3%;
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解,制得氯化镉溶液;其中,所述氯化镉和超纯水的质量比为1:1;粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1:1;
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合,然后加入添加剂,搅拌至固体溶解完全后,制得电解液,然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理,得到电沉积产物碲化镉材料,从电极板上玻剥离下碲化镉材料,用超纯水洗涤至中性,干燥,得到碲化镉材料;其中,所述添加剂为明胶。
实施例2
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解,然后加入粗二氧化碲粉末,升温至90℃,搅拌反应10min,然后加入清洗剂,继续在90℃下反应,反应1h后冷却至40℃,趁热过滤,滤液冷却至室温,得到混合液A;其中,氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1:6:5;所述清洗剂为硫代乙酰胺;清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的8%;
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解,制得氯化镉溶液;其中,所述氯化镉和超纯水的质量比为1:3;粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1:1.5;
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合,然后加入添加剂,搅拌至固体溶解完全后,制得电解液,然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理,得到电沉积产物碲化镉材料,从电极板上玻剥离下碲化镉材料,用超纯水洗涤至中性,干燥,得到碲化镉材料;其中,所述添加剂为聚丙烯酰胺。
实施例3
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解,然后加入粗二氧化碲粉末,升温至75℃,搅拌反应25min,然后加入清洗剂,继续在75℃下反应,反应1h后冷却至40℃,趁热过滤,滤液冷却至室温,得到混合液A;其中,氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1:3:2;所述清洗剂为硫氰酸铵;清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的4%;
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解,制得氯化镉溶液;其中,所述氯化镉和超纯水的质量比为1:1.5;粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1:1.1;
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合,然后加入添加剂,搅拌至固体溶解完全后,制得电解液,然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理,得到电沉积产物碲化镉材料,从电极板上玻剥离下碲化镉材料,用超纯水洗涤至中性,干燥,得到碲化镉材料;其中,所述添加剂为壳聚糖。
实施例4
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解,然后加入粗二氧化碲粉末,升温至80℃,搅拌反应20min,然后加入清洗剂,继续在80℃下反应,反应1h后冷却至40℃,趁热过滤,滤液冷却至室温,得到混合液A;其中,氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1:4:3;所述清洗剂为六次甲基四胺;清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的5%;
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解,制得氯化镉溶液;其中,所述氯化镉和超纯水的质量比为1:2;粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1:1.2;
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合,然后加入添加剂,搅拌至固体溶解完全后,制得电解液,然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理,得到电沉积产物碲化镉材料,从电极板上玻剥离下碲化镉材料,用超纯水洗涤至中性,干燥,得到碲化镉材料;其中,所述添加剂为硫酸亚铁。
实施例5
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解,然后加入粗二氧化碲粉末,升温至85℃,搅拌反应15min,然后加入清洗剂,继续在85℃下反应,反应1h后冷却至40℃,趁热过滤,滤液冷却至室温,得到混合液A;其中,氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1:5:4;所述清洗剂为乙二胺四甲叉磷酸钠;清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的6%;
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解,制得氯化镉溶液;其中,所述氯化镉和超纯水的质量比为1:2;粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1:1.3;
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合,然后加入添加剂,搅拌至固体溶解完全后,制得电解液,然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理,得到电沉积产物碲化镉材料,从电极板上玻剥离下碲化镉材料,用超纯水洗涤至中性,干燥,得到碲化镉材料;其中,所述添加剂为聚硅酸。
实施例6
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解,然后加入粗二氧化碲粉末,升温至90℃,搅拌反应30min,然后加入清洗剂,继续在90℃下反应,反应1h后冷却至40℃,趁热过滤,滤液冷却至室温,得到混合液A;其中,氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1:5.5:4;所述清洗剂为三乙醇胺;清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的7%;
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解,制得氯化镉溶液;其中,所述氯化镉和超纯水的质量比为1:2.5;粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1:1.4;
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合,然后加入添加剂,搅拌至固体溶解完全后,制得电解液,然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理,得到电沉积产物碲化镉材料,从电极板上玻剥离下碲化镉材料,用超纯水洗涤至中性,干燥,得到碲化镉材料;其中,所述添加剂为聚磷氯化铁。
Claims (10)
1.一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解,然后加入粗二氧化碲粉末,升温至70-90℃,搅拌反应10-30min,然后加入清洗剂,继续在70-90℃下反应,反应1h后冷却至40℃,趁热过滤,滤液冷却至室温,得到混合液A;
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解,制得氯化镉溶液;
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合,然后加入添加剂,搅拌至固体溶解完全后,制得电解液,然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理,得到电沉积产物碲化镉材料,从电极板上玻剥离下碲化镉材料,用超纯水洗涤至中性,干燥,得到碲化镉材料。
2.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,粗二氧化碲粉末中碲的纯度大于60%,其含水量为15-20%。
3.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1:(2-6):(1-5)。
4.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述清洗剂为硫化钠、硫化铵、硫代乙酰胺、氨水、硫氰酸铵、六次甲基四胺、乙二胺四乙酸钠盐、乙二胺四甲叉磷酸钠、三乙醇胺中的一种或多种混合。
5.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的3-8%。
6.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述氯化镉和超纯水的质量比为1:(1-3)。
7.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述添加剂为明胶、聚丙烯酰胺、壳聚糖、淀粉、明矾、硫酸亚铁、聚硅酸、聚磷氯化铁中的一种或多种混合。
8.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1:(1-1.5)。
9.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,其特征在于:步骤(3)中,添加剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的0.1-1%。
10.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述恒压预沉积处理的条件为电压0.6-1.0V,沉积时间3-18h,恒流电沉积处理为电流密度80-100A/m2,沉积时间12-20h。
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