CN107740132A - 一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法 - Google Patents

一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，包括以下步骤：将氢氧化钠和超纯水混合，然后加入粗二氧化碲粉末，升温至70‑90℃，搅拌反应n，然后加入清洗剂，继续反应1h，冷却至40℃，趁热过滤，滤液冷却至室温，得到混合液A；将氯化镉和超纯水混合搅拌制得氯化镉溶液；然后将混合液A和氯化镉溶液混合，然后加入添加剂，搅拌至固体溶解完全后，制得电解液，对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理，得到电沉积产物碲化镉材料，从电极板上玻剥离下碲化镉材料，用超纯水洗涤至中性，干燥，得到碲化镉材料。该方法以粗二氧化锑为原料大大降低了碲化镉的制备成本，制得的碲化镉稳定性好，纯度高。

Description

一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法
技术领域：
本发明涉及碲化镉材料制备，具体的涉及一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法。
背景技术：
碲化镉薄膜太阳能电池是薄膜太阳电池中发展较快的一种光伏器件。美国南佛罗里达大学于1993年用升华法在1cm2面积上做出转换效率为15.8％的太阳电池；随后，日本Matsushita Battery研究的CdTe小面积电池在实验室里的最高转换效率为16％，成为当时碲化镉薄膜太阳能电池的最高纪录。近年来，太阳电池的研究方向是高转换效率、低成本和高稳定性。要想制得光电性能优异的太阳能电池之一的关键是制备出性能优异、纯度较高的碲化镉材料。
专利201110381115.6公开了一种在水相碱性条件下电化学制备碲化镉半导体薄膜的方法，采用三电极电化学沉积体系，在温度为20℃～80℃、阴极沉积电位为-1.0V～-2.0V下从碱性前躯体沉积溶液中电化学沉积CdTe薄膜在沉积基体上，并通过对沉积出的CdTe薄膜退火处理来提高薄膜的结晶质量。采用高的阴极电位避免了低阴极电位下形成的非晶态CdTe在后期热晶化处理时薄膜缩聚所导致的开裂问题；采用弱碱性溶液，减少了电解质溶液对沉积基底的腐蚀；弱碱性溶液中H+离子浓度低，电沉积过程中生成的H2气较少，解决了沉积过程中氢气生成引起的针状气孔问题，薄膜致密度和光电性能大大改善。但是该方法沉积效率低，综合成本高。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，该方法制得的碲化镉稳定性好，纯度高，产率高，制备成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解，然后加入粗二氧化碲粉末，升温至70-90℃，搅拌反应10-30min，然后加入清洗剂，继续在70-90℃下反应，反应1h后冷却至40℃，趁热过滤，滤液冷却至室温，得到混合液A；
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解，制得氯化镉溶液；
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合，然后加入添加剂，搅拌至固体溶解完全后，制得电解液，然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理，得到电沉积产物碲化镉材料，从电极板上玻剥离下碲化镉材料，用超纯水洗涤至中性，干燥，得到碲化镉材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，粗二氧化碲粉末中碲的纯度大于60％，其含水量为15-20％。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1：(2-6)：(1-5)。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述清洗剂为硫化钠、硫化铵、硫代乙酰胺、氨水、硫氰酸铵、六次甲基四胺、乙二胺四乙酸钠盐、乙二胺四甲叉磷酸钠、三乙醇胺中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的3-8％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述氯化镉和超纯水的质量比为1：(1-3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述添加剂为明胶、聚丙烯酰胺、壳聚糖、淀粉、明矾、硫酸亚铁、聚硅酸、聚磷氯化铁中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1：(1-1.5)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，添加剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的0.1-1％。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述恒压预沉积处理的条件为电压0.6-1.0V，沉积时间3-18h，恒流电沉积处理为电流密度80-100A/m2，沉积时间12-20h。
本发明具有以下有益效果：
本发明以粗二氧化碲为碲原料，首先采用热碱液进行处理，然后加入一定量的清洗剂，并在一定的条件下反应，过滤，得到的滤液中，杂质含量少，将其与氯化镉和混合，采用合适的沉积方法制备碲化镉材料；
本发明公开的方法沉积效率高、制备周期短，制得的产物致密度高，电解液可以循环利用，且制备成本低，对环境无害，制得的碲化镉的纯度高达6N。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解，然后加入粗二氧化碲粉末，升温至70℃，搅拌反应30min，然后加入清洗剂，继续在70℃下反应，反应1h后冷却至40℃，趁热过滤，滤液冷却至室温，得到混合液A；其中，氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1：2：1；所述清洗剂为硫化钠；清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的3％；
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解，制得氯化镉溶液；其中，所述氯化镉和超纯水的质量比为1：1；粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1：1；
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合，然后加入添加剂，搅拌至固体溶解完全后，制得电解液，然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理，得到电沉积产物碲化镉材料，从电极板上玻剥离下碲化镉材料，用超纯水洗涤至中性，干燥，得到碲化镉材料；其中，所述添加剂为明胶。
实施例2
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解，然后加入粗二氧化碲粉末，升温至90℃，搅拌反应10min，然后加入清洗剂，继续在90℃下反应，反应1h后冷却至40℃，趁热过滤，滤液冷却至室温，得到混合液A；其中，氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1：6：5；所述清洗剂为硫代乙酰胺；清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的8％；
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解，制得氯化镉溶液；其中，所述氯化镉和超纯水的质量比为1：3；粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1：1.5；
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合，然后加入添加剂，搅拌至固体溶解完全后，制得电解液，然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理，得到电沉积产物碲化镉材料，从电极板上玻剥离下碲化镉材料，用超纯水洗涤至中性，干燥，得到碲化镉材料；其中，所述添加剂为聚丙烯酰胺。
实施例3
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解，然后加入粗二氧化碲粉末，升温至75℃，搅拌反应25min，然后加入清洗剂，继续在75℃下反应，反应1h后冷却至40℃，趁热过滤，滤液冷却至室温，得到混合液A；其中，氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1：3：2；所述清洗剂为硫氰酸铵；清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的4％；
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解，制得氯化镉溶液；其中，所述氯化镉和超纯水的质量比为1：1.5；粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1：1.1；
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合，然后加入添加剂，搅拌至固体溶解完全后，制得电解液，然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理，得到电沉积产物碲化镉材料，从电极板上玻剥离下碲化镉材料，用超纯水洗涤至中性，干燥，得到碲化镉材料；其中，所述添加剂为壳聚糖。
实施例4
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解，然后加入粗二氧化碲粉末，升温至80℃，搅拌反应20min，然后加入清洗剂，继续在80℃下反应，反应1h后冷却至40℃，趁热过滤，滤液冷却至室温，得到混合液A；其中，氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1：4：3；所述清洗剂为六次甲基四胺；清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的5％；
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解，制得氯化镉溶液；其中，所述氯化镉和超纯水的质量比为1：2；粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1：1.2；
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合，然后加入添加剂，搅拌至固体溶解完全后，制得电解液，然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理，得到电沉积产物碲化镉材料，从电极板上玻剥离下碲化镉材料，用超纯水洗涤至中性，干燥，得到碲化镉材料；其中，所述添加剂为硫酸亚铁。
实施例5
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解，然后加入粗二氧化碲粉末，升温至85℃，搅拌反应15min，然后加入清洗剂，继续在85℃下反应，反应1h后冷却至40℃，趁热过滤，滤液冷却至室温，得到混合液A；其中，氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1：5：4；所述清洗剂为乙二胺四甲叉磷酸钠；清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的6％；
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解，制得氯化镉溶液；其中，所述氯化镉和超纯水的质量比为1：2；粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1：1.3；
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合，然后加入添加剂，搅拌至固体溶解完全后，制得电解液，然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理，得到电沉积产物碲化镉材料，从电极板上玻剥离下碲化镉材料，用超纯水洗涤至中性，干燥，得到碲化镉材料；其中，所述添加剂为聚硅酸。
实施例6
一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解，然后加入粗二氧化碲粉末，升温至90℃，搅拌反应30min，然后加入清洗剂，继续在90℃下反应，反应1h后冷却至40℃，趁热过滤，滤液冷却至室温，得到混合液A；其中，氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1：5.5：4；所述清洗剂为三乙醇胺；清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的7％；
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解，制得氯化镉溶液；其中，所述氯化镉和超纯水的质量比为1：2.5；粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1：1.4；
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合，然后加入添加剂，搅拌至固体溶解完全后，制得电解液，然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理，得到电沉积产物碲化镉材料，从电极板上玻剥离下碲化镉材料，用超纯水洗涤至中性，干燥，得到碲化镉材料；其中，所述添加剂为聚磷氯化铁。

Claims (10)

1.一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠和超纯水混合搅拌至固体溶解，然后加入粗二氧化碲粉末，升温至70-90℃，搅拌反应10-30min，然后加入清洗剂，继续在70-90℃下反应，反应1h后冷却至40℃，趁热过滤，滤液冷却至室温，得到混合液A；
(2)将氯化镉和超纯水混合搅拌至固体溶解，制得氯化镉溶液；
(3)将上述制得的混合液A和氯化镉溶液混合，然后加入添加剂，搅拌至固体溶解完全后，制得电解液，然后对电解液依次进行恒压预沉积处理、恒流电沉积处理，得到电沉积产物碲化镉材料，从电极板上玻剥离下碲化镉材料，用超纯水洗涤至中性，干燥，得到碲化镉材料。
2.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，粗二氧化碲粉末中碲的纯度大于60％，其含水量为15-20％。
3.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，氢氧化钠、超纯水、粗二氧化碲粉末的质量比为1：(2-6)：(1-5)。
4.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述清洗剂为硫化钠、硫化铵、硫代乙酰胺、氨水、硫氰酸铵、六次甲基四胺、乙二胺四乙酸钠盐、乙二胺四甲叉磷酸钠、三乙醇胺中的一种或多种混合。
5.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，清洗剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的3-8％。
6.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氯化镉和超纯水的质量比为1：(1-3)。
7.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述添加剂为明胶、聚丙烯酰胺、壳聚糖、淀粉、明矾、硫酸亚铁、聚硅酸、聚磷氯化铁中的一种或多种混合。
8.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述粗二氧化碲粉末、氯化镉的质量比为1：(1-1.5)。
9.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，其特征在于：步骤(3)中，添加剂的添加量为粗二氧化碲粉末质量的0.1-1％。
10.如权利要求1所述的一种电化学沉积制备碲化镉材料的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述恒压预沉积处理的条件为电压0.6-1.0V，沉积时间3-18h，恒流电沉积处理为电流密度80-100A/m2，沉积时间12-20h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109231176A (zh) * 2018-11-05 2019-01-18 深圳大学 一种碲化铂纳米片及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102392282A (zh) * 2011-11-26 2012-03-28 济南大学 一种在水相碱性条件下电化学制备碲化镉半导体薄膜的方法
CN103173829A (zh) * 2013-04-19 2013-06-26 济南大学 一种电化学沉积制备碲化镉半导体薄膜的方法
CN105220197A (zh) * 2015-11-12 2016-01-06 上海联孚新能源科技集团有限公司 一种金刚石薄膜上沉积CdTe薄膜的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102392282A (zh) * 2011-11-26 2012-03-28 济南大学 一种在水相碱性条件下电化学制备碲化镉半导体薄膜的方法
CN103173829A (zh) * 2013-04-19 2013-06-26 济南大学 一种电化学沉积制备碲化镉半导体薄膜的方法
CN105220197A (zh) * 2015-11-12 2016-01-06 上海联孚新能源科技集团有限公司 一种金刚石薄膜上沉积CdTe薄膜的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109231176A (zh) * 2018-11-05 2019-01-18 深圳大学 一种碲化铂纳米片及其制备方法

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