CN107722344B - 一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废弃资源和废旧材料回收利用技术领域，涉及一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用的方法。所述的方法包括如下步骤：(1)回收食用油的氧化；(2)氧化产物的酯化；(3)废旧聚氨酯和酯化产物的醇解。采用本发明的方法，能够利用废弃食用油和废旧聚氨酯获得性能优异的聚氨酯合成用多元醇原料，减少多元醇制备过程中对日益短缺的石油产品的依赖，并能简化工序、降低能耗、防止污染、更有利于回收食用油和废旧聚氨酯材料后续的再利用。

Description

一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用的方法
技术领域
本发明属于废弃资源和废旧材料回收利用技术领域，涉及一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用的方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对食品安全的要求日趋严格，餐饮业和食品加工业中产生的潲水油和过度煎炸的废弃食用油也逐渐增多。如果将加工处理后的回收食用油用作工业生产的原料，不仅能使废弃资源得到充分利用，还能引导这些回收食用油远离餐桌。目前，国内回收食用油的工业利用主要体现在生物柴油的生产领域，但由于其生产规模的局限，对回收食用油的利用也比较有限。因此，无论从人们的健康和环境保护方面，还是从资源有效利用方面考虑，将回收食用油用作废旧聚氨酯回收再利用过程中的原料都具有重要意义。
聚氨酯是一类形态多样、用途广泛的合成树脂材料，目前已成为世界上第6大合成材料。然而，随着聚氨酯材料应用领域的不断拓宽，工业生产所产生的大量边角余料，废旧的聚氨酯材料也将成为新的污染源。因此，废旧聚氨酯材料的回收再利用无论从降低资源消耗，还是从防治环境污染方面考虑，都显得越来越重要。传统的聚氨酯回收再利用方法有物理回收法、热解法、水解法。这些方法简单、易行，但经济效益差，回收再利用价值低，无法充分利用废旧聚氨酯材料的经济价值，已逐渐被淘汰。目前正在积极研究推广的醇解法已经形成了一定的产业化规模，但从目前的研究状况和已有的产业化程度来看，普遍存在原料来源单一、工序复杂、装置能耗高等缺点，可利用的原料资源仍有待进一步开拓优化，生产方式也有待进一步升级改造。
发明内容
针对现有技术中所存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用的方法，以能够利用废弃食用油和废旧聚氨酯获得性能优异的聚氨酯合成用多元醇原料，并能简化工序、降低能耗、防止污染。
为实现此目的，本发明提供一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用的方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)氧化：将回收食用油加入反应器中，同时加入有机钴催化剂，通入压缩空气进行反应，得到氧化产物；
(2)酯化：将所述的氧化产物加入酯化反应器中，同时加入多元醇和Lewis酸催化剂进行反应，得到酯化产物；
(3)醇解：将废旧聚氨酯材料和所述的酯化产物同时投入反应釜中，并向反应釜中加入醇解剂、催化剂和醇解助剂进行反应，得到醇解产物。
进一步，在所述的步骤(1)前包括如下的预处理步骤：将不同来源的回收食用油充分混合，过滤脱除其中的颗粒物，再通过分子筛进行脱水、脱色、脱臭处理。
进一步，在所述的步骤(3)前包括如下的步骤：
预处理步骤：去除所述的废旧聚氨酯材料表面的无机杂质，并将其切割或破碎成小块；
干燥步骤：将所述的废旧聚氨酯材料进行加热干燥，使其中水的质量百分比含量降低到1％以下。
进一步，所述的步骤(1)中，所述的有机钴催化剂选自卟啉钴、环烷酸钴、酞菁钴中的一种或任意几种的组合；
所述的有机钴催化剂浓度为10-20ppm；
所述的氧化反应温度为80-120℃；
所述的氧化反应压力为0.1-0.3MPa；
所述的氧化反应时间为1-2小时；
所述的压缩空气流量以反应尾气中含氧量8-10％为控制标准。
进一步，所述的步骤(2)中，所述的多元醇选自丙三醇、三羟甲基丙烷、木糖醇、蔗糖中的一种或任意几种的组合；
所述的Lewis酸选自甲基磺酸钙、甲基磺酸锌、苯磺酸镁中的一种或任意几种的组合；
所述的多元醇的总羟基与所述的氧化产物的总羧基物质的量之比为1.5-2:1；
所述的Lewis酸的加入量为所述的多元醇物质的量的0.3-1％；
所述的酯化反应温度为170-220℃；
所述的酯化反应压力为0.00-0.10MPa；
所述的酯化反应时间为2-3小时。
进一步，所述的步骤(3)中，所述的废旧聚氨酯材料是采用聚醚多元醇或聚酯多元醇合成的聚氨酯；
所述的醇解剂选自一缩二乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、丙三醇中的一种或任意几种的组合；
所述的催化剂选自IA族金属元素的碳酸盐或羧酸盐、IIA族金属元素的碳酸盐或羧酸盐、叔胺中的一种或几种的组合；
所述的催化剂选自锂、钾的碳酸盐或羧酸盐中的一种或几种的组合，所述的羧酸盐为碳原子数为3-6的烷基羧酸与锂、钾离子形成的盐；
所述催化剂选自钙、锶、钡的碳酸盐或羧酸盐中的一种或几种的组合，所述的羧酸盐为碳原子数为3-6的烷基羧酸与锶、钡离子形成的盐；
所述的催化剂选自N-甲基吗啉、三乙醇胺中的一种；
所述的醇解助剂选自空间位阻酚、芳族仲胺、亚磷酸酯、膦、硫醚、碳化二亚胺中的一种或两种以上的混合物；
所述的废旧聚氨酯、酯化产物、醇解剂、催化剂、醇解助剂的质量比为1：0.5-1：0.5-2：0.005-0.02：0.001-0.005；
所述的醇解反应温度为170-200℃；
所述的醇解反应时间为5-10小时。
进一步，所述的氧化、酯化反应器采用釜式或塔式结构；加热方式为加热夹套或内置加热盘管；加热介质为低压蒸汽、导热油或采用电阻丝；气液混合形式采用内置搅拌或强制外循环，空气通入方式采用内置空气分布盘管方式使反应器中气泡直径尽量小；液液、固液混合形式可采用内置搅拌或强制外循环。
进一步，所述的醇解反应釜带有夹套或内置加热盘管，采用导热油、蒸汽或电加热，内置搅拌装置。
本发明的有益效果在于，采用本发明所述的回收食用油和废旧聚氨酯再利用的方法，能够利用废弃食用油和废旧聚氨酯获得性能优异的聚氨酯合成用多元醇原料，减少多元醇制备过程中对日益短缺的石油产品的依赖，并能简化工序、降低能耗、防止污染、更有利于回收食用油和废旧聚氨酯材料后续的再利用，具有较好工业前景。而且，利用本发明的方法回收的聚氨酯中含有较高的氨酯键，因此在后续应用时，所需的多异氰酸酯固化剂用量将显著减少，降低了生产成本及资源消耗。
附图说明
图1为本发明提供的回收食用油和废旧聚氨酯再利用的方法的基础实施方案流程简图。
图2为本发明实施例提供的优选的回收食用油和废旧聚氨酯再利用的方法流程简图。
图3为本发明实施例提供的回收食用油氧化产物进行酯化步骤流程简图。
具体实施方式
实施例1-3中的氧化产物进行了酸值的检测，醇解产物进行羟值、黏度、平均分子量、酸值的检测。其中：
酸值采用GB/T12008.5-2010《塑料聚醚多元醇》第5部分“酸值的测定”中酸值的测定方法测定。
羟值采用苯酐-吡啶法测定。
黏度采用GB/T12008.7-2010《塑料聚醚多元醇》第7部分“黏度的测定”中Brookfield黏度方法测定。
平均分子量采用凝胶渗透色谱(GPC)法测试。
下面结合说明书附图1-3和具体实施方式对本发明作进一步描述。
实施例1：
将不同来源的回收食用油充分混合，通过过滤脱除其中的颗粒物，再通过分子筛脱水、脱色、脱臭预处理。
取预处理后的回收食用油500g，加入1L高压反应釜中，同时加入卟啉钴催化剂，催化剂浓度为12ppm。高压反应釜采用夹套电加热，带温控系统；内置搅拌装置和空气分布盘管，盘管上向下开有多个Φ1mm的孔。反应温度控制在90℃，反应压力为0.2MPa。通入压缩空气，空气量调整至反应尾气中含氧量为8％，反应1.5小时。降温至70℃，得到回收食用油的氧化产物，取样分析，氧化产物的酸值为426mg KOH/g。
取回收食用油的氧化产物200g，加入1L反应釜中，同时加入丙三醇70g和甲基磺酸钙0.53g。反应釜采用夹套电加热，带温控系统；内置搅拌装置，外接汽相管，汽相管连接冷却器，如附图3所示。在常压下，升温至200℃，反应2.5小时。在反应过程中，不断从冷却器中冷凝并分离出反应产生的水分。反应完成后，经过过滤得到酯化产物，滤渣中回收的甲基磺酸钙可循环使用。
将500g废旧冰箱隔热聚氨酯材料进行表面清理，去除表面的无机杂质，并切割或破碎成粒径小于2cm的碎块，并采用加热空气进行干燥，当其含水量降至1wt％后，密封备用。
取预处理并干燥后的废旧冰箱隔热聚氨酯材料150g和酯化产物120g，投入1L反应釜中。反应釜采用夹套电加热，带温控系统，内置搅拌装置。向反应釜中添加一缩二乙二醇120g、碳酸锂1.2g、碳化二亚胺0.3g，充分搅拌，保持反应釜内温度为200℃，反应7小时，冷却至50℃，出料，得到浅棕色的醇解产物。检测醇解产物各项指标，其中羟值68.5mgKOH/g，黏度820mPa·s，平均分子量4550。
实施例2：
将不同来源的回收食用油充分混合，通过过滤脱除其中的颗粒物，再通过分子筛脱水、脱色、脱臭预处理。
取预处理后的回收食用油500g，加入1L高压反应釜中，同时加入环烷酸钴催化剂，催化剂浓度为20ppm。高压反应釜采用夹套电加热，带温控系统；内置搅拌装置和空气分布盘管，盘管上向下开有多个Φ1mm的孔。反应温度控制在120℃，反应压力为0.1MPa。通入压缩空气，空气量调整至反应尾气中含氧量为10％，反应2小时。降温至70℃，得到回收食用油的氧化产物，取样分析，氧化产物的酸值为540mg KOH/g。
取氧化产物200g，加入1L反应釜中，同时加入木糖醇116g和甲基磺酸锌1g。反应釜采用夹套电加热，带温控系统；内置搅拌装置，外接汽相管，汽相管连接冷却器，如附图3所示。在0.01MPa下，升温至170℃，反应3小时。在反应过程中，不断从冷却器中冷凝并分离出反应产生的水分。反应完成后，经过过滤得到酯化产物，滤渣中回收的甲基磺酸锌可循环使用。
将500g废旧冰箱隔热聚氨酯材料进行表面清理，去除表面的无机杂质，并切割或破碎成粒径小于2cm的碎块，并采用加热空气进行干燥，当其含水量降至1wt％后，密封备用。
取预处理并干燥后的废旧冰箱隔热聚氨酯材料150g和酯化产物75g，投入1L反应釜中。反应釜采用夹套电加热，带温控系统，内置搅拌装置。向反应釜中添加1,4-丁二醇75g、碳酸锂0.5g、N-甲基吗啉0.25g，碳化二亚胺0.15g，充分搅拌，保持反应釜内温度为170℃，反应10小时，冷却至50℃，出料，得到浅棕色的醇解产物。检测醇解产物各项指标，其中羟值58.4mgKOH/g，黏度750mPa·s，平均分子量4205。
实施例3：
将不同来源的回收食用油充分混合，通过过滤脱除其中的颗粒物，再通过分子筛脱水、脱色、脱臭预处理。
取预处理后的回收食用油500g，加入1L高压反应釜中，同时加入环烷酸钴催化剂，催化剂浓度为10ppm。高压反应釜采用夹套电加热，带温控系统；内置搅拌装置和空气分布盘管，盘管上向下开有多个Φ1mm的孔。反应温度控制在80℃，反应压力为0.3MPa。通入压缩空气，空气量调整至反应尾气中含氧量为9％，反应2小时。降温至70℃，得到回收食用油的氧化产物，取样分析，氧化产物的酸值为420mg KOH/g。
取氧化产物200g，加入1L反应釜中，同时加入木糖醇82g和甲基磺酸锌1.37g。反应釜采用夹套电加热，带温控系统；内置搅拌装置，外接汽相管，汽相管连接冷却器，如附图3所示。在0.08MPa下，升温至220℃，反应2小时。在反应过程中，不断从冷却器中冷凝并分离出反应产生的水分。反应完成后，经过过滤得到酯化产物，滤渣中回收的甲基磺酸锌可循环使用。
将500g废旧冰箱隔热聚氨酯材料进行表面清理，去除表面的无机杂质，并切割或破碎成粒径小于2cm的碎块，并采用加热空气进行干燥，当其含水量降至1wt％后，密封备用。
取预处理并干燥后的废旧冰箱隔热聚氨酯材料150g和酯化产物150g，投入1L反应釜中。反应釜采用夹套电加热，带温控系统，内置搅拌装置。向反应釜中添加一缩二乙二醇300g、碳酸锶2g、三乙醇胺0.1g，碳化二亚胺0.75g，充分搅拌，保持反应釜内温度为190℃，反应5小时，冷却至50℃，出料，得到浅棕色的醇解产物。检测醇解产物各项指标，其中羟值93.5mgKOH/g，黏度925mPa·s，平均分子量7250。
实施例4：醇解产物制备聚氨酯硬泡
将上述实施例1、2所得的醇解产物分别与异氰酸酯按照总羟基与异氰酸酯基的物质的量比OH:NCO＝1:1.05发泡制得聚氨酯硬泡，检测聚氨酯硬泡所得性质(25℃)如下表1所示。
表1实施例1-3醇解产物制备得到的聚氨酯硬泡的检测结果(25℃)
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3
表观芯密度(kg/m<sup>3</sup>) 34 33 35
压缩强度kPa 181 156 192
热导率W/(m.K) 0.018 0.017 0.020
吸水率(体积分数％) 3.3 3.5 3.0
闭孔率(％) 92 91 94
由表1结果可以看出，本发明的方法得到的混合多元醇完全满足再利用的性能要求。
上述实施例只是对本发明的举例说明，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (12)

1.一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)氧化：将回收食用油加入反应器中，同时加入有机钴催化剂，通入压缩空气进行反应，得到氧化产物；
(2)酯化：将所述的氧化产物加入酯化反应器中，同时加入多元醇和Lewis酸催化剂进行反应，得到酯化产物；
(3)醇解：将废旧聚氨酯材料和所述的酯化产物同时投入反应釜中，并向反应釜中加入醇解剂、催化剂和醇解助剂进行反应，得到醇解产物；
(4)将所述醇解产物分别与异氰酸酯按照总羟基与异氰酸酯基的物质的量比OH:NCO＝1:1.05发泡制得聚氨酯硬泡。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法在所述的步骤(1)前进一步包括如下的预处理步骤：将不同来源的回收食用油充分混合，过滤脱除其中的颗粒物，再通过分子筛进行脱水、脱色、脱臭处理。
3.根据权利要求1所述一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用的方法，其特征在于，所述的方法在所述的步骤(3)前进一步包括如下步骤：
预处理步骤：去除所述的废旧聚氨酯材料表面的无机杂质，并将其切割或破碎成小块；
干燥步骤：将回收的所述的聚氨酯材料进行加热干燥，使其中水的质量百分比含量降低到1％以下。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述的有机钴催化剂选自卟啉钴、环烷酸钴、酞菁钴中的一种或任意几种的组合，所述的有机钴催化剂浓度为10-20ppm。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述的氧化反应温度为80-120℃，压力为0.1-0.3MPa，反应时间为1-2小时。
6.根据权利要求5所述的一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述的压缩空气流量以反应尾气中含氧量8～10％为控制标准。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述的多元醇选自丙三醇、三羟甲基丙烷、木糖醇、蔗糖中的一种或任意几种的组合；
所述的多元醇的总羟基与氧化产物的总羧基物质的量之比为1.5-2:1；
所述的Lewis酸选自甲基磺酸钙、甲基磺酸锌、苯磺酸镁中的一种或任意几种的组合；
所述的Lewis酸的加入量为所述的多元醇物质的量的0.3～1％。
8.根据权利要求7所述的一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述的酯化反应温度为170-220℃，反应压力为0.00-0.10MPa，反应时间为2-3小时。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，所述的废旧聚氨酯材料是采用聚醚多元醇或聚酯多元醇合成的聚氨酯；
所述的醇解剂选自一缩二乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、丙三醇中的一种或任意几种的组合；
所述的催化剂选自IA族金属元素的碳酸盐或羧酸盐、IIA族金属元素的碳酸盐或羧酸盐、叔胺中的一种或几种的组合；
所述的醇解助剂选自空间位阻酚、芳族仲胺、亚磷酸酯、膦、硫醚、碳化二亚胺中的一种或两种以上的混合物。
10.根据权利要求9所述的一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，所述的废旧聚氨酯、酯化产物、醇解剂、催化剂、醇解助剂的质量比为1：0.5-1：0.5-2：0.005-0.02：0.001-0.005；所述的醇解反应温度为170-200℃，反应时间为5-10小时。
11.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用方法，其特征在于：所述的氧化、酯化反应器采用釜式或塔式结构；加热方式为加热夹套或内置加热盘管；加热介质为低压蒸汽、导热油或采用电阻丝；气液混合形式采用内置搅拌或强制外循环，空气通入方式采用内置空气分布盘管方式使反应器中气泡直径尽量小；液液、固液混合形式采用内置搅拌或强制外循环。
12.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种回收食用油和废旧聚氨酯再利用方法，其特征在于：所述的醇解反应釜带有夹套或内置加热盘管，采用导热油、蒸汽或电加热，内置搅拌装置。
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CN103275306A (zh) * 2013-05-31 2013-09-04 南京工业大学 一种由地沟油直接酯化酯交换制备油脂基多元醇的方法
CN106977765A (zh) * 2017-03-07 2017-07-25 刘斌 一种聚氨酯材料回收再利用的方法

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