CN103275306A - 一种由地沟油直接酯化酯交换制备油脂基多元醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由地沟油直接酯化酯交换制备油脂基多元醇的方法。该方法具有操作简单、生产过程环保、产物羟值可调范围宽和酸值低等优点。该方法包括以下步骤：1）酯化反应：将地沟油和多元醇按质量比为10～30∶1，在温度为150～250℃下，反应2～12小时，反应过程抽真空脱去反应中的水，真空度为-0.075MPa～-0.050MPa，得到预酯化产物；本步骤主要是通过脂肪酸与多元醇的反应，降低原料油酸值；2）酯交换反应：将步骤1）中得到的预酯化产物与多元醇、催化剂在N2保护下，温度为100～250℃，反应1～10小时，过滤除去催化剂，即得油脂基多元醇，其中预酯化产物与多元醇的摩尔比为1∶1～6。
Description
技术领域
本发明提供一种聚氨酯原料聚酯多元醇的制备方法，更具体地说涉及一种由地沟油直接酯化酯交换制备油脂基多元醇的方法。
背景技术
据统计大中城市每年生产的地沟油或餐饮废油等达500万吨，这部分油不仅对环境造成严重污染，而且经常被不法商贩通过简单的处理后，作为食用油重新流入市场，对人体的健康造成极大危害。随着世界经济的发展，石化燃料已经不能满足世界的需要，同时由于动植物油脂价格昂贵，地沟油作为可再生的廉价的原料，已得到人们的关注。目前，由地沟油合成的产品已成功应用于以下几个方面：1）生产生物柴油：地沟油制备生物柴油，该工艺已经在中国、美国、英国、日本等多国投入使用，技术成熟；2）洗涤用品：地沟油皂化后可得甘油及碱皂，是生产肥皂和洗衣服的原料，价格便宜；3）建筑涂料：由地沟油制备的节能涂料性能优异，根据环境温度的不同，反射和吸收太阳能，从而能降低总能量消耗；4）其它：由地沟油的醇酸树脂可用作防锈底漆或防腐材料，还可用作增塑剂、除草剂增效助剂及生物破乳剂等。
公开号为CN102633997A中国专利以地沟油为原料，以强碱KOH、Ca(OH)2为催化剂，与多元醇进行酯化反应，得到含羟基的酯，再与苯酐在N2保护下进行缩合反应，加入碳酸钠除去多余的苯酐，真空脱水得到芳香族聚酯多元醇，可用于聚氨酯硬质泡沫的生产。该方法生产的聚酯多元醇，工艺相对复杂，原材料苯酐价格略高，毒性大，所用的碱性催化剂对设备的腐蚀性大，且污染环境。
公开号为CN102718956A中国专利以地沟油为原料，以氢氧化锂为催化剂，与甘油进行酯化反应，除去游离脂肪酸，后与苯酐和二甘醇再次进行酯化缩合反应，所得产品用硅藻土过滤后可得芳香族聚酯多元醇。该方法使用氢氧化锂做催化剂，催化活性高，但条件相对苛刻，对设备要求高，污染环境，且所得产品酸值依旧很大。
因此需要开发一种以地沟油为原料直接酯化酯交换得到聚酯多元醇的新方法，以实现地沟油的回收和资源的再利用，不仅有利于保护环境和保障人类健康，而且使地沟油变废为宝，创造可观经济效益。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术中存在的问题与不足，提供一种由地沟油直接酯化酯交换制备油脂基多元醇的方法。该方法具有操作简单、生产过程环保、产物羟值可调范围宽和酸值低等优点。
本发明是通过以下方案实现的：
本发明的由地沟油直接酯化酯交换制备油脂基多元醇的方法，其包括以下步骤：
1）酯化反应：将地沟油和多元醇按质量比为10～30：1，在温度为150～250℃下，反应2～12小时，反应过程抽真空脱去反应中的水，真空度为-0.075MPa～-0.050MPa，得到预酯化产物；本步骤主要是通过脂肪酸与多元醇的反应，降低原料油酸值；
2）酯交换反应：将步骤1）中得到的预酯化产物与多元醇、催化剂在N2保护下，温度为100～250℃，反应1～10小时，过滤除去催化剂，即得油脂基多元醇，其中预酯化产物与多元醇的摩尔比为1：1～6。
本发明的由地沟油直接酯化酯交换制备油脂基多元醇的方法，其进一步技术方案是所述的多元醇为丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、木糖醇或山梨醇。
本发明由地沟油直接酯化酯交换制备油脂基多元醇的方法，其进一步技术方案还可以是步骤2）中所述的催化剂为ZnO或Al2O3，催化剂用量为油脂总质量的0.1～5％。
本发明主是利用地沟油中的甘油三酯与多元醇，加入合适的催化剂，在一定的条件下酯化酯交换，从而得到油脂基多元醇。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明采用的合成工艺简单、生产过程环保、产物羟值可调范围宽和酸值低等优点。并且有效地解决了地沟油回流餐桌的危害，将废油回收再利用，既有利于环境保护和人类健康，同时为工业生产带来了可观的经济效益。本发明在改变工艺配方的情况下，可获得从软到硬、不同密度和性能的泡沫塑料制品，加工成型后，可广泛应用于各种绝热、防震、隔音、轻质结构件和座垫、包装等方面，是一种实用性很强的发明。
本发明的方法中除去地沟油里面的游离酸不需要加催化剂，而现有技术中需要用强碱为催化剂的；本发明的方法将地沟油制成多元醇只有两种反应物地沟油和多元醇，反应物没有苯酐等，反应成本低；本发明的方法所用的催化剂是ZnO或Al2O3,用完了还可以回收利用。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明不仅仅限定于这些实施例。在实施例中，第一步和第二步中所采用的多元醇，丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、木糖醇或山梨醇，既可采用同一种，也可分别选择其中的一种或几种综合使用，均可起到酯化酯交换的效果。
实施例1
第一步：将地沟油与甘油以质量比为28：1加入到反应器中，在温度为150℃，真空度为-0.052MPa条件下反应4小时，除去游离脂肪酸，得到预酯化产品，转化率为92.6%，酸值为1.22mgKOH/g。
第二步：将第一步得到的产物与甘油以摩尔比为1：1的条件混合，再加入0.6wt%的ZnO作催化剂，在温度为200℃，搅拌及N2保护条件下反应5小时，酯交换得到粗产品。将粗产品过滤，回收催化剂，即得油脂基多元醇。产品酸值为0.65mgKOH/g，羟值为305.5mgKOH/g。
实施例2
第一步：将地沟油与季戊四醇以质量比为19：1加入到反应器中，在温度为160℃，真空度为-0.056MPa条件下反应3小时，酯化反应除去游离脂肪酸，得到预酯化产品，转化率为93.6%，酸值为1.18mgKOH/g。
第二步：将第一步得到的产物与季戊四醇以摩尔比为1：1的条件混合，再加入0.5wt%的ZnO作催化剂，在温度为200℃，搅拌及N2保护条件下反应5小时，酯交换得到粗产品。将粗产品过滤，回收催化剂，即得油脂基多元醇。产品酸值为0.53mgKOH/g，羟值为310.6mgKOH/g。
实施例3
第一步：将地沟油与三羟甲基丙烷以质量比为19：1加入到反应器中，加热搅拌，在温度为160℃，真空度为-0.053MPa条件下反应4小时，除去游离脂肪酸，得到预酯化产品，转化率为95.6%，酸值为1.04mgKOH/g。
第二步：将第一步得到的产物与三羟甲基丙烷以摩尔比为1：1的条件混合，再加入0.7wt%的ZnO作催化剂，在温度为210℃，搅拌及N2保护条件下反应4小时，酯交换得到粗产品。将粗产品过滤，回收催化剂，即得油脂基多元醇。产品酸值为0.72mgKOH/g，羟值为322.7mgKOH/g。
实施例4
第一步：将地沟油与木糖醇以质量比为17：1加入到反应器中，加热搅拌，在温度为170℃，真空度为-0.051MPa的条件下反应4小时，除去游离脂肪酸，得到预酯化产品，转化率为97.6%，酸值为0.92mgKOH/g。
第二步：将第一步得到的产物与木糖醇以摩尔比为1：1的条件混合，再加入0.6wt%的Al2O3作催化剂，在温度为190℃，搅拌及N2保护条件下反应6小时，酯交换得到粗产品。将粗产品过滤，回收催化剂，即得油脂基多元醇。产品酸值0.58mgKOH/g，羟值356.3mgKOH/g。
实施例5
第一步：将地沟油与山梨醇以质量比为14:1加入到反应器中，加热搅拌，在温度为160℃，真空度为-0.055MPa的条件下反应5小时，除去游离脂肪酸，得到预酯化产品，转化率为96.5％，酸值为0.98mgKOH/g。
第二步：将第一步得到的产物与山梨醇以摩尔比为1:1的条件混合，再加入0.9wt％的Al2O3作催化剂，在温度为180℃，搅拌及N2保护条件下反应6小时，酯交换得到粗产品。将粗产品过滤，回收催化剂，即得油脂基多元醇。产品酸值为0.66mgKOH/g，羟值为288.4mgKOH/g。
实施例6
第一步：将地沟油与甘油以质量比为25:1加入到反应器中，加热搅拌，在温度为160℃，真空度为-0.052MPa的条件下反应5小时，除去游离脂肪酸，得到预酯化产品，转化率为96.2％，酸值为0.99mgKOH/g。
第二步：将第一步得到的产物与季戊四醇以摩尔比为1:1的条件混合，再加入0.8wt％Al2O3的作催化剂，在温度为220℃，搅拌及N2保护条件下反应6小时，酯交换得到粗产品。将粗产品过滤，回收催化剂，即得油脂基多元醇。产品酸值为0.62mgKOH/g，羟值为265.9mgKOH/g。
Claims (3)
1.一种由地沟油直接酯化酯交换制备油脂基多元醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）酯化反应：将地沟油和多元醇按质量比为10～30：1，在温度为150～250℃下，反应2～12小时，反应过程抽真空脱去反应中的水，真空度为-0.075MPa～-0.050MPa，得到预酯化产物；
2）酯交换反应：将步骤1）中得到的预酯化产物与多元醇、催化剂在N2保护下，温度为100～250℃，反应1～10小时，过滤除去催化剂，即得油脂基多元醇，其中预酯化产物与多元醇的摩尔比为1：1～6。
2.根据权利要求1所述的由地沟油直接酯化酯交换制备油脂基多元醇的方法，其特征在于所述的多元醇为丙三醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、木糖醇或山梨醇。
3.根据权利要求1所述的由地沟油直接酯化酯交换制备油脂基多元醇的方法，其特征在于步骤2）中所述的催化剂为ZnO或Al2O3，催化剂用量为预酯化产品和多元醇总质量的0.1～5%。
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2013
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