CN107722208A - 一种环保型共缩聚树脂木材胶黏剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型共缩聚树脂木材胶黏剂及其制备方法与应用。所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂包括原料苯酚、乙二醛、尿素和甲醛，经反应制备得到；其中乙二醛、尿素和甲醛的摩尔比为（0.6~0.9）：1.0：（0.5~1.0），苯酚的加入量为尿素质量百分比的10~30%。所述的应用为该共缩聚树脂木材胶黏剂在生产和/制造胶合板、刨花板和浸渍纸中应用。本发明的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂具有低甲醛释放、结构稳定、分子量较高、性能优异等特征，树脂中的游离甲醛含量小于0.1%；且使用本发明的共缩聚树脂胶黏剂制备的刨花板甲醛释放量小于6mg/100g，胶合板甲醛释放量小于0.3mg/L，适用于胶合板、刨花板及浸渍纸等生产，可以直接用于室内,也可用于服装制造及造纸等领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子技术领域，具体涉及一种环保型共缩聚树脂木材胶黏剂及其制备方法与应用。
背景技术
作为木材工业中使用的主要胶种，甲醛系列树脂胶黏剂的广泛使用带来了游离甲醛污染环境和危害健康的严重社会问题。为此，国内外研究人员在降低甲醛系列树脂及其胶合制品的甲醛释放量方面开展了大量的研究，虽然取得了一定的成效。但只要使用甲醛作为主要反应原料，树脂的甲醛释放问题就不可避免。
因此，选用无毒、无挥发的乙二醛部分或全部替代甲醛与尿素反应制备新型氨基树脂木材胶黏剂，从源头上消除或降低木质产品的甲醛释放对环境及人体健康的危害，符合当今木材胶黏剂向绿色环保型方向发展的趋势。但乙二醛系列树脂的性能不如甲醛系列树脂，根本原因在于乙二醛的反应活性比甲醛稍差。其中，实现乙二醛、尿素、甲醛三者之间的共缩聚是改善乙二醛系列树脂性能最常用和最有效的方法之一。
乙二醛-尿素-甲醛共缩聚树脂（GUF）已被成功制备且树脂的性能也能基本满足相关国标要求。并已申请了相关专利“一种低甲醛释放的高支化树脂胶黏剂及其制备方法与应用”（ZL 2013 1 0274157.9）。但与脲醛树脂相比GUF树脂的性能仍然具有一定的差距。本发明在改进GUF树脂合成工艺的同时，加入了具有较高反应活性的苯酚与尿素、甲醛、乙二醛进行共缩聚，可起到以下几个方面的作用：第一，在一定程度上解决乙二醛反应活性低的问题，从而改善GUF树脂的性能；第二，在一定程度上降低树脂中的游离甲醛含量，使树脂更具有环保优势；第三，在树脂结构中引入了具有耐水性的苯环，可在一定程度上改善树脂的耐水性；本发明所制备的环保型四元共缩聚树脂具有良好的工业化应用前景和实际应用价值；且经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种环保型共缩聚树脂木材胶黏剂；第二目的在于提供所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂的制备方法；第三目的在于提供所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂包括原料苯酚、乙二醛、尿素和甲醛，经反应制备得到；其中乙二醛、尿素和甲醛的摩尔比为（0.6~0.9）：1.0：（0.5~1.0），苯酚的加入量为尿素质量百分比的10~30%。
本发明的第二目的是这样实现的，包括原料准备、分阶段反应和后处理步骤，具体包括：
A、原料准备：
1）按原料配比分别称量苯酚、乙二醛、尿素和甲醛备用；
2）再将尿素分为两份，第一份为尿素总量的80~90%，剩余的为第二份；苯酚分为两份，第一份为苯酚总量的80~95%，剩余的为第二份；
B、分阶段反应
1）第一阶段的反应：
将第一份苯酚和乙二醛放入到反应器中，用pH调节剂调节pH值至4.0~5.0，然后加入第一份尿素，升温至75~85℃，于75~85℃恒温反应40~60min得到物料a；
2）第二阶段的反应：
物料a中加入甲醛，用pH调节剂调节pH值至5.0~6.0，然后加入第二份尿素，升温至75~85℃，于75~85℃恒温反应1.5~2.0h得到物料b；
3）第三阶段的反应：
在物料b中加入第二份苯酚，并用pH调节剂调节pH值至7.5~8.5，于温度75~85℃恒温反应50~70min得到物料c；
C、后处理：将物料c冷却到40℃以下，用pH调节剂调节pH至弱碱性即得到目标物。
本发明的第三目的是这样实现的，所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂在生产和/制造胶合板、刨花板和浸渍纸中的应用。
本发明所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂外观、固含量、粘度及游离甲醛含量依照国标GB/T 14074-2006《木材胶粘剂及其树脂检验方法》进行。
所制备的胶合板和刨花板的性能能够满足相关国家标准。
刨花板和胶合板的内结合强度按照国标GB/T 17657-1999 《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》进行测定；刨花板和胶合板的甲醛释放量分别按照国标GB/T 17657-1999 《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中的穿孔法和干燥器法进行测定。
本发明的共缩聚树脂中游离甲醛含量小于0.1%；使用本发明的共缩聚树脂胶黏剂制备的刨花板甲醛释放量小于6mg/100g，胶合板甲醛释放量小于0.3mg/L，适用于用胶合板、刨花板及浸渍纸等生产，可以直接用于室内, 也可用于服装制造及造纸等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂，包括原料苯酚、乙二醛、尿素和甲醛，经反应制备得到；其中乙二醛、尿素和甲醛的摩尔比为（0.6~0.9）：1.0：（0.5~1.0），苯酚的加入量为尿素质量百分比的10~30%。
所述的乙二醛为质量百分浓度40%的乙二醛水溶液。
所述的甲醛为质量百分浓度37%的甲醛水溶液。
所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂粘度为20~40mPa·S，固体含量48~55%。
所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂外观为淡黄色均匀透明液体，其中游离甲醛含量小于0.1%。
本发明所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂的制备方法，包括原料准备、分阶段反应和后处理步骤，具体包括：
A、原料准备：
1）按原料配比分别称量苯酚、乙二醛、尿素和甲醛备用；
2）再将尿素分为两份，第一份为尿素总量的80~90%，剩余的为第二份；苯酚分为两份，第一份为苯酚总量的80~95%，剩余的为第二份；
B、分阶段反应
1）第一阶段的反应：
将第一份苯酚和乙二醛放入到反应器中，用pH调节剂调节pH值至4.0~5.0，然后加入第一份尿素，升温至75~85℃，于75~85℃恒温反应40~60min得到物料a；
2）第二阶段的反应：
物料a中加入甲醛，用pH调节剂调节pH值至5.0~6.0，然后加入第二份尿素，升温至75~85℃，于75~85℃恒温反应1.5~2.0h得到物料b；
3）第三阶段的反应：
在物料b中加入第二份苯酚，并用pH调节剂调节pH值至7.5~8.5，于温度75~85℃恒温反应50~70min得到物料c；
C、后处理：将物料c冷却到40℃以下，用pH调节剂调节pH至弱碱性即得到目标物。
所述的pH调节剂为氢氧化钠、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、盐酸或甲酸中的一种或两种。
本发明所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂的应用为所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂在生产和/制造胶合板、刨花板和浸渍纸中的应用。
所述的胶合板的甲醛释放量小于0.3mg/L。
所述的刨花板的甲醛释放量小于6mg/100g。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
（实施例中所说的乙二醛水溶液的浓度为40%，甲醛水溶液的浓度为37%）
（1）称取尿素2.0摩尔，乙二醛1.2摩尔，甲醛1.8摩尔，苯酚12克；其中尿素和苯酚都分为2份，第一份尿素96g，第二份尿素24克；第一份苯酚9.6克，第二份苯酚2.4克。
（2）将第一份苯酚、乙二醛溶液放入带有温度计、搅拌器和回流装置的三口烧瓶中，调pH值到4.0-5.0范围后，加入第一份尿素，缓慢升温，于75-85oC保温反应40-60分钟。
（3）在（2）得到的反应混合物中加入甲醛溶液，再调pH到5.0-6.0范围，加入第二份尿素，缓慢升温并于75-85oC保温反应1.5-2.0小时。
（4）在（3）得到的反应混合物中加入第二份苯酚，并将反应体系的pH值到7.5-8.5范围，于75-85oC保温反应50-70分钟。
（5）将反应混合物冷却到40 oC以下调pH为弱碱性出料，即可得到本发明的共缩聚树脂。
实施例2
（实施例中所说的乙二醛水溶液的浓度为40%，甲醛水溶液的浓度为37%）
（1）称取尿素2.0摩尔，乙二醛1.4摩尔，甲醛1.2摩尔，苯酚18克；其中尿素和苯酚都分为2份，第一份尿素102g，第二份尿素18克；第一份苯酚15.3克，第二份苯酚2.7克。
（2）将第一份苯酚、乙二醛溶液放入带有温度计、搅拌器和回流装置的三口烧瓶中，调pH值到4.0-5.0范围后，加入第一份尿素，缓慢升温，于75-85oC保温反应40-60分钟。
（3）在（2）得到的反应混合物中加入甲醛溶液，再调pH到5.0-6.0范围，加入第二份尿素，缓慢升温并于75-85oC保温反应1.5-2.0小时。
（4）在（3）得到的反应混合物中加入第二份苯酚，并将反应体系的pH值到7.5-8.5范围，于75-85oC保温反应50-70分钟。
（5）将反应混合物冷却到40 oC以下调pH为弱碱性出料，即可得到本发明的共缩聚树脂。
实施例3
（实施例中所说的乙二醛水溶液的浓度为40%，甲醛水溶液的浓度为37%）
（1）称取尿素2.0摩尔，乙二醛1.6摩尔，甲醛1.2摩尔，苯酚21.6克；其中尿素和苯酚都分为2份，第一份尿素108g，第二份尿素12克；第一份苯酚19克，第二份苯酚2.6克。
（2）将第一份苯酚、乙二醛溶液放入带有温度计、搅拌器和回流装置的三口烧瓶中，调pH值到4.0-5.0范围后，加入第一份尿素，缓慢升温，于75-85oC保温反应40-60分钟。
（3）在（2）得到的反应混合物中加入甲醛溶液，再调pH到5.0-6.0范围，加入第二份尿素，缓慢升温并于75-85oC保温反应1.5-2.0小时。
（4）在（3）得到的反应混合物中加入第二份苯酚，并将反应体系的pH值到7.5-8.5范围，于75-85oC保温反应50-70分钟。
（5）将反应混合物冷却到40 oC以下调pH为弱碱性出料，即可得到本发明的共缩聚树脂。
实施例4
使用本发明的方法制备的PGUF共缩聚树脂经检测游离甲醛含量小于0.1%，粘度20-40mPa·s，固体含量48~55%，结构稳定、性能优异；外观为淡黄色均匀透明液体；以该树脂胶合的胶合板干状剪切强度大于0.8MPa，且其甲醛释放量小于0.3mg/L，满足国标GB/T9846.3-2004《普通胶合板通用技术条件》对III类胶合板干状剪切强度及E0级胶合板对甲醛释放限量的要求，可以直接用于室内；以该树脂胶合的刨花板内结合强度大于0.35MPa，满足国标GB/T4897.2-2003《在干燥状态下使用的普通用板要求》中对刨花板内结合强度的要求，可以在干燥状态下使用，且其甲醛释放量小于6mg/100g，满足国标GB/T4897.1-2003《对所有板型的共同要求》中对E1级刨花板甲醛释放限量的要求，可以直接用于室内。
实施例5
按照国标GB/T 14074-2006《木材胶黏剂及其树脂检验方法》中规定方法对树脂的基本性能如外观、固含量、粘度、游离甲醛含量等进行检测；按照国标GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能实验方法》中相关方法对以其胶合的板材的物理力学性能进行检测，主要包括干状胶合强度及甲醛释放量等。
根据以上方法对实施例1制备的树脂性能进行检测，游离甲醛含量小于0.1%，粘度25-28mPa·s，固体含量49~50%，外观为淡黄色均匀液体，贮存期7天以上,以其胶合的胶合板的干状胶合强度大于0.80MPa，甲醛释放量小于0.3mg/L，能满足国标GB/T9846.3-2004《普通胶合板通用技术条件》对III类胶合板干状剪切强度及E0级胶合板对甲醛释放限量的要求，可以直接用于室内；以实施例1制备的树脂胶合的刨花板内结合强度大于0.35 MPa，满足国标GB/T4897.2-2003《在干燥状态下使用的普通用板要求》中对刨花板内结合强度的要求，可以在干燥状态下使用，甲醛释放量小于6mg/100g，满足国标GB/T4897.1-2003《对所有板型的共同要求》中对E1级刨花板甲醛释放限量的要求，可以直接用于室内。
实施例6
分别对实施2和实施例3进行检测，方法同实施例5，结果均显示，本发明所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂胶合的胶合板及刨花板干状胶合强度和甲醛释放均能满足相关国标对干燥状态下使用的胶合板及刨花板胶合强度和室内用板材对甲醛释放限量的要求。适用于室内用胶合板、刨花板及浸渍纸等生产， 也可用于服装制造及造纸等领域。
Claims (10)
1.一种环保型共缩聚树脂木材胶黏剂，其特征在于所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂包括原料苯酚、乙二醛、尿素和甲醛，经反应制备得到；其中乙二醛、尿素和甲醛的摩尔比为（0.6~0.9）：1.0：（0.5~1.0），苯酚的加入量为尿素质量百分比的10~30%。
2.根据权利要求1所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂，其特征在于所述的乙二醛为质量百分浓度40%的乙二醛水溶液。
3.根据权利要求1所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂，其特征在于所述的甲醛为质量百分浓度37%的甲醛水溶液。
4.根据权利要求1~3任一所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂，其特征在于所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂粘度为20~40mPa·S，固体含量48~55%。
5.根据权利要求1~3任一所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂，其特征在于所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂外观为淡黄色均匀透明液体，其中游离甲醛含量小于0.1%。
6.一种权利要求1~5任一所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂的制备方法，其特征在于包括原料准备、分阶段反应和后处理步骤，具体包括：
A、原料准备：
1）按原料配比分别称量苯酚、乙二醛、尿素和甲醛备用；
2）再将尿素分为两份，第一份为尿素总量的80~90%，剩余的为第二份；苯酚分为两份，第一份为苯酚总量的80~95%，剩余的为第二份；
B、分阶段反应
1）第一阶段的反应：
将第一份苯酚和乙二醛放入到反应器中，用pH调节剂调节pH值至4.0~5.0，然后加入第一份尿素，升温至75~85℃，于75~85℃恒温反应40~60min得到物料a；
2）第二阶段的反应：
物料a中加入甲醛，用pH调节剂调节pH值至5.0~6.0，然后加入第二份尿素，升温至75~85℃，于75~85℃恒温反应1.5~2.0h得到物料b；
3）第三阶段的反应：
在物料b中加入第二份苯酚，并用pH调节剂调节pH值至7.5~8.5，于温度75~85℃恒温反应50~70min得到物料c；
C、后处理：将物料c冷却到40℃以下，用pH调节剂调节pH至弱碱性即得到目标物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的pH调节剂为氢氧化钠、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、盐酸或甲酸中的一种或两种。
8.一种权利要求1~5任一所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂的应用，其特征在于所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂在生产和/制造胶合板、刨花板和浸渍纸中的应用。
9.根据权利要求8所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂的应用，其特征在于所述的胶合板的甲醛释放量小于0.3mg/L。
10.根据权利要求8所述的环保型共缩聚树脂木材胶黏剂的应用，其特征在于所述的刨花板的甲醛释放量小于6mg/100g。
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